REPBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA

UNIVERSIDAD DEL ZULIA

FACULTAD EXPERIMENTAL DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO DE QUMICA
LABORATORIO DE QUMICA GENERAL

PRCTICA N 4: IDENTIFICACIN DE SUSTANCIAS PURAS

OBJETIVOS DE LA PRCTICA INDICADORES DE LOGRO CLAVES

Aplicar las tcnicas ms comunes para la Determina la composicin, estructura y
identificacin de sustancias puras, tales como: propiedades de materiales mediante el
densidad, punto de fusin, punto de ebullicin, empleo de procedimientos y tcnicas.
ndice de refraccin y solubilidad.

Identificar a travs de la densidad, punto de

fusin y el punto de ebullicin, algunas muestras
problemas.
Adoptar las normas de higiene y seguridad que se - Identifica los riesgos y peligros relativos
a la salud, seguridad y condiciones en
rigen en un laboratorio qumico, con el fin de
ambiente de trabajo en relacin con los
minimizar situaciones de riesgo durante el aspectos legales.
desarrollo de las experiencias prcticas.
- Manipula sustancias, materiales u
organismos, en conformidad con la
reglamentacin tcnica que rige la materia,
minimizando los daos a la salud, la
propiedad y el ambiente.

1. MATERIALES Y REACTIVOS.

Materiales: Reactivos:
- Erlenmeyer de 50 mL con tapn de goma. - Agua destilada.
- Tubo Thiele.
- Muestras problemas.
- Parafina lquida.
- Capilares.
- Balanza Analtica.
- Termmetro.
- Soporte Universal.
- Mechero.
- Tubos de ensayo pequeos.
- Bandas de goma.
- Agitador de vidrio.
- Refractmetro Abbe

2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

2.1. Determinacin de la densidad de un lquido.

a) Pese en la balanza el matraz Erlenmeyer de 50 mL (los materiales deben estar limpios y

secos) y tare la balanza, con esto llevar a cero el peso.

b) Retire el matraz Erlenmeyer de la balanza.

c) Tome una pipeta volumtrica de 2 4 mL y tome la cantidad de lquido hasta el aforo.

d) Vierta el contenido del lquido en el matraz Erlenmeyer de 50 mL previamente pesado.

e) Coloque el matraz nuevamente en la balanza y anote la masa.

Calcular la densidad con el volumen que utiliz y la masa obtenida en la balanza (use la
frmula ).

2.2. Procedimiento para la determinacin del punto de fusin de una muestra.

Debe hacer un montaje de equipo, tal como se muestra en la Figura 1. Para ello:

a) Llene el tubo Thiele con parafina lquida hasta un nivel algo por encima del brazo lateral
superior del tubo.

b) Tome un tubo capilar y cirrelo por un extremo con ayuda del mechero

c) Introduzca una pequea cantidad del slido seco y pulverizado (3-4 mm de altura) en un tubo
capilar de paredes finas, compactndolo bien hasta el fondo del extremo cerrado, para esto, se
presiona la muestra con el extremo abierto del capilar, luego se invierte el tubo y se golpea
suavemente sobre la mesa, por el extremo cerrado del tubo.

d) Introduzca el termmetro en el tapn monohoradado (CUIDADO CON ROMPER EL

TERMOMETRO Y CORTARSE).

e) Sujete el capilar al extremo del termmetro, con una banda de hule (caucho) que lo
mantenga firmemente unido.

f) Sumerja este conjunto en el bao de parafina, pero evitando que la parafina toque la banda
de hule.

g) Caliente por el lado del brazo lateral del tubo Thiele.

h) Anote el intervalo de temperaturas, desde que se inicia el reblandecimiento de la muestra
slida, hasta que quede totalmente fundida.

NOTA: El tubo Thiele est diseado para producir corrientes de conveccin durante el
calentamiento del bao de aceite, eliminando as la necesidad de un agitador.

Figura.1 Montaje del equipo para

la determinacin del punto de
fusin.

2.3. Procedimiento para la determinacin del punto de ebullicin de una muestra.

a) Monte el aparato de Thiele en forma similar que para el punto de fusin, ver Figura 2.

b) Coloque 5-10 gotas del lquido en un tubo de ensayo pequeo.

c) Introduzca en el tubo de ensayo, un capilar cerrado por un extremo y en forma invertida (con
el extremo abierto en contacto con el lquido).

d) Con la banda de goma, sujete el tubo de ensayo al termmetro.

e) Caliente el conjunto en el bao de aceite, hasta que aparezca una corriente ascendente y
constante de burbujas.

f) Retire el calentamiento y observe cuando el lquido comienza a subir por el capilar y anote la
temperatura.
2.4. Procedimiento para la determinacin de la solubilidad de una muestra slida o
lquida.

a) Colocar 2-3 mL de un solvente polar (ej. agua) en dos tubos de ensayo.

b) Agregar a uno de ellos, una pequea cantidad del slido granulado.

c) Mezclar los componentes con un agitador de vidrio.

d) Anotar las observaciones (es soluble, poco soluble o insoluble?).

Figura 2. Montaje para la determinacin de la temperatura de ebullicin.

e) Si el slido es insoluble en fro, calentar levemente el tubo de ensayo.

f) Observar si es soluble, poco soluble o insoluble en caliente.

g) En el segundo tubo de ensayo, agregar una pequea cantidad de la muestra lquida.

h) Repetir el procedimiento anterior (desde a-f).

i) Repetir todo el procedimiento anterior (a-g), utilizando ahora un solvente no polar (ej.
tetracloruro de carbono).
2.5. Procedimiento para la determinacin del ndice de refraccin.

Este procedimiento se realizar en un refractmetro Abbe similar al mostrado en la Figura 3a.

a) Encienda el refractmetro.

b) Abra el par de prisma y limpie con acetona haciendo uso de un algodn o toalla suave.

c) Introduzca dos gotas del lquido entre los prismas. Cuando se deposite la muestra sobre el
prisma de refraccin hay que tener cuidado de no rayarlo. Para ello, conviene utilizar una pipeta
de plstico. Si no se dispone de una, y se utiliza una de vidrio, hay que evitar todo contacto
entre sta y el prisma.

d) Asegrese de que la muestra se deposite sobre el prisma de refraccin de manera que

forme una pelcula uniforme y sin burbujas de aire. Cierre y asegure con el mando de cierre.

e) Observe por el ocular y con el mando de ajuste de la dispersin, hay que conseguir que se
vea una lnea de horizonte completamente ntida y con el mando de enfoque, site la lnea
horizonte en el centro de la cruz de ajuste, tal como se muestra en la Figura 3b (observable 1).

f) En ese momento, se efecta la lectura. Para ello, es necesario iluminar (con la linterna) un
pequeo espejo que enva la luz al interior. La escala ahora observada por el ocular tendr el
aspecto mostrado en la Figura 3c (observable 2). Los valores en la parte superior de la escala
corresponden al ndice de refraccin. El ndice de refraccin de la muestra ser el valor central
en la escala y tendr una precisin de milsima.

g) Anote el ndice de refraccin de su muestra problema.

h) Entre lectura y lectura, debe limpiar, tanto el prisma de refraccin como el de incidencia,
primero con agua y despus con acetona, utilizando un algodn o toalla adecuada.

(a)
(b) (c)

Figura 3. (a) Refractmetro Abbe. (a) Observable 1. (b) Observable 2.

3. POST-LABORATORIO.

Identificacin de muestras desconocidas. Una vez realizadas todas las pruebas, se identifican
las muestras desconocidas por comparacin de los resultados obtenidos experimentalmente.

4. DISPOSICIN DE DESECHOS.

a) Las sustancias puras no alteradas sern entregadas al profesor o al tcnico de laboratorio

para su almacenamiento.
b) Las sustancias puras alteradas deben ser depositadas en un frasco debidamente etiquetado.
c) Los capilares que contienen las sustancias puras deben ser depositados en una caja o
recipiente para su posterior desecho.
d) Las soluciones de tetracloruro de carbono deben almacenarse en una botella de desechos
para su posterior deposicin.

5. CUESTIONARIO.

- Cmo se determina la densidad de un slido con una probeta graduada?

- Sern las densidades medidas ms precisas si se hubiera pesado las muestras con exactitud
de 0,001 g, sin cambiar los mtodos de medicin utilizados? Explicar.

- Cmo se puede determinar el volumen de un slido irregular que fuera soluble en agua?

- Por qu es recomendable usar un matraz Erlenmeyer de 50 mL en la determinacin de la

densidad y no otro de mayor tamao?

- Qu son corrientes de conveccin en calentamiento de lquidos?

- Definir presin de vapor de un lquido.

- En un intervalo de temperatura, Cul valor tomara como punto de ebullicin de una

muestra?

- A qu se debe la variacin de temperatura al medir el punto de fusin o de ebullicin de una

muestra?

- Qu factores deben permanecer constantes para medir el ndice de refraccin de un lquido?

- Definir: a) solubilidad, b) solucin saturada, c) solucin sobresaturada.

- Cmo sera la solubilidad en un solvente polar y en otro no polar de: a) un compuesto inico
y b) un compuesto molecular.

- Qu tipos de fuerzas intermoleculares pueden actuar al constituirse una solucin?

6. BIBLIOGRAFA BSICA RECOMENDADA.

- Funes Espinoza F., Panozo Meneces A., Cardozo Salinas T., 2005, Bioseguridad y
Seguridad Qumica en Laboratorios, Primera Edicin, Cochabamba Bolivia, Impresiones
Poligraf, 115p
- Petrucci R., Herring G., Madura J., Bissonnette C., 2011, Qumica General, 10ma
edicin, Madrid-Espaa, Pearson, 1440p
- Brown T., LeMay H., Bursten B., Murphy C., Qumica: La Ciencia Central, 11va edicin,
Madrid-Espaa, Pearson, 1240p
- Masterton W., Hurley C., 2004, Qumica principios y reacciones, 4ta edicin, Madrid Espaa,
Thomson, 715p.
- Chang R., Goldsby K., 2013, Qumica, 11ava edicin, Madrid Espaa, Mc Graw Hill, 1108p.