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Universidad Autnoma de Nuevo Len

Facultad de Ciencias Qumicas

Fecha: Ingeniero Qumico


09/03/17

Reporte de Laboratorio 1: Extraccin

Alumnos:

Brian Omar Solana Savion 1618498

Miguel ngel Prez Garca 1792526

Javier Alan Vargas Garza 1666831

Grupo: 001

Equipo: 4

Docentes:

LQI: Jess R. Pez Garza

Dr. Hctor J. Azmequita Garca

Ciudad Universitaria, San Nicols de los Garza, Nuevo Len, Mxico

OBJETIVO
Separar un compuesto orgnico de una mezcla, mediante la tcnica de
extraccin para posteriormente purificarlo.

FUNDAMENTOS

La extraccin es la tcnica ms empleada para separar un producto orgnico


de una mezcla de reaccin, o para aislarlo de sus fuentes naturales por medio
de un disolvente. En la prctica es muy utilizada para separar compuestos
orgnicos de las soluciones o suspensiones acuosas en las que se encuentran.
El procedimiento consiste en agitar las mezclas con un disolvente orgnico
inmiscible con el agua y dejar separar ambas capas, los distintos solutos
presentes se distribuyen entre las fases acuosas y orgnicas, de acuerdo con
las solubilidades relativas. Cuando se agita una solucin acuosa de una
sustancia con un solvente orgnico en el que la sustancia es al menos algo
soluble, el compuesto se disuelve parcialmente en cada disolvente. Los
disolventes orgnicos ms utilizados son: el benceno, tolueno, ter de petrleo,
cloruro de metileno, cloroformo, ter etlico, tetracloruro de carbono, acetato
de etilo, butanol. La eleccin del disolvente se realiza en cada caso teniendo en
cuenta la solubilidad de la sustancia a extraer en el mismo y la facilidad con
que se puede separar sta del disolvente.

La relacin de las concentraciones en ambos (C 0 y CA) es proporcional a las


solubilidades respectivas S0 y SA. Cuando se alcanza el estado de equilibrio a
una temperatura determinada, se llama coeficiente de distribucin o de
reparto, KD.

Co S o V ACo
KD KD
CA S A Vo (C A C o )

Para un caso general de frmula que expresa un proceso de extraccin se


deduce suponiendo:
KD: Coeficiente de Distribucin.

C0: Concentracin del soluto en la fase orgnica.

CA: Concentracin del soluto en la fase acuosa.

2
S0: Solubilidad del soluto en la fase orgnica.

SA: Solubilidad del soluto en la fase acuosa.

V0: Volumen del solvente orgnico (ml).

VA: Volumen de solucin acuosa (ml).

MATERIALES
1 Embudo de separacin
1 Soporte Universal
1 Embudo de filtracin rpida
1Vaso de precipitado
1Botella de vidrio
1 Pinzas para soporte
PROCEDIMIENTO

mar una muestra de 25 ml de la mezcla problema.


Medir el pH.

Si el pH es acido pasar la muestra a un embudo de separacin y agregar 20 ml de solucin acuosa de NaOH,

a a un embudo de separacin y agregar 20 ml de solucin acuosa de HCL, agitar y guardar la solucin acuosa.

Reunir
A la fase orgnica repetir el paso 2. los extractos acuosos.
A la fase orgnica secar con Na2SO4 anhidrado y guardar.

3
Filtrar con embudo de filtracin rpida.
Dejar enfriar hasta cristalizar.
A los extractos acuosos, agregar HCl.

Secar los cristales. Pesar los cristales.

RESULTADOS Y DISCUCIONES

Tabla 1. Datos y Resultados


Datos experimentales Resultados
Papel filtro 0.7767 g Molaridad 0.164M
C6H5COOH
Papel filtro con cristales 1.1088 g pH inicial 2.5
Volumen de muestra 20 mL Cristales formados 0.3321 g
problema
Concentracin C6H5COOH 2%
Ka C6H5COOH 6.3x10-5
pKa C6H5COOH 4.201
Ecuacin de Henderson-Hasselbalch

Para calcular la ecuacin de Henderson-Hasselbalch, primero se igualo el ph


de la ecuacin al pka del cido benzoico:

base
pH= pKa+ log
acido

base
4.201=4.201+l og
acido

base
0=log
acido

Lo que quiere decir que cuando el pH=4.201 la concentracin del cido y de


la base es igual.

Proseguimos a calcular la concentracin del cido benzoico, conociendo su


concentracin a 2%.
20 g C 6 H 5 COOH
( 100 g de solucion )( 1000
1L )
g
=20 g/ LC H COO H
6 5

Una vez obtenido los gramos en cada litro del cido benzoico calculamos
por estequiometria la concentracin en molaridad.

20 g C 6 H 5 COO H 1 mol C6 H 5 COO H


( 1L )( 122 g C6 H 5 COO H )
=0.1639 0.164 M C 6 H 5 COO H

Ya que obtuvimos la molaridad inicial del cido benzoico y el pH en donde


las dos concentraciones (cido y base) son igual, calculamos el pH inicial
utilizando Ka.


C6 H 5 COO

+
H


Ka=

Se despejo la ecuacin para encontrar la concentracin de hidrogeno.

x2
6.3 x 1 05=
0.1639

+
H

Por ltimo se calcul el pH inicial

+
H

pH=log

Ahora ya conociendo el pH inicial, la concentracin del cido benzoico, se


calcul la concentracin del benzoato de sodio dando incrementos de 0.5 al
pH con la ecuacin de Henderson y posterior mente el porcentaje de
abundancia, por ejemplo:

base
pH= pKa+ log
acido



C6 H 5 COO


2.5=4.201+log


C6 H 5 COO

[ sustancia ]
%abundancia= x 100
[ total ]

0.00326
= x 100=1.94
0.00326+0.164
%abundanciaC 6 H 5 COO

0.164
%abundanciaC 6 H 5 COO H= x 100=98.05
0.00326+0.164

Tabla 2. Valores de pH y % de abundancia

pH [C6H5COOH] [C6H5COO-] % C6H5COOH % C6H5COO-

2.5 0.164 0.003265 98.05 1.95

3.0 0.164 0.01032 94.08 5.92

3.5 0.164 0.03265 83.40 16.60

4.0 0.164 0.1032 61.38 38.62

4.2 0.164 0.1636 50.06 49.94


4.5 0.164 0.3265 33.44 66.56

5.0 0.164 1.032 13.71 86.29

5.5 0.164 3.265 4.78 95.22

6.0 0.164 10.32 1.56 98.44

6.5 0.164 32.65 0.50 99.50

7.0 0.164 103.24 0.16 99.84

7.5 0.164 326.5 0.05 99.95

8.0 0.164 1032 0.02 99.98

% de abundancia Grafica 1. Ecuacin de Henderson-Hasselbalch

120.00

100.00

80.00

60.00 % C6H5COO-
% C6H5COOH

40.00

20.00

0.00
2 3 4 5 6 7 8 9

Cristales formados

Se calcul los gramos de cristales que se formaron con el siguiente clculo:


Cristales formados= papel filtro con cristales papel filtro

Cristales formados=1.10880.7767 = 0.3321g

Por ltimo se calcul los gramos de cristales que se debieron formar con el
cido benzoico 2%. Y comparamos el dato experimental con el terico.

20 g C 6 H 5 COOH
( 1L )
( 0.02 L )=0.4 g C 6 H 5 COO H

g teoricog experimental
%error= x 10 0
g teorico

0.4 g C 6 H 5 COOH 0. 3321 g C6 H 5 COOH


%error= x 100=16.9
0. 4 gC 6 H 5 COOH

El porcentaje obtenido fue alto, esto debido a que la filtracin no se realiz


de una mejor manera y se filtraron algunos cuantos cristales lo que pudo
haber influido en el porcentaje.

CUESTIONARIO

1.-Defina extraccin

La extraccin con disolventes es la tcnica de separacin de un compuesto a


partir de una mezcla slida o lquida, aprovechando las diferencias de
solubilidad de los componentes de la mezcla en un disolvente adecuado.
Constituye una de las tcnicas de separacin de compuestos ms utilizada en
el laboratorio qumico.

2.- Escriba en qu consisten los siguientes tipos generales de


extraccin.

a) Continua
Extraccin Continua; tambin denominada Extraccin Slido Lquido, consiste
en la separacin de uno o ms componentes de una mezcla slida mediante un
disolvente lquido. Tiene lugar en dos etapas, existe un contacto del disolvente
con el slido que cede el componente soluble (soluto) al disolvente. Este
proceso puede llevarse a cabo a temperatura ambiente (precolacin) o en
caliente, en este caso a fin de evitar la prdida de disolvente, suele realizarse
una ebullicin a reflujo.

En la segunda parte hay una separacin de la disolucin del resto del slido.
Una vez que se ha saturado el disolvente, se separa del slido que queda,
normalmente por filtracin.

b) Discontinua

Tambin denominada Extraccin Lquido Lquido, Consiste en la transferencia


de una sustancia de una fase a otra, llevndose a cabo entre dos lquidos
inmiscibles. Las dos fases lquidas de una extraccin son la Fase Acuosa y la
Fase Orgnica.

En este caso el componente se encuentra disuelto en un disolvente A


(generalmente agua) y para extraerlo se utiliza un disolvente B (un solvente
orgnico como ter etlico, benceno, etc.) los que son inmiscibles entre s. Los
disolventes A y B se agitan en un embudo de separacin y se deja reposar
hasta que se separen las dos fases o capas, permitiendo que el compuesto
presente se distribuya en las capas de acuerdo a sus Solubilidades Relativas.

c) Lquido Slido

La extraccin slido-lquido suele ser mucho ms eficiente cuando se hace de


manera continua con el disolvente de extraccin caliente en un sistema
cerrado, utilizando una metodologa similar a la comentada para la extraccin
lquido-lquido continua, basada en la maceracin con disolvente orgnico,
previamente vaporizado en un matraz y condensado en un refrigerante, de la
mezcla slida a extraer contenida dentro de un cartucho o bolsa de celulosa
que se coloca en la cmara de extraccin. El paso del disolvente orgnico con
parte del producto extrado al matraz inicial, permite que el mismo disolvente
orgnico vuelva a ser vaporizado, repitiendo un nuevo ciclo de extraccin,
mientras que el producto extrado, no voltil, se va concentrando en el matraz.

d) Lquido Lquido

La extraccin lquido-lquido es un mtodo muy til para separar componentes


de una mezcla. El xito de este mtodo depende de la diferencia de solubilidad
del compuesto a extraer en dos disolventes diferentes. Cuando se agita un
compuesto con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye entre
los dos disolventes. A una temperatura determinada, la relacin de
concentraciones del compuesto en cada disolvente es siempre constante, y
esta constante es lo que se denomina coeficiente de distribucin o de
reparto (K = concentracin en disolvente 2 / concentracin en disolvente 1)

3.- Defina qu es un agente desecante.

Las sustancias desecantes se escogen de acuerdo con la muestra que se quiere


secar y pueden ser cidas, neutras o bsicas.

Los desecantes ms frecuentes:


Desecantes para desecadores
Desecantes para disoluciones
Tamices moleculares

4.- Qu condiciones debe reunir un desecante para que acte como


tal?

El desecante elegido debe cumplir con las siguientes condiciones: ser insoluble,
no producir reacciones con el disolvente ni con el soluto, no catalizar
reacciones de condensacin y de polimerizacin, y debe tener un elevado
poder desecante.

5.- Qu requisitos son necesarios en un solvente de extraccin? Y


explique cada uno de ellos.

En la extraccin uno pretende aislar un compuesto hacindolo pasar de una


solucin acuosa a un solvente orgnico.
El solvente orgnico extractor debe:
- Ser inmiscible con el agua, teniendo en cuenta que a mayor n de disminuye
la hidrofilia y es ms inmiscible.
- Disolver mejor que el agua a la sustancia a extraer.
- Tener punto de ebullicin bajo, para que se pueda eliminar fcilmente.
- No reaccionar con el producto a extraer.
- No ser inflamable ni txico (en lo posible).
Los solventes muy polares no sirven para la extraccin, ya que sern miscibles
con el agua.
La polaridad del solvente extractor depender de las caractersticas del
compuesto a extraer (lo similar disuelve lo similar)

6.-Haga una tabla de clasificacin de desecantes para cada una de las


diferentes familias de compuestos orgnicos.

Agente Utilizado en:


P2O5 Hidrocarburos y derivados halogenados
teres
Nitrilos
Na(s) teres
Alcanos
Hidruros Aromticos
CaH2 Gases
teres
Aminas Terciarias
CaO Alcoholes de bajo peso molecular
CaCl2 (anhdrido) Hidrocarburos y derivados halogenados
teres
NaSO4 Eteres
MgSO4 Todos los fines
NaOH Aminas
K2CO3 Cetonas
Esteres
Alcoholes
Aminas
7.- Con frecuencia durante el proceso de extraccin se forman
emulsiones. Cmo se pueden destruir stas?

Girar suave al lquido del embudo de separacin, agitar la capa emulsionada,


y/o saturar la capa acuosa con sal comn lo cual hace disminuir la solubilidad
en agua de la mayor parte de los solutos.

8.- Suponga que se dan 100 ml de una solucin acuosa que contiene 1
mg de LSD y usted quiere extraer el LSD en ter. El coeficiente de
distribucin est dado por:

Concentracin en ter
K 10
Concentracin en agua

a)Cunto LSD se extrae con una sola porcin de 150 ml de ter?

K=Ce/Ca K=coeficiente de distribucin

10=Ce/Ca Ca= Concentracin de agua

10*Ca=Ce Ce=Concentracin del ter

(0.1L*Ca)+(0.15*Ce)=0.001 g LSD

(0.1L*Ca)+(1.5*Ca)=0.001 g LSD

1.6 L * Ca= 0.001 g LSD

Ca= 0.001 g LSD / 1.6 L

Ca=6.25x10-4 g LSD /L

Ce=10*CA

Ce=6.35x10-3 g LSD/L

Calcular ahora los gramos LSD en 150 mL de ter.

gr LSD = Ce*Ve
gr LSD = 6.25x10-4 g/L * 0.15 L

gr LSD = 9.37 x 10-4 g/L

b)Cunto LSD se extrae en tres porciones sucesivas de ter en 50 ml?

K=Ce/Ca

10=Ce/Ca

10*Ca=Ce

Calcular la concentracin de LSD en agua y en ter, teniendo en cuenta la


cantidad de gramos en LSD en cada solvente.

(0.1L*Ca) + (0.05*Ce) = 0.001 g LSD

(0.1L*Ca) + (0.5*Ca) = 0.001 g LSD

0.6 L * Ca = 0.001 g LSD

Ca= 0.001 g LSD / 0.6 L

Ca= 0.0016 g LSD /L

Ce= 10*Ca

Ce = 0.016 g LSD/L

gr LSD = Ce*Ve

gr LSD = 0.016 g/L * 0.05 L

gr LSD 8x10-4 g

Ahora, calculamos los gramos de LSD disueltos en agua

gr LSD = 0.001 0.00083

gr LSD = 1.7x10-4

(0.1L*Ca) + (0.05*C) = 1.7x10-4 g LSD


(0.1L*C) + (0.5*Ca) = 1.7x10-4 g LSD

0.6 L * Ca = 1.7x10-4 g LSD

Ca= 1.7x10-4 g LSD / 0.6 L

Ca= 0.000283 g LSD /L

Ce= 10*CA

Ce = 0.00283 g LSD/L

Gramos LSD en 50 mL de ter.

gr LSD = Ce*Ve

gr LSD = 0.00283 g/L * 0.05 L

gr LSD = 0.0001416 g

Ahora, calculamos los gramos de LSD disueltos en agua

gr LSD = 1.7x10-4-1.43x10-4

gr LSD = 2.84 x 10-5 g

Al agregar otros 50 ml de ter, calcular de nuevo la concentracin de LSD en


agua y en ter, teniendo en cuenta la cantidad de gramos en LSD en cada
solvente.

(0.1L*Ca) + (0.05*Ce) = 2.84x10-5 g LSD

(0.1L*Ca) + (0.5*Ca) = 2.84x10-5 g LSD

0.6 L * Ca = 2.84x10-5 g LSD

Ca= 2.84x10-5 g LSD / 0.6 L

Ca= 4.73x10-5 g LSD /L

Ce= 10*CA

Ce = 4.73x10-4 g LSD/L
Gramos de LSD en 50 mL de ter.

gr LSD = Ce*Ve

gr LSD = 4.73x10-4 g/L * 0.05 L

gr LSD = 2.36x10-5 g

Ahora, calcular los gramos de LSD disueltos en agua

gr LSD = 2.84x10-5-2.36x10-5

gr LSD = 4.8x10-6

Calcular la cantidad de LSD disuelta en total.

gr LSD en ter = 1x10-3 g - 4.8x10-6 g

gr LSD en ter = 9.95x10-4

9.- Indique qu mtodo para extraccin de una mezcla de cido


benzico, b-naftol y p-diclorobenceno. Algunas propiedades de las
mismas son:

Filtracin. Dado que el p diclorobenceno es insoluble en el agua, tener la


mezcla en una solucin acuosa este podr fcilmente separarse gracias a este
proceso.

Extraccin cido-base. El cido benzoico es un cido mucho ms fuerte que el


b naftol dado a su constante de ionizacin, por lo tanto se puede emplear este
mtodo. El cido benzoico reacciona al agregar a la solucin hidrgeno
carbonato de sodio para formar benzoato de sodio, agua y dixido de carbono.
A esta solucin al agregar cido clorhdrico se convertir el benzoato en cido
benzoico y cloruro de sodio.

10.- Por qu el embudo de extraccin no se debe llenar totalmente


con el lquido?

Se pretende separar una cierta cantidad (reducida) de


una emulsin de agua y aceite se puede cargar en un embudo de decantacin,
que despus de reposar el tiempo suficiente para que aparezca una separacin
clara de ambas sustancias, se puede separar en dos fracciones. Para ello se
abre la espita inferior y se deja escurrir el lquido ms denso (en este caso el
agua) y justo cuando se observa que la interface de ambos lquidos va
aproximndose a la vlvula se corta el flujo. En este momento se tiene el agua
recogida en un recipiente, y el aceite dentro del embudo de decantacin.

CONCLUSION

El peso de los cristales es 0.3321 con un error del 16.9% este a causa de la
mala filtracin del equipo. La grafica concuerda con la antes ya mencionada
por el instructor ya que a mayor pH disminuye el porcentaje de abundancia del
cido benzoico y por consecuencia aumenta el porcentaje de abundancia del
benzoato de sodio. El objetivo de la prctica se cumpli ya que se obtuvieron
los cristales despus de la filtracin.

BIBLIOGRAFA

Morrison, R. & Boyd, R.. (1998). "Qumica Orgnica". 5a Ed. Mxico: Pearson .
Yurkanis, Paula.. (2006). "Fundamentos de Qumica Orgnica" 3a Ed. . Mxico :
Pearson.

Wade, L. . (2011). "Qumica Orgnica" 7a Ed. Vol. 1.. Mxico: Pearson.

Brown, Lemay, Burnsten, Murphy. (2009). Constantes de equilibro acuoso en


Qumica, la ciencia central. Mxico, D.F: Pearson Prentice Hall. ISBN: 978-607-
32-2237-2