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MTODO FOSFORO (P)

Tabla de contenido
1. Alcance
2. Objetivos
3. Documentos de referencia
4. Fundamentos
5. Trminos y definiciones
6. Procedimiento de recoleccin y preservacin de la muestra (cuando
aplique).
7. Reactivos.
Bicarbonato de sodio
Hidrxido de sodio
Carbn activo
Molibdato de amonio
Tartrato de antimonio y potasio
cido sulfrico concentrado
cido ascrbico
Fluoruro de amonio
cido clorhdrico concentrado
Fosfato de potasio
Fosfato de sodio
Preparacin de reactivos
Bicarbonato de sodio
Lavar una fiola de litro, un vaso precipitado de 200ml y un
embudo de vidrio con cido sulfrico y agua des ionizada, secar
el vaso precipitado y pesar 42 gramos, en la balanza de 2
decimales. Con la ayuda de una pizeta y el embudo, vierte el
reactivo en la fiola de litro para ser diluido. Para bajar el PH del
extractante agregue 0.18 gr de hidrxido de sodio (dos bolitas).
Una vez completa enrase la fiola, selle con parafina y agite la
fiola hasta diluir todo el reactivo.

Bray I
Lavar una fiola de litro con cido sulfrico y agua des ionizada,
pesar 1.11 gr de fluoruro de amonio (P.A) en la balanza de 4
decimales. Con la ayuda de una pizeta y el embudo, vierte el
reactivo en la fiola de litro para ser diluido. En la campana
extractora agregue 2.14 ml de cido sulfrico concentrado.
Una vez completa enrase la fiola, selle con parafina y agite la
fiola hasta diluir todo el reactivo.
Molibdato de amonio
Lavar una fiola de litro con cido sulfrico y agua ultra pura,
pesar 2.40 gr de molibdato de amonio, 0.0582 de tartrato de
antimonio y potasio, con la campana extractora prendida
agregar 34ml de cido sulfrico concentrado, con una pipeta
graduada de 20ml.
Una vez pesado la muestra enrasar con agua ultra pura, sellar
con parafina y agitar la muestra hasta ser diluido por completo.

Molibdato de amonio 2
En un envase de 500ml BOECO, preparar el reactivo molibdato
de amonio, de acuerdo a la cantidad de muestras a analizar.
Si se cuenta con 50 muestras, multiplicar por 8, que ser la
cantidad a adicionar por muestra. Al multiplicar tendremos 400,
que ser la cantidad a preparar de molibdato, ahora para
obtener los 400ml de molibdato, sale de la mezcla de 200ml de
agua ultra pura y 200ml de molibdato de amonio, medidos en
una probeta de 100ml.
As mismo una vez realizada la mezcla y obtenida los 400ml de
molibdato, agregarle cido ascrbico, sellar con parafina y
agitar hasta diluir todo el reactivo.

NOTA: El peso del cido ascrbico, depende de la cantidad de


reactivo a preparar, si preparamos 400ml aplicamos la siguiente
formula:

400*1.056/1000 =
0.4234
Dnde: 1.056, es una constante.

Preparado de las curvas y referencia

Fosfato de potasio 1000ppm


Lavar una fiola de litro con cido sulfrico y agua ultra pura,
pesar 4.42399 gr exacto de fosfato de potasio, en la campana
extractora adicionar 10ml de cido clorhdrico concentrado
enrasar con la pizeta, sellar con parafina y agitar.

Nota: clculo de 4.42399 gramos de fosfato de potasio.


DETERMINAR:
MP: 30.97376
MKH2PO4: 135.93278
% PUREZA: 99.2%

PREPARAREMOS: 1000PPM P = 1000 mg/L = 1gr/L

SOLUCION
mKH2PO4 = 135.93278gr KH2PO4 x 1gr P
30.97376gr P
mKH2PO4 = 4.3886gr
mKH2PO4 = 4.3886gr
0.992 (impurezas)
mKH2PO4 = 4.42399

Preparado de curvas: Una vez tengamos 1000ppm de patrn


fosfato de potasio, hacemos diluciones por que la curva de
fosforo es muy bajo (100ppm), en una fiola de 100ml, verter
10ml de 1000ppm con una pipeta aforada, del mismo modo,
con la ayuda de una campana extractora agregarle 1ml de
cido clorhdrico concentrado, enrasar, sellar con parafina y
mezclar la muestra.

Continuando, hacer otra dilucin(10ppm), en una fiola de


100ml, verter 10ml del 100ppm que preparamos, con una
pipeta aforada de 10ml, con la ayuda de una campana
extractora agregue 1ml de cido clorhdrico concentrado,
enrasar, sellar con parafina y agitar la fiola.

Para 0.1ppm de P: lavar un fiola de 100ml y una pipeta


aforada de 1ml con cido sulfrico y enjugue con agua ultra
pura.
Extraer 1ml de 10ppm de KH 2PO4, con una pipeta aforada,
verter a la fiola, con la ayuda de una campana extractora,
agregue 1ml de cido clorhdrico concentrado, enrase con agua
ultra pura, selle con parafina y agite el contenido.
Para 0.2ppm de P: lavar un fiola de 100ml y una pipeta
aforada de 2ml con cido sulfrico y enjugue con agua ultra
pura.
Extraer 2ml de 10ppm de KH 2PO4, con una pipeta aforada,
verter a la fiola, con la ayuda de una campana extractora,
agregue 1ml de cido clorhdrico concentrado, enrase con agua
ultra pura, selle con parafina y agite el contenido.
Para 0.5ppm de P: lavar un fiola de 100ml y una pipeta
aforada de 5ml con cido sulfrico y enjugue con agua ultra
pura.
Extraer 5ml de 10ppm de KH 2PO4, con una pipeta aforada,
verter a la fiola, con la ayuda de una campana extractora,
agregue 1ml de cido clorhdrico concentrado, enrase con agua
ultra pura, selle con parafina y agite el contenido.
Para 1ppm de P: lavar un fiola de 100ml y una pipeta
aforada de 10ml con cido sulfrico y enjugue con agua ultra
pura.
Extraer 10ml de 10ppm de KH 2PO4, con una pipeta aforada,
verter a la fiola, con la ayuda de una campana extractora,
agregue 1ml de cido clorhdrico concentrado, enrase con agua
ultra pura, selle con parafina y agite el contenido.
Para 2.5ppm de P: lavar un fiola de 200ml y una pipeta
aforada de 5ml con cido sulfrico y enjugue con agua ultra
pura.
Extraer 5ml de 10ppm de KH 2PO4, con una pipeta aforada,
verter a la fiola, con la ayuda de una campana extractora,
agregue 2ml de cido clorhdrico concentrado, enrase con agua
ultra pura, selle con parafina y agite el contenido.

Fosfato de sodio 1000ppm


Lavar una fiola de litro con cido sulfrico y agua ultra pura,
pesar 4.619570 gr exacto de fosfato de sodio, en la campana
extractora adicionar 10ml de cido clorhdrico concentrado
enrasar con la pizeta, sellar con parafina y agitar.

Nota: clculo de 4.619570 gramos de fosfato de sodio.

DETERMINAR:
MP: 30.97376 gr/mol
MNa2PO4: 141.94079 gr/mol
% PUREZA: 99.2%

PREPARAREMOS: 1000PPM P = 1000 mg/L = 1gr/L

SOLUCION
mNa PO4 =
2 141.94079gr Na2PO4 x 1gr P
30.97376gr P
mNa PO4 =
2 4.582614 gr
mNa PO4 =
2 4.582614 gr
0.992 (impurezas)
mNa PO4 =
2 4.61957056
Para 2ppm de P (referencia): lavar un fiola de 100ml y
una pipeta aforada de 2ml con cido sulfrico y enjugue con
agua ultra pura.
Extraer 2ml de 100ppm de KH 2PO4, con una pipeta aforada,
verter a la fiola, con la ayuda de una campana extractora,
agregue 1ml de cido clorhdrico concentrado, enrase con agua
ultra pura, selle con parafina y agite el contenido.
8. Equipos.
UV Visible Espectrmetro
Balanza de 210gr
Agitador reciproco IKA WERKE
Agitador mini vortexer

9. Materiales.
Matraz de 50 ml
Embudos de plstico
Papel de filtrado lento
Esptula
Papel higinico
Papel tisue
Parafina
Soporte de tubos de ensayo
Probeta de 100 ml
Tubos de 10 ml
Tubos de 20 ml
Rejillas para tubos
Fiola de 1000 ml
Fiola de 100 ml
Vaso precipitado de 200 ml
Frasco Boeco de 500 ml
Pipeta graduada de 20 ml
Pipeta graduada de 10 ml
Pipeta aforada de 1 ml
Pipeta aforada de 2 ml
Pipeta aforada de 3 ml
Pipeta aforada de 4 ml
Pipeta aforada de 5 ml
Pizeta de 500 ml.

10. Desarrollo del Mtodo de Anlisis.


Una vez que ingrese las muestras de suelo al laboratorio, lavar
los matraces con agua des ionizada, secarlas y enumerarlas.
Con la ayuda de una esptula y en una balanza de 4 dgitos,
pesar 1gr de suelo y verter al matraz.
Procediendo con el anlisis, agregar 0.04gr de carbn activo y
con una pipeta graduada agregar 20ml de extractante
(bicarbonato de sodio y/o Bray I) dependiendo del PH de los
suelos.
NOTA: el extractante a usar depender del PH del suelo. Para PH
menor a 5.5 usar Bray I, y para pH mayor a 5.5 usar
bicarbonato de sodio.
Una vez agregado el extractante, sellar con parafina y colocar
las muestras al agitador reciproco por media hora de agitado a
175 revoluciones por minuto.
Una vez agitada las muestras, montar en la rejilla de madera los
tubos, los embudos, los filtros y proceder a verter la muestra
agitada en los embudos para filtrar.
Culminado el filtrado, proceder a extraer 2ml de muestra en un
tubo de 10ml, paralelo extraer 2ml, de los puntos (0.1ppm,
0.2ppm, 0.5ppm, 1ppm, 2.5ppm) que representara la curva de
calibracin del equipo. Luego adicionar 8ml de reactivo
(molibdato de amonio), con la pipeta graduada de 20ml.
Una vez adicionado los 8ml de molibdato, agitar en el agitador
mini vortex y se deja en reposo una hora, para que reaccione la
muestra, para proceder con las respectivas lecturas.
Culminado el procedimiento de preparacin de lectura,
procedemos a calibrar el equipo UV-visible (espectrmetro) para
leer las muestras.
11. Expresin de resultados.
Los resultados son expresados en ppm.
12. Control Calidad (Precisin y Exactitud)
13. Documentos relacionados