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Gravimetra:

Determinacin de Sulfatos

Saavedra P. , Saavedra I. , Rodriguez R. , Morales J. , Garca C.


Departamento de Qumica, Universidad Mayor de San Simn, Cochabamba, Cercado, BOL.
Jueves, 12 de junio del 2014

Resumen

La determinacin de sulfatos, bajo la forma de BaSO4, se realiz a travs del mtodo de


precipitacin, para el cual se tom una cierta cantidad de muestra, se diluyo y se llev a temperatura
de ebullicin, precipitndose dicha solucin con el agente precipitante BaCl, formndose as un
precipitado de BaSO4, seguidamente la solucin se filtr y se lav el precipitado con agua caliente
para eliminar de esta manera los cloruro existentes. El precipitado se sec, calcino y se llev a un
peso constante, lo que permiti la determinacin de SO4 en cada muestra. Para los clculos
pertinentes los resultados fueron: Rendimiento 67,59 %.

Palabras clave: sulfato de bario, precipitacin, agente precipitante

Introduccin En este tipo de anlisis suele prepararse una


solucin que contiene al analito, a la que
El anlisis gravimtrico es uno de los mtodos posteriormente se agrega un agente precipitante,
ms exactos para efectuar anlisis macro que es un compuesto que reacciona con el
cuantitativos. Aunque es una mtodo de anlisis analito en la solucin para formar un compuesto
se efecta una separacin, y por esos sus tcnicas de muy baja solubilidad. Posteriormente se
se usan para hacer separaciones preliminares. realiza la separacin del precipitado de la
solucin madre empleando tcnicas sencillas
Los mtodos gravimtricos se basan en las
mediciones de masa. Hay dos tipos principales de separacin, tales como la decantacin y/o
de mtodos gravimtricos: mtodos de filtracin. Despus de otras operaciones
precipitacin y mtodos de volatilizacin. En necesarias, el precipitado separado se seca o se
calcina, posiblemente a otra forma, y se pesa con
esta prctica utilizamos el mtodo de
precipitacin, que es una tcnica clsica que se exactitud. Conociendo el peso del precipitado y
basa en la precipitacin de un compuesto de su composicin qumica, el peso de la substancia
composicin qumica conocida tal que su peso que se est utilizando se calcula en la forma que
permita calcular mediante relaciones, se desee
generalmente estequiomtricas, la cantidad El analito a cuantificar se establece de acuerdo a
original de analito en la muestra. la reaccin y su relacin estequiomtrica con el
grado precipitante. En este mtodo, el analito es
convertido en un precipitado poco soluble, luego 1
0,2725 [ ]
se filtra, se purifica, se purifica y se convierte en 233
un producto de composicin qumica conocida y = 0,00117
finalmente se pesa. 1 96
0,00117
1 1
Para que este mtodo pueda aplicarse se requiere
= 0,1123 [ ]
que el analito cumpla ciertas propiedades:
0,1123
Baja solubilidad % = 100 = 44,72 %
0,2511
Alta pureza al precipitar
1 142
Alta filtrabilidad 0,00117
1 1
Composicin qumica definida al = 0,1661 [ ]
precipitar
El porcentaje de sulfato en la muestra se 0,1661
% = 100 = 66,15 %
determinara por dicho mtodo, en 0,2511
presencia de un medio cido y un agente
precipitante (BaCl), precipitando el
SO4 , bajo la forma de BaSO4 el cual 2. mBaSO4 = mT - mcrisol vacio - mceniza
mBaSO4 = 22,8320 22,4655 0,0925
es un precipitado blanco, cristalino y mBaSO4 = 0,274 [g] BaSO4
muy fino.
1
Parte experimental 0,274 [ ]
233
= 0,00118
Se realiz conforme a la guia2.
1 96
Clculos y resultados 0,00118
1 1
= 0,1133 [ ]

Tabla 1. Datos obtenidos en la prctica 0,1133


% = 100 = 37,77 %
0,3
N Masa muestra Masa crisol Masa papel Masa
Na2SO4 [g] vacio [g] filtro [g] total [g] 1 142
0,00118
0 0,1056 0,8048 0,1981 1 1
1 0,2511 56,1612 0.8861 56,5262 = 0,1676 [ ]
2 0,3 22,4655 0,9105 22,8320
3 0,2131 19,9408 0,9026 20,2469 0,1676
% = 100 = 55,87 %
4 0,25 33,3341 0,9211 33,6928 0,3
5 0,25 17,2924 0,9080 17,6731
3. mBaSO4 = mT - mcrisol vacio - mceniza
mceniza = mT0 mcrisol vacio = 0,1981 0,1056 = 0,0925 mBaSO4 = 20,2469 19,9408 0,0925
[g] mBaSO4 = 0,2136 [g] BaSO4

Na2SO4 + BaCl2.2H20 BaSO4 + 2NaCl 1


0,2136 [ ]
233
1. mBaSO4 = mT - mcrisol vacio - mceniza = 0,000917
mBaSO4 = 56,5262 56,1612 0,0925
mBaSO4 = 0,2725 [g] BaSO4 1 96
0,000917
1 1
= 0,088 [ ]
0,088
% = 100 = 41,29 %
0,2131

1 142 N 0 [ ] [ ]
0,000917
1 1 1 0,1123 0.1661
= 0,1302 [ ] 2 0,1133 0,1676
3 0,088 0,1302
0,1302 4 0,1094 0,1619
% = 100 = 61,09 %
0,2131 5 0,119 0,1761
Promedio 0,1084 0,16038
4. mBaSO4 = mT - mcrisol vacio - mceniza
mBaSO4 = 33,6928 33,3341 0,0925
mBaSO4= 0,2662 [g] BaSO4 0 [ ] 0,1084
= 100 = 100
[ ] 0,16038
1
0,2662 [ ]
233 = , %
= 0,00114

1 96
0,00114
1 1 Anlisis
= 0,1094 [ ]

0,1094
% = 100 = 43,76 % La determinacin de sulfatos realizada en la
0,25
prctica N 3 de Laboratorio de Qumica
1 142 Analtica Cuantitativa fue realizada de manera
0,00114
1 1 satisfactoria, obteniendo resultados con un bajo
= 0,1619 [ ] margen de error en la determinacin de sulfatos
0,1619 y de pureza de sulfato de sodio en una muestra.
% = 100 = 64,76% Para ello se utiliz una solucin de Cloruro de
0,25
Bario di hidratado (Desde soluciones acuosas de
5. mBaSO4 = mT - mcrisol vacio - mceniza cloruro de bario, el di hidrato puede cristalizar en
mBaSO4 = 17,6731 17,2924 0,0925
mBaSO4= 0,2882 [g] BaSO4 forma de cristales blancos: BaCl22H2O). Esta
solucin fue preparada disolviendo BaCl2*2H2O
1 en agua y posteriormente filtrado, el cual
0,2882 [ ]
233 reacciona con la muestra que contiene Na2SO4.
= 0,00124
BaCl2 + Na2SO4 BaSO4 + NaCl.
1 96
0,00124
1 1 Se agreg un exceso del 5% por 2 motivos, uno
= 0,119 [ ]
para garantizar la reaccin con el Na2SO4 y otro
0,119 para disminuir la solubilidad del BaSO4; tambin
% = 100 = 47,6 % agregamos HCl, dado que el BaSO4 es insoluble
0,25
en cidos fuertes. Gracias a esto se puede
1 142
0,00124 impedir la precipitacin de otras sales
1 1
insolubles de bario (carbonato, fosfato, cromato,
= 0,1761 [ ]
etc.)1. En medio cido, la sobresaturacin
0,1761 relativa disminuye, lo que garantiza que el
% = 100 = 70,44 %
0,25 BaSO4 al cristalizar forme cristales de un tamao
que sea retenido en mejor manera que unos de Conclusin
tamao menor al filtrar.
La determinacin de sulfatos se logr a travs de
Se agrega BaCl2 de forma lenta para ejercer una la aplicacin de un mtodo gravimtrico;
influencia positiva en la determinacin y la especficamente, el mtodo de precipitacin.
formacin de un precipitado ms puro. Luego de El exceso de BaCl2 sirve para reducir la
solubilidad del precipitado.
hacer reaccionar llevamos la mezcla a ebullicin
El mtodo se realiza en medio acido para y para
para desechar los carbonatos y as evitar la evitar la coprecipitacin de otras sales
coprecipitacin de ellos, tambin para minimizar insolubles.
la sobresaturacin relativa. Posteriormente La filtracin se realiza en caliente teniendo en
realizamos el filtrado manteniendo la cuenta una baja sobresaturacin para la
temperatura entre 50C y 70C, para lograr una formacin de cristales de mayor tamao evitando
perdidas solubles del precipitado.
elevada solubilidad del precipitado formado y
una baja sobresaturacin relativa de este
(BaSO4), lavamos con agua caliente para evitar
la formacin de cloruros. Introducimos el papel Bibliografa
filtro en un crisol de porcelana previamente
pesado libre de impurezas o agentes extraos a 1. Skoog-West-Holler-Crouch. Qumica
este. Analtica. Mc. Graw Hill.
2. Universidad Mayor de San Simn.
Llevamos a la fase de secado y calcinacin que Departamento de Qumica. Gua de
Laboratorio Qumica Analtica
fue realizada en una mufla por 2hrs a (550-
Cuantitativa.
600C)2, esta temperatura est dada por un 3. 1
anlisis trmico diferencial previo, a http://es.scribd.com/doc/217829807/PRI
temperaturas menores no se asegurara la NCIPIOS-TEORICOS
completa eliminacin del agua u otros 4. 2Skoog-West
componentes (masa variable) y a temperaturas
mayores cambiara la forma pesable del
precipitado. Para los clculos finales se peso el
precipitado ms el crisol y el papel filtro
obteniendo por diferencia la masa del
precipitado de BaSO4. Se obtuvo un rendimiento
del 67,59 %, el rendimiento en esta ocasin se
acerca al 100 %, por lo que podemos decir que la
experiencia realizada fue satisfactoria. El
rendimiento no es exactamente el 100 % ya que
durante la experiencia ocurrieron prdidas, ya
sea cuando se llev a ebullicin, cuando se filtr
la muestra, durante la digestin o cuando se hizo
el secado y calcinacin de los precipitados.