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S.E.P. S.E.S.T. N. M. T.N.M.

INSTITUTO TECNOLGICO DE TOLUCA

INGENIERIA QUIMICA

Laboratorio Integral II

Elaboracin de producto

PRESENTA:

PERLA EDITH BLAS CARMONA


PAULA GRISELDA MUOS LINARES
ANA KAREN MARTINEZ BUSTOS
SANDRA ITZEL GARCIA MENDOZA
DAVID TERRAZAS MARTINEZ
JONATAN HURTADO MANCILLA

PROFESORA:
ROSA ELENA ORTEGA AGUILAR

METEPEC, ESTADO DE MXICO., FEBRERO DE 2017.

1. Resumen

La pectina en su estado puro es utilizada tanto en el mundo de la medicina, como en la de


los alimentos, siendo as un compuesto de fcil obtencin. La pectina es, en la
actualidad, el insumo ms importante utilizado para estabilizar, espesar, corregir la
consistencia de geles y la viscosidad de los productos agroindustriales. Este compuesto
se encuentra en casi toda las plantas, formando parte de su estructura y es a partir de
este que se obtiene industrialmente.

En el trabajo se pretende poder usar esta informacin y desarrollar una tecnologa alterna
para poder satisfacer las necesidades del pas, y as mismo poder cubrir algn mercado

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internacional. El objetivo es la extraccin y determinacin de la calidad de la pectina en la
cascara de limones, e innovar nuevas aplicaciones de nuestro compuesto a obtener.

La obtencin de pectina a partir de la cscara de limn beneficia a gran parte del sector
industrial tanto el que genera los residuos del ctrico como el que produce un material
nuevo a partir de dicho residuo, crendose as un ciclo de vida completamente
provechoso y sustentable. De igual forma la produccin de pectina a nivel industrial
significa un avance y crecimiento para la industria mexicana que de lograrse ampliara las
posibilidades de un desarrollo a futuro en mbitos de talla internacional.

2. Introduccin

La palabra pectina se deriva del griego "pektos" que significa solidificar. Fue descubierta
por Vauguelin (1790), pero no fue caracterizada, sino hasta 1825 por Bracounot, quien
descubri que esta sustancia era el principal agente gelificante en las frutas y la llam
pectina, adems descubri que era la responsable de la formacin de jaleas cuando se
calentaba a ebullicin la fruta con azcar. (Askel, 1987)

La sociedad qumica Americana decidi en 1927 estandarizar una nomenclatura para


nombrar a estas sustancias y en 1944 esta fue aceptada. El concepto "pectina" se defini

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como aquellos cidos pcticos capaces de formar un gel estndar cuando se combinan
en proporciones adecuadas con la fruta, azcar, agua, cido. (Garcia V., 2000)

La pectina es, en la actualidad, el insumo ms importante utilizado para estabilizar,


espesar, corregir la consistencia de geles y la viscosidad de los productos
agroindustriales. Este compuesto se encuentra en casi toda las plantas, formando parte
de su estructura y es a partir de este que se obtiene industrialmente.

Las pectinas son uno de los principales constituyentes de la pared celular de los vegetales
y forman parte importante de los componentes caractersticos de los frutos ctricos. Estas
macromolculas son polisacridos altamente hidroflicos que pueden absorber agua cien
y hasta quinientas veces su propio peso. La estructura bsica la forman molculas de
cido D-galacturnico unidas por enlaces glicosdicos B-1-4, que constituyen el cido
poligalacturnico. Las pectinas son de gran inters para la industria de alimentos ya que
se utilizan ampliamente como aditivos por sus propiedades espesantes y gelificantes en
productos tales como gelatinas, mermeladas y conservas vegetales. Actualmente se
importa toda la pectina que se utiliza en la industria de alimentos en Venezuela. Varios
trabajos han reportado que las cortezas secas de los frutos ctricos son aptas como
materia prima para la obtencin de pectina. (Gliksman, 2002)

La pectina es un coloide por excelencia que tiene la propiedad de absorber una gran
cantidad de agua. Pertenece al grupo de los polisacridos y se encuentra en la mayora
de los vegetales, especialmente en frutas como naranja, toronja, limn y limonzn. La
pectina se deposita principalmente en la pared primaria y en la lmina media, siendo los
tejidos mesenquimticos y parenquimticos particularmente ricos en dicha sustancia,
teniendo la funcin de cemento intercelular. (Alcal V., 1980)

La pectina juega un papel fundamental en el procesamiento de los alimentos como aditivo


y como fuente de fibra diettica. Los geles de pectina son importantes para crear o
modificar la textura de compotas, jaleas, confites y productos lcteos bajos en grasa. Es
tambin utilizada como ingrediente en preparaciones farmacuticas como antidiarreicos,
desintoxicantes, entre otros. Adems, sta reduce la intolerancia a la glucosa en
diabticos e incluso bajan el nivel del colesterol sanguneo y de la fraccin lipoproteca de
baja densidad.

Para fines industriales, la fuente de obtencin se restringe principalmente a las cscaras


de frutos ctricos conteniendo cerca del 25% de sustancias pcticas y del bagazo de
manzana rindiendo alrededor del 15 18% de pectina. Otras fuentes de pectina incluyen
conchas de mango, residuos de girasol, guayaba, entre otros. Desde el punto de vista
nutricional y toxicolgico, la pectina en general y especialmente la del fruto de parchita
como aditivo alimenticio basado en las determinaciones de contenido de sacarosa,
azcares totales, azcares reductores, grados brix, sodio, fsforo, calcio, magnesio, entre
otros; adems de otras caractersticas qumicas importantes, tiene un uso legtimo y no
limitado en los sistemas de procesado, por cuanto su administracin es completamente
segura.

3
Por otra parte, las propiedades fsicas (tiempo de gelificacin) y qumicas (contenido de
metoxilo, contenido de cido galacturnico, grado de esterificacin y viscosidad) en la
molcula de pectina son funcin de la naturaleza de la planta, del estado de maduracin y
de la metodologa de extraccin, establecindose variaciones en cuanto al contenido y
calidad de pectina.

Figura. 1: partes del limon: Citrus Aurantifolia


Swingle

Es por eso, que en este trabajo se pretende poder usar esta informacin y desarrollar una
tecnologa alterna para poder satisfacer las necesidades del pas, y as mismo poder
cubrir algn mercado internacional.

3. Planteamiento del problema

En la actualidad el uso de conservadores artificiales est llevando a un deterioro de la


salud en la poblacin, con regularidad estn elaborados de compuestos qumicos que
contienen diversas sustancias dainas y ya que al ser de bajo costo son altamente
empleados en el sector alimenticio.

Problemtica

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Las cosas van cambiando conforme la sociedad va avanzando en cuestin de tecnologa,
y esto va muy ligado en cuestiones de salud personal, por lo cual diversos avances
deterioran nuestra salud y en este trabajo nos enfocamos en la mejora de un conservador
de frutas y verduras.

4. Historia del arte

Ao Autor Titulo Resultados


2012 Cabarcas H. Esteban Extraccin y Es posible extraer pectina a partir
Guerra B. Adrian F. caracterizacin de pectina de cascaras de pltano, adelantado
Henao Balseiro Cesar a partir de cscaras de con el propsito de conocer las
A. pltano para desarrollar condiciones del proceso de
un diseo general del obtencin y las influencias que las
proceso de produccin variaciones en ellas puedan causar

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sobre la calidad de la pectina y de
esta forma evaluar las posibilidades
para ser empleadas en la industria
de alimentos o farmacutica.

2011 A. Arellanes Obtencin y Se estudi la obtencin y


B. M. Jaraba caracterizacin de pectina caracterizacin de pectina de la
C. Z. Mrmol de la cascara del cambur corteza de cambur manzano. La
D. G. Pez, manzano pectina se obtuvo por el mtodo de
C. Aiello Mazzarri hidrlisis cida empleando cido
M. Rincn ctrico y cido clorhdrico como
agentes de extraccin. Esta se
caracteriz en trminos de
humedad, cenizas, tiempo de
gelificacin, peso equivalente,
contenido de metoxilo, viscosidad
relativa y contenido de cido
anhidrournico.

2008 Jennifer P. ROJAS Obtencin de aceites Los mayores rendimientos de


esenciales y pectinas a pectina se obtuvieron con los
partir de subproductos de subproductos de pomelo Star Ruby
jugos ctricos (25.2%), naranja Valencia Frost
(21.8%), naranja Valencia
Campbell y toronja Ica Hatico
(20.0%), mandarina Comn
(18.4%) y mandarina Reina (18%).
Estos porcentajes aumentaron
cuando la extraccin se hizo con
los subproductos de la
hidrodestilacin asistida por
radiacin de microondas.

2008 R. Vsquez Extraccin de pectina a Es posible obtener pectina con


L. Ruesga partir de la cscara de buenas propiedades gelificantes a
R Daddosio pltano clon Hartn partir de cscara de pltano verde.
La pectina evaluada se clasifica de
gelificacin lenta de acuerdo al
contenido de metoxilo y acido
anhidrournico.

2005 R Daddosio Obtencin y El contenido y calidad de pectina


G. Pez caracterizacin de pectina en la corteza de parchita, difieren
M. Marn a partir de la cascara de segn el estado de coloracin o
parchita madurez de la fruta y del agente de
extraccin.
Los numerosos trabajos que desde el descubrimiento de Braconnot se han realizado
sobre esta clase de sustancias han conducido a considerar a todas ellas incluidas dentro
de la denominacin genrica de sustancias pcticas.

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Entre 1920 y 1940 qued establecida la produccin de pectina a escala comercial en
algunas naciones, y llegaron a formar parte importante del comercio internacional. Entre
1940 y 1950 muchos investigadores publicaron sus trabajos relacionados con pectina en
centenares de artculos y patentes. Durante las ltimas dcadas, la industria de la pectina
ha crecido notablemente, no solamente en Amrica, sino tambin en Europa.

Las propiedades fsicas, bioqumicas y funcionales de las pectinas son de gran inters
para una gran cantidad de cientficos y tecnlogos en alimentos, ya que la pectina puede
ser clasificada como un polisacrido complejo, una fibra importante y un factor nutricional
ubicuo, as como un agente gelificante de alimentos.

Tabla. 1: composicin porcentual del limn


sutil segn sus partes

El zumo y los hollejos son el componente mayoritario del limn, siendo el zumo el de
mayor cantidad que est ubicado dentro de los hollejos, que son vesculas que contienen
el jugo, estos ltimos mediante pruebas realizadas se comprob que contienen material
pectnico.

Tabla. 2: resultados de la caracterizacin del


limn sutil en estado verde inmaduro

Se observa que los limones analizados poseen una madurez intermedia 63.37, faltando
un 36.36% para que el limn termine su etapa de maduracin. Mostrando que para la
extraccin de pectinas estos deben ser cosechados con un menor ndice de madurez.

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5. Objetivos

Objetivo general:

8
Elaborar de un gel a partir de pectina de la cscara de limn el cual ayudar a la
conservacin de alimentos dndole un valor agregado tanto a materia prima como a
productos terminados, lo cual beneficia al sector productivo as como el consumidor.

Objetivos especficos:

1) Caracterizar el limn variedad Citrus Aurantifolia Swingle mediante un anlisis de


ndice de madurez.
2) Porcentualizar las partes que componen el limn y clasificarlos por dimetro.
3) Establecer las condiciones para la extraccin a nivel de laboratorio de la pectina
de alto metoxilo a partir del albedo, septum y eje del fruto, empleando hidrlisis
acida.
4) Realizar la isoterma de adsorcin y curvas de secado, para determinar la
monocapa y el tiempo de secado, en la cual presente la mayor estabilidad y
presencia de grupos metoxlicos.
5) Realizar pruebas de laboratorio para cuantificar los grupos metoxlicos y cido
galacturnico, en las muestras secas a 50C, 70C.
6) Analizar el efecto del secado a 50C y 70C sobre el grado de esterificacin de la
pectina y su influencia sobre la formacin del gel.

6. Justificacin

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La cscara de limn que se obtiene de las industrias que lo procesan para distintos fines,
ofrece una opcin para aprovecharla como fuente de materia prima para la obtencin de
pectina.

Adems desde el punto de vista econmico, el aprovechamiento de la cscara de limn


traera un impacto econmico en el mercado nacional y de exportacin.

Los objetivos de este trabajo, se encuentran canalizados a resolver en parte el problema


de mejoramiento de tecnologa, as como la proyeccin comercial de la pectina, tiene
como finalidad la elaboracin de un gel a base de la pectina obtenida de la cascara del
limn.

Con el gel podemos prolongar la vida til de los alimentos, disminuyendo problemas de
salud que provocan otro tipo de conservadores y de igual manera beneficiando al sector
productivo y al consumidor; as mismo el uso del producto disminuye el uso de aparatos
refrigerantes reduciendo as el dao ambiental que estos ocasionan.

La investigacin apoya el desarrollo de tecnologa en materia de conservacin alimenticia.

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7. Hiptesis

Por medio de este gel natural se pretende dar una mejor conservacin a las frutas y
verduras, alargando su tiempo de vida til, sin daar sus tejidos y mucho menos
alterndolos, remplazando as a los diversos conservadores actuales que daan a la
salud

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8. MARCO TERICO

8.1 Pectina

La pectina fue descubierta en 1790 cuando Vauquelin hall primeramente una sustancia
soluble de los zumos de fruta. El cientfico francs Braconnot continu el trabajo de
Vauquelin y encontr que "una sustancia ampliamente disponible de plantas vivas, tena
propiedades gelificantes cuando se le aada cido a su solucin". La llam "pectina
cida" del griego "pectos" que significa slido, coagulado (Garcia V., 2000).

La pectina es un coloide por excelencia que tiene la propiedad de absorber una gran
cantidad de agua. Pertenece al grupo de los polisacridos y se encuentra en la mayora
de los vegetales, especialmente en frutas como naranja, toronja y limn. La pectina se
deposita principalmente en la pared primaria y en la lmina media. La pectina juega un
papel fundamental en el procesamiento de los alimentos como aditivo y como fuente de
fibra diettica.

Los geles de pectina son importantes para crear o modificar la textura de compotas,
jaleas, confites y productos lcteos bajos en grasa. (R D'Addosio, 2005)

Se pueden distinguir dos clases principales de sustancias pcticas: los cidos pectnicos,
que tienen una pequea porcin de sus cidos galacturnicos como steres metlicos, y
los cidos pcticos, que slo contienen molculas de cido galacturnico libre de
esterificacin.

Por definicin las pectinas son cidos pectnicos con diferentes grados de esterificacin y
neutralizacin, que pueden contener de 200 a 1000 unidades de cido galacturnico.

Desde el punto de vista nutricional y toxicolgico, la pectina como aditivo alimenticio


basado en las determinaciones de contenido de sacarosa, azcares totales, azcares
reductores, sodio, fsforo, calcio, magnesio, entre otros; adems de otras caractersticas
qumicas importantes, tiene un uso legtimo y no limitado en los sistemas de procesado,
por cuanto su administracin es completamente seguro.

Por otra parte, las propiedades fsicas (tiempo de gelificacin) y qumicas (contenido de
metoxilo, contenido de cido galacturnico, grado de esterificacin y viscosidad) en la
molcula de pectina son funcin de la naturaleza de la planta, del estado de maduracin y
de la metodologa de extraccin, establecindose variaciones en cuanto al contenido y
calidad de pectina. (Alcal V., 1980)

Tabla 3. Porcentaje de pectina


en frutos

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8.1.2 Propiedades fsicas

Peso molecular: El peso molecular de las pectinas vara de acuerdo a la materia prima,
condiciones de extraccin, y procedimientos de purificacin. En base a viscosimetra, el
peso molecular de las pectinas comerciales normalmente se encuentra dentro del rango
de 50,000 a 150,000 daltons.

Pureza: Debe tener un mnimo del 78% de cido anhidrournico, as mismo debe estar
libre de humedad y cenizas. (Gliksman, 2002)

pH: Trazas de cido mineral que contaminan las pectinas (derivadas de tratamiento de
extraccin y purificacin) pueden afectar la concentracin de iones hidrgeno en mayor
magnitud de lo que afectara la acidez titulable. La mayor parte de las cenizas que
acompaan a las pectinas consisten de carbonatos alcalinos o bases. En general, una
alta alcalinidad de cenizas acompaa a una baja acidez y viceversa. Ms an, cuando es
tomado en cuenta el pH es notable la relacin existente entre las tres propiedades. La alta
alcalinidad-baja acidez acompaa a un pH alto, mientras que a una baja alcalinidad-alta
acidez lo hace con un pH bajo. Esto es Io que se esperara si la ceniza alcalina hubiera
sido combinada en la pectina con una proporcin de los grupos cidos no esterificados; la
relacin entre los grupos cidos libres y combinados gobernaran el pH de la solucin en
un cierto grado. (Guerritz, 2003)

Solubilidad: La pectina debe ser soluble en 20 partes de agua y formar una solucin
coloidal opalescente, de fcil fluidez, cida al papel tornasol e insoluble en alcohol o en
alcohol diluido y en otros solventes orgnicos. La solubilidad de las pectinas aumenta con
un incremento el grado de esterificacin y con un decremento en su peso molecular. Si las
pectinas son completamente esterificadas no son precipitadas por electrolitos, son
estables en condiciones ligeramente cidas, pero inestables en lcalis y cidos fuertes.
Mientras ms insoluble En agua sea una pectina se precipitar fcilmente por la adicin
de un electrolito. La solubilidad de la pectina es menor cuando el tamao de la cadena
aumenta y el contenido de metoxilos es bajo. Las pectinas con un grado de esterificacin
del 20% son precipitadas por soluciones de cloruro de sodio, con un grado de
esterificacin del 50% por soluciones de cloruro de calcio, y con una grado del 70% por
cloruro de aluminio o cobre. (Askel, 1987)

Viscosidad: La viscosidad de las soluciones de la pectina depende de varios factores


como principalmente del grado de metoxilacin, temperatura, pH, presencia de sales y su
concentracin, al disminuir la concentracin o el grado de metoxilacin, la viscosidad
aumenta. (Villareal, 1999)

Coloidalidad: La pectina es un coloide hidroflico reversible, ya que puede ser disuelta,


precipitada, secada, recuperada y redisuelta en agua sin perder su capacidad para formar
geles. La precipitacin por sales de metales pesados es causada por iones metlicos
cargados opuestamente, ms por la formacin de sales metlicas insolubles de pectina.

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8.1.3 Propiedades Qumicas.

Reactividad: Las sustancias pcticas son carbohidratos complejos ya que a diferencia de


la gran mayora de los polisacridos, estas contienen grupos carboxilo que pueden estar
protonados (COOH) a pHc3; en forma ionizada (COO - ) a pH>3, o como ster metlico
(COOCH,); en cada caso las pectinas tienen diferente capacidad de interaccin con los
otros constituyentes de los alimentos, pero en el de los carboxilos ionizados son ms
reactivas. (Beach, 2001)

Poder reductor: En este caso el poder reductor ayuda a decidir entre las hiptesis
alternativas de estructuras de anillo o cadena. En el primer caso el poder reductor podra
ser nulo en una pectina pura si las unidades son condensadas a travs de los grupos
aldehdicos de las unidades o debera ser muy alto si los grupos aldehdicos fueran
expuestos por la condensacin. Si por el otro lado, un poder reductor moderado es
encontrado, se puede tomar como evidencia de una estructura en cadena, y da
informacin del tamao promedio de la cadena. (Garcia, 1980)

Acidez titulable: Cuando se titula una solucin de pectina con lcali para la
determinacin de su acidez, se debe que tener mucho cuidado, pues un pequeo exceso
de lcali podra saponificar algunos de los grupos ster de la pectina. Esto dara por
supuesto, valores altos para la acidez titulable. Ya que esta saponificacin de la pectina
puede ocurrir cuando el grado de alcalinidad de la solucin es menor que cuando la
fenoftalena se torna de color, es muy importante encontrar el punto adecuado en el cual
la acidez pueda ser titulada.

8.2 Aplicaciones

La pectina de alto metoxilo preserva a los productos lcteos de la agregacin de casena


cuando se calienta a pH inferiores a 4,3. Este efecto se usa para estabilizar los yogurts
lquidos. La gelatina ha sido la base tradicional para los postres de jaleas. Las pectinas de
alto metoxilo asociadas a otros principios activos, tienen una gran utilizacin en los
tratamientos de gastritis y lceras, ya que al ser ingerida cubre las paredes estomacales
de una especie de pelcula ms o menos gelificada, y la protege de hipersecreciones
gstricas y biliares. Su accin en la pared intestinal es anloga; adems, se aade una
accin desintoxicante, debido al poder adsorbente de la macromolcula pctica, que
permite la inhibicin de toxinas. (Cruz Jose M., 2013)

En los ltimos aos ha adquirido cada vez ms en importancia. Los beneficios de la


pectina natural son tambin cada vez ms apreciado por los cientficos y los
consumidores debido a su biodegradabilidad. La pectina, por s o por sus propiedades
gelificantes, fue empleado en la industria farmacutica, promocin de la salud y
tratamiento. Se ha usado potencialmente como un vehculo para la administracin de
frmacos en el tracto gastrointestinal, tales como tabletas de matriz, perlas de gel,
recubierto con pelcula forma de dosis. Esta revisin discutir la qumica importante y
propiedades generales de pectina, y su mecanismo de formacin de gel y propiedades.

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Debido a su alto contenido en vitamina C, el limn es muy utilizado en medicina. Por el
bajo pH de su pulpa, el limn es usada para evitar el pardeamiento de las frutas y
hortalizas, para el encurtido y escabechado, y como ingrediente fundamental de los
tradicionales ceviche y encebollado. (Beach, 2001)

La corteza o flavedo es empleada en repostera, panadera, perfumera y aromaterapia ya


que posee los aceites esenciales. Este ltimo y las pectinas que se ubican en el albedo y
Septum, son de alto costo, muy apetecidas en el mercado mundial y su valor comercial
incrementa segn su pureza y caractersticas.

La pectina es empleada principalmente como gelificante, en la industria alimenticia


durante la elaboracin de mermeladas, jaleas y en cobertura de quesos, en la industria
farmacutica para dar consistencia a cremas, pomadas y jarabes como protectores en
afecciones gastrointestinales, gastritis y diarreicas. El poder protector de las pectinas a
nivel de la mucosa digestiva se debe a su propiedad de retener agua y de absorber
toxinas.

La mayor parte de la produccin es utilizada por la industria procesadora de alimentos,


que utiliza el poder gelificante de la pectina.

Pero la pectina tambin tiene cualidades teraputicas y, por lo mismo, es utilizada en el


rea farmacutica. Utilizada como ingrediente en preparaciones farmacuticas como
antidiarreicos, desintoxicantes, entre otros. Adems, sta reduce la intolerancia a la
glucosa en diabticos e incluso bajan el nivel del colesterol sanguneo y de la fraccin
lipoproteica de baja densidad. (R D'Addosio, 2005)

8.3 Localizacin de la pectina.

Las sustancias pcticas se encuentran en la mayor parte de los tejidos vegetales y muy
especialmente en los tejidos parenquimticos y meristemticos. En ellos, las zonas ms
ricas corresponden a la pared primaria de las clulas y a la lmina media que las separa

8.4 Grado de esterificacin.

El grado de esterificacin depender del origen de la pectina y del mtodo utilizado para
su extraccin. En tal sentido, los grupos carboxilos de los cidos galacturnicos
presentarn un grado variable de esterificacin con metanol y a su vez pueden estar
parcial o completamente neutralizados por iones de sodio, potasio o amonio. En algunas
pectinas, los grupos hidroxilos pueden estar parcialmente acetilados. (Guerritz, 2003)

8.5 Pectinas de alto metoxilo.

Son aquellas en las cuales ms del 50% de los grupos carboxilos del cido galacturnico
del polmero se encuentra esterificado con metanol. El grado de esterificacin de las
pectinas de alto metoxilo influye mucho sobre sus propiedades, en particular, a mayor
grado de esterificacin, mayor es la temperatura de gelificacin. Estas pectinas son

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capaces de formar geles en condiciones de pH entre 2,8 y 3,5 y un contenido de slidos
solubles (azcar) entre 60 y 70%.

8.6 Pectinas de bajo metoxilo.

Las pectinas de bajo metoxilo (LM) forman geles termorreversibles por interaccin con el
calcio presente en el medio; el pH y la concentracin de slidos son factores secundarios
que influyen en la velocidad y la temperatura de gelificacin y adems en la textura final
del gel. En efecto estas pectinas tienen la propiedad de formar gel cuyo soporte est
constituido por una estructura reticular de pectinatos de calcio, mientras su contenido de
slidos solubles puede bajar hasta 2%, y el valor de pH acercarse a la neutralidad. Para la
gelificacin, por esto, la sola presencia de la pectina y de las sales de calcio es necesaria
y suficiente.

8.7 Inactivacin de enzimas pcticas.

Con el propsito de hacer ms eficiente el proceso de extraccin es necesario inactivar


las enzimas pcticas, manteniendo la materia prima en agua, con concentraciones
cercanas a 300 gramos por litro y calentando hasta ebullicin, lo cual contribuye a eliminar
suciedades o micro-organismos presentes en la cscara. Se decanta el agua y la materia
prima queda lista para la hidrlisis.

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9. Materiales y mtodos

El procedimiento general para la obtencin de pectina se observa en la figura 3, los


procesos principales son la inactivacin de enzimas pcticas, hidrlisis cida y
precipitacin de la pectina y gelificacin.

9. 1 Obtencin y
preparacin de la 9.1.1 Seleccin 9.1.2 Lavado
materia prima

9.1.3 Cortado y
Zumo
exprimido

9.1.4 Escaldado

9.1.6 Secado 9.1.5 Cortado

9.2 Obtencin de
9.2.1 Hidrlisis 9.2.2 Filtracin
pectina

9.2.3. Precipitacin

9.2.5. Molienda 9.2.4. Secado

9.3.2 Pectina (HM)


9.3. Elaboracin del 9.3.1. Grado de
Adicin slidos
gel esterificacin y
solubles
peso molecular
9.3.3 Pectina (LM)

Adicin iones de
calcio

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9.1 Obtencin y preparacin de la materia prima

Se buscar utilizar materia prima de buena calidad, sin partculas extraas, que puedan
influir en las caractersticas de la pectina que se extraiga. Otro objetivo ser estabilizar el
material desde el punto de vista qumico y biolgico y as ajustar los parmetros para
identificar el rendimiento real en la obtencin de pectinas.

9.1.1 Seleccin y clasificacin

La disponibilidad de pectinas vara a travs de la maduracin de los frutos. En


consecuencia se establecer realizar la extraccin en dos grados de madurez sucesivos,
con el fin de seleccionar el grado de madurez ms apropiado para realizar la extraccin.
Los parmetros tenidos en cuenta para la clasificacin fueron:

Peso promedio de los frutos y dimetro longitudinal.

Relacin de madurez la cual se establece como Bx / ATT. 16

9.1.2 Lavado y desinfeccin

Para facilitar el proceso de extraccin y por ende mejorar la calidad de la pectina a


separar, los materiales se sometern a un proceso de lavado por inmersin en agua a
temperatura ambiente.

Esto permitir separar elementos extraos como pequeos tallos, hojas, insectos entre
otros y adems azcares provenientes del deterioro de frutos por efecto mecnico durante
el transporte y manejo

Para la desinfeccin se preparar una solucin de hipoclorito de sodio con una


concentracin de 50 ppm; en cantidad suficiente para sumergir completamente los frutos
dentro de recipientes plsticos

9.1.3 Corte y exprimido

Despus de la parte de lavado y desinfectado, la cascara de limn pasar a una parte de


corte fino, entre ms pequeo sea el dimetro de la partcula mayor ser la obtencin de
pectina

9.1.4 Escaldado

Este tratamiento trmico es recomendado para la cocona con el fin de inactivar enzimas
pectinolticas que causan pardeamiento de la pulpa. Adicionalmente ablanda la corteza
del fruto facilitando su separacin y disminuye la carga microbiana

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El escaldado se llevar a cabo durante 10 min en marmita abierta, usando una relacin de
agua 1:1 peso volumen a una temperatura de 85C.

9.1.5 Cortado

Este procedimiento se realizar con el fin de separar la parte comestible de la no


comestible del fruto; se utilizar para ello una despulpadora horizontal sobre los cuales se
realizaron los procesos de extraccin y caracterizacin.

Los residuos se empacarn al vaco y se mantendrn a 5C para evitar su alteracin.

9.1.6 Secado

Antes de comenzar con el proceso de separacin, se realiza un secado de la materia

9.2 Extraccin de pectina

La hidrlisis cida es el mtodo ms conocido para obtener pectina, que consiste en


someter al sustrato a una coccin en medio cido, posterior filtracin y purificacin, con lo
cual se logra separar la pectina presente del resto de compuestos de las cscaras, para
luego secarla y molerla hasta tener un fino polvo listo para comercializarlo. A la materia
prima se las somete a una hidrlisis cida, generalmente se proponen valores de
temperatura para la extraccin de pectina con HCl que varan de 85 a 90C, pH de 1,6 a 2
y tiempos de extraccin de 30 a 60 minutos. Se indica que pectina a partir de corteza de
limn se puede extraer con cido ntrico a pH 1,8 y 80C durante 60 minutos, adems se
seala que la influencia de la temperatura, tiempo de extraccin y pH sobre las "unidades
de gelificacin" en pectina de naranja se extraen a an pH de 1,2; 1,6 y 2 y temperaturas
de 75, 85, y 95C a 20, 40 y 60 minutos respectivamente (Pagn, 1996).

9.2.1 Hidrlisis cida.

Al material slido se le agrega la misma cantidad de agua usada inicialmente y a esta


solucin se le agrega cido sulfrico, cido ntrico o, preferiblemente, cido clorhdrico
hasta obtener un pH entre 1 y 3. Cuando se usa cido clorhdrico del 37%, se calcula que
deben usar de 6 a 8 ml de cido por cada litro de la solucin, para alcanzar el pH. El
tiempo de calentamiento de la solucin es de 60 minutos manteniendo la temperatura en
el valor deseado (70 - 80C); la agitacin permanente debe mantenerse para evitar que el
material slido se deposite en el fondo del tanque de hidrlisis. (Garcia V., 2000)

9.2.2 Filtracin

El precipitado obtenido se lo lleva a filtracin para poder separarlo del alcohol; utilizando
para ello un filtro de tela, para posteriormente realizar los procedimientos de precipitacin
y purificacin.

9.2.3 Precipitacin

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La pectina obtenida de la materia prima fue separada de los residuos de la extraccin,
residuos y pulpa.

La pectina fue separada del extracto por precipitacin con etanol de alta pureza. Se utiliz
este reactivo el cual ha sido usado en otras investigaciones del mismo tipo.

9.2.4 Secado

El producto obtenido pasara posteriormente a un secador, para obtenerlo en forma de


polvo.

9.2.5 Molienda

Posterior al secado, se realiz la molienda para homogenizar las muestras de pectina


obtenidas, adems de facilitar su utilizacin en las pruebas de caracterizacin. Para este
propsito se utiliz un molino para granos de caf.

9.3 Elaboracin del gel

Las pectinas forman geles termorreversibles a pH ~3 y en presencia de iones Ca 2+ (a pH


ms altos). La capacidad de formacin es directamente proporcional al peso molecular e
inversamente al grado de esterificacin. Las pectinas menos esterificadas necesitan
valores muy bajos de pH y/o iones de Ca2+ en presencia de menores concentraciones de
azcar. Por el contario las ms esterificadas necesitan concentraciones crecientes de
azcar. La velocidad de formacin de gel es mayor entre mayor sea la esterificacin.

Por su ptima capacidad de gelificacin, la pectina es uno de los principales responsables


de la textura de los productos vegetales y la viscosidad de sus zumos, y tiene un gran
inters tecnolgico para el sector de la alimentacin. Se usa como agente gelificante,
espesante, emulgente y estabilizante, en la elaboracin de mermeladas, jaleas y
confituras, frutas en conserva, productos de panadera y pastelera, bebidas y otros
alimentos, porque les confiere las caractersticas reolgicas, y tambin la turbidez,
deseadas por el fabricante y el consumidor. Tambin se utiliza como substitutivo de
grasas o azcares en productos bajos en caloras. (Yuste & Garza, 2003)

9.3.1 Grado de esterificacin y peso molecular de la pectina

El grado de esterificacin es un factor importante que caracteriza las cadenas de la


pectina de los grupos carboxilos, se determin usando el mtodo de valoracin de Schultz
y Schweiger (Rojas et al., 2008), de la pectina obtenida despus de la molienda con la
finalidad de evaluar el tipo de pectina, y cuyo protocolo es el siguiente: Se valoran 10 ml
de disolucin de pectina al 1% con NaOH (hidrxido de sodio) 0,1 Normal, usando
fenolftalena como indicador (valoracin A) aadiendo 20 ml de NaOH 0,5 Normal en un
tiempo determinado con el fin de desesterificar la pectina. A continuacin se aadi 20 ml
de HCl (cido clorhdrico) 0,5 Normal para neutralizar el NaOH. Finalmente la disolucin
se valora con NaOH 0,1 Normal (valoracin B). El grado de esterificacin se calcul con la
siguiente ecuacin:

20
B
DE= 100
A +B

La determinacin del peso molecular se realiz a partir de la medicin de viscosidad del


siguiente modo. Se prepar muestras que contenan 0,2; 0,4; 0,6 y 0,8% (w/v) de pectina,
se disolvi en solucin al 0,1 Molar de cloruro de sodio, y se determin la densidad de las
muestras por repetido, se regul el bao mara a 25 C. Se coloc 10 ml de solucin en el
viscosmetro capilar y con estos datos obtenidos se determin la viscosidad relativa (nr)
con relacin a la solucin de cloruro de sodio, luego se grafic la Concentracin (C),
expresado en (g/100cm3) frente a ((nr-1)/C). Por regresin se determin el trmino
independiente de la ecuacin de recta formado, este valor es conocido como viscosidad
intrnseca (ni). Utilizando la ecuacin se despeja el peso molecular (M) (Rojas et al.,
2008).
4 0.73
=9.5510 (M )

9.3.2 Pectina (HM) Adicin slidos solubles

El proceso de gelificacin con este tipo de pectinas requiere la presencia de cuatro


ingredientes;

PECTINA - AGUA
AZUCAR ACIDO

Cuando la pectina entra en solucin acuosa, sus grupos carboxilo se disocian


parcialmente para formar iones carboxilo con carga negativa (R-COO -) provocando as el
aumento de la carga negativa de las molculas y la recproca repulsin entre ellas. Todo
esto favorece la disociacin de la pectina.

La adicin de azcar y de cido modifica completamente este cuadro. El azcar desarrolla


una accin deshidratante sobre la pectina y la lleva al lmite de la solubilidad; el cido,
liberando iones hidrogeno positivos, neutraliza la accin de los iones carboxilos negativos,
reduce al mnimo el aumento de la carga elctrica y la disociacin de la pectina, y
favorece las uniones fsicas de sus molculas.

De la accin mutua entre el azcar y del cido sobre la pectina en solucin, a temperatura
suficiente para facilitar la solubilizacin y las uniones fsicas de los componentes, nace la
tpica estructura reticular que, enfrindose se solidifica en forma de gel. (Yuste & Garza,
2003)

La primera condicin para obtener geles de pectina de alto metoxilo es que el pH sea
bajo, Para que los grupos cidos, minoritarios, se encuentren fundamentalmente en forma
no ionizada, y no existan repulsiones entre cargas. A pH 3,5, aproximadamente la mitad
de los grupos carboxilo del cido galacturnico se encuentran ionizados, pero por debajo
de pH 2 el porcentaje es ya muy pequeo. Las cadenas de pectinas de alto metoxilo

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pueden entonces unirse a travs de interacciones hidrofbicas de los grupos metoxilo o
mediante puentes de hidrgeno, incluidos los de los grupos cidos no ionizados, siempre
que exista un material muy hidrfilo (azcar)que retire el a agua. En consecuencia, las
pectinas de alto metoxilo formarn geles a pH entre 1 y 3,5, con contenidos de azcar
entre el 55% como mnimo y el 85%.
El grado de esterificacin de las pectinas de alto metoxilo influye mucho sobre sus
propiedades. En particular, a mayor grado de esterificacin, mayor es la temperatura de
gelificacin. Por ejemplo, una pectina con un grado de esterificacin del 75% es capaz de
gelificar ya a temperaturas de 95, y lo hace en muy pocos minutos a temperaturas por
debajo de 85C. Por esto se llaman "pectinas rpidas". Son, por ejemplo, las que se
utilizan en la fabricacin de gominolas, que con una concentracin muy elevada de
azcar, hasta el 80% de slidos, forman geles que pueden desmoldearse al poco tiempo.

En cambio, una pectina con un grado de esterificacin del 65% no gelifica auna
temperatura de 75C, y tarda alrededor de media hora en hacerlo a 65C. Es lo que se
llama una "pectina lenta". Adems, las pectinas con un grado de esterificacin mayor
forman geles que son ireversibles trmicamente, mientras que los geles formados por
pectinas de grado de esterificacin menor son reversibles.

Para cada tipo de pectina con un grado de metoxilacin concreto existe una combinacin
ptima de concentracin de azcar y pH, aunque se pueden obtener geles dentro de un
cierto rango de pH.

9.3.3 Pectina (LM) Adicin iones de calcio

Al contrario de las pectinas de alto metoxilo las pectinas de bajo metoxilo (LM) forman
geles termorreversibles por interaccin con el calcio presente en el medio; el pH y la
concentracin de slidos son factores secundarios que influyen en la velocidad y la
temperatura de gelificacin y adems en la textura final del gel. En efecto estas pectinas
tienen la propiedad de formar gel cuyo soporte est constituido por una estructura reticular
de pectinatos de calcio, mientras su contenido de slidos solubles puede bajar hasta 2%,
y el valor de pH acercarse a la neutralidad.

El comportamiento de las pectinas de bajo metoxilo est, como para las otras pectinas,
influenciado por varios factores, entre los cuales el azcar y el cido que, si bien no son
necesarios, condicionan las dosis de los componentes para la ptima gelificacin.

Entre estos factores estn:


1. El grado de esterificacin de la pectina,
2. El peso molecular de la pectina,
3. Los o Bx del producto,
4. El valor del pH del producto,
5. La cantidad de sales de calcio presente en los componentes.

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Las pectinas que se pudieran conseguir en el mercado (internacional) varan en su grado
de esterificacin y en algunos casos ya llevan incorporadas cantidades de sales de calcio
para ser utilizadas con valores de pH y slidos solubles precisos. La extensin del campo
de empleo, desde pH=2,5a 6,5 y Bx=0-80%, permite obtener una amplsima gama de
productos interesantes para la industria de alimentos, de dulces, cosmtica, farmacutica,
etc.

La dosis de pectina, que generalmente se determina por pruebas con pequeas


cantidades de materias primas disponibles, est normalmente comprendida entre 0,3 y
2% del peso final del producto. Las modalidades de empleo prctico no difieren de las
empleadas con pectinas de alto metoxilo, y como para estas, hay que tener un mximo
cuidado en su perfecta disolucin para la completa utilizacin del poder gelificante. Estas
pectinas tambin tienen un amplio rango de temperaturas para la gelificacin el cual oscila
entre 38 y 100 C.

En el caso de las pectinas de bajo metoxilo, el mecanismo de formacin de geles es


totalmente distinto, ya que la unin entre cadenas se produce a travs de iones de calcio,
que forman puentes entre las cargas negativas. La estructura es semejante a la "caja de
huevos" de los geles de alginato, pero algo menos ordenada, dada la presencia de grupos
esterificados entre los galacturnicos sin esterificar. La concentracin de calcio es
importante hasta llegar a una cierta cantidad, que depende de cada tipo concreto de
pectina, y que se conoce como "saturacin de calcio". Suele estar en torno a las 500 ppm.
Por encima, una mayor cantidad de calcio no tiene efecto, o incluso en algunos casos
puede llegar a debilitar el gel. Esto no sucede en el caso de otros geles de este tipo, como
es el de alginato. Las pectinas de bajo metoxilo forman geles de consistencia mxima con
cantidades de calcio que oscilan de 20 a 100 mg de por gramo de pectina. La presencia
de azcar reduce mucho la cantidad de calcio necesaria. Consecuentemente, a menor
cantidad de azcar presente en el producto, es necesario utilizar pectinas de metoxilo
menor para obtener la misma consistencia.

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Referencias:

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