Anlisis de Au y Ag por Retallas

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1. Objetivo

Aplicar el procedimiento analtico para determinar Oro y Plata en minerales con presencia de Oro y
Plata libres.

2. Lmite de Aplicacin

Este mtodo es aplicable para la determinacin de Oro y Plata en minerales con presencia de
plata y oro libre.

3. Principio

El mtodo consiste en ponderar los valores de una muestra que ha sido primero separada por
mallas 120, 140,150 200, esto debido a que las trazas libres de Au y Ag no tienen una
distribucin homognea en la muestra, con el procedimiento previo de preparacin de la muestra
se puede lograr disminuir el efecto de la dispersin heterognea del material valioso. Las
porciones conocidas como finos (- malla) y otra gruesos (+ malla) se procesan de manera
independiente a fundir, y poder colectar metales nobles como: Ag, Au, y metales del grupo del Pt,
etc. al ser reducido parte del PbO, componente de la mezcla fundente, formando un botn del
mismo conocido como rgulo, y el resto pasa a oxidar las impurezas metlicas y formar plumbatos
con los xidos metlicos. formado es separado de la parte valiosa al ser oxidado y absorbido hasta
en 90% junto con algunas impurezas metlicas por una copela de magnesita, y el resto es
volatilizado como PbO o en forma de Pb 2O3, en el proceso de copelacin, obtenindose un botn
no oxidable formado por metales nobles conocido como dor.
La separacin de estos metales se realiza en crisoles de porcelana mediante el ataque de cidos,
como el cido ntrico formando AgNO 3 ambos en solucin, quedando el oro metlico decantado
en la misma, el Au decantado es lavado con agua y solucin amoniacal, secado y calcinado.

4. Reactivos
Durante el anlisis, usar slo reactivos de reconocido grado analtico. Agua desionizada debe ser
usada en todo momento.
4.1. cido Ntrico (G.E. 1,40)
4.2. cido Ntrico (15 % v/v)
Tomar 15 mL de cido ntrico y llevar a 100 mL con agua.
4.3. cido Clorhdrico (G.E. 1,19)

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(Nota: En los cidos G.E. Corrosivos, usar guantes y gafas, usar solo en campana de
extraccin)
4.4. cido Sulfrico (G.E. 1,84)
(Nota: Corrosivo, usar guantes y gafas, usar solo en campana de extraccin)
4.5. Hidrxido de Amonio, (G.E. 0.91)
(Nota: Contaminante usar respiradores, guantes y gafas)
4.6. Hidrxido de Amonio, (1:3)
Tomar 100 mL de hidrxido de amonio y mezclar con 300 mL de agua.
4.7. Ceniza de hueso
4.8. Plomo laminado libre de oro y plata
4.9. Plata metlica
4.10. Harina

5. Equipos y Materiales

5.1. Pinza de copelacin

5.2. Guante de cuero con cubierta aluminizada
5.3. Chaleco de cuero con cubierta aluminizada
5.4. Protector facial
5.5. Respirador para humos metlicos
5.6. Mesa metlica
5.7. Copelas de magnesita # 9
5.8. Horno de copelacin (Ver Instruccin Operativa ILM -013)
5.9. Microbalanza sensibilidad 1 ug (Ver Instruccin Operativa ILM - 009)
5.10. Balanza Analtica (Ver Instruccin Operativa ILM -006)
5.11.Portadores
5.12. Alicate pico de loro
5.13. Pincel de cerda dura
5.14. Pincel de pelo de camello
5.15. Crisoles de porcelana 15 y/o 20 ml
5.16. Laminadora

6. Procedimiento
6.1 Elaborar la hoja de trabajo de acuerdo a lo solicitado en la Instruccin de Anlisis usar para
ello el Formato FLM - 011.

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6.2 Pesado

6.2.1 Pesar ambas fracciones de 10 g a 30 g del material fino y grueso por analizar en
una luna de reloj previamente tarada y pasar a una bolsa plstica codificada, la
totalidad del material grueso es pasada directamente a la bolsa que le corresponde
de acuerdo a lo que indica la hoja de trabajo o de existir excesiva muestra separar en
dos o tres porciones que luego sern sumadas en los clculos (FLM 011). Segn el
peso y el material adicionar los reactivos que a continuacin se muestran en la Tabla
N 1. Para ello usar la balanza de precisin (ver Instruccin Operativa ILM - 010)

Tabla N 1: Peso de muestra y cantidades aproximadas de reactivo para ensayos.

Reactivo
Material
En 10 g muestra En 30 g muestra
1 2 g Harina 1 3.5 g Harina
Mineral (Finos)
0 5 KNO3 0 10 KNO3
Mineral (Gruesos) 0 - 3 g de harina 0 - 3 g de harina

6.3 Acondicionamiento de Crisoles

Limpiar y enumerar los crisoles refractarios de 40 g segn hoja de trabajo (FLM - 011) y
colocarlos en orden como se indica en el esquema mostrado en el Anexo N 2.

6.4 Fundicin
6.4.1 Adicionar a la muestra pesada, aproximadamente 180 g de fundente (la composicin
de la mezcla fundente se muestra en el anexo N 1), homogeneizar cuidando que no
haya prdidas y luego colocar en el crisol que le corresponde.
6.4.2 Cubrir la muestra con una capa de brax.
6.4.3 Cargar los crisoles al horno en forma descendente y de derecha a izquierda y
disponerlos en el horno de acuerdo al esquema del anexo N 3.
6.4.4 La temperatura inicial de fundicin ser de 860 C ( )por el tiempo de 20 minutos y de
ser necesario dejar la puerta parcialmente abierta y el extractor encendido para
evacuar los gases de combustin.
6.4.5 Subir la temperatura inicial de fundicin hasta 960Cpor el tiempo de 20 minutos de
acuerdo al comportamiento de las muestras y de ser necesario dejar la puerta
parcialmente abierta. El extractor debe estar encendido para evacuar los gases de
combustin.
6.4.6 Tener cuidado con la temperatura, porque puede producirse salpicaduras o reboses,

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en ese caso abrir la puerta del horno, hasta superar el impase.

6.4.7 Luego de observar la evacuacin de los gases de combustin y el cese del burbujeo
que puede ser entre 20 min. elevar la temperatura 100 C y cerrar la puerta del
horno. Siendo esta la temperatura final de fundicin, descargar.
6.4.8 Proceder a descargar con mucho cuidado dando movimientos circulares y
golpeando la base del crisol sobre la mesa metlica, para una mejor aglomeracin de
plomo; verter el contenido del crisol teniendo la certeza de que la escoria y el plomo
caigan exactamente en el centro de la cavidad de la lingotera, previamente limpia y
seca.
6.4.9 Dejar enfriar y separar el rgulo de plomo de la escoria, golpearlo con la comba
sobre el yunque dndole la forma de un cubo para limpiarlo de la escoria, en el caso
de rgulos limpios solo aplanar la punta del rgulo para facilidad la manipulacin en
el momento de la copelacin. Codificar cada uno de los rgulos, segn la hoja de
trabajo (FLM - 011).
6.4.10El peso promedio del botn de plomo ser de 30 - 60 g. de lo contrario se volver a
fundir la muestra variando la cantidad de KNO3 adicionados.
Nota: Recuperacin de escoria, se puede realizar este paso adicional para el caso de
aquellas muestras con altos contenido de plata y oro, al notarse que no todo el plomo ha
sido descargado de los crisoles, luego del proceso de fundicin. Para esto, devolver la
escoria al crisol original, agregarle 1 g de harina y continuar con los pasos desde 6.4.1 hasta
6.4.9. Es necesario recuperar tambin el blanco. Realizar las correcciones del caso para
efectos de clculo. Para ello al peso del dor se le suma el peso del dor obtenido en la
recuperacin de escorias, previamente restado del blanco de la recuperacin, y se procede
luego a los clculos como se realiza normalmente.

6.5 Copelacin

6.5.1 Cargar las copelas codificadas para su calentamiento por un espacio de 25 min.
Previamente codificadas segn hoja de trabajo a una temperatura de 930 a C.
Indicar en un croquis la disposicin de las copelas al interior del horno, segn Anexo
N 4.
6.5.2 Se colocar un ttulo (peso de plata conocida, que ser aproximado al peso esperado
del dor que se est analizando). De acuerdo a la Tabla N 2
Tabla 2: Pesos de ttulos referidos a la ley esperada de Ag

6.5.3 Los ttulos se ubican entre duplicados de muestra ensayada, de manera que un ttulo

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pueda controlar las muestra circundantes a l, este puede ir en al menos uno por
cada fila e ir envuelto en plomo laminado en peso similar al peso del rgulo
obtenido de. Se puede observar un modelo de disposicin de copelas en el Anexo N
4.
6.5.4 Cargar los rgulos fila por fila, cerrar la puerta hasta que los rgulos se fundan, luego
dejar la puerta del horno entreabierta para permitir el ingreso de corrientes de aire y
facilitar el proceso de oxidacin del plomo, evitar en todo momento que la
temperatura del horno disminuya.
6.5.5 La copelacin puede durar entre 30 a 50 min. Esto de acuerdo al tamao de rgulo
cargado (rate aprox. = 1 g de plomo del rgulo/min.), y se lleva a cabo de 930 15 C
el punto final de la copelacin es cuando se observa un relmpago de plata, luego
de ello dar un tiempo entre 15-20 s, para evitar que queden restos de plomo en el
dor y retirar la copela del horno.
6.5.6 Limpiar el dor obtenido usar para ello el alicate pico de loro, el pincel de cerda dura
y las pinzas de dor, luego pesar en microbalanza (ver instruccin operativa ILM-009)
pero en caso el dore tenga un peso que supere la capacidad de la microbalanza, se
procede a pesar en la balanza analtica (ver instruccin operativa ILM-006) y registrar
el peso en la hoja de trabajo.

6.6 Particin

6.6.1 Colocar los dors del mineral fino en crisoles de porcelana de 15 ml. de capacidad.
6.6.2 Laminar los dores del mineral grueso (previo encuarte) y colocar el crisoles de
porcelana de 30 cc de capacidad.
6.6.3 Agregar cido ntrico al 15 % hasta las aproximadamente un 80 % de su capacidad y
llevarlo a la plancha de ataque a temperatura moderada.
6.6.4 Una vez terminada la reaccin (cese de burbujeo) elevar la temperatura y agregarle
20 gotas aprox. de cido ntrico concentrado, dejar atacando por un espacio de 20 -
30 min.
6.6.5 En el caso del mineral grueso, decantar la solucin de AgNO 3 y agregar cido ntrico,
y seguir partiendo.
6.6.6 Retirar los crisoles, dejar enfriar y proceder a lavar el oro, decantando la solucin de
nitrato de plata, Lavar dos veces con agua desionizada y una tercera con hidrxido de
amonio (1:3).
6.6.7 Dejar secar los crisoles de porcelana conteniendo el oro en la plancha y calcinarlos
en mechero o el horno aproximadamente por 10 a 15 seg.

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6.6.8 Proceder a pesar el oro y registrarlo en las hojas de trabajo (FLM-011).

6.6.9 En los casos en los que la relacin Ag : Au no sea de 3:1 o mayor, se proceder a
realizar el encuarte, el cual consiste en agregar plata metlica al dor y envolverlo en
aproximadamente 10 g de plomo laminado para luego copelar de acuerdo a los pasos
6.5.1 y 6.6.4 y 6.6.5. para encuartar se usan las copelas # 7.
1. Continuar con los pasos 6.6.1 a 6.6.7.

7. EXPRESIN DE RESULTADOS
7.1 Clculos

W Au ( mg )
7.1.1 Au ( g / Tm ) Au ( ppm ) *1000
Wmuestra ( g )

W Au ( mg )
7.1.2 Au ( oz / tc ) * 29,1667
Wmuestra ( g )

(Wdor W Au WBK ) ( mg )
7.1.3 Ag g / Tm ( S / A) Ag ppm ( S / A) * 1000
Wmuestra ( g )

(Wdor W Au W BK ) ( mg )
Ag oz / tc ( S / A) * 29,1667
Wmuestra ( g )
7.1.4

(Wdor W Au WBK ) ( mg )
Ag g / Tm ( C / A) Ag ppm ( C / A) f aj * * 1000
Wmuestra ( g )
7.1.5

(Wdor W Au WBK ) ( mg )
Ag oz / tc ( S / A) f aj * * 29,1667
Wmuestra ( g )
7.1.6

Wo ( titulo )
7.1.7 f aj
W f ( titulo ) W BK ( PlomoLaminado )

W
7.1.8 Ag Ponderado W(TotalMuest
( Finos ) g

ra ) g
Ag ( Finos )( oz / tc )u ( oz / tm ) Ag (Gruesos )( oz / tc )u ( oz / tm )

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W
7.1.9 Au Ponderado W(TotalMuest
( Finos ) g

ra ) g
Au( Finos )(oz / tc )u ( oz / tm ) Au( Gruesos )( oz / tc ) u ( oz / tm )
Donde:
Wdor ( mg ) : Peso de dor en mg.

Wdorcorregido ( mg ) : Peso de dor corregido de muestra con contenido de Bi.

7.1.10 W Au ( mg ) : Peso de oro en mg.

W BK ( mg ) : Peso del blanco de la mezcla fundente en mg.

Wmuestra ( mg ) : Peso de la muestra ensayada en g para el caso de la porcin de

gruesos el peso de la muestra es el total de muestra de finos y
gruesos.
W f (titulo ) : Peso final de titulo en mg.

Wo (titulo ) : Peso Inicial de titulo en mg.

W BK ( PlomoLaminado ) : Peso del blanco del plomo laminado

Wdorcorregido ( mg ) : Peso de dor corregido de muestra con contenido de Bi.

f aj : Factor de ajuste

Ag g / Tm ( S / A ) : Ley de plata en g/Tm sin ajuste

Ag oztc ( S / A) : Ley de plata en oz/tc sin ajuste

Ag g / Tm ( C / A) : Ley de plata en g/Tm con ajuste

Ag oz / tc ( C / A ) : Ley de plata en oz/tc con ajuste

Au g / Tm : Ley de oro en g/Tm

Au oz / tc : Ley de oro en oz/tc

Ag Ponderado : Ley de plata ponderada en oz/tc oz/tm

Au Ponderado : Ley de oro ponderada en oz/tc oz/tm

Ag ( Finos )( oz / tc ) u ( oz / tm ) : Ley de plata de Finos

Au ( Finos )( oz / tc ) u ( oz / tm ) : Ley de oro de Finos

Ag ( Gruesos )( oz / tc ) u ( oz / tm ) : Ley de plata de Gruesos

Au ( Gruesos )( oz / tc ) u ( oz / tm ) : Ley de oro de Gruesos

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7.2 Control de Resultados

7.2.1 Efectuar los ensayos en paralelo con un concentrado de la misma calidad y ley
conocida (patrones internos de trabajo), por cada 5 muestras bajo las mismas
condiciones de operacin que las muestras en anlisis, con el fin de verificar la
exactitud del ensayo.
7.2.2 Realizar paralelamente un ensayo en blanco por plata y oro (la ltima muestra de
cada batch), cuyo resultado se descontar al efectuarse los clculos.
7.3 Control de Ensayo
Los ensayos se efectuarn de la siguiente forma:
Lote anlisis por Triplicado
Dirimencia anlisis por Cuadriplicado
8. Reporte de Resultados
8.1 Hoja de Reporte (FLM 009)
Las hojas de reporte deben incluir:
Recabar informacin acerca de los datos de preparacin del formato (FLM-045)
Cdigo del Mtodo usado
Cdigo de Instruccin de Anlisis y de Muestras
Responsable de emisin del reporte
Firma
Fecha de reporte.
Unidades/elemento que est siendo reportado.
Proceso de anlisis incluidas correcciones.
Concentracin del patrn interno incluyendo niveles de tolerancia.

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ANEXO N 1
B. Especificaciones en Composicin de la Mezcla Fundente

B. Especificaciones Plomo Laminado para Anlisis

G.E. 11,34 g/cm3
Cage 0,30
M 207,21
Pb 99.997 %
Sb 0,0002 %
As + Sn + Fe + Zn 0,0006 %
Bi 0,0012 %
Cu 0,0002 %
Ag 0,0001%

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ANEXO N 2

ESQUEMA DE DISPOSICION DE CRISOLES PREVIO A SER CARGADOS AL HORNO

1 2 3 4 5

6 7 8 9 1
0

1 1 1 1 1
2 3 4 5
1

1 1 1 1 2
7 8 9 0
6

2 2 2 2 2
2 3 4 5
1

2 2 2 2 3
7 8 9 0
6

3 3 3 3 3
2 3 4 5
1

3 3 3 3 4
7 8 9 0
6

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ANEXO N 3

DISPOSICION DE LOS CRISOLES EN EL HORNO DE FUNDICIN

POSTERIOR

33 34 35 36

29 30 31 32

25 26 27 28

21 22 23 24

17 18 19 20

13 14 15 16

9 10 11 12

5 6 7 8

1 2 3 4

ANTERIOR

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ANEXO N 4

DISPOSICIN DE COPELAS EN HORNO DE COPELACIN

POSTERIOR

A43 A44 A45 T13 A46 A47

A39 T11 A40 A41 T12 A42

A34 A35 T10 A36 A37 A38

A30 T8 A31 A32 A33 T9

A19 A20 A21 T7 A28 A29

A15 T5 A16 A17 T6 A18

A10 A11 T4 A12 A13 A14

A5 A6 A7 T3 A8 A9

A1 T1 A2 A3 T2 A4

ANTERIOR

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