III.

METODOLOGI PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Anorganik dan

Biokimia, Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Halu Oleo, pada bulan Januari 2017 hingga April 2017. Pengukuran

XRD dilakukan menggunakan XRD analyzer di Laboratorium Science Building,

Fakultas MIPA, Universitas Hasanuddin, Makassar.

B. Alat dan bahan

1. Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini yaitu separator magnetik,

mortal dan alu, timbangan analitik, X-Ray Diffractometer (XRD), X-Ray

Fluoresence (XRF) element analyzer, oven, microwave, tanur, cawan porselin,

peralatan gelas, tempat penampung sampel, hot plate, magnet stirrer, termometer,

dan sentrifuga.

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah pasir mineral yang

berasal dari Kecamatan Tapunggaya, Kabupaten Konawe Utara, asam klorida 6 M

(E.Merck), Granulat Fe0, NaOH 5 M, kertas saring whatman no. 40, alumunium

foil, dan aquades.

C. Prosedur penelitian

1. Lokasi Sampel Penelitian

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah bijih pasir besi yang

diambil dari Tapunggaya Sulawesi- Tenggara Indonesia, peta lokasi pengambilan

sampel dapat dilihat pada Gambar 10.

Gambar 10. Peta lokasi pengambilan sampel pasir besi di Desa Tapunggaya
Konawe Utara - Sulawesi Tenggara Indonesia (Nurdin et al., 2016).

2. Separasi Magnetik

Pemisahan fisik menggunakan magnet merupakan bagian penting dalam

proses preparasi sampel karena sebagai mana telah disebutkan sebelumnya bahwa

ilmenite merupakan mineral yang bersifat paramagnetik. Proses separasi tersebut

dapat membantu meningkatkan kemurnian mineral yang akan diolah sebelum

dilakukan proses separasi secara kimiawi menggunakan asam, karena pasir besi

biasanya juga mengandung mineral-mineral non magnetik yang dapat mengganggu

dalam proses isolasi TiO2 seperti Mg(OH)2, Al2O3, SiO2, dan Ca(OH)2 (Zulfalina et

al., 2004).

Tahap awal proses ekstraksi TiO2 dari pasir besi dimulai dengan pengambilan

sampel dan pemisahan pasir magnetik dan non-magnetik yang sudah dikeringkan
dibawah terik matahari selama 1 hari. Selanjutnya dicuci dengan air untuk

mengurangi kandungan silika dan dikeringkan kemudian dilakukan penggerusan

terhadap konsentrat ilmenite menggunakan mortal dan alu dan diayak

menggunakan ayakan 200 Mesh (Himando dan Sungging, 2013). Pasir magnetik

kemudian dikarakterisasi menggunakan XRF dan XRD. Identifikasi mineral-

mineral yang terkandung dalam ilmenite Tapunggaya dilakukan melalui analisis

dengan menggunakan XRD dengan radiasi Cu K (= 1,5406 ). Analisis data

XRD dilakukan dengan membandingkan nilai 2 ilmenite dengan Joint Commite

Powder Diffraction Standard ilmenite (JCPDS) hematite dan rutile. Standar

ilmenite berdasarkan JCPDS No.75-0519, standar hematite berdasarkan JCPDS

No.89-0599 dan standar rutile berdasarkan JCPDS No.87- 0710.

3. Pengurangan Silika dari Ilmenite

Larutan 100 mL NaOH 5 M dicampur dengan ilmenite sebanyak 10 gram

kemudian dilakukan pemanasan selama 2 jam pada suhu 120oC menggunakan hot

plate. Padatan yang terbentuk kemudian dicuci dengan aquades dan disaring. Air

cucian ditambah HCl 37% hingga pH netral (pH 7). Endapan yang terbentuk setelah

penambahan HCl kemudian dipisahkan dengan penyaringan. Endapan dari filtrat

ini kemudian dikeringkan dengan oven pada suhu 80C selama 4 jam (Mazzocchitti

et al., 2009; Sari dan Suprapto (2012).

4. Proses Pre-oksidasi

Proses oksidasi dilakukan dengan menggunakan tanur. Pre-oksidasi

dilakukan dengan mengambil ilmenite masing-masing sebanyak 5 gram dan

dimasukkan ke dalam krus porselin, kemudian dilakukan kalsinasi menggunakan

tanur pada suhu 900oC selama 120 menit kemudian dikarakterisasi menggunakan

XRF (Mozammel, dan Mohammadzadeh, 2105).

4. Proses leaching Asam Klorida (HCl)

Proses leaching dilakukan dalam skala laboratorium dengan metode yang

cukup sederhana yaitu 100 mL HCl 8 M dipanaskan 105C, kemudian dilanjutkan

dengan penambahan ilmenite. Penambahan ilmenite dilakukan dengan dua cara,

pertama memasukkan sebanyak 5 g ilmenite hasil oksidasi kedalam larutan dan cara

kedua penambahan 5 g ilmenite. Setelah tiga puluh menit maka ditambahkan 0,7 g

Fe0 sebagai reduktor lalu campuran terus dipanaskan selama 120 menit. Setelah

proses leaching selesai maka larutan tersebut disaring dengan menggunakan kertas

saring whattman no. 40. Residu yang didapatkan kemudian dicuci lalu ditimbang

kemudian disentrifugasi lalu setelah itu dikalsinasi pada suhu 500C kemudian

dikarakterisasi menggunakan XRF dan XRD. (Mukti et al., 2015; Nurdin et al.,

2016)

5. Recovery Filtrat Hasil Leaching

Recovely atau proses pengendapan kembali filtrat hasil leaching sebagian Ti

yang terlarut dari ilmenit dilakukan dengan cara menambahkan 40 mL untuk proses

hidrolisis terbuka ke dalam 200 mL air mendidih dan campuran diaduk pada kondisi

mendidih selama 3 jam. Endapan yang terbentuk kemudian disaring dan

dikeringkan pada suhu 100 C selama 24 jam (Mostafa et al., 2013).

http://download.portalgaruda.org/article.php?article=331344&val=7755&title=OPTIMIZING%20OF%20TiO2%2

0SEPARATION%20FROM%20BANGKA%20ILMENITE%20BY%20LEACHING%20PROCESS%20USING%

20HCl. jurnal wahyuningsih 2014 (leaching).