Tema 1: La Calidad de los Alimentos

1.1.- Definicin de calidad de los alimentos

1.2.- Caractersticas e indicadores de calidad de los alimentos
1.3.- Definicin de control de calidad
1.4.- Valoracin de la calidad de los alimentos
1.5.- Mtodos oficiales de anlisis
1.6.- Aplicacin de la calidad en la industria alimentara

Compilador: LUIS ARTICA M.

 1.1.- Definicin de Calidad de los alimentos:
Difcil de definir. Concepto muy subjetivo.
Entraa muchos aspectos.
Algunas variantes de definicin:
1. Rivera Vilas, L.M. La calidad es la medida en que los niveles del conjunto de
caractersticas que ofrece un producto o servicio satisfacen unas necesidades expresadas o
implcitas de los consumidores. Gestin de Calidad Agroalimentaria. Ed. Mundi-Prensa; 1995
2. Juran : "La adecuacin para el uso a que se destina".

3. Deming : "Contribucin a la satisfaccin de las necesidades de los clientes".

4. Crosby : "Acomodacin a las exigencias de los clientes.

5. Karl Albretch : "Es esa propiedad intangible que resulta de la diferencia entre el bien o
servicio que se espera(E) y el que se recibe (R)".
6. Normas ISO: Conjunto de caractersticas de una entidad que le confieren la aptitud para
satisfacer las necesidades reales, explcitas o implcitas.

7. http://www.elergonomista.com/alimentos/calidad.htm: Conjunto de atributos que hacen

referencia de una parte a la presentacin, composicin y pureza, tratamiento tecnolgico y
conservacin que hacen del alimento algo ms o menos apetecible al consumidor y por otra
parte al aspecto sanitario y valor nutritivo del alimento
 Materia prima Diseo del producto
y del proceso

Proceso de produccin

Control de
calidad

Producto
Consumidor
Caractersticas del alimento
(objetivo) (subjetivo)

- calidad sensorial
- calidad organolptica
- calidad nutritiva
Calidad de los alimentos - calidad sanitaria
- calidad tecnolgica
- calidad econmica
 Propiedades organolpticas
(visuales, olfativas, gustativas, tacto y sonido).
Calidad sensorial
Digestivas- son las que se experimentan
despus de haber ingerido el alimento.
Subjetiva pesadez, plenitud, placer

- Necesidades nutricionales especficas.

- Lugar que dicho alimento va a ocupar en la
Calidad nutricional Depende de alimentacin.
Aptitud de los alimentos para satisfacer - Consumo simultneo de otros alimentos.
las necesidades del organismo en - Existencia de elementos que pueden modificar el
trminos de energa y nutrientes porcentaje o la actividad de algunos de los nutrientes
- Contaminacin
Calidad Higinica Factores a tener en cuenta - Un adecuado tratamiento trmico.
Conformidad del producto respecto a unas - Buenas condiciones de almacenamiento.
especificaciones o normas cuyo objetivo es
combatir el fraude y garantizar la salubridad de - Estabilidad del producto
los productos.. - Tiempo que se mantiene sin
alteraciones...

Calidad de servicio - Adecuacin para su uso (manzanas para

sidra, harina para panificacin)
- Novedad
- Factores psicolgicos (consumo)
 1.2.- Caractersticas o indicadores de la calidad
Propiedades o parmetros generales que definen la calidad de un alimento
(composicin, estabilidad, pureza, estado, color, aroma,..). Tambin se les llama
atributos de calidad (quiz ms bien cuando se expresan en forma de
adjetivos: puro, estable, aromtico,..).

- color
Atributos positivos

- olor
Efectos multiplicativos

- aroma
- sabor
- textura
- origen Riesgos, crnicos o agudos, que
- ausencia de pueden hacer que los alimentos
Inocuidad sean nocivos para la salud
contaminantes
del consumidor

- Estado de descomposicin
negativos
Atributos

- Contaminacin con suciedad

- Decoloracin y olores desagradables

Evaluacin de la calidad por mtodos subjetivos Paneles de degustacin

Evaluacin de la calidad por mtodos objetivos Ensayos fsico-qumicos
 Atributos de calidad de los alimentos (segn M.J.A. Schrder)

- Microorganismos
- Toxinas
Pureza o - Sustancias extraas
- Apariencia
Control o exclusin (slidos insectos) - Textura
seguridad - Material en contacto con
Sensoriales - Aroma
- Gusto y sabor
el alimento (envases)

Aceptabilidad Frescura - Grado de conservacin

Precio - Relacin calidad/precio

Origen geogrfico - Peso/volumen

Cantidad - Calibre
- Carne de conejo - N unidades
Identidad Especie - Carne de ternera
- Convencional o - Grasas
Sistema de Fuentes bsicas de - Hidratos de carbono
ecolgico
produccin - Transgnicos energa - Protenas

Nutrientes - Minerales
funcionales - Vitaminas

Composicin Compuestos - Probiticos

bioactivos - Flavonoides
- Pequeo comercio
Accesibilidad - Gran superficie Factores dietticos -Fibra, prebiticos
- Fcil sustitucin y - Aditivos (aspectos
Versatilidad complementariedad
Complementos sensoriales)
- Suplementos nutritivos
Otros aspectos Atencin al cliente
- Sugerencias, servicios,
ayudas
- Comodidad para abrir el
Presentacin paquete
- Distribuido en porciones
Probiticos:
microorganismos vivos que se adicionan a un alimento que permanecen
activos en el intestino y ejercen importantes efectos fisiolgicos. Ingeridos en
cantidades suficientes tienen efecto muy beneficioso, como contribuir al
equilibrio de la flora bacteriana intestinal del husped y potenciar el sistema
inmunolgico. Son capaces de atravesar el tubo digestivo, recuperarse vivos
en las heces y adherirse a la mucosa intestinal.

Prebiticos:
Ingredientes no digestibles que afectan beneficiosamente al organismo
mediante la estimulacin del crecimiento y/ actividad de una/o varias cepas de
bacterias en el colon, mejorando la salud

Flavonoides:
Pigmentos vegetales no nitrogenados con funciones muy beneficiosas tales
como antioxidantes, anticancerosas, cardiotnicas, antitrombticas,
disminucin del colesterol, antimicrobianas
La carne de cerdo es perjudicial?
1.3.- Definicin de Control de la calidad

1. Actividad reguladora de obligatorio cumplimiento realizada por las autoridades nacionales o

locales para proteger al consumidor y garantizar que todos los alimentos, durante su
produccin, manipulacin, almacenamiento, elaboracin y distribucin sean inocuos, sanos y
aptos para el consumo humano, cumplan los requisitos de inocuidad y calidad y estn
etiquetados de forma objetiva y precisa, de acuerdo con las disposiciones de la ley.

2. Sistema de inspeccin de anlisis y de actuacin que se aplica a un proceso de fabricacin de

alimentos de tal modo que a partir de una muestra pequea pero representativa del alimento se
est en condiciones de juzgar la calidad del mismo.

EVALUACIN DE LOS REQUISITOS

Control de calidad sobre el producto que se est elaborando

Gestin de Calidad
(se realiza en la propia empresa)
Dos modos
Fraudes
Inspeccin de alimentos para evitar
Riesgos sanitarios
( se realiza fuera de la empresa)
1.4.- Valoracin de la calidad de los alimentos

Valoracin se realiza sobre indicadores de calidad

Son parmetros fsicos, qumicos o bioqumicos (como actividad enzimtica) medibles que permiten
verificar que el producto cumple con un estndar de calidad, (nivel de.. un parmetro de calidad).
Ej. ndice de acidez de un aceite
actividad amilsica de una harina

ndices de calidad de los alimentos

Permiten comprobar la calidad de los alimentos comparando algunos valores de parmetros de
composicin caractersticos de cada alimento.

ndices de calidad Mtodos Oficiales de Anlisis

Mtodos oficiales de la Asociacin de Qumicos Agrcolas (Asociacin Official Agricultural Chemists) de los
Estados Unidos (AOAC)
Mtodos oficiales de anlisis Espaoles. Ministerio de Agricultura, Pesca y Alimentacin.
 1.5.- Mtodos oficiales de Anlisis

ACIDEZ TOTAL EN ZUMOS DE FRUTA

Principio
Valoracin potenciomtrica con una disolucin alcalina hasta pH = 8,1 de la
acidez del zumo o derivado, previa eliminacin del dixido de carbono.

Material y aparatos
pH-metro
electrodo/s para medida de pH
agitador magntico
material de vidrio de uso normal en laboratorio.

Reactivos
Solucin de hidrxido de sodio 0,1 N

Procedimiento
Tomar un volumen de muestra exenta de dixido de carbono, preparada
como en en un vaso.
Valorar agitando con hidrxido de sodio hasta pH = 8,1.

Clculos
Los resultados se expresan en gramos de cido ctrico/100 ml de muestra,
teniendo en cuenta el factor de dilucin:
g de cido ctrico/100 ml = (6,4 . V1 . f. N) / V2

Siendo:
N = Normalidad del hidrxido de sodio (NaOH)
V1 = volumen de hidrxido de sodio (NaOH) 0,1 N utilizados en la valoracin.
V 2 = volumen de muestra tomada.
f = factor hidrxido de sodio.
Referencias
Mtodo nmero 3. Federation International des Producteurs de Jus de Fruits.
Ao 1968
Clasificacin de Mtodos Oficiales de Anlisis
(se agrupan en 12 grandes grupos)

Mtodos de anlisis de alimentos para animales (forrajes)

Mtodos de anlisis de aguas
Mtodos de anlisis de cereales
Mtodos de anlisis de fertilizantes
Mtodos de anlisis de residuos de productos fitosanitarios
Mtodos de anlisis de residuos de productos veterinarios
Mtodos de anlisis de productos alimenticios
Mtodos de anlisis de productos crnicos
Mtodos de anlisis de materias grasas
Mtodos de anlisis de productos lcteos
Mtodos de anlisis de vinos, zumos y mostos de uva
Mtodos de anlisis de productos de la pesca
1.6.- Aplicacin de la calidad en la industria alimentara

Niveles de implantacin de un programa de calidad

Primer nivel de calidad:
Control de calidad del producto. Para lograrlo es preciso llevar un control de materias primas,
control del proceso de produccin, y control de productos terminados, mediante ensayos fsicos,
qumicos y biolgicos en el laboratorio.
Cumplimiento con las normas exigidas por la administracin.
Inconveniente: los defectos son descubiertos una vez que la materia prima ha sido recibida, o al
final del proceso de produccin cuando ya es demasiado tarde.

Segundo nivel de calidad: Aseguramiento de la calidad del producto.

Aseguramiento de la calidad- es un sistema planificado de prevencin, cuyo propsito es
proporcionar una seguridad acerca de la eficacia actual del programa establecido para el control de
calidad. Evaluaciones contnuas.
Su funcin es la de reducir los errores a niveles aceptables y garantizar con una elevada
probabilidad la bondad de los datos obtenidos.
Niveles de implantacin de un programa de calidad
Tercer nivel de calidad:
Gestin de calidad. Implica que la calidad se aplique a todas las actividades de la empresa no
slo al producto final y que todos los trabajadores estn implicados.
Normalmente se basan en normas internacionales ISO 9000.

No es obligatoria
Participacin
Componente Implicacin Gestin de
social Motivacin Calidad

Aseguramiento de
calidad

Imagen de la empresa
Control de Reduccin de costes
Calidad Mejora continua
Beneficios

Componente econmico
Tema 2: La poltica de Calidad del Sistema
Agroalimentario espaol (SAE)

2.1.- Calidad alimentaria en Espaa

2.2.- Tipos de normas
2.3.- La calidad definida por los atributos de valor
2.4.- Situacin actual de los sellos en Europa
2.5.- Situacin de los sellos en Espaa
2.3.- La calidad definida por los atributos de valor.

Atributos de valor (sistemas de control voluntarios)

Requisitos bsicos
(inocuidad) Entidad independiente
a la empresa
(Ej. Consejo regulador)

Etiqueta o Logotipo
Ejemplos de Atributos de valor:

El respeto con el medio ambiente a lo largo de la cadena productiva (productos

orgnicos)
El respeto a las leyes sociales de los trabajadores encargados de la produccin (el
precio justo).
El respeto a tradiciones (alimentos elaborados por mtodos tradicionales)
- Turrn, helados...

.
Tema 3: Toma de muestra en alimentos

3.1.- Procedimiento global de anlisis

3.2.- Muestra
3.3.- Muestreo y homogeneizacin
3.4.- Conservacin y envo de muestras
3.5.- Triturado de muestras
3.6.- Mezclado de muestras
3.7.- Preparacin de la muestra
3.8.- Etapas en un anlisis de alimentos. Errores.
3.1.- Procedimiento global de anlisis
Definicin del problema

Transformacin del problema

Acondicionamiento
del alimento al Tema 3
mtodo de anlisis
Anlisis de la muestra
Parmetros Parmetros
globales MTODOS Y TCNICAS DE ANLISIS individualizados

% Humedad cidos grasos

% Grasas Aminocidos
% Cenizas Triglicridos
% Protenas ...
Resultados

Anlisis de resultados- Estadstica.

3.2.- Muestra
Conceptos importantes:

Muestra: porcin pequea seleccionada para su examen,

de una cantidad de material o alimento que es mucho mayor.
Caractersticas:
Su composicin debe reflejar lo mejor posible
una porcin representativa de todo el material.
Dentro de la muestra se hayan distribuidos constituyentes, es decir, las sustancias que trataremos de
determinar. Segn el porcentaje de stos en la muestra, hablamos de:
- Constituyentes principales: > al 1% del total.
- Constituyentes secundarios : (01 1) % del total.
- A nivel traza: < al 01% del total.
- Ultratrazas: a nivel de ppm. (mg/kg)

Tipos de muestra:
Segn el tamao de la muestra: Mtodo Peso de muestra Volumen de
(mg) muestra (ml)
macroscpica, Macroanlisis > 100 > 10
semimacroscpica,
Semimicroanlisis 10 100 1 10
microscpica,
Microanlisis 1 10 01 1
submicroscpica o
Ultramicroanlisis <1 < 01
ultramicroscopica
 Alimentos como materiales heterogneos

Diferentes texturas, estructuras, viscosidades, presencia de fases inmiscibles y materia higroscpica e hidrofbica
 3.3.- Muestreo o sampling y homogeneizacin:

Proceso por el cual se obtiene una muestra representativa del material a analizar

A menudo sta es la mayor fuente de error de todo el procedimiento analtico.

Conceptos:
- Lote: material completo del que se toman las muestras. Ej.: Cajas de un camin.
- Muestra Bruta: se obtiene del lote para anlisis o almacenamiento. Suele seleccionarse
de modo que sea representativa del lote y su eleccin es crtica para realizar un anlisis vlido.
De la muestra bruta se toma una muestra de laboratorio.
- Muestra de laboratorio: ms reducida. Debe tener exactamente la misma composicin de
la muestra bruta. Para realizar los anlisis individuales se emplea alicuotas o porciones de
prueba de la muestra de laboratorio.
- Muestra contractual: es la muestra representativa de todo el lote, es la que se utiliza
para el anlisis del alimento y se obtiene por reduccin de la muestra bruta, usualmente usando
el mtodo de cuarteo, hasta obtener el tamao adecuado de muestra.

2. Dividir en cuatro 3. Separar 4. Homogeneizar

1. Homogeneizar partes cuadrantes opuestos
A B A
C D D

5. Repetir
Dificultades del muestreo:
- Situacin ms fcil. Una vez obtenida, sta se divide en porciones, y
Homognea aleatoriamente se analizan distintas porciones.
Resultados ms precisos: si se mezclan n porciones, y se realizan n
anlisis de los grupos mezclados.

Muestra

Heterognea Muchos problemas para tener muestra representativa

- Mejor: tomar varias muestras de cada uno de los
estratos, y de cada una de ellas tomamos otro par, se
mezclan y as se obtiene la muestra representativa para
el anlisis.
Muestreo por reduccin de la dimensionalidad

3D

2D 1D

Se repite tantas veces como sea necesario

El mejor mtodo de muestreo depende de:

1. Qu tipo de informacin se quiere obtener?

2. De qu recursos se dispone?
3. La muestra es accesible?
4. La muestra es heterognea?
5. Si es as, la informacin vara por estratos, es general o localizada?
6. La variacin es temporal?se trata de un alimento perecedero?

Ejemplo de complejidad:
Las variables incluyen:
1. Distribucin en funcin del tamao
2. Posicin de los mismos en sus vainas
3. Gentica
4. Cultivo
Guisantes 5. Tipo de plantacin
6. Eficiencia de polinizacin
7. Lluvia
8. Tipo de suelo
9. Cosechas previas
10. Fertilizacin del suelo
11. Grado de madurez
12. Enfermedades o plagas sufridas
13. Condiciones de almacenamiento desde la recoleccin
Cuestiones adicionales
1. Se van a cocinar los guisantes?
2. Durante cunto tiempo?
3. Se tiene que certificar el muestreo?
Muestreo de ingredientes slidos
1. En sacos

Se debe de muestrear de cada saco de 500 a 1000g.

Si el lote es de uno a diez sacos, se deben de muestrear todos. si el lote es mayor a diez,
se debe por lo menos el 2% del total del lote.
El muestreo de sacos puede hacerse mediante muestreadores especiales para este fin.

2. A granel

Cuando la materia prima se encuentra a granel dentro de bodegas rectangulares, vagones

o camiones, se tomarn muestras a diferentes niveles con muestreadores adecuados
y en varios puntos de acuerdo a la capacidad del transporte o bodega:

Capacidad de vagn o bodega Nmero de puntos a muestrear

1-15 toneladas 5
15-30 toneladas 9
30-50 toneladas 11

3. Slido en fragmentos o partculas

Si las muestras consisten en lotes discretos se toman cogiendo una seleccin aleatoria de
dichos lotes.

4. Slido en forma compacta

Tomar trozos representativos de las muestras. Del interior y del exterior.

Cundo se muestrea? De dnde?

LIQUIDOS
Homogneos: se toman aleatoriamente distintas muestras.
Se realiza de contenedores 5 min despus de iniciarse la descarga
Si se hace de paquetes, se introduce una sonda en diagonal
Con materiales en suspensin: se pueden tomar muestras a distintas profundidades
manteniendo en constante agitacin el conjunto.

Se puede utilizar una sonda llamada ladrn toma muestras, la cual se sumerge a la
profundidad que se desee y se abre para recoger la muestra. De esta forma se pueden
obtener muestras a distintas profundidades, y por mezcla de todas ellas obtener una
muestra representativa, ya que a veces es difcil la agitacin
MUESTRAS GASEOSAS:
Gas libre en gran cantidad: llenar un tubo con el gas con desplazamiento del aire que en
principio contienen estos recipientes, que despus se cierran por medio de llaves o sellando sus
extremos.
POCO FRECUENTE EN ALIMENTOS
3.4.- Conservacin y envo de muestras

Tipo de Mtodo de Tipo de Embalaje Cantidad

Ingrediente Conservacin
Seco Temperatura ambiente Bolsa de plstico 250-500 g

Lquido Temperatura ambiente Frasco de plstico 1000 ml

Forraje fresco Deshidratacin Bolsa de papel 1000 g

Forraje seco Temperatura ambiente Bolsa de plstico 250-500 g

Nombre del ingrediente

Nombre del remitente
Fecha de muestreo
Anlisis requeridos
Direccin y telfono

Etiquetado, recepcin y registro

3.5.- Triturado de muestras
Triturado

60
% grasa
50
error (rsd)
40
% en grasa

30
Efecto del tamao de partcula sobre la extraccin
20
de grasa en semillas de calabaza
10

0
0 200 400 600 800 1000 1200
Dimetro de partcula ( m)

1. Aumenta la relacin superficie masa

Al disminuir el tamao
de partcula
2. Aumenta el n de partculas muestreadas

Si el tamao de partcula es demasiado pequeo se pueden formar emulsiones

3.6.- Mezclado de muestras

Partculas independientes
Alimentos que fluyen libremente
(Arroz, azcar grueso) > 50 m
Poca adhesin a las paredes de los contenedores

Capaces de fluir lentamente

Diferente inercia Percolacin de

partculas finas

Flujo errtico
Alimentos cohesivos
(mantequilla) Dificultad para su mezclado
(inconveniente o ventaja)
 3.7.- Preparacin de muestra:
Etapas:
HOMOGENIZACIN Eliminacin de agua
(secado)
LQUIDOS
SLIDOS

Eliminacin de
sustancias
interferentes Disolucin de la Disolucin de la Disolucin de la
muestra en muestra en medio muestra por fusin
condiciones cido y a alta
suaves temperatura EVITAR
(digestin cida) Grandes
Ejm. Det. Azcares. inconvenientes:
cidos orgnicos... Disolver minerales. Contaminacin
Qumicamente: usando agentes Ejm. Det. Mg en Volatilizacin...
enmascarantes ( sustancia que reacciona verduras.
con el interferente). Se consigue mediante
un ajuste pH , un cambio en el estado de
oxidacin ...
- Fsicamente: separndolas previamente
a la determinacin. Se realiza mediante
precipitacin, extraccin , cromatografa o
destilacin.
 3.8.- Etapas en un anlisis de alimentos. Errores.

Homogeneizacin

Muestreo

Preparacin
Determinacin

2
x x
i
_
Stotal2 = S muestreo2 + Shomogeneizacin + S preparacin +
2 2 Sdeterminacin2
-Elevado si n pasos elevado o si error de uno de ellos elevado

-Errores en una etapa no se pueden compensar en otra S=
-El error total es del orden del mayor error si ste es muy elevado (n 1)
Calculo del error muestral para la determinacin de Vitamina C en un
zumo de fruta
Concentracin obtenida para una misma muestra (mg/l):
12,4; 12,1; 12,5; 12,8; 12,5
Media = 12,5

Sa = 0,3
Concentracin obtenida para varias muestras (mg/l);
12,5; 13,3; 13,1; 12,4; 13,4.
Media = 12,9

Sa = 0,5

Determinacin de aflatoxinas
en anacardos
error de muestreo
90% del error total !!
Colonia de Aspergillus flavus en
cultivo en una placa de Petri.
Tema 4: Mtodos y Tcnicas de anlisis de alimentos

4.1.- Motivos de anlisis de alimentos

4.2.- Propiedades de los alimentos
4.3.- Mtodos de anlisis. Criterios para seleccionar una tcnica de
anlisis
4.4.- Ensayos habituales
4.4.1.- Determinacin de agua
4.4.2.- Determinacin de cenizas
4.4.3.- Determinacin de protenas
4.4.4.- Determinacin de azcares totales
4.4.5.- Determinacin de cidos carboxlicos
4.4.6.- Determinacin de fibra total
4.5.- Mtodos instrumentales de anlisis
4.5.1.- Mtodos espectroscpicos
4.5.2.- Mtodos no espectroscpicos
4.5.3.- Mtodos cromatogrficos
4.1.- Motivos de anlisis de alimentos
a. Regulaciones y recomendaciones gubernamentales
i. Mantener la calidad de los alimentos
ii. Garantizar seguridad de los alimentos Informar
iii. sobre la composicin nutricional Facilitar la
iv. competencia limpia entre compaas Eliminar
v. fraude econmico
b. Seguridad de los alimentos
i. Ausencia de microorganismos dainos
(Listeria, Salmonella)
ii. Productos txicos (pesticidas, herbicidas)
iii. Cuerpos extraos (vidrio, madera, insectos)
c. Control de la calidad
i. Mayor calidad posible
ii. Poca variabilidad con el tiempo
iii. Control de materias primas (ej. patatas y azcares reductores)
iv. Control del proceso de produccin
v. Control del producto final
d. Investigacin y desarrollo
4.2.- Propiedades de los alimentos

a. Composicin Determina su seguridad, nutricin, propiedades

fsico-qumicas, calidad, factores sensoriales
Se expresa
tomos especficos (C,H,O,S,N,Na)
Molculas especficas (sacarosa, agua)
Tipos de molculas (grasas, protenas, hidratos de carbono)
Sustancias especficas (leche, almendras)

b. Estructura
Molecular (~ 1 100 nm )
Microscpica (~ 10 nm 100 m)
Macroscpica (~ > 100 m)
c. Propiedades fsico-qumicas
pticas
Reolgicas
Estabilidad
Sustancias que confieren sabor
d. Propiedades organolpticas
4.3.- Mtodos de anlisis. Criterios para seleccionar una tcnica de anlisis
Anlisis cualitativo
Mtodos qumicos
Anlisis cuantitativo
(mtodos clsicos)

Mtodos de anlisis pticos (muy importantes)

Elctricos
Mtodos instrumentales
Otros

Mtodos qumicos: reaccin qumica Ejemplo: Valoracin, mtodos gravimtricos

Mtodos Instrumentales: mtodos fsicos (no hay reaccin qumica)
Ejemplo: Medida de color con espectrofotmetro
Mtodos mixtos, (Mtodos fsico-qumicos): reaccin qumica y una medida fsica. Determinacin
de Fe en cereales (medida espectrofotomtrica del complejo formado Fe-fenantrolina)

Criterios f. Sensibilidad
a. Precisin g. Especificidad
b. Exactitud h. Seguridad
c. Simplicidad de operacin i. Destructiva/no destructiva
d. Coste j. On-line/off-line
e. Velocidad k. Aprobacin oficial
l. Sensibilidad a la matriz
4.4.- Mtodos clsicos de anlisis:
Son mtodos sencillos que requieren de poca instrumentacin y que dan informacin de
parmetros globales de los alimentos.

4.4.1.- % humedad
-Requerimientos legales y de etiquetado
-Motivos econmicos magua
Porqu? -Estabilidad de microorganismos %agua = x100
-Calidad del alimento mmuestra
-Procesado de alimentos

%H2O de algunos alimentos

El agua puede estar bajo diferentes formas:
Pepino 96% 1. Agua libre
Leche 87% 2. Agua ocluida en los poros
Yogurt 89% 3. Agua adsorbida (carbohidratos y protenas)
Patata 80% Velocidad de 4. Agua enlazada (de hidratacin) Na2 SO410H2O
Cacahuete asado < 2% crecimiento bacteriano
Aceite vegetal ~0%
1. Estufa (a 100C durante 3h)
2. Horno MW
Mtodos basados en la separacin del agua 3. Lmpara IR
(Hay que procurar no modificar las caractersticas de 4. Vaco (disminuye p.eb.)
La muestra)

minicial m final
%agua = x100
minicial
 Consideraciones de tipo prctico en mtodos de evaporacin
1. La velocidad de evaporacin depende del tamao de partcula de la muestra
2. Algunas muestras forman agregados difciles de secar
3. Si hay sales disueltas p.eb. Agua > 100C
4. Agua de hidratacin se elimina ms difcilmente que la libre
5. Algunos componentes del alimento (h.h.c.c.) se pueden descomponer a 100C
C6H12O6 6 C + 6 H2O
6. Algunos componentes se evaporan (e.g., %agua de vinagre?)
7. Si % agua es elevado se pueden producir proyecciones
8. Hay que usar bandejas adecuadas (Aluminio)

Ventajas e inconvenientes de mtodos de evaporacin

Sencillos y precisos
Baratos
Capacidad simultnea para analizar muchas muestras
Destructivo
No apropiado para ciertos alimentos
Lentos

9 Mtodos de destilacin
9 Mtodo de Karl-Fisher 2H2O + SO2 + I2 H2SO4 + 2HI
(Adecuado para alimentos con bajo %H2O; caf, aceite)
9 Mtodos de produccin de gas: CaC2 + 2H2O C2H2(gas) + Ca(OH)2
9 Mtodos instrumentales
 -Requerimientos legales y de etiquetado
-Estabilidad de microorganismos
4.4.2.- % cenizas -Nutricin
-Calidad del alimento (azcar, pollo)
-Procesado de alimentos

Fraccin slida de alimento que queda tras eliminar el agua y la materia orgnica
500-600C/24 h
Mtodos basados en la calcinacin
(la muestra se muele hasta que el tamao de
partcula es suficientemente pequeo, se debe
Secar, representativa; 1-10 g, desengrasar)

Valores tpicos Porcelana

-Alimentos frescos < 5% -Problemas con bases
-Alimentos procesados hasta 12% -Rupturas si T rp. M ceniza
%Cenizas = x100
Va seca M muestra
10min-pocas h a 350C
Va hmeda

Alimento
+ Anlisis
HCl,H2SO4 HClO4
Mtodo de Ventajas
calcinacin
Va seca Muy simple
No se requiere atencin a lo largo
del proceso de calcinacin
Generalmente no se aade ningn
reactivo que se haya que tener en
cuenta posteriormente
Se puede calcinar un gran nmero
de muestras
Es un mtodo normalizado
Va hmeda Se requiere temperaturas
relativamente bajas
El equipamiento es simple y barato
La oxidacin es rpida
Se producen menos volatililzaciones
de minerales
Inconvenientes
Se necesitan elevadas temperaturas
El equipamiento es caro
Algunos minerales se pierden por volatilizacin
(Hg, As, Se, P)
Se producen interacciones entre los minerales y
el material del contenedor
Se puede producir adsorcin de metales sobre el
crisol
Se requieren volmenes elevados de reactivos
corrosivos
Los cidos explosivos (HClO4) requieren
especiales cuidados
Requiere aplicar factores de correccin y
clculos
Se emiten vapores corrosivos continuamente
Trabajar con un gran nmero de muestras es
difcil
El procedimiento es complejo y requiere de
mucho tiempo
4.4.3.- Protenas totales

Polmeros de aminocidos
organizados en una estructura
a cuatro niveles

Porqu es importante determinarlas?

1. Fuente de energa
2. Contienen aminocidos que no se sintetizan por el organismo
(lisina, triptfano, metionina, leucina, isoleucina y valina)
3. Determinan la textura global de algunos alimentos
4. Se usan a menudo como aditivos (emulsificantes: lecitina,
espumantes, ovoalbmina)
5. Muchas son enzimas que aceleran procesos biolgicos
 Mtodo Kjeldahl
Digestin Calor + H 2SO 4
N(alimento) (NH4)2SO4
+NaSO4+catalizador
Neutralizacin
(NH4)2SO4 + 2 NaOH ? 2NH3 + 2H2O + Na2SO4
NH3 + H3BO3 ? NH4+ + H2BO3-
Valoracin
H2BO3- + H+ ? H3BO3

(Vs Vb )
%N =C PM ( N ) x100
m
Vs y Vb: Volmenes consumidos en la valoracin de la muestra y un blanco
C: Concentracin cido valoracin, m: masa muestra

%Proteina = %N * (factor de conversin) 6.25

Factores de conversin de nitrgeno a protena en alimentos:

Factor de conversin 6.25
0.16 g Nitrgeno Problema
g protena
6.25: Maz, Huevos, Guisantes; Carnes; Judas
6.38: Leche
5.83: Trigo; cebada; avena; centeno; mijo
5.70: harina de trigo
5.30: nueces
Mtodo Biuret
Absorcin molecular VIS-UV
Protena + CuSO4 + OH-

Complejo violeta

= 540-560 nm

A a 540 nm
Tyr Cys

% Protena (Kjeldalh)

Enlaces peptdicos: formados por deshidratacin tras combinacin entre el grupo carboxilo de un
aminocido y el amino del otro
Mtodo Ventajas Inconvenientes
Los compuestos nitrogenados no
Muy utilizado
proteicos pueden interferir
Formacin de espuma durante la
Elevada precisin y exactitud
digestin
Empleo de catalizadores txicos (Cu,
Kjeldahl Se, Ti Hg)
Necesidad de emplear un factor de
Incluido en muchas
normativas conversin
Baja sensibilidad
Muy lento (tiempo > 2h)
No interferencias por
Interferencias por NH3, detergentes
aminocidos libres
No hay influencia por la
Biuret composicin en aminocidos
Baja sensibilidad
Simplicidad de operacin
Ms rpido (15-30 min)
 4.4.4.- Azcares totales
Porqu es importante determinarlos?
1. Regulaciones gubernamentales
2. Atributos nutricionales (informacin al consumidor)
3. Deteccin de adulteraciones (huella digital de los alimentos)
4. Influencia sobre propiedades de los alimentos
5. Cuestiones econmicas
6. Procesado de alimentos
Monosacridos
oligosacridos

(Cerveza)

(Azcar)
 polisacridos Cloroplasto Almidn

Amilosa
500 Amilopectina >106
-2000 glucosa
glucosa

Almidn

Grnulos insolubles
de almidn 3 60 m

Preparacin de la muestra
(Alimentos procesados)
Secado;
molienda;
disolucin en agua EtOH 80%; Almidn slido HClO4 I2 Azul
filtracin o centrifugacin
Complejo almidn-yodo
Fotografa de los grnulos de almidn de diferentes alimentos

Raz Trigo
(Barra: 20 m) (Barra: 5 m)

Maz Avena
(Barra: 10 m) (Barra: 5 m)

Patata Arroz Juda

(Barra: 50 m) (Barra: 2 m) (Barra: 20 m)
 Preparacin de la muestra

Secado a vaco

Muy sencilla: zumos de frutas, miel

Molienda
Ms compleja: cereales, verduras, pan

Extraccin de grasa Lpidos

Hervir con 80% EtOH y filtrar

Precipitados
1
Agentes de Mono y disacridos Polisacridos
Clarificado Aminocidos Fibra
(NH4)Ac cidos carboxlilcos Protenas
Vitaminas
Mono y disacridos Minerales

2
Mono y disacridos
Intercambio
inico
Resto de componentes
Refractometra Ley de Snell:
1 sen1 n 2 v 1
= =
M1 sen 2 n1 v 2

ni = c/vi
n: ndice de refraccin
2 c: velocidad de la luz en el vaco
M2 vi: velocidad de la luz en un medio i

- n aumenta con la concentracin de azcar y

depende de T y de
-Se mide a 20C y a 589.3 nm
- Responde al contenido en azcares totales
- Unidades: Brix que corresponden a %w/w
de sacarosa
 4.4.5.- cidos carboxlicos. Acidez total
Porqu es importante determinarlos?
-Normativas
-Composicin de algunos alimentos
-Se usan como aditivos como conservantes
-Tambin se usan como acidulantes
-Regulan el crecimiento de algunas bacterias (sustituyen a antibiticos)
-Contribuyen al aroma y sabor de algunos alimentos
Zumo de Caf Soda pH de alimentos lquidos
Zumo de limn tomate

-1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
pH

Manzanas Leche
Vinagre Cerveza

Ms cido Ms bsico

Mtodo volumtrico
Indicador: Fenolftalena
Valorante: NaOH, KOH
Viraje: transparente a rosa (a pH 8.2 finaliza la valoracin)

Acidez total = n ml de NaOH 0.1M necesarios para neutralizar 100 g de alimento

 4.4.6.- Fibra total
Celulosa, pectina, lignina, almidn resistente
Preparacin de la muestra Alimento molido
Operacin Efecto que provoca
Separacin de los lpidos
Extraccin disolvente

Enzimas + cidos o bases Separacin de protenas

y filtracin

Calentamiento + agua
Enzimas + cido o base Separacin de almidn
Filtracin

EtOH 80% Precipitacin fibra

Fibra

Gravimtricamente Qumicamente
Descomposicin enzimtica y deteccin
 4.5.- Mtodos instrumentales de anlisis
4.5.1.- Mtodos espectroscpicos
a) Absorcin molecular VIS-UV
I0
A =log
Obturador

Fuente Referencia
I
D

A=abC Filtro
a: absortividad
b: anchura cubeta Muestra
C: concentracin

C6H13CH=CH 177

CH3
b A

CH3C=O 186 Io I
OH
Am
CH3C=O 204 Especie absorbente
CH3CH2 CH2CH=CH2 184 (c mol/l, g/l)
CH2=CHCH2CH2CH=CH2 185

CH2=CHCH=CH2 217
CH2=CHCH=CHCH=CH2 250 Cm C
C6H6 (3 bandas) 184/204/256
 -Protenas:
1. Determinacin directa
Absorcin por enlace peptdico (191-194 nm), cadenas aromticas de
triptfano (280 nm)
Los aa absorben fuertemente a 280 nm, por lo tanto A depende de la secuencia
2. Mtodo Biuret
Medida a 540 nm (complejo violceo)
Tcnica menos sensible al tipo de protena, ya que se usan enlaces peptdicos
-Azcares:
1. Reduccin del complejo entre el CuII y la neocuproina (2.9-dimetil-1,10-fenantrolina)
Los azcares reductores reducen el complejo de CuII a complejo CuI
Medida a 457 nm
2. Reaccin con el complejo arsenomolibdato/cobre.
Cu2+ + azcares reductores Cu+ + Arsenomolibdato Azul de molibdeno
Medida a 820 nm
3. Mtodo de fenolsulfrico
Deshidratacin del azcar a furfural e hidroximetilfurfural con H2SO4
Condensacin de estas sustancias con fenol para dar color amarillo-naranja
Medida a 420 nm
-cidos carboxlicos
Los mtodos UV-VIS se emplean raramente, ya que los cidos presentan una pobre absorcin
Algunos mtodos para cidos concretos (lctico, ctrico, mlico, tartrico)
La absorbancia se registra en la zona del visible en la mayora de los casos

Ventajas tcnicas VIS-UV
1. Rpidas, simples
2. Sensibles a bajas concentraciones
Inconvenientes
preparacin de la muestra
1. Ausencia de especies que absorban
compleja
2. Ausencia de partculas
3. En ocasiones no hay una relacin lineal entre A y C
4. Adsorcin de complejos sobre las paredes de la cubeta
5. Absorcin depende de la composicin de la protena
Determinacin de metales
1. Elementos esenciales: Ca, Mg, K
2. Elementos txicos a elevadas concentraciones: Se, Cu, Mn
3. Elementos ausentes: Hg, As
Espectroscopa atmica. Procesos fundamentales

M+*
(ion)
M+ h2 ICP-AES
ionizacion M*
h1
FAAS M(atomo) ICP-AES
atomizacion

(gas) MX
vaporizacion

(solido) (MX)n
desolvatacion

+ -
(disolucion) M(H2O)m , X
a) Absorcin atmica en llama (FAAS)

Fuente de
emisin

Introduccin Generacin de
de la muestra tomos/
lquida absorcin

Deteccin
 Determinaciones mediante FAAS
1.-
1.-Determinaciones
Determinacionesdirectas
directas(recta
(rectade decalibrado)
calibrado)
2.-
2.-Determinaciones
Determinacionesindirectas
indirectas
Elementos
Elementosdedelalaparte
partesuperior
superiorderecha
derechade delalatabla
tablaperidica
peridica
<<190
190nm
nmque
queno nosesepueden
puedendetectar
detectardirectamente
directamente(E (Eexc )
exc)
- -Basadas
Basadasen
enefectos
efectosinterferentes
interferentes
Determinacin
Determinacinde deFF- -(interferencia
(interferenciasobre
sobreMg)
Mg)
- -Basadas
Basadasen
enmtodos
mtodosde deprecipitacin
precipitacin
Determinacin
Determinacinde deSOSO442-2-con Ba2+2+
conBa
Concentrac
in de Valores
Desviacin
Alimentos extremos
A(Mg) fluoruro Estndar
(mg/kg)
(mg/kg)
Mg2+ + 2 F- MgF2 Carne 0,21 0,10 0,10-0,45
Carlotas 0,16 0,203 0,006-0,18
Aceite 0,05 0,02 0,04-0,05
Leche 0,06 0,006 0,057-0,074
Arroz 0,10 0,01 0,085-0,111
A(Mg)muestra

0,13 (en
todos
Harina de
0,13 0,000 los
Maz municipios
estudiados)
Pasta 0,30 0,48 0,121-1,666
Pollo 0,39 0,43 0,174-1,610
Queso 0,52 0,31 0,249-1,287
5,191-
Sardinas 7,48 1,90
10,455

CF-muestra CF-
 Caractersticas analticas de FAAS
LOD
LOD(ng/ml)
(ng/ml)
Precisin
Precisin
Ag
Ag(328.1)
(328.1) 33
Al (309.3) 30 Precisin
Precisinaacorto
cortoplazo:
plazo:0.1
0.1- -1%
1%
Al (309.3) 30
As 200 Precisin
Precisin a largo plazo: < 5 - 10%(segn
a largo plazo: < 5 - 10% (segnotras
otrasfuentes)
As(193.7)
(193.7) 200 fuentes)
Ba (553.6)
Ba (553.6) 20
20
Ca
Ca(422.7)
(422.7) 11
Cd (228.8)
Cd (228.8) 11 Aplicaciones
Aplicaciones
Hg (253.6) 4000
Hg (253.6) 4000 Muestras
Na (589.0)
Na (589.0)
5
5 Muestraslquidas
lquidas(determinaciones
(determinacioneselementales
elementalesen
en
Si (251.6)
Si (251.6)
1500
1500
Alimentos,
Alimentos,Fe,
Fe,Mn, Ca,Al)
Mn,Ca, Al)
V (318.4) 500 Muestras slidas (digestin + anlisis mediante FAAS)
V (318.4) 500 Muestras slidas (digestin + anlisis mediante FAAS)
b) Emisin en plasma acoplado por induccin (ICP-AES)

Introduccin Generacin de
de la muestra tomos/excitacin/
lquida emisin

Deteccin

2 3
1 h
Energa
Zona observacin
5 20 mm

Viscosidad disminuye
Comparacin de ICP-AES con FAAS

9 Temperaturas elevadas
FAAS: 3000-4000 K
ICP 7000-10000 K
9 Tiempos de residencia LODICP-AES < LODFAAS
FAAS: 1 ms
ICP: 2 4 ms
9 Menores efectos de matriz (refractarios)
9 Intervalo dinmico de varios rdenes de magnitud
9 Precisiones muy buenas (RSD 0.1 1%)
9 Capacidad de medida simultnea, mayor velocidad de anlisis
9 No fuente externa de emisin
9 Espectros de emisin con ms lneas que los de absorcin: Mejores monocromadores
9 Tcnica comparativa
9 Todas las etapas controladas por ordenador
9 Algunos elementos no se pueden detectar
- Elementos introducidos externamente (H, O, Ar, C)
- Elementos no excitables (F,Cl, gases nobles)
- Elementos sintticos (bajos tiempos de vida)

1. Identificacin de la regin de origen de vinos mediante la determinacin de la concentracin

de tierras raras
2. Determinacin de metales txicos en frutos secos
3. Determinacin de la concentracin de hierro en un vino tinto
 4.5.3.- Mtodos cromatogrficos

Fase estacionaria

Fase mvil Detector

seal
Inyeccin tiempo
Separacin de compuestos
muestra Diferente velocidad de desplazamiento Deteccin de compuestos
de los compuestos a lo largo de la fase
estacionaria

Lquida Es aplicable a cualquier mezcla soluble o voltil. La eleccin

Fase mvil de una tcnica cromatogrfica u otra depender de:
Gaseosa Naturaleza y cantidad de muestra
Slida Objeto de la separacin
Fase estacionaria Limitaciones de tiempo y equipo
Lquida
Distribucin de los solutos entre la fase mvil y estacionaria
La separacin cromatogrfica se basa en la diferente tendencia de los solutos a ser retenidos
en la fase estacionaria en relacin con su tendencia a permanecer en la fase mvil.
Esta distribucin desigual de solutos se rige por el equilibrio heterogneo que se establece

(C )
entre las dos fases.
La distribucin del soluto entre ambas fases se debe a

(C )
compuesto" A" fase estacionaria
KD = diferentes fenmenos fsico-qumicos que dependen de la
naturaleza del soluto y de las fases. De ah derivan los
compuesto"A" fase mvil diferentes tipos de cromatografa

KD: Relacin o coeficiente de reparto

Cromatograma
Es
Es lala representacin
representacinde de lala respuesta
respuesta del
del sistema
sistema de
de deteccin
deteccin(seal)
(seal) en
en funcin
funcin del
del
tiempo, volumen de eluyente o distancia en el lecho cromatogrfico.
tiempo, volumen de eluyente o distancia en el lecho cromatogrfico.

Tiempo de retencin (tR)- tiempo que tarda en eluir un

soluto de la columna.
Tiempo muerto (t0)- tiempo que tarda en salir una
sustancia que no se retiene en la columna.
Tiempo de retencin relativo (tR) = tR t0

Informacin cuantitativa (altura o rea)

Informacin cualitativa (tiempos de retencin)

Clasificacin de las tcnicas cromatogrficas
1. Segn la forma de realizar la separacin
1.1.- Cromatografa en columna (clasificacin siguiente diapositiva)
1.2.- Cromatografa plana
1.2.1.- Cromatografa en papel
1.2.2.- Cromatografa en capa fina
2.- Segn la naturaleza de la fase estacionaria
2.1.- Cromatografa de adsorcin
Slida

2.2.- Cromatografa de intercambio inico

2.3.- Cromatografa de filtracin en gel
2.4.- Cromatografa de afinidad
Liq.

2.5.- Cromatografa de particin

3.- Segn la naturaleza de la fase mvil
3.1.- Cromatografa de lquidos
3.2.- Cromatografa de gases
3.3.- Cromatografa de fluidos supercrticos
 Mtodos cromatogrficos en columna

Direccin del flujo

Clasificacin general Mtodo especfico Fase estacionaria Tipo de equilibrio

-Reparto entre lquidos
-Lquido adsorbido en un
-Lquido-lquido, o de inmiscibles
Cromatografa de lquidos slido
reparto -Reparto entre lquido y
(fase mvil: lquido) -Especie orgnica unida a
-Lquido-fase enlazada superficie qumicamente
una superficie slida modificada

-Slido
-Lquido-slido, o de
-Resina de intercambio -Adsorcin
adsorcin
inico -Intercambio inico
-Intercambio inico
-Lquido en los intersticios -Reparto/tamizado
-Exclusin por tamao
de un polmero slido
-Reparto entre un gas y
-Lquido adsorbido en un
-Gas-lquido un lquido
Cromatografa de gases slido
-Gas-fase enlazada -Reparto entre gas y
(fase mvil: gas) -Especie orgnica unida a
-Gas-slido superficie qumicamente
una superficie slida modificada

Cromatografa de fluidos -Slido -Reparto entre un fluido

supercrticos (fase mvil: -Especie orgnica unida a supercrtico y superficie
fluido supercrtico) una superficie slida qumicamente modificada
Tipos de cromatografa de lquidos
Elucin en Cromatografa
Elucin es un proceso mediante el cual los solutos son arrastrados a travs de una fase estacionaria
por el movimiento de una fase mvil.

fase estacionaria y la fase mvil.

interaccionan de forma diferente con la
Los componentes de la muestra
Separacin cromatogrfica.
Cromatografa de lquidos de alta resolucin (HPLC)
 Filtros Cromatografa de gases (GC)
H

Sistema de
tratamiento
de datos
RESET

Manoreductores Jeringa/inyeccin

Gas portador Detector

Hydrgeno
Aire

Columna
Horno
Sistemas de deteccin Cromatografa de lquidos (de alta resolucin, HPLC)
1.- Absorcin Visible ultravioleta
2.- Fluorescencia Visible-Ultravioleta
3.- Conductimtrico
4.- Amperomtrico
5.- Refractomtrico
6.- Absorcin IR
7.- Detector de dispersin de la luz
Un filamento metlico se enfra por la
accin de un gas portador

Sistemas de deteccin Cromatografa de gases Cuando el gas est contaminado con la

muestra , el efecto enfriante del gas
1.- Ionizacin en llama cambia. La diferencia en el enfriamiento
se usa para generar la seal del
detector.

2.- Conductividad trmica

Flujo
Flujo
3.- Captura electrnica

Flujo
4.- Detector de emisin atmica

5.- Espectrometra de masas

 Aplicaciones al
sector de los
alimentos

HPLC CG

Slidos solubles y poco Slidos voltiles

voltiles
Disoluciones de sustancias
Sustancias en disolucin no lbiles
Gases
Aminocidos
Triglicridos cidos grasos

Azcares Esteroles

Vitaminas hidrosolubles Voltiles

cidos orgnicos
 Estimating Chain Length Distribution -
Screening Gradient for Mono-, Di-, and Oligosaccharides
10009

1. Iso-erythritol
2. Fructose
3. Sorbitol
4. Mannitol
5. Glucose
6. Inositol
7. Sucrose
8. Maltitol
9. Maltose (DP2)
10. Raffinose (DP3)
11. Maltotriose (DP3)
0 12. Maltotetraose (DP4)
13. Maltopentaose (DP5)
14. 22. DP6 DP14

Column: Prevail Carbohydrate ES, 250 x 4.6mm

Mobile Phase: A: Acetonitrile B: 0.04% NH4OH in Water
Gradient: Time: 0 25 40 80
%B: 17 27 45 65
Flowrate: 1.0mL/min
Column Temp: Ambient
Detector: ELSD 2000
CROMATOGRAFA PLANA

La muestra se coloca en forma de gota sobre una lmina o superficie plana. Despus de
evaporado el disolvente, la lmina se coloca verticalmente en una cmara cerrada saturada
en un disolvente (fase mvil).
Por capilaridad fase mvil hace desplazar a los diferentes analtos.
Cromatograma- conjunto de manchas.

Rf= distancia recorrida por el soluto/

distancia recorrida por el disolvente.
Cromatografa en papel
Espectrometra de masas
Tcnica que permite determinar el peso molecular de una molcula
as como su estructura.

Principio:
1. Ionizacin de las molculas de la muestra en la fuente de ionizacin.
2. Introduccin de los iones en el analizador de masas para separar los iones en funcin de la
relacin masa/carga (m/z)
3. Deteccin de la seal e informe (espectro)

Fuente ionizacin Analizador de masas Detector

Fuente ionizacin Analizador de masas Detector

Formacin de iones Separacin de los iones Deteccin de iones

Aplicacin de Espectrometra de Masas:

Identificacin de protenas.

Tripsina-enzima que corta las protenas y pptidos cuando encuentra Lys o Arg

Fragmentos de la protena Espectro masas

 Tema 5: Fraudes y alteraciones alimenticias

Alimentos susceptibles de ser adulterados:

Harinas

Productos de frutas

Leches

Carnes Alimentos fcilmente

Aceites
homogeneizables

Miel

Especias

T y similares
Definicin de fraude
Cualquier forma de engao consciente acerca de la calidad de
un alimento con nimo de lucro Perjuicio al consumidor
Punto de vista legal: Infraccin de una norma de calidad

Fraude y adulteracin
Adulteracin: sustitucin parcial de un alimento de una cierta
calidad por otro semejante de menor calidad y precio

Encubrimiento de fraudes
- Tratamientos enmascarantes. Blanqueo de una harina con
descarga elctrica
- Aditivos enmascarantes. NaOH en una leche que se ha acidificado
- Indicadores de no calidad. Hidrometilfurfural de enmascara con AM.

Clasificacin de los fraudes:

Contra la cantidad
Contra la calidad (sensorial, nutritiva, tecnolgica)
Contra la pureza (contaminacin, residuos, productos de alteracin)
Contra el estado de conservacin
Contra la identidad (sustitucin de una especie por otra).
Fraudes contra la cantidad:

Cuando el producto comercial no contiene lo que se dice que contiene en peso o en volumen.
Motivos:
Mala calibracin de la balanza
Mal funcionamiento del sistema de control de produccin.
Adicin de cargas (materiales neutros sin valor alguno)
Adicin de sulfato de bario a harinas.
Adicin de agua, especialmente a lquidos (aguado).
Aguado:
Vino
Excesivo contenido en nitratos
Leche
% de agua aadida = estndar observado (100 Rseco )
Forma de deteccin: abatimiento del punto de congelacin. estndar
La leche suele tener un punto de congelacin en torno a 0,540 C
Zumos Forma de deteccin: Si la relacin Na/K es Cte al diluir no hay fraude

Adicin fraudulenta de agua: %agua aadida = %agua medida f (contenido en protena)

Alimentos slidos
% humedad superior al admitido por la legislacin.
Ejemplo: suministro de drogas (clembuterol) ->retienen agua en la carne
suministro de fosfatos en piensos o jamn york.
 Fraudes contra la calidad

El deterioro en calidad de un alimento sigue el orden:

Textura-prdida de retencin de agua, endurecimiento,
ablandamiento
Deterioro de la calidad sensorial
Sabor- enranciamiento, desarrollo de sabores extraos...
Color- oscuremiento, decoloracin, colores extraos...

Protenas
Deterioro de la calidad nutricional
Lpidos
Vitaminas y minerales

Deterioro de la calidad sanitaria Proliferacin de microorganismos patgenos

Formacin de toxinas (furasina por deterioro protenas leche)

Causas
Microbiolgicas
Qumicas Fsicas
Hidrlisis de polisacridos Golpes
Hidrlisis lpidos Calor
Provocan Prdidas sensorial
Prdidas sensorial (ablandamiento, sabor raro)
Prdidas nutricional Prdidas nutricional
Prdidas protenas (prdidas vitaminas)
 Agentes de riesgo en alimentos
Fsicos: huesos, piedras, metal
Qumicos: desinfectantes, pesticidas, antibiticos
Biolgicos: bacterias, virus, parsitos

Agentes biolgicos En productos crnicos y avcolas

- Bacterias: Salmonella en aves
Bacterias Y huevos
E. Coli carne molida de res

Virus
Hepatitis
En frutas y verduras
Parsitos - Bacterias: Salmonella en guisantes
Trichinella en carne de cerdo
E-coli en zumo de manzana
-Virus. Hepatitis A en fresas
-Parsito: Cyclospora en frambuesas

Provienen de animales, heces,

Agua sin tratar, manos sucias
 Control de los agentes de riesgo biolgico
- Controlando tiempos y temperaturas de procesamiento y almacenamiento
- Previniendo la contaminacin cruzada
-Aplicando y siguiendo programas de limpieza y desinfeccin

La coccin ayuda a matar los microbios

>165oF para aves y huevos
>155oF para carne molida de res
>160oF para carne de cerdo

El almacenamiento a temperaturas bajas (<40oF) previene el crecimiento

de los microbios
Enfriando rpidamente de 140o a 40oF ayuda a prevenir el crecimiento
de los microbios
 Agentes qumicos
Presentes en la naturaleza:
Txicos producidos por
Organismos. Micotoxinas
Agregados
Nitratos en carnes
En Productos Crnicos y Avcolas
Nitratos (carnes rojas)
Aflatoxinas, pesticidas (alimento animal)
Hormonas de crecimiento (ganado)
Drogas de crecimiento (aves)
Detergentes y desinfectantes

Accidentalmente:
Productos de limpieza

Provienen de animales, heces,

Agua sin tratar, manos sucias
Control de los agentes de riesgo qumico
Utilizar solo compuestos qumicos legales y aprobados (detergentes,
desinfectantes, hormonas, pesticidas)
Utilizarlos en un nivel seguro
Certificado de garanta
Procedimientos adecuados de uso y enjuague (detergentes y desinfectantes)
Almacenamiento de alimento animal (aflatoxinas)
Almacenamiento y etiquetado para materias primas e ingredientes

Agentes fsicos
Objeto extrao y duro que
puede resultar peligroso
Inherente al alimento
Astillas de huesos
Contaminante durante el
proceso
En el alimento o ingrediente
Fragmentos de hueso (carne molida de res)
Plumas (pavos)
Contaminacin durante el procesado
Piedras, rocas y suciedad en vegetales
Metales del equipo de proceso
(carne molida de res)
Joyas, uas (manipulador de alimentos)

Control agentes de riesgo fsico

Separar objetos fsicos
Filtros o tamices (molino de carne)
Baos de agua (vegetales)
Detectores de metal (todos los alimentos)
Buenas prcticas en los empleados (uso de joyera)
Buenos Programas de Limpieza y Desinfeccin y Control de Calidad
Fraude en la calidad nutricional incumplimiento de la normativa vigente

Ejemplo: Normas de Calidad de Turrones.

RD 1787/82; BOE 2.8 % almendra
suprema extra estndar popular

blando 64 57(52) 44 30

duro 60 46 (42) 40 34

Las calidades estndar y popular han desparecido y as no figuran en el Reglamento de

la Identificacin geogrfica Jijona y turrn de Alicante.
suprema extra estndar popular

blando blando(duro) blando(duro) blando(duro)

(duro)

HUMEDAD 4.5 (5.0) 5.0 (6.0) (7.0) (7.0

(mximo)
PROTEINAS 12.0 (11.0) 9.5 (9.0) (7.5) (6.5)
(mnimo)
GRASA 34.0 (32.5 27.0 (26.0) (21.5) (18.5)
(mnimo)
CENIZAS 2.5 (2.2) 2.3 (2.2) (2.0) (2.0)
Fraudes contra la pureza

Dentro de este apartado se deben considerar todo tipo de sustancias que no deberan existir:
Residuos de materias primas (defecto en el proceso de purificacin)
Residuos de productos auxiliares o subproductos de fabricacin

Ejemplo: benzopirenos del ahumado

Tratamiento a alta temperatura y durante largo tiempo sobre leche produce furosina

Hidroximetilfurfural si se somete a tratamiento trmico la miel.

Contaminantes (medicamentos, pesticidas...)

Aditivos no autorizados
Fraudes contra el estado del alimento

-Estado de calidad inferior (carne vieja)

-Prdidas del valor sensorial
-Prdidas de valor nutritivo
-Aparicin de compuestos de la descomposicin del alimento
-Alimento diferente al que requiere el consumidor (alimentos irradiados)
-Deteccin: Envejecimiento de aceites: ndice de perxidos
Envejecimiento de leche: acidez

Fraudes contra la identidad del alimento

-Adulteracin
-Fraude contra la marca
-Fraude de origen geogrfico
-Fraude de especificidad varietal
Deteccin de adulteraciones

Se puede hablar de dos tipos generales de mtodos:

1. puramente (bio)qumicos (anlisis univariante). A veces fsicos (viscosidad, ndice de

refraccin)

por deteccin/anlsis de componente(s) del adulterado

Estrategias
por detec/anlisis de componente(s) del adulterante

enzimticos
Tcnicas cromatografa
electroforesis
relacin isotpica
inmunolgico
ADN

2. matemticos (quimiomtricos, por tcnicas de regresin mltiple o multivariante) . Esos

mtodos de una u otra forma conducen al establecimiento de funciones discriminantes, que
permiten la caracterizacin de una determinada especie a diferencia de la de otras especies
semejantes. Se utilizan programas informticos. Se habla de caracterizacin de un
producto.
 Ejemplos recientes de fraudes
(en todos ellos se vulnera el derecho del consumidor a saber lo que come)
Anlisis de nueve zumos de naranja etiquetados
Slo uno de los nueve zumos presentaba la misma composicin que se anunciaba en la
etiqueta.
En su lugar apareca agua y proporciones elevadas de otros zumos (uva)

Fraude econmico Riesgo para la salud

(se paga por algo que no se compra) (uva ms azcar que naranja)

Higiene de ensaladas envasadas

Contienen microorganismos. Generalmente listeria

Tomate frito y ketchup

Contienen ms aditivos que los necesarios
Poseen variaciones muy importantes en el porcentaje de tomate
Algunas marcas poseen glutamato sin que esto se indique
Precocinados de merluza

- El rebozado consiste en el 40% (mnimo) del peso total del producto

- Algunos fabricantes indican que hay mayor contenido de merluza que el real
- Todas las muestras analizadas tuvieron listeria excepto una (aunque no en
Concentraciones peligrosas)
Galletas
- Todas las muestras analizadas contuvieron aditivos no necesarios
- Dos de las muestras analizadas tenan un conservante prohibido: el antioxidante
BHA (E320)

E320 hidroxianisol butilado (BHA)

Etiquetado en general

- A veces se incluye poca informacin. P.ej.: indicar el contenido en grasas totales

Sin indicar qu grasas hay presentes
- En ocasiones no se indica que el glutamato o el bicarbonato son sdicos, con lo
que no se piensa que se trata de una sal
- Se refiere a algunos azcares en general y se los diferencia de otros que tambin
lo son. P.E. glucosa, maltosa, galactosa (acaban en osa) se diferencian de sorbitol
(acaba en ol)
Tema 6. ndices de calidad del algunos alimentos

Leche:
Evaluacin del agua adicionada a la leche
mediante la determinacin del punto de
congelacin por el mtodo de Hortvet

Principio:
El punto de congelacin de la leche pura de vaca vara dentro de lmites
estrechos, entre -0,530 y -0,550 C. Al aadirle agua a la leche el punto de
congelacin se aproxima a 0 C.
La proporcin de agua aadida se puede evaluar fcilmente por una simple
proporcin a partir del punto de congelacin de la muestra.

Se aplica a leches con sospecha por tener contenido graso < 8,5 %.
Calculo:
Ta C_ lectura del punto de congelacin del agua en el termmetro.
Tm C- lectura del punto de congelacin de la muestra de leche.

= (Tm Ta)

Agua aadida = ( % peso /peso) = (1 - ) / 1 * (100 E)

Siendo 1 incremento del punto de congelacin de la leche pura.

por defecto se toma el valor 0,530-0.540
E- Extracto seco de la leche (% p/p)
 Ejemplo de clculo de proporcin de agua aadida a la leche

Ta = Fa
Fm = T m
T =E

Fuente: D. Pearson. Tcnicas de laboratorio para el anlisis de alimentos. Ed. Acribia. Pg. 153.
Ensayo oficial de turbidez de la leche esterilizada

Principio:
Se agita la leche con sulfato amnico, se filtra y el filtrado se calienta en agua
hirviendo. Si ha sido insuficiente el tratamiento trmico de la leche, se separa con
la casena la albmina no desnaturalizada presente produciendo una turbidez o
precipitado.
. Ensayo:
Si la leche est bien esterilizada no aparece turbidez en el tubo.
La leche UHT de una leve turbidez
La leche cruda y pasteurizada dan un precipitado blanco. Albmina

Esterilizada
Cruda
Pasteurizada
Zumo de naranja

ndice de madurez:
IM = Grados Brix / acidez valorable

Acidez- valoracin con NaOH de concentracin conocida.

Se expresa como mg de cido ctrico / 100 ml
- Grados Brix es una medida corregida del ndice de refraccin y es
proporcional a los slidos disueltos.
- Slidos disueltos en el zumo (azcares, cidos orgnicos y sales)
- Al ir madurando la naranja IM aumentar ya que la acidez disminuye
mientras que la concentracin en slidos solubles aumenta.

IM mnimo autorizado para la exportacin de la naranja es de 5,5-6.

IM > 10 darn sabores gratos.
El color del zumo de naranja. Adicin de carotenoides

Las industrias para suministrar zumos con una intensidad de color constante
en poca que las naranjas an estn verdes suelen mezclar los zumos con
zumos de naranjas maduras. Esta prctica es cara.
Adulteracin: adicionar carotenoides sintticos (cantaxantina, b-caroteno y
otros). Esto est prohibido en numerosos pases.
Adulteracin se detecta por cromatografa en capa fina con gel de slice.
Se aprecian unas manchas correspondientes a cantaxantina que
no aparecen en un zumo natural.
Miel
Actividad de diastasa
Es un factor de calidad que puede ser alterado durante el procesamiento y el
almacenamiento de la miel; por ello se utiliza como indicador de sobrecalentamiento y de
frescura
La diastasa es una enzima de origen vegetal, contenida en ciertas semillas germinadas y otras
partes de las plantas. Cataliza la hidrlisis del almidn dando lugar a glucosa, maltosa y dextrinas.
La diastasa consta de alfa y beta amilasa

Contenido de Hidroximetil furfural (HMF)

-El HMF es un aldehdo que se forma por

degradacin fundamentalmente de la fructosa
- Prcticamente inexistente en las mieles frescas
-Su contenido aumenta con T y el almacenamiento
- Su aparicin est relacionada con la aparicin de
olores y sabores extraos

Digestin del almidn por diastasa HMF

 Aceite de oliva

Acidez
- Se expresa como % en cido oleico
-Es el primer indicador de pureza y frescura
-Directamente relacionado con el nivel de cidos del aceite
- Se usa para distinguir la calidad del aceite
- Si es bajo la extraccin del aceite se ha realizado justo
tras la recoleccin con mtodos poco agresivos
- Cuanto ms elevada peor calidad

reglamento europeo CEE2568/91

Aceite de Oliva Virgen Extra: Acidez <= 1%
"Sabor y olor perfectos", con una valor mximo de acidez expresada como cido Olico de 1g/100g.

Aceite de Oliva Virgen: Acidez de 1 a 2%

"Sabor y olor perfectos", con una valor mximo de acidez expresada como cido Olico de 2g/100g

Aceite de Oliva Virgen Corriente: Acidez de 2 a 3.3% (tolerancia de 10%)

"Sabor y olor perfectos", con una valor mximo de acidez expresada como cido Olico de 3.3g/100g

Aceite de Oliva Virgen Lampante: Acidez de + 3.3%. No destinado a consumo humano

"Sabor y olor defectuosos", con una valor mximo de acidez expresada como cido Olico de > 3.3g/100g
Mtodo: Volumetra

A Jeringa graduada de 1 ml para valoracin de

acidez
B Jeringa graduada de 5 ml para aceite
C Agitador magntico
D Frasco de vidrio con barra magntica y
reactivo orgnico
E Fenolftaleina