Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
Oleh:
Kelompok 5 Offering H
1. Mukh. Syahrul Jamil (140332604114)
2. Natasha Khilmi (140332601350) ***
3. Nimatus Sholihah (140332603404)
A. TUJUAN
Mempelajari sifat kolorimetri dari dua senyawa kompleks.
B. DASAR TEORI
Kolorimetri adalah metode perbandingan menggunakan perbedaan warna. Metode
kolorimetri mengukur warna suatu zat sebagai perbandingan. Biasanya cahaya putih
digunakan sebagai sumber cahaya untuk membandingkan absorpsi cahaya relatif terhadap
suatu zat. Salah satu alat yang digunakan untuk mengukur perbandingan warna yang tampak
adalah kolorimeter. Selain kolorimetri, metode lain yang menggunakan warna sebagai
pembanding adalah spektofotometri. Kelebihan metode kolorimetri adalah kemudahannya
dalam menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil. Metode kolorimetri biasa digunakan
dalam analisis kimia. Metode kolorimetri memiliki batas atas pada penetapan konstituen
yang ada dalam kuantitas yang kurang dari satu atau dua persen. Salah satu faktor utama
dalam metode kolorimetri adalah intensitas warna yang harus proporsional dengan
konsentrasinya. Kolorimetri dikaitkan dengan penetapan konsentrasi suatu zat dengan
mengukur absorbansi relative cahaya sehubungan dengan konsentrasi zat tersebut.
Metode kolorimetri dan spektrofotometri merupakan salah satu metode yang penting
dalam analisa kuantitatif. Kedua metode ini didasarkan atas penyerapan cahaya tampak dan
radiasi lain oleh suatu larutan, jumlah radiasi yang diserap berbandign lurus dengan
konsentrasi zat yang ada dalam larutan. Analisa kolorimetri adalah penentuan kunatitatif
suatu zat berwarna dari kemampuannya untuk menyerap cahaya. Pada kolorimetri cahaya
yang digunakan adalah cahaya tampak, yaitu cahaya yang meliputi panjang gelombang
antara 400 hingga 750 nm.
Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi yang
lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan
kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran kuantitatif. Pengabsorpsian
sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi
electron bonding, akibatnya panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan
dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu
spektroskopi serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional
yang ada dalam suatu molekul. Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan
spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-
senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorpsi. Metode spektroskopi sinar tampak
berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode
ini dikenal juga sebagai metode kolorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag
dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan
mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion
Fe3+ dengan ion CNS- menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya kolorimetri
dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada
keadaan yang sama.
Pembentukan bentuk molekul dalam menyerap sinar tampak diperlukan bila senyawa
yang dianalisis tidak melakukan penyerapan di daerah sinar tampak. Dalam hal demikian
senyawa tersebut harus dirubah menjadi senyawa lain yang berwarna. Ion besi(III)
warnanya sangat lemah (kuning) sehingga serapannya kecil. Untuk itu perlu direaksikan
dengan pereaksi tertentu misalnya 1,10-fenantrolin atau potasium tiosianat, sehingga
memberikan warna yang menyerap dengan kuat sehingga dapat digunakan untuk analisa
besi dalam kadar kecil. Pereaksi yang menimbulkan warna itu harus memenuhi beberapa
persyaratan antara lain :
1. Reaksinya dengan zat yang dianalisa harus selektif dan sensitif.
2. Tak boleh membentuk warna dengan zat zat lain yang ada didalam larutan.
3. Warna yang ditimbulkan harus stabil untuk jangka waktu yang lama.
4. Pembentukan warna yang dianalisa harus cepat
5. Pereaksi tidak boleh menyerap cahaya dalam daerah spectrum dimana dilakukan
pengukuran.
Selain dari itu larutan yang diukur absorbannya secara ideal harus memiliki lima sifat-sifat
dibawah ini :
1. Kestabilan warna untuk waktu yang cukup guna memungkinkan pengukuran absorbans
dengan teliti.
2. Warna larutan yang diukur harus mempunyai intensitas yang cukup tinggi (warnanya
harus cukup tua) yang berarti absortivitas molarnya besar.
3. Warna larutan yang bakan diukur sebaiknya bebas daripada pengaruh variasi-variasi
kecil dalam nilai pH, suhu , dan kondisi-kondisi lain.
4. Hasil reaksi yang berwarna itu harus dapat larut dalam pelarutyang dipakai.
5. System yang berwarna itu harus memenuhi hokum Lambert-Beer.
C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat-alat
Spektrofotometer (kolorimetri) Spektronik-20
Kuvet
Peralatan gelas lainnya
2. Bahan
Feriklorida 10-3 M dalam 0,5 M HCl
NH4SCN, larutan jenuh NH4SCN 0,5M
NaOH 4M
Amonia Pekat
Natrium Asetat 2M
1, 10-Phenantrolin 0,3%
HCl pekat (12M)
Hidroksilamin Hidroklorida 10% (dibuat baru)
Pereaksi
Natrium fluoride N
Natrium Oksalat
Natrium Tartrat
Kertas pH
Kalium Dihidrogen Fosfat
Kertas Merah Kongo
D. CARA KERJA
1. Bagian 1. Sistim Besi(III) Tiosianat
a. Pengaruh Waktu terhadap Absorbans Mutlak (Kestabilan Warna)
Dipipet menggunakan pipet ukur sebanyak 2,5 mL larutan induk besi (III) klorida,
dimasukkan kedalam labu takar 50 mL. Selanjutnya ditambahkan 1,5 mL(dengan pipet
ukur) NH4SCN jenuh dan diencerkan hingga tanda batas dengan akuades. Diukur dengan
segera absorbans larutan pada panjang gelombang 480nm, dicatat absorbans dengan
waktu pengukuran larutan. Dilakukan pengukuran absorbans pada panjang gelombang
yang sama dengan mencatat waktu setiap 15 menit dalam jangka waktu 2 jam. Setelah
diperoleh hasil, dialurkan (plot) absorbans terhadap waktu (dalam menit) untuk semua
hasil pengukuran yang diperoleh.
b. Pengaruh pH terhadap Absorbans
pH = 0
Dimasukkan dengan tepat 2 mL larutan induk Fe (III) ke dalam labu takar 50 mL.
Ditambahkan 1 mL larutan jenuh NH4SCN dan 4 mL larutan HCl pekat, setelah itu
diencerkan hingga tanda batas dengan akuades. Dikocok larutan, lalu dengan segera
dilakukan pengukuran absorbans larutan pada panjang gelombang 480 nm.
pH = 1
Dimasukkan dengan tepat 2 mL larutan induk Fe (III) ke dalam labu takar 50 mL.
Ditambahkan 1,5 mL larutan jenuh NH 4SCN dan 7 tetes larutan HCl pekat yang
selanjutnya diencerkan hingga tanda batas dengan akuades. Dikocok larutan, lalu dengan
segera dilakukan pengukuran absorbans larutan pada panjang gelombang 480 nm.
Disimpan larutan ini untuk percobaan poin c.
pH Bervariasi
Dibuat 3 larutan dengan berbagai pH sebagai berikut kepada 2 mL larutan induk Fe
(III) dan 1 mL larutan jenuh NH 4SCN dalam labu takar 50 mL. Larutan 1 ditambahkan 3
tetes NaOH 4M dan diencerkan sampai tepat 50 mL dengan akuades kemudian dengan
segera diukur absorbans larutan pada panjang gelombang 480 nm. Larutan 2
ditambahkan 4 tetes NaOH 4 M dan diencerkan sampai tepat 50 mL dengan akuades
kemudian dengan segera diukur absorbans larutan pada panjang gelombang 480 nm.
Larutan 3 ditambahkan 5 tetes NaOH 4 M dan diencerkan sampai tepat 50 mL dengan
akuades kemudian dengan segera diukur absorbans larutan pada panjang gelombang 480
nm. Selanjutnyta diukur semua pH larutan 1 sampai 3 dengan mengghunakan kertas
indicator universal. Setelah diperoleh hasil, dialurkan absorbans terhadap pH pada
percobaan ini.
pH = 1,7
Dipipet sebanyak 2 mL larutan induk Fe (III) kedalam labu ukur 1 dan
ditambahkan 0,5 mL NH2OH.HCl. Diputar-putar labu ukur selama beberapa detik dan
dibiarkan selama 1 hingga 2 menit. Kemudian ditambahkan 1 mL 0,3% larutan o-fen dan
diencerkan sampai tepat 50 mL dengan akuades , dikocok dengan baik selanjutnya
dengan segera diukur absorbansnya.
pH = 2
Dipipet sebanyak 2 mL larutan induk Fe (III) kedalam labu ukur 1 dan
ditambahkan 0,5 mL NH2OH.HCl. Diputar-putar labu ukur selama beberapa detik dan
dibiarkan selama 1 hingga 2 menit. Kemudian ditambahkan 1 mL 0,3% larutan o-fen dan
ditambahkan beberapa tetes NaOAc 2M hingga warna merah mulai timbul. Selanjutnya
diencerkan sampai tepat 50 mL dengan akuades, dikocok dengan baik dan dengan segera
diukur absorbansnya.
pH = 5
Dipipet sebanyak 2 mL larutan induk Fe (III) kedalam labu ukur 1 dan
ditambahkan 0,5 mL NH2OH.HCl. Diputar-putar labu ukur selama beberapa detik dan
dibiarkan selama 1 hingga 2 menit. Kemudian ditambahkan 1 mL 0,3% larutan o-fen dan
dimasukkan kertas congo dalam larutan, ditambahkan beberapa tetes NaOAc 2M hingga
warna kertas berubah dari biru menjadi merah. Selanjutnya diencerkan sampai tepat 50
mL dengan akuades , dikocok dengan baik dan dengan segera diukur absorbansnya.
pH = 9
Dipipet sebanyak 2 mL larutan induk Fe (III) kedalam labu ukur 1 dan
ditambahkan 0,5 mL NH2OH.HCl. Kemudian ditambahkan 1 mL 0,3% larutan o-fen dan
ditambahkan larutan NH3 pekat setetes demi setetes hingga larutan bersifat basa terhadap
kertas lakmus. Selanjutnya diencerkan sampai tepat 50 mL dengan akuades, dikocok
dengan baik dan dengan segera diukur absorbansnya.
pH = 12
Dipipet sebanyak 2 mL larutan induk Fe (III) kedalam labu ukur 1 dan
ditambahkan 0,5 mL NH2OH.HCl. Kemudian ditambahkan 1 mL 0,3% larutan o-fen dan
ditambahkan 7 tetes larutan NaOH 4M. Selanjutnya diencerkan sampai tepat 50 mL
dengan akuades , dikocok dengan baik dan dengan segera diukur absorbansnya.
Setelah diperoleh hasil absorbansinya, dialurkan absorbans terhadap pH masing-
masing kelima larutan ini.
E. DATA PENGAMATAN
Bagian I. Sistim Besi(III)-tiosianat
1. Pengaruh Waktu Terhadap Absorbans (Kestabilan Warna)
Berdasarkan Kurva diatas nilai A tiap 15 menit selama 2 jam mengalami penurunan
secara teratur. Nilai A yang ditunjukkan tiap 15 menit dalam rentang yang kecil sekitar 0,01
selama 2 jam. Hal ini bisa disimpulkan Kesetabilan warna dari Besi(III) Tiosianat dapat
bertahan dalam waktu yang cukup lama.
Sistem Besi(II) Ortofenantrolin
Dari hasil percobaan diatas dapat diperoleh kurva absorbansi terhadap waktu (menit)
pada percobaan ini sebagai berikut.
Berdasarkan Kurva diatas nilai A tiap 15 menit selama 2 jam mengalami naik turun
secara tidak teratur, yaitu pada menit ke 60 dan menit ke 75 mengalami penurunan
absorbansi, sedangkan pada menit ke 15, 30, 45, 90, 105 dan 120 mengalami kenaikan.
Namun nilai A yang ditunjukkan tiap 15 menit dalam rentang sekitar 0,03 selama 2 jam. Hal
ini bisa disimpulkan Kesetabilan warna dari Besi(III) Ortofenantrolin tidak dapat bertahan
dalam waktu yang cukup lama.
G. KESIMPULAN
Sifat kolorimetri pada dua senyawa kompleks besi(III) tiosianat dengan besi(II)
ortofenantrolin dapat disimpulkan sebagai berikut.
1. Berdasarkan pengaruh waktu kestabilan warna senyawa kompleks Besi(III) tiosianat lebih
tinggi dibandingkan dengan senyawa kompleks Besi(II) ortofenantrolin.
2. Besi dalam keadaan Fe2+ (besi(II) o-fenantrolin) lebih stabil dibandingkan dengan Fe3+
(besi(III)tiosianat) terhadap pengaruh variasi pH.
3. Pada pengaruh anion terhadap absorbansi kompleks besi(III)o-fenantrolin lebih stabil jika
dibandingkan dengan besi(III)tiosianat.
H. Daftar Pustaka
1) Tim Dosen. 2017. Buku Petunjuk Praktikum Analisis Instrumentasii. Laboratorium
Kimia FMIPA: Malang
2) Skoog, D.A. 1980. Principles of Instrumental Analysis. Holt-Saunders International
Edition.
3) Fajriyah,Maulida. 2016. Perbandingan_Sifat_Kolorimetri Dua Senyawa Kompleks
Besi III Tiosianat Dengan Besi II Ortofenantrolin(online)
(https://www.academia.edu/22920349/perbandingan_sifat_kolorimetri_dua_senyawa_
kompleks_besi_iii_tiosianat_dengan_besi_ii_ortofenantrolin) diakses pada tanggal 10
Februari 2017
4) Tanpa Nama. Tanpa Tahun. Buku Petunjuk Praktikum Analisis Spektrofotometri.
Jurusan Kimia ITB. Bandung.
I. Tugas
1) Berdarsarkan percobaan pengaruh waktu terhadap kestabilan, gambarkan secara kasar
bentuk kurva ideal dari senyawa kompleks agar dikatakan memiliki sifat kolorimetri
yang baik!
2) a. Apa yang dapat anda simpulkan dari bentuk kurva absorbansi terhadap mL o-fen
dalam percobaan bagian II?
b. Andaikan kompleks Fe(III)o-fen terdisosiasi dalam jumlah besar, bagaimana
kiranya bentuk kurva absorbansi terhadap mL o-fen? Berikan hgambar kasar!
Jawab
1) Bentuk kurva ideal dari senyawa kompleks yang memiliki sifat kolorimetri baik:
Senyawa kompleks dengan sifat kolorimetri yang baik kestabilan tinggi, memiliki
kurva yang cenderung konstan (linier). Hal ini dikarenakan senyawa kompleks yang
stabil absorbansinya tidak berubah (tetap) oleh pengaruh waktu.
2) a. Tidak dilakukan
b. Tidak dilakukan
c. Tidak dilakukan
d. Fungsi pereaksi-pereaksi berikut :
Natrium asetat : untuk mengatur pH sehingga warna kompleks Fe (II)-o-fen dapat
terbentuk lebih cepat
Hidroksilamin hidroklorida : untuk mereduksi Fe(III) menjadi Fe(II) yang akan
membentuk kompleks yang lebih baik dengan
ortofenantrolin.
dan besi(II) )