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Zum Flutpunkt in Flussig/Flussig-

Gegenstromkolonnen*
Kerrn Prqfessor Dr.-lng. habil. Friedrich Kneule Alfons Mersmann**
zum 80. Geburtstag

Bei vorgegebenen Volumenstromen der Raffinat- und Ex- Flooding point of liquid-liquid countercurrent columns.
traktphase ist zur Berechnung des Kolonnendurchmessers Calculation of the column diameter for given volumetric flow
die Kenntnis des Flutpunktes erforderlich. Es wird ein rates of the raffinate and the extract phases requires a
einfaches Flutpunkts-Diagramm vorgestellt, welches als knowledge of the flooding point. A simple flooding point
ZwischengroBe die Sink- oder Steiggeschwindigkeit des diagram is presented which contains the rise or fall rate of an
einzelnen Tropfens enthalt. Die wichtigsten MeBergebnisse individual drop as intermediate quantity. The principal
aus der Literatur, gewonnen in Gegenstromkolonnen ohne experimental results from the literature obtained in counter-
sowie mit Energie-Eintrag durch Rotation und Pulsation, current columns with and without introduction of energy by
werden mit dem Flutpunkts-Diagramm verglichen. rotation and pulsation are compared with the flooding point
diagram.

1 Einleitung Bei den anderen Kolonnen in Abb. 1 handelt es sich mit ~

Ausnahme der spater im Text behandelten Fullkorperko-


In Fliissig/Flussig-Gegenstromkolonnen bewegt sich eine lonne - um Apparate mit Energie-Eintrag. Die RDC-
disperse Phase entgegen einer kontinuierlichen oder koharen- Kolonne ist durch feststehende Stator-Ringe und sich
ten Phase. Die Tropfen der dispersen Phase werden in drehende Scheiben gekennzeichnet. Die Tropfen werden an
Kolonnen ohne Energie-Eintrag an Rohren rnit Lochern und den drehenden Scheiben gebildet, und die TropfengroBe
in Kolonnen rnit Energie-Eintrag durch Rotation und hangt von folgenden EinfluDgroBen ab :
Pulsation an rotierenden Dispergierorganen bzw. an unbe-
wegten oder pulsierenden Siebboden gebildet. Steigert man dp=f(p, @ c > @dr qc, qd, a)- (2)
den Durchsatz der beiden Phasen immer weiter, kann bei Hierin ist die GroBe p die massebezogene Leistung, welche im
groBen Volumenstromen an disperser Phase die kontinuierli- wesentlichen durch Rotation eingebracht wird.
che ausgetragen und bei groBen Stromen an kontinuierlicher Im allgemeinen ist der Abstand der Stator-Scheiben sowie
Phase der Ablauf der dispersen behindert werden. Der deren Breite klein verglichen rnit dem halben Kolonnen-
Gegenstrom wird gestort, die Kolonne flutet. In diesem
durchmesser. Dies trifft fur Ruhrkolonnen nicht mehr zu.
Beitrag wird eine einfache und allgemeine Beschreibung der
Hierbei sind der Abstand und die Breite der Trennscheiben
Flutgrenze vorgestellt. Die Methode ist auf Kolonnen zwischen den einzelnen Kammern in derselben GroBenord-
beschrankt, in denen die Tropfenbewegung aufgrund von
nung wie der halbe Kolonnendurchmesser . Die Tropfen
Schwer- und Auftriebskraften im Erdschwerefeld zustande
werden an den rotierenden Blattscheibenruhrern gebildet.
kommt und der Flutvorgang durch das MitreiBen oder
Die TropfengroBe hangt wieder von den in G1. (2) genannten
Verdrangen einer Phase durch die andere bestimmt ist. Solche
EinfluDgroBen ab.
Kolonnen sollen zunachst kurz vorgestellt werden.
In einer Fullkorperkolonne werden die Tropfen an Verteilern
gebildet, die sich unten in der Fullkorperschuttung befinden.
2 Flussig/Flussig-Gegenstromkolonnen Die Tropfen steigen im Luckenvolumen auf, wobei die
effektive Aufstiegsgeschwindigkeit wegen der Behinderung
Abb. 1 zeigt eine Ubersicht verschiedener Flussig/Flussig-
Gegenstromkolonnen mit dem Durchmesser D.Die Spruh-

I:;/
Siebboden- RDC - Ruhr
kolonne besitzt keinerlei Einbauten und ist durch starke
Ruckvermischungseffekte gekennzeichnet . Diese Vorgange 0II 0
2
sind in Siebbodenkolonnen weitgehend unterbunden. Hier-
bei werden die Tropfen an Lochplatten gebildet, und die b' D
TropfengroBe d, hangt von folgenden EinfluDgroBen ab') :

dp=f(dO, u'Oi @ c > @ d >q c %qdr G > g)- (11 ."


Pulsierte Pulsierte
Fullkorper- Fullkorper- Spbboden. Sfhwlngplatten-
* Vortrag auf dem Jahrestreffen der Verfahrens-Ingenieure in
StraDburg vom 1. bis 3. Okt. 1980. Mitteilung aus dem
Sonderforschungsbereich 153 ,,Reaktions- und Austauschtechnik
disperser Zweiphasensysterne".
** Prof. Dr.-lng. A . Mersrnann, Lehrstuhl B fur Verfahrenstechnik,
Techn. Univ. Munchen, ArcisstraDe 21, 8000 Miinchen 2.
1) Eine Zusammenstellung der Formelzeichen befindet sich am
SchluD des Beitrages. Abb. 1 Verschiedene Fliissig/Fliissig-Gegenstromkolonnen.

Chern.-1ng.-Tech. 52 (1980) Nr. 12, S . 933-942 0 Verlag Chemie, GmbH, 0-6940 Weinheim 1980 933
0009-286X/80/1212-0933$02.50/0
durch die Fulkorper kleiner ist als die in einer Spruhkolonne. als Parameter aufgetragen ist. Solche Diagramme sind
Die TropfengroBe hangt im wesentlichen von folgenden zunachst nur fur eine bestimmte Flussigkeitskennzahl
GroBen ab:

dp=f(dF, $ 3 @ c >@ d , ?c2 ?d> o >g). (31


Hierin ist die GroBe d, der aul3ere Fiillkorperdurchmesser und damit fur eine bestimmte Grenzflachenspannung CT
einer Schuttung mit dem relativen Luckenvolumen I/. gultig.
Bei einer pulsierten Fullkorperkolonne sind die Tropfen rnit Die Gleichung von H u und Kintner [22]ist nur furdynamische
Rucksicht auf den Energie-Eintrag kleiner als die in einer Viskositaten der kontinuierlichen Phase von weniger als
Fullkorperkolonne ohne Pulsation. Die TropfengroBe wird 5 mPa s brauchbar und enthalt stets die Grenzflachenspan-
mit zunehmender Pulsationsgeschwindigkeit a f oder auch nung o fdie jedoch nur dann die Tropfengeschwindigkeit w,
zunehmender massebezogener Leistung p kleiner. Diese beeinflu&, wenn groBere Teilchen anfangen, sich zu defor-
Aussage trifft auch fur die pulsierte Siebbodenkolonne zu. In mieren. Bei sehr kleinen Tropfen hangt die Aufstiegsge-
diesem Fall ist der Lochdurchmesser klein verglichen rnit dem schwindigkeit nicht von der GroRe o oder der Kennzahl
Abstand der Siebboden. Bei der pulsierten Siebbodenkolonne
wird die Flussigkeit pulsiert, bei der Schwingplattenkolonne
dagegen ein Lochplattenpaket in der Flussigkeit hin- und
herbewegt. In beiden Fallen hangt die TropfengroRe wieder- 4 Eigener Weg
um gemaB G1. (2)u. a. von der massebezogenen Leistung ab,
welche im wesentlichen an den Lochplatten dissipiert wird. Der eigene Weg unterscheidet sich teilweise von den
Alle diese Kolonnen sind dadurch gekennzeichnet, daR sich Darstellungen der genannten Autoren. Zunachst wird eben-
Tropfenschwarme im Gegenstrom zu einer kontinuierlichen falls eine charakteristische TropfengroBe und hierzu dann die
Phase bewegen. Der Flutpunkt hangt vom Schwarmverhal- Steig- oder Sinkgeschwindigkeit von Einzeltropfen nach einer
ten der Tropfen ab. neuen, eigenen Gleichung berechnet. Diese Geschwindigkeit
w, von Einzeltropfen hangt nur von der TropfengroBe, von
3 Literaturubersicht Stoffeigenschaften der beiden Phasen sowie von der Erdbe-
schleunigung a b und wird als ZwischengroBe im Sinne der
Alle Publikationen zum Flutpunkt in Flussig/Flussig-Gegen- Ahnlichkeitstheorie behandelt . Dann werden die Gesetze der
stromkolonnen gehen vom sog. Zweischichten-Model1 aus. Schwarmgeschwindigkeit diskutiert und diese Abhangigkeit
Die Autoren Gaylor, Roberts und Pratt [l] sowie Thornton [2] in der Gleichung des Zweischichten-Modells berucksichtigt .
schreiben diese Gleichung wie folgt (mit cd + E , = 1): Durch eine Differentiation der Volumenstromdichte der
dispersen Phase nach deren Volumenanteil erhalt man dann
eine Beziehung fur den maximalen ,,Hold up". Ein Einsetzen
dieser Werte in eine modifizierte Gleichung des Zweischich-
Hierin ist die GroDe vo eine charakteristische Geschwindig- ten-Modells liefert schlieBlich das Flutpunktsdiagramm.
keit. Die Literatur in den Jahren von 1953 bis etwa 1975 ist
dadurch gekennzeichnet, daR fur die einzelnen Apparate 5 Neue Gleichung fur die Steig- oder
empirische Beziehungen fur die charakteristische Geschwin- Sinkgeschwindigkeit
digkeit aufgrund von MeBergebnissen formuliert wurden [3
- 141, wie auch eine Ubersicht zeigt [15]. Fluten tritt gemaR Vor einiger Zeit ist es gelungen, das Bewegungsverhalten
G1. (4) ein, wenn ein bestimmter Volumenanteil cd der einzelner fluider Partikeln allgemein zu beschreiben, s. Abb. 2
dispersen Phase erreicht wird, der nach Thornton [2] vom [24]. Die Steig- oder Sinkgeschwindigkeit w, von Tropfen
Volumenstromverhaltnis dd/zjc abhangt. nimmt zunachst rnit dem Tropfendurchmesser zu, um nach
Ein wesentlicher Fortschritt wurde von Pilhofer [I6 -211 dem Erreichen eines maximalen Wertes entweder konstant zu
erzielt, der ebenfalls vom Zweischichten-Model1 ausgeht. bleiben oder wiederum geringfugig abzunehmen. Die in Abb.
Allerdings wird zunachst eine charakteristische Tropfen- 2 dargestellten Kurven sind gultig fur Tropfen, welche durch
groBe berechnet, dann die Einzeltropfengeschwindigkeit ein Gas fallen (e,/Qd6 1 ;qC/vd< 1).Hierbei ist die Korrektur
nach Ku und Kintner [22] ermittelt und das Verhalten von nach Hadamard und Rybczynski [25, 261 etwa gleich 1. Die
Partikelschwarmen gemaB der Beziehung nach Anderson Steig- oder Sinkgeschwindigkeit von Einzeltropfen in einer
[23] berucksichtigt. Als Flutpunktsdiagramm folgt eine Flussigkeit 1aRt sich mit guter Naherung durch folgende
Darstellung, in welcher die dimensionslose Volumenstrom- Gleichung beschreiben, sofern die Partikel-Reynolds-Zahl
dichte

ist :
der dispersen Phase abhangig von der dimensionslosen WP

Volumenstramdichte

dc y*
3 2

der kontinuierlichen Phase mit der Archimedes-Zahl


mit

und

934 Chem.-1ng.-Tech. 52 (1980) Nr. 12, S. 933-942


2-
Eine obere Grenzkurve in diesem Diagramm wird erreicht,
wenn Archimedes-Zahlen Ar > lo7 oder Partikel-Reynolds-
Zahlen Re, > lo3 vorliegen. Hierbei gibt es jedoch nennens-
Diese Beziehung ist nur annaherungsweise gultig, wenn sich werte Abweichungen zwischen den Autoren RichardsonlZaki
in nennenswertem MaDe oberflachenaktive Stoffe in der [27] und LewislGillilandlBauer [28] auf der einen und
Phasengrenzflache angesammelt haben. Hat sich dort eine Anderson [23] sowie Molerus [29] auf der anderen Seite.
Adsorptionsschicht ausgebildet, ist die innere Zirkulation im Geraden in diesem Diagramm durch den Punkt ws,/w, = 1 ;
Tropfen weitgehend unterbunden, und die Korrektur nach E, = 1 lassen sich durch einfache Potenzbeziehungen mit dem
Hadamard und Rybczynski entfallt. Bei groDeren Tropfen Exponenten m beschreiben :
100 I 1 - 1 I wss
I - =&;.
60 1 Stakes I I I W,

3 Haas. Schmidt - Iroub.

i z 4 6 10 zo 40 loo zoo coo


JpG
-'

dimensionslaser Durchmesser dp
-7- Volumenanteil E, = 1- E ~

Abb. 2 Dimensionslose Sink- oder Steiggeschwindigkeit von Einzel- Abb. 3 Geschwindigkeitsverhaltnis w,,/w, abhangig vom Volumen-
tropfen abhiingig vom dimensionslosen Tropfendurchmesser anteil der kontinuierlichen Phase.

dampfen derartige Adsorptionsschichten die dann auftreten-


den Deformationen. Bei angenaherter Kugelgestalt ist das 7 Fluten in Flussig/Flussig-
Gesetz starrer Kugeln naherungsweise giiltig. Sind dagegen Gegenstromkolonnen
keine grenzflachenaktiven Stoffe in der Tropfengrenzflache
vorhanden, dann ist die Wahrscheinlichkeit der Tropfensta- Die Relativgeschwindigkeit wreiin solchen Systemen ist gleich
bilitat gering, wenn die TropfengroDe d , den Wert der Schwarmgeschwindigkeit geteilt durch den Volumenan-
teil E, der kontinuierlichen Phase :

wre1 = WssIEc . (12)


iiberschreitet. Wenn der Durchmesserbereich Verwendet man nun die einfachen Potenzbeziehungen, urn
das Schwarmverhalten zu beschreiben, erhalt man folgende
1 < A e pg < 9
d2 Gleichung fur das Zweischichten-Model1:
0

vorliegt, besitzen Tropfen in Fliissigkeiten angenahert die


Endsteiggeschwindigkeit W , nach G1. ( 7 ) [24].
oder
6 Verhalten von Partikelschwarmen
Allgemein wird angenommen, daD sich Tropfenschwarme
ahnlich wie festepartikeln im Schwarm (Geschwindigkeit wss)
verhalten gemaB den Bewegungsvorgangen in Absetzbecken Zur Berechnung der Flutgrenze wird nun die bezogene
und FlieBbetten. In Abb. 3 ist dasGeschwindigkeitsverhaltnis Volumenstromdichte LidIW, der dispersen Phase nach deren
wss/wsabhangig vom Volurnenanteil E, nach den Ergebnissen Volumenanteil E~ differenziert und der Ausdruck gleich Null
in verschiedenen Publikationen dargestellt [23,27 - 291. Fur gesetzt. Damit erhalt man folgenden Zusammenhang zwi-
Archimedes-Zahlen Ar < 1 oder Partikel-Reynolds-Zahlen schen dem Volumenanteil E ~ der , ~ dispersen Phase am

Re, < 1 kommen die verschiedenen Autoren naherungsweise Flutpunkt und der bezogenen Volumenstromdichte dc/w, der
zu folgendem Ergebnis : kontinuierlichen Phase :

Chem.-1ng.-Tech. 52 (1980) Nr. 12, S. 933-942 935


In Abb. 4 ist der Volumenanteil E ~ abhangig
, ~ von der GroDe beschrieben, ebenfalls differenziert und gleich Null gesetzt.
d,/w, rnit demparameter m dargestellt .Eine Kombination der Die entsprechenden Ergebnisse sind in den Abb. 6 und 7
Gln. (13)und (14)liefert fur Ed = ~~,,dieFlutpunktsbeziehung dargestellt. Es zeigt sich, daD die Flutpunktskurven nur noch
bei groDen Volumenstromdichten dJw, der dispersen Phase
dc
ws
-
= f
:( )
-,m . eine gewisse Abhangigkeit von der Archimedes-Zahl und
damit von der PartikelgroDe besitzen.

Eine Naherungslosung lautet w2 0.61

G1. (15) ist in Abb. 5 dargestellt. Es zeigt sich eine gewisse


Abhangigkeit vom Exponenten rn und damit von der
Archimedes-Zahl. "0 02 04 0.6 0.8 1
Bez Volumenstromdichte
W5
W
c
24 Abb. 6 Volumenanteil am Flutpunkt abhangig von der bezogenen
Parameter m Volumenstromdichte nach [23, 291.

1- Bez Volumenstromdichte ic(:


ws
Abb. 4 Volumenanteil der dispersen Phase am Flutpunkt abhangig
von der bezogenen Volumenstromdichte der kontinuierlichen Phase.
N
2i
1.0

0.01
0.01 0.1 0.3
.*I s 181381/11 Bez Volumenstromdichte
Q)
WS
c
cu
._
U Abb. 7 Flutpunkts-Diagramm nach [23, 291
E
2 01'
c
a,
E 8 Vergleich des neuen Flutpunkts-
- 3
>
0 Diagramms mit MeSergebnissen
N
a,
m
Im folgenden sollen nun die Aussagen des Flutpunkts-
Diagramms mit MeDergebnissen verglichen werden. In allen
Fallen wurde die Steig- oder Sinkgeschwindigkeit w, von
Einzeltropfen nach G1. (6) berechnet. Im einzelnen wird im
0'01 Text spater angegeben, wie dabei die TropfengroDe ermittelt
0.01 0.l , 03 wurde. Ein besonderes Augenmerk ist auf die Definition der
(BlnTc751
Bez. Volumenstromdichte 9 Volumenstromdichten in den einzelnen Apparaten zu rich-
WS
ten. Dies wird spater genauer erortert, doch sei als Ergebnis
Abb. 5 Flutpunkts-Diagramm rnit dem Parameter rn gemal3 Abb. 3. schon an dieser Stelle vermerkt, daD nur bei der RDC-
Kolonne die Volumenstromdichten auch auf den Stator-
GemaD Abb. 3 weicht das Schwarmverhalten nach Molerus Querschnitt bezogen wurden, in allen anderen Fallen auf den
[29] und Andersson [23]doch wesentlich von der Beschreibung Kolonnenquerschnitt. In Fiillkorper- und Packungskolon-
der beiden anderen Autoren ab. Deshalb wurde der Verlauf nen werden die Volumenstromdichten durch das relative
nach diesen Autoren [23, 291 mit Hilfe eines Polynoms Luckenvolumen $ geteilt.

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1.0 1.o

dc 43? .>I5?
-
W
.c
u
-u
a,
S
-
a,
cu
._
U
T3

<5
U
5 0s
5 01
f 0.1
c c c
a,

-s
a, P)
E
-
3 -
E,
0
2 >
0
>
N
a, W
N N
a,
m m m

0.01 0.01 0.01


001 0.01 01 0.3 0.01 0.1 I I
id
IBu8ii81 Bez Volumenstromdichte L
! Bez Voiumenstromdichte L
! Bez Volumenstromdichte -
WS
WS WS

Abb. 8 Flutpunkts-Diagramm fur die Abb. 9 Flutpunkts-Diagramm fur die Abb. 10 Flutpunkts-Diagramm fur Ruhr-
Spruhkolonne ; MeDwerte liegen im schraf- RDC-Kolonne: MeDwerte liegen im schraf- kolonnen ; MeDergebnisse liegen im schraf-
fierten Bereich. fierten Bereich. fierten Bereich.

9 Spruh- und Siebbodenkolonnen die Grenzflachenspannung von etwa 14,2 . bis


33 . N/m und die Umfangsgeschwindigkeit des Rotors
Es wurden Flutpunkte in Spruhkolonnen nach den Ergebnis- von 1,4 bis 2,2 m/s variiert.
sen verschiedener Autoren [14, 30 - 321 nachgerechnet. Zur eigenen Vorausberechnung des Tropfendurchmessers
Insgesamt haben diese Autoren 16 verschiedene Stoffsysteme diente die Beziehung von Fischer [35] :
in Spruhkolonnen mit einem Durchmesser 0,05 m < D
< 0,l m untersucht. Dabei wurde die Dichtedifferenz von
90 kg/m3 bis 440 kg/m3, die Grenzflachenspannung von
d3, =0,3 . d (X.)
n2d3Q -0.6
iP)t*)ob.
n2d -0,27
(16)
8,8 . N/m bis 44 . N/m und der Lochdurchmesser Hierin ist d der Durchmesser der rotierenden Scheiben. Diese
von 1,1 mm bis 6,3 mm variiert. Zur Vorausberechnung der Gleichung liefert den sog. Sauter-Durchmesser
TropfengroBe diente ein Diagramm, welches vor einigen
Jahren in dieser Zeitschrift erschienen ist [24]. Es wurde
unterstellt, daB diese TropfengroBe auch am Flutpunkt in der
Saule erhalten bleibt, also keine Koaleszenz auftritt. Es zeigte
sich, daB alle MeDergebnisse in dem schraffierten Bereich der zur Vorausberechnung der Fluiddynamik nicht unbe-
gemaB Abb. 8 liegen. Eine Staffelung nach TropfengroDen dingt die physikalisch wirksame GroBe darstellt. Da leider
oder Archimedes-Zahlen konnte nicht eindeutig nachgewie- keine Gleichung zur Ermittlung des Mittelwertes oder der
sen werden. (Bei der Auslegung von Lochverteilern ist darauf Breite der TropfengroBenverteilung vorliegt, wurde diese
zuachten,daBder LochabstandentsprechendgroBist unddie Beziehung verwendet. Auch eine Beziehung von Marr et al.
disperse Phase den Verteiler nicht benetzt, andernfalls wurde [36] wurde nachgepriift, welche ahnliche Ergebnisse lieferte.
es schon hier zu einer nennenswerten Koaleszenz kommen.) In Abb. 9 ist der Bereich der fur dieses Diagramm
nachgerechneten MeDergebnisse durch den schraffierten
Die Stromungsvorgange zwischen den Boden einer Siebbo- Bereich gekennzeichnet. Es zeigte sich keine eindeutige
denkolonne unterscheiden sich dadurch von denjenigen in Staffelung nach der TropfengroBe oder der Umfangsge-
einer Spruhkolonne, daD die senkrechte Ausdehnung der schwindigkeit des Rotors. Dies magdaran gelegen haben, daD
Schicht relativ klein ist und unmittelbar iiber dem Boden ein die Umfangsgeschwindigkeit nur in einem relativ engen
Kreuzstrom vorliegt. Im ganzen Raum zwischen den Boden Bereich variiert wurde.
liegt teils ein Gegenstrom, teils ein Kreuzstrom vor, wobei der Wurde man die Volumenstromdichten nicht auf den Stator-
Flutvorgang vor allem durch die Gegenstromanteile und Querschnitt, sondern aufden Kolonnenquerschnitt beziehen,
deshalb durch die Volumenstromdichte ljc bestimmt ist. verschieben sich die Werte um den Faktor 2,3 bzw. 1,8
Hierauf wird auch von Piihofer hingewiesen [20]. Das entsprechend dem Flachenverhaltnis (DiS) nach unten,
Flutpunktdiagramm fur Spruhkolonnen durfte deshalb auch gemaB der dick ausgezogenen Kurve. Die Nachrechnungen
fur Siebbodenkolonnen brauchbare Richtwerte liefern. zeigten jedoch, daB die MeDergebnisse dichter zusammenlie-
gen, wenn bei unterschiedlichen Flachenverhaltnissen auf den
10 RDC-Kolonnen Stator-Querschnitt bezogen wird.
Die Ergebnisse der anderen beiden Autoren [33,34] wurden
Der Flutpunkt von RDC-Kolonnen mit einem Durchmesser ebenfalls nachgerechnet. In einem Fall hat man gelochte
zwischen 0,045 und 0,093 m wurde von [6, 33, 341 ermittelt. Scheiben als Rotore verwendet [34]. Die Dichtedifferenz der
Logsdail et al. [6] untersuchten folgende Stoffsysteme : untersuchten Stoffsysteme lag zwischen 120 und 600 kg/m3
Benzol/Wasser, Toluol/Wasser sowie Butylacetat/Wasser. und deren Grenzflachenspannung zwischen 11 . N/m
Dabei wurde bei einer Dichtedifferenz von etwa 120kg/m3 und 43,6 . N/m. Dabei zeigte sich, insgesamt gesehen,

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eine recht gute fibereinstimmung mit dem dick schraffierten der dispersen Phase ab, was die Unterschiede in Ruhrwerk und
Bereich in Abb. 9. Lediglich beim Gemisch Benzol/Wasser in Extraktoren erklaren konnte [60, 611.
der Kolonne mit den gelochten Scheiben nach [34] ergaben
sich Abweichungen zu kleineren bezogenen Volumenstrom- 12 Fullkorperkolonnen
dichten hin von etwa 40%. Gelochte Scheiben vermindern
den Durchsatz, verbessern aber die Trennwirkung [34]. Die Autoren Breckenfieldl Wilke [40], CrawfordlWilke [41],
BallardlPiret [42] und WatsonlMcNeese [43] haben sich mit
11 Ruhrkolonne dem Flutpunkt in unpulsierten Fullkorperkolonnen beschaf-
tigt. Die Fiillkorperdurchmesser lagen zwischen 6,4 mm und
Im Gegensatz zu RDC-Kolonnen wurden bei den Ruhrkolon- 38,l mm und die Kolonnendurchmesser zwischen 0,0516 m
nen mit Riicksicht auf die kleinen Offnungen der Kammer- und 0,305 m. In [40 - 421 wurde die Dichtedifferenz zwischen
trennbleche die Volumenstromdichten wiederum auf den AQ = 199 bis 583 kg/m3 und die Grenzflachenspannung
Kolonnenquerschnitt bezogen. Allgemein wurde so vorge- zwischen8,9 . 10-3und44,8 . N/mvariiert. Beimin[43]
gangen, daB der Kolonnendurchmesser gewahlt wurde, wenn untersuchten System Wasser in Quecksilber betrug A@
die Trennbleche zwischen den einzelnen Kammern einen = 12 540 kg/m3 und (T = 377 . N/m. Interessant ist eine
Abstand und eine Breite aufweisen, die vergleichbar rnit dem neuere Arbeit von Billet und Mackowiak [44], die eine
halben Kolonnendurchmesser ist, s. Abb. 1. Dies trifft beim geordnete Packung aus Metal1 (Bialecki-Ringe) rnit einem
RDC nicht mehr zu, denn hierbei sind Abstand und Breite der relativen Luckenvolumen von $ = 0,948 untersucht haben.
Stator-Ringe erheblich kleiner als der halbe Saulendurchmes- Die Versuche wurden mit dem Stoffsystem CCl,(d)-
ser. Deshalb wurde dort der Stator-Querschnitt als Bezugs- EssigsaureIWasser durchgefuhrt.
groBe verwendet. In unpulsierten Fullkorperkolonnen werden im allgemeinen
Flutpunktmessungen an Riihrkolonnen liegen einmal fur eine groBere Tropfen erzeugt, deren Durchmesser zwischen
Oldshue-Rushton-Kolonne [37] sowie fur einen Quickfit-
Ruhrzellen-Extraktor nach einem Vortrag von Postl und
Marr [38] vor. Bei der Nachrechnung des Riihrzellen-
Extraktors rnit D = 0,15 m wurde zur Vorausberechnung des liegen. In diesem TropfengroBenbereich hangt die Tropfen-
Tropfendurchmessers eine Beziehung dieser Autoren verwen- aufstiegsgeschwindigkeit w, z wE nur geringfugig von der
det : TropfengroBe a b und 1aBt sich mit Hilfe der G1. (7)

(4 beschreiben .
@, -0.6
d32 = 0,27 . d ~ (1 + 6,5~,). (17) Steigen nun Tropfen in einer Fullkorperschuttung durch die
kontinuierliche Phase auf, kommt es immer wieder zu
Sie untersuchten das System Toluol/Wasser (A@= 131kg/m3, ZusammenstoBen rnit Fullkorpern, wodurch Abbremseffek-
CJ = 34 . N/m). Die Umfangsgeschwindigkeit des Rotors te und anschlieBende Beschleunigungsvorgange ausgelost
lag zwischen 0,85 und 1,13m/s. In Abb. 10 ist wiederum der werden. Dies fuhrt dazu, daB die mittlere Tropfenaufstiegsge-
Bereich schraffiert, in welchem die MeBergebnisse liegen. schwindigkeit W, kleiner ist als w, in einer leeren Saule oder
(Grundsatzlich konnte man hierbei auch den Stator-Quer- Spruhkolonne. Die Tropfenbewegung kommt durch Schwer-
schnitt als Bezugsquerschnitt fur die Volumenstromdichten bzw. Auftriebskrafte zustande, wahrend die Abbrems- und
wahlen. Dieses ist jedoch rnit Riicksicht auf die Vergleichbarkeit Beschleunigungseffekte von der kinetischen Kraft der Trop-
mit den anderen Kolonnen nicht zweckmaBig. Wiirde man das fen abhangen. Diese kinetische Kraft ist der Tropfenflache,
tun, trate das offnungsverhaltnis der Trennbleche als zusatzli- der Dichte der dispersen Phase sowie dem Quadrat der
che EinfluBgroBe auf.) Aufstiegsgeschwindigkeit proportional. Als kennzeichnende
Oldskue und Rushton [37] haben u.a. den Flutpunkt in Lange wurde in [5] die Differenz aus dem Fullkorperdurch-
Riihrkolonnen rnit einem Durchmesser von 0,15 m untersucht. messer d, und dem Tropfendurchmesser dg eingefiihrt und
Als Stoffsystemwurde Methylisobutylketon/asser verwendet, gezeigt, daB die Verminderung der Tropfengeschwindigkeit
wobei Essigsaure sowohl von der organischen Phase in die von der KenngroBe
waBrige wie auch umgekehrt ubertragen wurde. Die Dichtediffe-
renz betrug 205 kg/m3, wahrend die Autoren eine Grenzfla- '@g
chenspannungvon 8,8 . N/mbei 30C furdas System ohne wg @d
Essigsaure angegeben haben. Eigene Messungen lieferten
abhangt. Anhand der umfangreichen Versuche von Pratt [ 5 ]
dagegen fur das ternare System Werte zwischen 10 und
11,6 . 10-3N/m3 bei 20C. Diese Werte wurden bei der wurde nachgewiesen, daB sich die mittlere Steig- oder
Sinkgeschwindigkeit W, eines einzelnen Tropfens durch eine
Nachberechnung eingesetzt. Die TropfengroBe wurde wieder-
Fullkorperschiittung rnit Hilfe folgender Beziehung beschrei-
um nach der Beziehung von Postl und Marr [38] ermittelt, s. G1.
ben laBt :
(17).Die Mehrzahl der Flutpunkte dieser Autoren befindet sich
im dick schraffiertenBereich der Abb. 10,doch liegen auch einige
Werte um etwa 40% hoher. Die im Vergleich zu Spruhkolonnen
kleineren Durchsatze in Ruhrkolonnen diirften durch die
Verengung der Kammertrennbleche verursacht sein und von mit
deren Verengungsgrad abhangen.
Wenn man die TropfengroBe nach anderen in der Literatur fur
Ruhrwerke bekannten Beziehungen (z. B. [35,39]) fur den Blatt-
Scheiben-Riihrer berechnet, ergeben sich erheblich kleinere In Abb. 11 sind nun Flutpunktswerte nach den genannten
Tropfendurchmesser und damit kleinere Geschwindigkeiten w, . Autoren [40 - 42,44, 621 eingetragen, wobei die Ergebnisse
Dies fuhrt teilweise dam, daB die bezogenen Volumenstrom- wiederum im schraffierten Bereich liegen.
dichten zj,/w, und zj,/w, groBer als Eins sind, was nicht zutreffen Abweichend von den bisherigen Ergebnissen zeigt sich, daB
kann. Offenbar nimmt die TropfengroBemit der Verweildauer mit abnehmender Volumenstromdichte der kontinuierlichen

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sind die Tropfendurchmesser kleiner als nach G1. (20).Mit der
TropfengroDe in pulsierten Fullkorperkolonnen haben sich
Widmer [ l l ] sowie Spaay u. a. [I21 beschaftigt. Die zuletzt
genannten Autoren konnten zeigen, daD sich die Tropfen-
groDe im Falle der pulsierten Fiillkorperkolonne auf der Basis
der lokalisotropen Turbulenz nach Kolmogoroff[46] berech-
nen 1aBt. Die von den Autoren erzielten Versuchsergebnisse
wurden benutzt, um eine einfache Gleichung zur Vorausbe-
rechnung der TropfengroBe in pulsierten Fullkorperkolon-
nen herzuleiten. Besitzt die kontinuierliche Phase eine
niedrige Viskositat, liegt nur ein schwacher EinfluB der
Reynolds-Zahl vor, die in der Gleichung von Widmer [ll]
enthalten ist. Durch Vergleich der angegebenen Beziehungen
und ihre Uberprufung an ihren MeBergebnissen wurde
folgende vereinfachte Gleichung aufgestellt (fur v,
< 5 m Pa s):
I 1 1 unpuk. nach[5,40,41.421
~ / i ~ (A
c eg)0'2d>9
~ ~ , ~
d,, = 0,03
e:,' af
Angaben zum Flutpunkt in pulsierten Fiillkorperkolonnen
finden sich bei S p a y et al. [12], Brandt et al. [56] sowie in [57].
Das Nachrechnen der FIutpunkte nach den Ergebnissen von
[12] gestaltete sich schwierig, weil diese Autoren von G1. (4)
ausgehen und nicht dimensionsrichtige Gleichungen fur die
charakteristische Geschwindigkeit vo angeben. Aufgrund der
Beziehung von Thornton [2] fur den maximalen Hold-up und
der charakteristischen Geschwindigkeit uo nach [12] konnten
Flutpunktenach G1. (4)mit solchen verglichen werden, wie sie
sich nach der eigenen Methode ergeben. Dabei wurde eine
recht gute Ubereinstimmung mit der Darstellung fur die
Fullkorperkolonne unpulsierten Fiillkorperkolonnen gefunden, wenn die Ge-
OD1 I schwindigkeit w, = f(d32)mit der TropfengroBe nach G1. (21)
0.01 0.1 07 berechnet wird. Der Flutpunkt in pulsierten Fullkorperkolon-
1- Bez. Volumenstromdichte nen 1aBt sich somit wie folgt ermitteln: Zunachst wird die
ws J, TropfengroBe nach G1. (2l)unddann zu dieser TropfengroBe
Abb. 11 Flutpunkts-Diagramm f i r die unpulsierte und pulsierte die Steig- oder Sinkgeschwindigkeit w, von Einzeltropfen
Fullkorperkoionne ; Menergebnisse Iiegen im schraffierten Bereich. nach G1. (6)berechnet. Der Flutpunkt ergibt sich dann gemaB
dem schraffierten Bereich in Abb. 11.
Phase nur 50% der Werte am Flutpunkt betragen soll [45].
Diese Empfehlung bedeutet , daB die zulassigen Volumen-
stromdichten wiederum mit Hilfe des Flutpunkts-Dia- 14 Pulsierte Siebbodenkolonnen
gramms Abb. 7 abgeschatzt werden konnen. Dabei soll nicht
verschwiegen werden, daD Angaben zur Definition des Die Autoren Groenier, McAllister und Ryon [47] haben
Flutpunktes und einer zulassigen Flutbelastung schwierig umfangreiche Untersuchungen an pulsierten Siebbodenkolon-
und deshalb ungenau sind. nen durchgefuhrt. Die Saulendurchmesser lagen dabei
Steigt der Fullkorperdurchmesser d,immer weiter an, so wird zwischen 0,025 und 0,305 m. Die Siebboden hatten einen
der zweite Summand in G1. (19) vie1 kleiner als Eins. Wahlt freien Lochanteil von cp = 0,08 bis cp = 0,62, wahrend der
man zusatzlich eine Packung aus Metallkorpern, so erreicht Lochdurchmesser do zwischen 0,5 und 4,8 mm lag. Neuere
das reldtive Liickenvolumen $ fast den Wert Eins. In diesem Untersuchungen stammen von Berger, Leuckel und Wolf [48]
Fall gehen die Ausdriicke der Ordinate und Abszisse in die (cp = 0,23 bis 0,6; do = 3 bis 6,5 mm) sowie von Niebuhr und
einfachen bezogenen Volumenstromdichten LiJw, z d,/w, Vogelpohl [49] (cp = 0,2 und do = 2 mm). Die Stoffwerte
und Eid/ws z &/WE uber. Solche Verhaltnisse haben bei der von wurden in folgenden Grenzen variiert : 90 < A e < 595 kg/m3
Billet [44] untersuchten Packung vorgelegen. Eine Nachrech- und 1 , 8 . < a < 4 4 . 10-3N/m.
nung seiner MeBwerte hat gezeigt, daB sie sich recht gut in die Zur Vorausberechnung des Flutpunktes nach der hier
Ergebnisse anderer Autoren einfugen, welche keramische vorgestellten Methode .ist zunachst die Berechnung der
Fiillkorper verwendet haben. Deshalb sollte das Flutpunkts- TropfengroBe erforderlich. Auf der Basis der Theorie der
Diagramm auch fur neue, noch nicht auf dem Markt lokalisotropen Turbulenz von Kolmogoroff [46] wird von
befindliche Fullkorper und Packungen geeignet sein, sofern Pilhofer [53] folgende Gleichung hierfiir angegeben :
der mittlere Tropfendurchmesser dg gemaD GI. (20) kleiner 00,6
als der Fullkorperdurchmesser dF ist. d,, = 0,18 e:,6p0.4
~ . (22)

13 Pulsierte Fullkorperkolonnen Hierin ist die GroBe p die massebezogene Leistung, die sich
aus den Leistungen der Volumenstrome und der Durchstro-
Wird eine Fullkorperkolonne rnit einer nennenswerten mung der Lochplatten zusammensetzt. In pulsierten Siebbo-
Pulsationsgeschwindigkeit af pulsiert und kommt somit ein denkolonnen wird nahezu die ganze Leistung an &a
erheblicher Energie-Eintrag durch die Pulsation zustande, Offnungen der Lochplatten dissipiert . Dann gilt [6]
~

Chem.-1ng.-Tech. 52 (1980) Nr. 12, S. 933-942 939


n2(1-cp2)(uf)3 Eine Uberpriifung der umfangreichen Versuchsergebnisse
P= 2C2cp2H . dieser Arbeit [47] hat ergeben, daD der Dispersionsbereich
etwa bei
Die GroBe H ist der Plattenabstand, die GroBe cp der
Lochanteil der Siebboden und die GroBe Co N 0,6 eine d
DurchfluBzahl. Die Theorie von Kolmogoroff gestattet nur
af
w*
>0,22 + 0,75 2
ws
(26)
dann, TropfengroDen zu berechnen, wenn folgende Voraus-
setzungen erfullt sind : zu erwarten ist. In Abb. 13 sind nun einige Ergebnisse dieser
Autoren dargestellt. Als Parameter ist die dimensionslose
a ) Eine hinreichend groBe Reynolds-Zahl der GroBraum- Pulsationsgeschwindigkeit aflw, eingetragen. Es zeigt sich,
stromung,
b) ein kleiner Volumenanteil E* der dispersen Phase und
c) eine kleine Dichtedifferenz A Q der Phasen.

Hinzu kommt, daB die G1. (22) nur giiltig ist, wenn das
Verhaltnis aus der TropfengroBe d, und dem inneren MaB

der Turbulenz groBer als 20 ist. Eine Nachrechnung zeigt nun,


daD insbesondere bei kleinen Grenzflachenspannungen o die
letzte Bedingung nicht erfiillt ist. Deshalb wurde G1. (22) fur
den Fall erweitert, daB das Verhaltnis dp/ls < 20 ist. Dabei
wurde unterstellt, daB die mit der Schwankungsgeschwindig-
keit w' gebildete Weber-Zahl entsprechend
10Y 10.'
Bezogene Volumenstromjichte JL
WS

ihren Wert unabhangig vom Verhaltnis dp/i, beibehalt. Diese Abb. 13 MelJergebnisse fur die pulsierte Siebbodenkolonne nach
Annahme ist vernunftig, doch experimentell bisher nicht [471.
gesichert. Ausgehend von dieser Annahme erhalt man als
Ergebnis die Aussage der Abb. 12. Hierin ist die GroBe K , also daB bei Beginn des Dispersionsbereiches, also bei Werten von
uflw, > 0,23, Flutpunkte auftreten, wie sie nach dem Flut-
punkts-Diagramm zu erwarten sind. Es ergibt sich aber auch
eine eindeutige Staffelung nach der Pulsationsgeschwindig-
keit. Diese Staffelung konnte zum Teil dadurch begrundet
sein, daB die Steig- oder Sinkgeschwindigkeit mit dem Sauter-
Durchmesser d32 ermittelt wurde und dieser sich heute nicht
zuverlassig und geniigend genau vorausberechnen la&.
Ergebnisse von Hirsckmunn [50] haben gezeigt, daD in
pulsierten Siebbodenkolonnen eine TropfengroBenvertei-
lung rnit einer betrachtlichen Breite vorliegt. Mangels
allgemeiner Kenntnis der Verteilungsbreite wurde stets von
dem Sauter-Durchmesser gemaB Abb. 12 ausgegangen.
AuBerdem wurde der EinfluBder Pulsation auf die Geschwin-
digkeit w, nicht beriicksichtigt, obwohl dabei nach Molerus
[55] nennenswerte Effekte auftreten.
Bei den Nachrechnungen zeigte sich immer wieder eine
Staffelung nach Pulsationsgeschwindigkeiten. Etwa die Half-
Abb. 12 Faktor K abhangig von der dirnensionslosen massebezoge- te der MeBergebnisse von [47] wurden ausgewertet. Das
nen Leistung. Ergebnis ist in Abb. 14 dargestellt. Bei den bezogenen
Pulsationsgeschwindigkeiten von ungefahr 0,3 bis zu etwa 0,6
folgen die Flutpunktskurven angenahert dem Flutpunkts-Dia-
der Zahlenfaktor in G1. (22) abhangig von der dimensionslo- gramm, bei groDeren Werten liegen sie eindeutig gestaffelt
sen massebezogenen Leistung daruber. (Bei groBen Pulsationsgeschwindigkeiten uf sind
15 naturlich die Volumenstromdichten erheblich kleiner als bei
1/P?c5/QcU4
kleinen, weil mit zunehmenden Werten von ufdie Tropfen-
dargestellt. Bei der Berechnung der TropfengroBe wurde von groBe d32und damit auch die Steig- oder Sinkgeschwindigkei-
diesem Diagramm ausgegangen. ten w, sehr stark abfallen.)
Das hier vorgestellte Flutpunktdiagramm vermag nur Flut- Abb. 14 kann zur Vorausberechnung des Flutpunktes im
punkte fur den sog. Dispersionsbereich vorherzusagen. Bei Dispersionsbereich verwendet werden, allerdings nur dann,
kleinen Pulsationsgeschwindigkeiten arbeitet eine solche wenn der hier beschriebene Weg zur Berechnung der
Kolonne im Mixer-Settler-Bereich, in welchem nur teil- und TropfengroBe eingehalten wird. Eine Verbesserung des
zeitweise eine Tropfenphase vorhanden ist. Der maximale Flutpunktsdiagrammes fur pulsierte Siebbodenkolonnen
Durchsatz im Mixer-Settler-Bereich ergibt sich nach [47] (s. durfte spater auf der Basis besserer Kenntnisse iiber die
auch [54]) mit der Einschrankung d,/do > 1,25 nach [48] zu : TropfengroBe erforderlich sein.
Ein Vergleich mit Ruhrkolonnen zeigt, daO der Flutpunkt
t;,+dd=2af. (25) zwar nicht von der Umfangsgeschwindigkeit des Ruhrers,

940 Chem.-1ng.-Tech, 52 (1980) Nr. 12, S. 933-942


dagegen aber von der Pulsationsgeschwindigkeit pulsierter 15 Schwingplattenkolonnen
Siebbodenkolonnen abhangt. Dieses Ergebnis kann vorlau-
fig sein, weil die Pulsationsgeschwindigkeit in vie1 weiteren Mit dem Flutpunkt in Schwingplattenkolonnen haben sich
Grenzen variiert wurde als die Umfangsgeschwindigkeit. Baird et al. [51] beschaftigt. Ihre Anlage war durch folgende
Daten gekennzeichnet : Kolonnendurchmesser D = 0,05 m,
Scheibenabstand K = 32 mm, Lochdurchmesser do = 13 mm,
Lochanteil q = 0,61, Amplitude a = 27 mm, Frequenz f = 0
bis 3s-.
Es wurde das System Wasser/Kerosin (A@= 195kg/m3,
IS = 28,2 . l o p 3N/m) untersucht. Baird und Lane [52] teilten
folgende Beziehung zur Vorausberechnung des Sauter-
Durchmessers mit :

-
>0

Nach dieser Gleichung wurden TropfengroDen und dazu


wiederum Steig- oder Sinkgeschwindigkeiten berechnet und
Siebbodenkobnne t- rnit dem Flutpunkts-Diagramm verglichen. Dabei zeigte sich
eine zufriedenstellende Ubereinstimmung rnit den Aussagen
I
I der Abb. 14.
001 ~

001 0.l 0.6


Bez Volumenstromdichte 3
ws
16 Zusammenfassung
Abb. 14 Flutpunkts-Diagramm fur die pulsierte Siebbodenkolon- Ein Vergleich experimenteller Ergebnisse in Spriih-, Siebbo-
ne ; MeBergebnisse liegen im schraffierten Bereich. den-, RDC-, Ruhr-, Fullkorperkolonnen ohne sowie rnit
Pulsation sowie pulsierten Siebboden- und Schwingplatten-
kolonnen mit maximalen Durchmessern von 0,3 m zeigt die
Eine Beziehung fur den maximalen Umsatz uber den ganzen Brauchbarkeit des Flutpunkts-Diagramms. Zur Auslegung
Bereich der Pulsationsgeschwindigkeit laBt sich aufgrund werden die schraffierten Bereiche empfohlen. Offen bleibt die
einer einfachen mathematischen ifberlagerung der Bezie- Eignung des Diagramms fur groBe Kolonnendurchmesser,
hung fur den Mixer-Settler- und den Dispersionsbereich weil hier groBraumige Zirkulationsstromungen auftreten
finden, s. Abb. 15. Hierfur ergibt sich folgende, relativ konnen. Einschrankend muB darauf hingewiesen werden,
einfache Gleichung : daJ3 die Mehrzahl der Flutpunktsmessungen ohne Stoffaus-
1 tausch durchgefiihrt wurden. Der Flutpunkt hangt uber die
-
-
Geschwindigkeit w, entscheidend von der TropfengroDe ab,
(dc + d)max welche auch maBgeblich den Stoffubergang beeinfluBt und
somit stets bei der Auslegung bekannt sein muD. Auf Grund
unserer Recherchen scheinen die Methoden zur Vorausbe-
rechnung von Tropfendurchmessern in Kolonnen rnit Ener-
gie-Eintrag sowie ohne und mit Stoffubergang unter Beruck-
sichtigung der Koaleszenz noch verbesserungsfahig.
Ein Vergleich mit MeDergebnissen von Berger et al. [48] zeigt
Abweichungen von im Mittel & 20%, wenn fur den An dieser Stelle mochte ich den Herren grad. (Ing.) W . Fijrster und
Exponenten r folgende Werte gewahlt werden : System Dip1.-Ing. M . Wehrmann fur ihreumfangreichen Berechnungen recht
Toluol/Wasser/Aceton : r = 1, System n-Butanol/Wasser/ herzlich danken. Mein besonderer Dank gilt Frau Dip1.-Ing. R .
Bernsteinsaure : r = 2 und System Ethylhexanol/Wasser/s- Berger (BASF) fur ihre kritische Durchsicht des Aufsatzes.
sigsaure: r = 3. Allgemein wird r = 2 empfohlen. Eingegangen am 22. August 1980 [B 43841

Formelzeichen
a [ml Amplitude
D Iml Kolonnendurchmesser
d [ml Ruhrerdurchmesser
do [ml Lochdurchmesser
d, Iml Tropfendurchmesser
4 2 Iml Sauter-Durchmesser
d, [ml Durchmesser des groaten stabilen Tropfens
d, [ml Fullkorperdurchmesser
f [l/s] Pulsationsfrequenz
g [m/sZ] Erdbeschleunigung
H [ml Boden-, Plattenabstand
4 [ml inneres MaR der Turbulenz
m [-I Exponent nach GI. (11)
r
m i Pulsationsgeschwindigkeit af n
p
tf/sl
[W/kg]
Drehfrequenz
massebezogene Leistung
Abb. 15 Schematischer Verlauf der Summe der Volumenstromdich- s [ml Stator-Durchmesser
ten abhangig von der Pulsationsgeschwindigkeit. t; [m/(ms)] Volumenstromdichte

Chem.-1ng.-Tech. 52 (1980) Nr. 12, S. 933-942 941


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