Вы находитесь на странице: 1из 74

UAP-EPFYB

QUIMICA III

INTRODUCCIN

La presente Gua de Prcticas de Qumica Orgnica III, es una compilacin de


experimentos sencillos, obtenidos de diversas fuentes, que permiten el
afianzamiento de los contenidos conceptuales y al mismo tiempo los estudiantes
de ciencias de la salud potencian sus habilidades y destrezas en la manipulacin
de material y equipo de laboratorio.

Los experimentos propuestos servirn para verificar los fundamentos tericos, de


forma fcil y dinmica y al mismo tiempo le permiten acumular experiencia, la que
redundara en su desarrollo profesional.

Se proponen 12 prcticas de acuerdo a la programacin silbica

La Autora

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


1
UAP-EPFYB
QUIMICA III

NORMAS DE SEGURIDAD
Al ingresar al laboratorio reconozca las zonas seguras en casos de sismos
y las vas de evacuacin en caso de desastres y las zonas seguras.
Identificar los equipos de proteccin con los que cuenta el ambiente y
reconocer su uso y funcionamiento.
Debe conocer dnde se encuentran el botiqun, los extintores y el sistema
de lavaojos y ducha.
Para ingresa al laboratorio siempre ha de llevar puesta el mandil, cerrado, y
confeccionado de un material resiste a las inflamaciones, derrames, entre
otras.
Prefiera el uso de pantalones largos y zapatos cerrados que protejan
totalmente sus pies. El calzado deben ser de material no poroso y
resistente (recomendable cuero), para impedir que sus pies sufran
lesiones, en el caso de accidentes con materiales punzo cortantes y con
sustancias qumicas o contaminacin con materiales biolgicos.
Si usted tiene cabello largo, mantngalo permanentemente sujetado, use
gorro de tela, para evitar que ellos entren en contacto con materiales
biolgicos o qumicos durante la manipulacin, o que se prendan en los
equipos.
Para el trabajo en laboratorio no se recomienda el uso lentes de contacto.
Debido a que los lentes pueden transportar y mantener agentes infecciosos
junto a la mucosa ocular
Lvese las manos enjabonando bien todos los dedos y entre ellos. No se
olvide de enjabonar el dedo pulgar, el dorso de las manos y los puos.
Intente no tocar la manija despus de lavarse las manos. Si la manija no se
cierra automticamente o por medio de un pedal, usted puede, por
ejemplo, utilizar toallas de papel absorbente para cerrarla. Del mismo modo
deberla lavarse las manos al trmino del trabajo en laboratorio, antes de
abandonarlo
Sus uas deben estar lo ms cortas posible. Lo ideal es que no
sobrepasen la punta de los dedos. Uas largas pueden perforar los
guantes y dificultar sus movimientos.
Evite el uso de productos de maquillaje pues ellos facilitan la adherencia de
agentes infecciosos en su piel. Adems de eso, esos productos sueltan en
el aire partculas que pueden servir de vehculo para la propagacin de
agentes biolgicos o qumicos
Evite el uso de aros, anillos, pulseras y collares, principalmente de aquellos
que poseen hendiduras que sirven como depsitos para agentes biolgicos
o qumicos.
Antes de empezar a realizar cada prctica infrmese de las medidas de
seguridad en la utilizacin de los reactivos. Esta informacin la encontrar
en la ficha tcnica de seguridad
Durante el desarrollo de los experimentos mantener el rea de trabajo
despejada, colocar sus mochilas en la parte de atrs del laboratorio y solo
en llevar a las mesas solo el material necesario e indispensable
M.Cs. Ing. Anyelina Paz
2
UAP-EPFYB
QUIMICA III

No pruebe, ni inhale productos qumicos y evite su contacto con la piel.


Estar estrictamente prohibido pipetear con la boca, para hacerlo utilice
siempre la bombilla.
Est prohibido comer, beber o fumar en el laboratorio, debido a que puede
contaminar las muestras a analizar o contaminarse por ingesta de
alimentos que fueron contaminados previamente por el ambiente.
Evite las salpicaduras y recoja inmediatamente los reactivos que se
derramen. En caso de derrame o contaminacin accidental de sangre u
otros lquidos corporales sobre superficies de trabajo, cubra con papel u
otro material absorbente; luego atomice el desinfectante sobre el mismo y
sobre el rea circundante dejndolo actuar durante treinta minutos, retire la
suciedad, lave con agua y jabn, nuevamente desinfecte. El personal
encargado de realizar dicho procedimiento debe utilizar guantes, mascarilla
y bata. recoja los vidrios con escoba y recogedor; nunca con las manos.
Desinfecte el recogedor y la escoba.
Todos los derrames, accidentes y exposiciones reales o potenciales a
materiales infecciosos se comunicarn al supervisor del laboratorio. Se
mantendr un registro escrito de esos accidentes e incidentes.
Los lquidos contaminados debern descontaminarse (por medios qumicos
o fsicos) antes de eliminarlos por el colector de saneamiento. Puede ser
necesario un sistema de tratamiento de efluentes, segn lo que indique la
evaluacin de riesgos del agente con el que se est trabajando.
Los documentos escritos que hayan de salir del laboratorio se protegern
de la contaminacin mientras se encuentren en ste.
Al trmino de la prctica se debe lavar el material y entregar al L-204 limpio
y seco. Los mesones de trabajo limpios y los bancos colocados sobre
ellos para facilitar la limpieza del ambiente.

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


3
UAP-EPFYB
QUIMICA III

PRACTICA N 1 MEDIDAS DE BIOSEGURIDAD

I. INTRODUCCIN

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


4
UAP-EPFYB
QUIMICA III

TIPOS DE RESIDUOS PRODUCIDOS EN LABORATORIOS


Bsicamente son producidos tres tipos:
Residuos biolgicos: material biolgico, sus residuos y todos los materiales no
reutilizables que entraron en contacto con fluidos corporales. Ese tipo de residuo
tiene que ser descontaminado antes de ser desechado.
Residuos qumicos: material qumico, sus residuos y todos los materiales no
reutilizables que entraron en contacto con sustancias qumicas. Esos residuos
deben ser descartados de acuerdo con las caractersticas de las clases de las
sustancias Qumicas.
Residuos no contaminados: materiales (reciclables o no) que no entraron en
contacto con sustancias qumicas y/o biolgicas.
En el laboratorio encontrar estos bidones para los desechos, marcados con los
rtulos:
Disoluciones acuosas
Disolventes orgnicos halogenados
Disolventes inflamables
Residuos slidos
Vidrio roto

INCENDIO
Es la combustin como el desarrollo de una reaccin qumica de oxidacin-
reduccin. Para que pueda darse es preciso que coexistan tres elementos, el
combustible que pueda arder, el comburente que permita la reaccin
M.Cs. Ing. Anyelina Paz
5
UAP-EPFYB
QUIMICA III

(normalmente el oxgeno del aire), y el calor o energa de activacin que inicie la


reaccin. A estos tres factores se les llama el Tringulo del Fuego.

TIPOS DE EXTINTORES USADOS EN EL LABORATORIO


Son tres los tipos de extintores de incendio usados en laboratorios
Observe que los extintores son clasificados de acuerdo con el tipo de fuego.

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


6
UAP-EPFYB
QUIMICA III

OBJETIVO

Reconocer el nivel de riesgo del laboratorio en que se trabaja

Reconocer los distintos tipos de incendio y los tipos de extintores

Asumir actitud crtica con la importancia del uso de medidas de


bioseguridad.

II. REVISIN BIBLIOGRAFICA

III. MATERIAL Y METODOS

3.1. MATERIAL:

3.2. TCNICA:

IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES

V. RECOMENDACIONES

VI. CONCLUSIONES

VII. BIBLIOGRAFA

VIII. ANEXOS

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


7
UAP-EPFYB
QUIMICA III

CUESTIONARIO

1. Elabora un cuadro con las especificaciones que debera tener el laboratorio


de acuerdo al tipo de experiencias que se realiza.

2. Indica y explica las diferentes tcnicas de lavado de manos que existe.

3. Explique la tcnica del trabajo con la campana de extraccin

PRACTICA N 2 RECONOCIMIENTO DE CARBOHIDRATOS

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


8
UAP-EPFYB
QUIMICA III

I. INTRODUCCIN

Los carbohidratos son biomolculas cuya estructura qumica


corresponde a los derivados aldehdicos y cetnicos de los alcoholes
que se encuentran formando estructuras de la mayora de las plantas,
siendo los productos naturales ms oxigenados y constituyen la
principal fuente de energa de los seres vivos.

La qumica de los azcares se ve dificultada por su baja solubilidad en


los disolventes orgnicos. El hecho de tener en su estructura varios
grupos hidrfilo los hace solubles slo en solventes muy polares. El
agua y el metanol son sus disolventes ms comunes. La mayor parte
de los azcares se obtienen difcilmente en forma cristalina. Las
reacciones qumicas son las que corresponden a los polialcoholes y a
los compuestos carbonlicos.

La presencia del grupo aldehdico en las aldosas les proporciona el


poder reductor. Las cetosas tambin presentan carcter reductor.

OBJETIVOS

Reconocer carbohidratos

Aplicar fundamentos para explicar los azucares reductores

Valorar la importancia de las aldosas y cetosas

II. REVISIN BIBLIOGRAFICA

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


9
UAP-EPFYB
QUIMICA III

III. MATERIAL Y METODOS

3.1. MATERIAL:

Tubos de ensayo Fehling A y B

Gradilla fenilhidracina

Pipetas 1 ml. acetato de sodio

Olla agua destilada

Cocina elctrica cido clorhdrico

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


10
UAP-EPFYB
QUIMICA III

Luna de reloj carbonato de sodio

Balanza alfa-naftol

Probeta cido sulfrico

Mechero reactivo de Tollens

Pinza reactivo de Sellivanof

Esptula Soluc. acuosas al 10% Glucosa,


bagueta fructuosa, sacarosa, maltosa

Fiola reactivo Molish

Piceta reactivo Benedict

Hidrxido de sodio

3.1. TCNICA:

ENSAYO DE MOLISH

Disponer de 5 tubos de ensayo y colocar respectivamente 1


ml. de la solucin de glucosa, fructuosa, sacarosa, agua. A
cada uno de ellos agregar 2 m. del reactivo de Molish,
inclinando los tubos de ensayo dejar deslizar por las paredes
unos mililitros de acido sulfrico concentrado. La formacin
de un anillo violeta en la interfase es prueba positiva para
carbohidratos.

ENSAYO DE FEHLING

En cada uno de los tubos mezcle 1 ml de solucin Fehling A


con 1 ml de Fehling B. y lleve al bao Mara por unos
minutos. Agregue a cada uno 2 ml de solucin de glcido
correspondiente. Agite para homogenizar e introduzca los
tubos en el bao mara. Observe si hay cambios de color y
formacin de precipitado rojizo antes de los 5 min. De
calentamiento.

REACCION DE TOLLENS:

En cuatro tubos de ensayo colocar 1 ml. de reactivo Tollens, a


cada uno de ellos agregar 2 ml. de la solucin del glcido.
M.Cs. Ing. Anyelina Paz
11
UAP-EPFYB
QUIMICA III

Calentar a bao mara por 10 15 minutos. Comparar los


resultados con los de licor de Fehling.

REACCION DE SELIVANOF: CARACTERIZACIN DE


CETOSAS

En un tubo de ensayo colocar 2 ml. del reactivo de Sellivanof,


agregar 2 ml. de solucin de cetosa, calentar
cuidadosamente. Repetir la misma reaccin con solucin de
glucosa y almidn.

REACCION DE FISCHER: FORMACION DE OSAZONAS

En un tubo de ensayo limpio y seco colocar 5 ml. de la


solucin del glcido al 1 % (glucosa, fructuosa y sacarosa),
aadir 4 ml. del reactivo fenilhidracina, calentar por espacio
de 15 a 20 min. En caso de ser positiva la reaccin se
formarn cristales de color amarillo que corresponden a la
osazona.

HIDRLISIS DE LA SACAROSA

Disponer de 3 tubos de ensayo y colocar en cada uno de ellos


5 ml. de solucin de sacarosa al 1%. Aadir al primer tubo 2
ml. de HCl al 10%, al segundo solucin de hidrxido de bario
al 10% y al tercer tubo agua. Calentar en bao mara durante
5 minutos. Agregar al primer tubo NaOH hasta neutralizacin.
Realizar el ensayo con el reactivo de Fehling.

IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


12
UAP-EPFYB
QUIMICA III

V. CONCLUSIONES

VI. BIBLIOGRAFA

CUESTIONARIO

1. Escriba las ecuaciones qumicas que correspondan a cada una de las


experiencias?
2. Por qu despus de la hidrlisis de la sacarosa la reaccin de Benedict
es positiva?
3. La d-glucosa, D-manosa y D-fructuosa dan la misma ozazona, explique
porque?. Escriba la frmula de la Fructuozazona
4. Explique la importancia del uso de sacarosa en la alimentacin en lugar
de usar otro azcar reductor?
5. Determina el rendimiento de azcar para cada proceso
6. Explica como se prepara el reactivo Berg?
7. Escribe la frmula estructural de un disacrido no reductor, el cual por
hidrlisis origina 2 moles de glucosa
8. Describe una tcnica para obtener carbn activado
9. explique porque las cetosas dan reaccin positiva con el reactivo fehling?

PRACTICA N 3 OBTENCIN DE ALMIDON

I. INTRODUCCIN
M.Cs. Ing. Anyelina Paz
13
UAP-EPFYB
QUIMICA III

El almidn es un polisacrido y por lo tanto es una macromolcula que


por hidrlisis cida produce n moles de monosacrido. En este caso
particular el monosacrido es alfa glucosa.
Es un polmero de alta masa molecular que est formado por dos
estructuras:
La amilosa (estructura lineal) que representa el 30% de la masa del
almidn. Est compuesta por unidades de alfa glucosa unidas por
enlace glicosdico 1 4 en cadena con forma de hlice. Es soluble en
agua y se puede reconocer por la coloracin azul que toma frente al
agua de yodo.
La amilopectina (estructura ramificada) que representa el 70% restante
en la masa del almidn y est constituida por unidades de alfa glucosa
unidas por enlace glicosdico 1 4 en estructura de hlice pero tambin
presenta ramificaciones entre C 1 y C 6, las que aparecen cada 25
o 30 molculas de glucosa

OBJETIVO

Obtener a nivel de laboratorio almidn a partir de pltano y de


hojas verdes

Establecer parmetros de control

Mantener normas de higiene en laboratorio.

II. REVISIN BIBLIOGRFICA

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


14
UAP-EPFYB
QUIMICA III

III. MATERIAL Y MTODOS

3.1. MATERIAL:

Balanza acido ctrico

Luna de reloj agua destilada

Vasos de precipitados pltanos

Pipeta cuchillos

Fiola lugol

Licuadora Centrifugadora

Estufa Tamices

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


15
UAP-EPFYB
QUIMICA III

Cajas petri hipoclorito de sodio

Esptula

centrifugadora

3.2. TCNICA:

RECOLECCION: Los frutos de pltano fueron adquiridos


directamente en un estado verde o inmaduro.
SELECCIN: se realiza quitando lo malo de lo bueno, es
decir magullados, con picaduras de insectos, entre otros.
PELADO Y CORTADO: se elimin la cscara, se cortaron en
trozos de 2-3 cm de largo y se colocaron en un vaso de
precipitado de 4 L
ACIDIFICACION: se coloca con una solucin antioxidante de
cido ctrico (0,3%), debido a que al contacto con el oxigeno
se produce oxidacin de la pulpa (oscurecimiento) lo que
podra ocasionar la aparicin de puntos o manchas negras en
el almidn aislado; en esta etapa se emple con una relacin
fruto/solucin 1:1,5 (p/v).
MOLIENDA: Para la molienda hmeda se utiliz una
licuadora a velocidad mxima, por dos minutos.
TAMIZADO: posteriormente el fruto molido se crib
sucesivamente en mallas de 20, 40, 100 y 200 U.S. En cada
malla el residuo se lav hasta que el lquido de salida no
tuviera residuo aparente de almidn.
CENTRIFUGACION: La suspensin obtenida se separ en
una centrfuga de laboratorio a 5000xg, se elimin el
sobrenadante, y de la pasta resultante se separ el residuo
blanco (almidn),
LAVADO: Este precipitado se resuspendi en agua destilada
para lavarlo
CENTRIFUGADO II: se centrifug nuevamente. Esta
operacin se repiti tres veces.
SECADO: la pasta final se sec en una estufa con
recirculacin de aire a 40-45 C.

IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


16
UAP-EPFYB
QUIMICA III

V. CONCLUSIONES

VI. BIBLIOGRAFA

CUESTIONARIO

1. Qu tipo de polisacridos tienen importancia en la industria farmacutica .


indica en que presentacin se les utiliza?

2. De otros productos se puede obtener almidn, detalla 2 tcnicas?

3. Menciona algunos aspectos que diferencien a la celulosa del almidn

4. Porque se solubiliza la celulosa en el reactivo de Schweitzer?

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


17
UAP-EPFYB
QUIMICA III

PRACTICA N 4 RECONOCIMIENTO DE POLISACARIDOS

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


18
UAP-EPFYB
QUIMICA III

I. INTRODUCCIN

Los polisacridos son compuestos constituidos por muchas unidades de


monosacrido. Estas unidades se mantienen unidas por enlaces
glicosdicos que pueden romperse por hidrlisis, la igual que los
disacridos. Los polisacridos son polmeros naturales que pueden
considerarse como derivados de aldosas y cetosas por una reaccin de
polimerizacin por condensacin.
El almidn es un polisacrido vegetal muy importante formado por dos
componentes: la amilosa y la amilopectina. La primera se colorea de
azul en presencia de yodo debido no a una reaccin qumica sino a la
adsorcin o fijacin de yodo en la superficie de la molcula de amilosa,
lo cual slo ocurre en fro. Como reactivo se usa una solucin
denominada lugol que contiene yodo y yoduro potsico. Como los
polisacridos no tienen poder reductor, la reaccin de Fehling da
negativa.

OBJETIVO

Reconoce polisacridos con diversos reactivos especficos

Demostrar la digestin de almidones.

Demostrar inters por el cumplimiento de normas de seguridad e


higiene

II. REVISIN BIBLIOGRAFICA

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


19
UAP-EPFYB
QUIMICA III

III. MATERIAL Y MTODOS

3.1. MATERIAL:

Capsula algodn

Pipeta soluc. Almidn 5%

Bagueta lugol

Tubos de ensayo licor de Fehling

Vasos de precipitados reactivo de tollens

Mechero y pinzas cido clorhdrico

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


20
UAP-EPFYB
QUIMICA III

Mortero hidrxido de sodio

Probeta cido sulfrico

Cocina papel filtro

Bombilla reactivo de Benedict

Piceta hidrxido cprico

Balanza hidrxido de amonio

Gradilla bicarbonato de sodio

Olla saliva

mechero reactivo Schweitzer

fiola hidrxido cprico

luna de reloj hidrxido de amonio

3.2. TCNICA:

ALMIDON

ACCION DEL YODO: En una cpsula de porcelana colocar


unos mg de almidn y agregar unas gotas de lugol(solucin
acuosa yodo-iodurada)
REACCION CON LICOR DE FEHLING: En un tubo de
ensayo colocar aproximadamente 2 ml de almidn, luego
agregar 1 ml del licor de Fehling.
REACCION DE TOLLENS: En un tubo de ensayo colocar
aproximadamente 2 ml de almidn , luego agregar 1 ml. del
reactivo tollens.
DIGESTION MEDIANTE ACIDO CLORHIDRICO
En un tubo de ensayo grande vierte unos 50 ml de la
suspensin de almidn. Separa en un tubo de ensayo
pequeo 1 o 2 cm y comprueba, con lugol.
Aade 2 o 3 cm de cido clorhdrico al tubo de ensayo
grande. Calintalo durante veinte minutos al bao mara en
un vaso de precipitados. Al final deja enfriar y neutraliza con
bicarbonato. Despus ensaya con el reactivo de Benedict:
Toma unos centmetros de la suspensin hervida y la tratas
con unas gotas de lugol.
DIGESTION MEDIANTE LA SALIVA

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


21
UAP-EPFYB
QUIMICA III

Necesitas tambin dos gradillas con siete tubos de ensayo


Una gradilla la etiqueta con la letra L (de lugol) y la otra con la
letra B(de Benedict).
Toma un tubo de ensayo grande con la suspensin de
almidn. Haces los anlisis con lugol y Benedict y anotas los
resultados. Le aades saliva limpia y lo calientas al bao
mara durante media hora. Guarda los tubos ordenados en las
gradillas.
Cada cinco minutos saca con un cuentagotas una pequea
cantidad de suspensin. Analiza con lugol y Benedict.
Reserva en la gradilla los tubos con las pruebas realizadas
cada vez que repitas esta operacin hasta que comprobemos
que el almidn se ha transformado.
CELULOSA
REACCION CON SOLUCIN HIDRXIDO DE SODIO AL
20%: En un vaso que contenga 20 ml de hidrxido de sodio
al 20% sumergir un papel filtro y dejar en reposo por 20 min.,
decantar la solucin alcalina y lavar la tira de papel filtro con el
cido clorhdrico. Observar.
HIDRLISIS DE LA CELULOSA: En el mortero se tritura un
poco de algodn con 2 3 ml. de cido sulfrico, agitar con la
bagueta hasta la disolucin, luego aadir 50 m. de agua
destilada, pasar a un vaso y someter a ebullicin durante 20
min., se mantiene constante el volumen de la solucin
aadiendo agua a medida que vaya evaporando. Se enfra la
solucin y se neutraliza con NaOH al 20%. En la solucin
resultante se procede a investigar la presencia de azucares
reductores con fehling y tollens. Luego repetir el
procedimiento con cido clorhdrico concentrado.

IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


22
UAP-EPFYB
QUIMICA III

V. CONCLUSIONES

VI. BIBLIOGRAFA

CUESTIONARIO

1. Plantea las ecuaciones de los experimentos?


2. Porqu se solubiliza la celulosa en el reactivo de Schweitzer?
3. Cmo afectan los lcalis y los cidos sobre la celulosa
4. compare el comportamiento de los polisacridos con los azucares
reductores?
5. Seale algunos usos del acetato de celulosa?

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


23
UAP-EPFYB
QUIMICA III

PRACTICA N 5 REACCIONES CON AMINAS

I. INTRODUCCIN

Las aminas primarias y secundarias reaccionan con los anhdridos de


cidos o haluros de acilo o haluros de acilo formando amidas. Algunas de
estas amidas se preparan por deshidratacin de las sales
correspondientes. La acilacin de grupos amino se hace frecuentemente
para proteger en forma adecuada el grupo amino.

La introduccin de un grupo sulfrico en n compuesto aromtico puede


efectuarse calentando esta sustancia con acido sulfrico concentrado
eliminando el agua de la reaccin

OBJETIVO

Verificar las reacciones con aminas


Plantear las ecuaciones qumicas del experimento
Demostrar normas de seguridad e higiene

II. REVISIN BIBLIOGRFICA

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


24
UAP-EPFYB
QUIMICA III

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


25
UAP-EPFYB
QUIMICA III

III. MATERIAL Y MTODOS

3.1. MATERIAL:

Tubos de ensayo urea

Gradillas anilina

Pipetas metilamina

Probetas ter de petrleo

Vasos de precipitados cido clorhdrico

Balanza cloruro de sodio

Luna de reloj fenol

Termmetro agua destilada

Esptula hipoclorito de sodio

Fiola ter sulfrico

Picnmetro agua de bromo

Crisol hidrxido de sodio

Cocina elctrica sulfato cprico

Malla de asbesto

3.2. TCNICA:

PROPIEDADES FSICAS

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


26
UAP-EPFYB
QUIMICA III

PROPIEDAD

ESTADO FISICO

OLOR

COLOR

SOLUBILIDA EN
AGUA

SOLUBILIDAD EN
ETER

PH

DENSIDAD

PROPIEDADES QUMICAS

REACCION CON ACIDO NITROSO: Esta reaccin sirve para


diferenciar aminas.

En un tubo de ensayo se coloca 2 ml de amina primaria, secundaria


y terciaria respectivamente. Se agregan 10 ml de HCl 5N, luego
colocamos en un recipiente en un bao de hielo con NaCl. Durante
todo el proceso mantener 0C . Se pueden obtener los siguientes
resultados:

- Desprendimiento de nitrgeno molecular, indica la presencia


de amina.

- Formacin de una capa de nitrosamina corresponda a una


amina
M.Cs. Ing. Anyelina Paz
27
UAP-EPFYB
QUIMICA III

- Si no se observa reaccin, podriamos decir que es una


amina ..

Repetir el ensayo con aminas aromticas

REACCIN DE INDOFENOL: En un tubo de ensayo diluir, 2-3


gotas de anilina con 1 ml de agua, aadir unos cristales de fenol y 2
gotas de solucin de hipoclorito de sodio. Se observar una
coloracin azl, es lo que se llama reaccin de indofenol. Observar.

FORMACION DE CLORHIDRATOS: En un tubo de ensayo se


colocan unos miligramos de la amina, ter sulfrico como solvente y
unas gotas se cido clorhdrico concentrado obtenindose la
formacin de clorhidrato de la amina al estado cristalino. Se diluye
la mezcla con agua y la solucin se disolver pasando a la zona
acuosa. La amina puede ser liberada con su sal.

REACCION DE BIURET: En un tubo de ensayo limpio y seco


colocar aproximadamente 2 g. de urea, calentar lentamente hasta
una temperatura de 133C, se desprende amoniaco y se formar el
Biuret de color blanco en las paredes del tubo (cido isocinico y
urea).

Enfriar el tubo, se aade 3 ml. de agua e igual cantidad de solucin


de Na OH diluida, mezclar bien y agregar gota a gota solucin de
sulfato cprico al 2% se formar una solucin de color violeta.

IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


28
UAP-EPFYB
QUIMICA III

V. CONCLUSIONES

VI. BIBLIOGRAFA

CUESTIONARIO

1. Seale los mecanismos de reaccin de la reaccin de Hoffman

2. Experimentalmente cmo diferenciar las aminas

3. Porque se emplean temperaturas muy bajas en las nitraciones?

4. De qu manera diferencian las aminas de las sales de amonio cuaternario.

PRACTICA N 6 AMINOCIDOS

I. INTRODUCCIN

Los aminocidos son en su mayora componentes estructurales de las


protenas. Algunos aminocidos no se hallan formando protenas pero
M.Cs. Ing. Anyelina Paz
29
UAP-EPFYB
QUIMICA III

poseen en las clulas funciones especficas. Debido a su carcter


anfolito (electrolitos anfteros) son slidos, cristalinos, solubles en agua
y sus soluciones conducen la electricidad.

La cromatografa es una tcnica que se aplica fundamentalmente para


separar los componentes de una mezcla de solutos. Esta separacin
se basa en la diferencia de velocidades a las cuales se mueven cada
uno de los solutos a travs de un medio poroso, denominado fase
estacionaria, cuando son arrastrados por un solvente denominado fase
mvil. En la cromatografa en papel y en capa fina la relacin entre la
altura recorrida por una determinada sustancia y la altura total recorrida
por una fase mvil, se llama el coeficiente Rf

OBJETIVO

Reconocer caractersticas fsicas de los aminocidos

Separar mezclas de aminocidos por cromatografa

Demostrar la veracidad de los clculos

II. REVISIN BIBLIOGRFICA

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


30
UAP-EPFYB
QUIMICA III

III. MATERIAL Y MTODOS

3.1. MATERIAL:

Tubos de ensayo silicagel

Estufa cloroformo

Gradillas metanol

secadora de mano anaranjado de metilo

Probeta muestras de aminocidos

placas portaobjeto propanol

Balanza regla lapiz

Luna de reloj jeringa 1 ml.

Esptula butanona

Mortero agua destilada

Pipeta pasteur solucin de ninhidrina

Vasos de precipitados Acetona

aspersor formaldehdo

cido sulfrico

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


31
UAP-EPFYB
QUIMICA III

3.2. TCNICA:

DETERMINACIN DE PROPIEDADES FISICAS DE


AMINOACIDOS.
En una gradilla coloca 6 tubos de ensayo. Los tubos 1, 2, 3
contienen aminocidos en forma pura, en stos usted
determinar el estado fsico, color y olor. Los tubos 4, 5, 6
contienen soluciones 2% de dichos aminocidos, en stos
usted determinar la solubilidad en agua de dichos
aminocidos.
Con sus observaciones complete el siguiente cuadro.

Nombre del Estado fsico Color Olor


aminocido Soluble en
agua

SEPARACIN DE UNA MEZCLA DE AMINOACIDOS


Prepara 2 lunas portaobjetos (limpias y libres de grasa)
juntas, y sumerja en una suspensin preparada de 5 gramos
de silica gel en polvo con 10 ml. de agua destilada. (5 g de
silicagel en 15 ml de una mezcla cloroformo-metanol (2:1)).
Se separan los portaobjetos y deje que endurezca un poco y
coloque en una estufa a 100C para la activacin durante 15
min. Saque la placa de la estufa sujetndola con una pinza,
no con los dedos para evitar la contaminacin. Trace una
lnea de partida, usando un lpiz y la reglita a 0,5 -1 cm de la
parte inferior de la placa. En el centro de la lnea dibuje un
circulo de 2 mm de dimetro y a los costados marque dos
puntos suaves con lpiz, Dentro del crculo coloque un gotita
con la pipeta Pasteur de la solucin problema conteniendo los
dos aminocidos, tratando que la que la solucin no salga de
los limites del crculo, y en los puntos marcados coloque las
soluciones de los aminocidos puros, como patrones de
comparacin. Si es necesario puede adicionar otras gotitas,
con mucho cuidando haciendo secar entre adicin y adicin.
Seque la placa con la secadora de mano y lleve a estufa y
coloque en el vaso de precipitados con solucin de acetona al
0,2% ( 1propanol-butanona-agua (4:1:1)), tape el vaso con la
luna de reloj y deje recorrer la fase mvil hasta que llegue al
extremo superior de la placa(frente del solvente). Anote con
lpiz la distancia recorrida por el solvente (D) . Saque la
placa de la cmara y squela bien. Luego rocela con una
M.Cs. Ing. Anyelina Paz
32
UAP-EPFYB
QUIMICA III

solucin ninhidrina y vuelva a la estufa por 5 min. Hasta que


aparezcan las manchas de los aminocidos separados.
Anote las distancias recorridas por cada aminocidos desde
la lnea de partida hasta el centro de la mancha (h1)
REACCIN DE ADAMKIEWICS:
Se prepara un tubo con el aminocido 0.5ml
Debe tomar en cuenta dos medidas imprescindible para que
la tcnica funcione correctamente
Aadir 3 gotas de formaldehdo y agitar
Aadir el acido sulfrico concentrado muy lentamente y por
las paredes y no agitar el tubo.
Recuerde que la reaccin de deshidratacin medida por el
acido sulfrico es altamente exotrmico y si adiciona muy
rpido la solucin puede ebullir.
La positividad se expresara mediante la formacin de un
anillo de color violeta que se apreciara en la internase del
sulfrico y el resto de la solucin.

IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


33
UAP-EPFYB
QUIMICA III

V. CONCLUSIONES

VI. BIBLIOGRAFA

CUESTIONARIO

1. Calcule el valor Rf de cada aminocido y determine el porcentaje de error


utilizando el valor terico de bibliografa

2. Lista sustancias utilizadas como reveladoras y los eluyentes utilizados en


cromatografa en capa fina

3. Explique el funcionamiento del HPLC

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


34
UAP-EPFYB
QUIMICA III

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


35
UAP-EPFYB
QUIMICA III

PRACTICA N 7 REACCIONES DE PROTENAS

I. INTRODUCCIN

Los alimentos son indispensables para promover al organismo del


material para reparar o formar sus propios tejidos o darle el calor y la
energa indispensable para mantener la vida y cumplir sus diversas
funciones. Es as, que los alimentos estn compuestos de tres
principales grupos: protenas, carbohidratos, grasas y sus derivados.
Adems existe un grupo de componentes presentes en pequeas
cantidades como las vitaminas, enzimas, emulsificantes, cidos,
oxidantes, pigmentos, entre otros. Y segn la funcin que los alimentos
cumplen en el organismo subdividen en:

Alimentos reparadores, formadores de tejidos: Protenas

Alimentos energticos: lpidos o carbohidratos

Alimentos reguladores: celulosa, vitaminas, minerales y agua

OBJETIVO

Reconocer la presencia de protenas en algunos alimentos a


travs de reacciones cromticas

Verificar la desnaturalizacin de las protenas por accin del


calor, alcohol, sales metlicas

Demostrar cumplimiento de normas de seguridad e higiene

II. REVISIN BIBLIOGRFICA

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


36
UAP-EPFYB
QUIMICA III

III. MATERIAL Y MTODOS

3.1. MATERIAL:

Tubos de ensayo huevo

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


37
UAP-EPFYB
QUIMICA III

Gradilla leche

Pipetas casena

Mechero alcohol

Luna de reloj soluc. Cloruro de sodio

Bombilla soluc. Sulfato de amonio

pinzas Soluc. Acetato de plomo

probeta Ferricianuro de potasio

gotero cido ntrico

balanza agua destilada

matraz erlenmeyer gelatina sin sabor

cocina elctrica hielo

colador jugo de pia

termmetro olla

reactivo Biuret hidrxido de amonio

reactivo Milln sulfato cprico 1%

alfa naftol hidrxido de sodio

agua de bromo solucin Ninhidrina

3.2. TCNICA:

REACCIONES DE PRECIPITACION
MUESTRA: Huevo (batir ligeramente la clara y diluir con
agua al doble de su volumen. Igual la yema, leche y casena
a. ACCION DEL CALOR: Someter las cuatro muestras por
separado en tubos de ensayo a calentamiento y observar
que primero precipitan y luego coagulan.
b. ACCION DEL ALCOHOL: Colocar las tres muestras en
tubos de ensayo separados y agregar alcohol a cada
muestra. Observar si precipitan y coagulan.
c. ACCION DE LAS SALES NEUTRAS: Se toma las cuatro
muestras en tubos de ensayo y se aade soluciones de

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


38
UAP-EPFYB
QUIMICA III

cloruro de sodio y sulfato de amonio, las que precipitan a las


protenas, pero se solubilizan en exceso de reactivo.
d. ACCION DE SALES DE METALES PESADOS: Se utilizan
sales de acetato de plomo y ferrocianuro de potasio, las que
precipitan las protenas rpidamente y a veces las
desnaturalizan.
REACCIONES CROMATICAS
a. REACCION DE BIURET: En un tubo de ensayo se coloca 1
ml. de la muestra, se agrega 5 gotas de sulfato cprico al 1%
agitar y agregar hidrxido de de sodio al 10% en exceso, se
agita y se deja en reposo por un tiempo, apareciendo una
coloracin que varia del rosado al violeta prpura (enlaces
peptdicos). Esta operacin se repite con las cuatro muestras.
b. REACCION DE MILLON: Calentar en cantidades iguales la
muestra y el reactivo, la coloracin rojo ladrillo obtenida indica
reaccin positiva, indicando presencia de tirosina que contiene
grupo fenlico.
c. REACCIN DE SAKAGUSHI: Es necesario preparar una
solucin mezclando 2ml de clara de huevo y 2 ml de agua
destilada (En algunos casos, puede aparecer una precipitado,
lo cual no afectar las pruebas a realizarse. En un tubo de
ensayo, coloque 5 gotas de NaOH al 20%, 20 gotas de la
solucin que prepar, 4 gotas de alfa naftol, Agite. Aada 2 3
gotas de agua de bromo. La formacin de un color rojo, indica
reaccin positiva.

ACCION ENZIMTICA DE BROMELINA SOBRE GELATINA

Prepara una mezcla, disolviendo un sobre de gelatina sin


sabor(aprox. Contiene 7,5 g) en 100 ml de agua caliente, use
un erlenmeyer. Espere que se enfre a una temperatura
ambiente. Extraiga el jugo de pia y recolctelo en el
erlenmeyer, haciendo pasar a travs del colador fino.

Divida el jugo obtenido en 2 porciones, colquelo en 2 tubos


de ensayo (A y B), cliente el contenido del tubo A, hasta
ebullicin. El tubo B djelo sin calentar.

Tome 5 tubos de ensayo y numere del 1 al 5 y aada a cada


uno, 3 ml de la mezcla de gelatina (debe estar
aproximadamente a 4C . A los tubos 1 y 2 aada con gotero
10 gotas de jugo de pia crudo; a los tubos 3 y 4 aada gotas
de jugo de pia cocido. El tubo 5 es el control (blanco) , no
debe llevar jugo de pia. Agite el contenido de cada tubo.

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


39
UAP-EPFYB
QUIMICA III

A los 5 minutos, tome el tubo 1 y 3 e introdzcalos en hielo


junto con el tubo 5. Vea si hay formacin del gel.

A los 10 minutos introduzca en el hielo, los tubos 2 y 4 (vea si


hay formacin de gel) el tubo 5 debe seguir en el hielo.

IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES

V. CONCLUSIONES

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


40
UAP-EPFYB
QUIMICA III

VI. BIBLIOGRAFA

CUESTIONARIO

1. Con que protenas trabajas en la prctica?


2. Indica como se prepara el reactivo de Milln, Biuret, Molish.
3. Por qu razn se usan claras de huevo como primer auxilio en el
tratamiento de intoxicacin por plomo o mercurio? Y por qu debe
inducirse despus al vmito?
4. Porque el cido ntrico produce una coloracin amarilla cuando se pone
en contacto con la piel o cabello?
5. Plantea la reaccin entre la ninhidrina y un aminocido.
6. Qu tipos de gelatina hay y cual es su uso farmacutico?
7. Lista las enzimas que hidrolizan las protenas que consumimos?

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


41
UAP-EPFYB
QUIMICA III

PRACTICA N 8 OBTENCIN DE LECITINA Y COLESTEROL

I. INTRODUCCIN

No existe clasificacin de lpidos, aceptada universalmente, pero una de


las ms comunes es la que los divide en: Acidos Grasos,
Triacilgliceroles, Fosfoglicridos y Lpidos no fosforilados, siendo esta
ltima una categora heterognea que incluye: Ganglisidos,
Cerebrsidos, Sulfolpidos, Proteolpidos, Esteroides, Terpenos y
Eicosanoides o Prostaglandinas. Hay que notar que los nombres
M.Cs. Ing. Anyelina Paz
42
UAP-EPFYB
QUIMICA III

genricos de los grupos de lpidos pueden variar de acuerdo a


diferentes autores.
Entre los Fosfolgicridos ms comunes, tenemos a los tres derivados
del Acido Fosfatdico, a saber: Fosfatidil Colina, Fosfatidil Etanolamina
y Fosfatidil Serina. A los Fosfatidil Colina se les conoce con el nombre
genrico de Lecitinas. Existen varias lecitinas dependiendo de los dos
cidos grasos que contengan esterificados en los carbonos alfa y beta
del glicerol.
Las Lecitinas son molculas polares que existen en forma de sales
internas o zwiteriones, ya que contienen la carga negativa del Acido
Fosfrico, y la carga positiva del grupo trimetilamino de la colina. El pH
isoelctrico de una Lecitina pura es generalmente de 6.7 o un poco
mayor, lo cual concuerda con su estructura anftera.
Las lecitinas puras son sustancias blancas de aspecto grasoso, que
cuando se exponen a la luz y al aire toman una coloracin caf, debido
a la autooxidacin y descomposicin. Son solubles en los solventes
ordinarios de las grasas, excepto en Acetona. Esta propiedad se
emplea para su aislamiento. Son higroscpicas y se mezclan bien con
el agua formando soluciones coloidales nebulosas.

OBJETIVOS

Obtener a nivel de laboratorio lecitina y colesterol

Aplicar los fundamentos tericos de extraccin y filtracin

Cumplir con normas de seguridad e higiene

II. REVISIN BIBLIOGRFICA

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


43
UAP-EPFYB
QUIMICA III

III. MATERIAL Y MTODOS

3.2. MATERIAL:

Vaso de precipitados yema de huevo

Probeta etanol

Pipeta eter

embudo papel filtro

aro y soporte acetona

Cocina elctrica hidrxido de potasio

Vaso de precipitado agua destilada

Malla de asbesto

centrifugadora

3.3. TCNICA:

OBTENCIN DE LA LECITINA
Separe la yema y vacela en un Erlenmeyer de 250 ml
Aada 50 ml de Alcohol Etlico y 25 ml de ter. Tape el
Erlenmeyer y agite con cuidado durante unos dos minutos,
destapando de tiempo en tiempo para desalojar cualquier
presin que pudiera desarrollarse. Deje reposar la mezcla por
10 minutos, agitando suavemente. Filtre sobre papel filtro,
humedecido con Etanol y doblado en la forma de zig-zag.
Pase el residuo que queda en el papel filtro a otro Erlenmeyer

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


44
UAP-EPFYB
QUIMICA III

y aada 10 ml de Etanol y 5 ml de ter. Agite suavemente y


deje reposar por cinco minutos.
Filtre nuevamente esta segunda extraccin y combine los
filtrados. El residuo se descarta.
Coloque el Erlenmeyer con la mezcla de filtrados sobre una
cocina elctrica, est pendiente a que se la haya evaporado
todo el solvente y solo quede una pasta verdoso-amarillenta
que burbujee un poquito.
Agregue 10 ml de ter al Erlenmeyer con su residuo. Prepare
un vaso de precipitado con 30 ml de Acetona. Lentamente y
con agitacin del vaso de precipitados vace la solucin del
Erlenmeyer hacia el vaso con Acetona.
Siga agitando con cuidado hasta que las partculas de
Lecitina cruda precipiten, se adhieran entre s y formen una
bolita alrededor del agitador. En ocasiones la Lecitina
precipita pero no se adhiere. Filtre para separar la Lecitina.
Puede observar la sedosidad de la lecitina obtenida.
OBTENCIN DEL COLESTEROL
Coloque el filtrado del experimento anterior en un vaso de
precipitados de 250 ml. y coloque el vaso en cocina elctrica.
Deje que se haga una pasta, pero cuidando de que se llegue
a resecar totalmente.
Con mucho cuidado agregue 15 ml de una solucin de
Potasa Alcohlica al 10 %, agite bien y vuelva a colocar la
preparacin en la cocina elctrica, hasta que la solucin se
concentre a sequedad.
Deje que se enfre la preparacin. Aada 50 ml de ter y
agite bien. Filtre por si hay algn precipitado de jabn.
Nuevamente evapore el filtrado hasta sequedad. Aada 5 ml
de Alcohol etlico y caliente por unos dos minutos. Transfiera
la solucin a un tubo de ensayo Centrifugue por cinco
minutos
Transfiera el sobrenadante a otro tubo de ensayo (Colesterol)
Ahora aada gota a gota agua destilada a la solucin.
Comenzar a precipitarse el colesterol. Siga aadiendo agua
hasta que ya no aparezca ms precipitado. Deje reposar la
preparacin unos minutos y centrifugue por cinco minutos.
El colesterol cristalino estar en el fondo del tubo de ensayo.
Decante para eliminar el lquido, y deje secar los cristales de
Colesterol.

IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


45
UAP-EPFYB
QUIMICA III

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


46
UAP-EPFYB
QUIMICA III

V. CONCLUSIONES

VI. BIBLIOGRAFA

CUESTIONARIO

1. Qu quiere decir que las Lecitinas puras sean buenos agentes


emulsificadores?
2. Cul es el mejor solvente para la extraccin de los lpidos y por qu?
3. Cules son los productos de la hidrlisis completa de la Lecitina?
4. qu son los tensoactivos? E indique en el organismo que sustancias
cumplen este efecto?
5. Explica como se prepara la margarina y a que grupo de los lpidos
corresponde.

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


47
UAP-EPFYB
QUIMICA III

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


48
UAP-EPFYB
QUIMICA III

PRACTICA N 09 EVALUACIN DE CALIDAD DE ACEITES ESENCIALES

I. INTRODUCCIN

Los aceites esenciales son lquidos a temperatura ambiente, muy


raramente tienen color y su densidad es inferior a la del agua (la
esencia de sasafrs o de clavo constituyen excepciones). Casi siempre
dotadas de poder rotatorio, tienen un ndice de refraccin elevado.
Solubles en alcoholes y en disolventes orgnicos habituales, son
liposolubles y muy poco soluble en agua, son arrastrable por el vapor
de agua.
Los aceites esenciales se utilizan para dar sabor y aroma al caf, el t,
los vinos y las bebidas alcohlicas. Son los ingredientes bsicos en la
industria de los perfumes y se utilizan en jabones, desinfectantes y
productos similares. Tambin tienen importancia en medicina, tanto por
su sabor como por su efecto calmante del dolor y su valor fisiolgico.
ACIDEZ: es una expresin convencional del contenido en tanto por
ciento de los cidos grasos libres. Tambin se denomina grado de
acidez. Un aceite extra es aquel que tiene menos de 1 de acidez, un
aceite fino entre 1 y 1'5 y el semifino entre 1'5 y 3'3. Los aceites
que tienen un grado de acidez entre 1'5 y hasta 3 de acidez solo
pueden venderse a granel.
Grado de acidez: contenido en tanto por ciento de los cidos grasos
libres, en concreto del cido oleico (el ms abundante de ellos), si bien
dependiendo de la naturaleza de la materia grasa puede ser referido a
cido palmtico, lurico u otros.
ndice de acidez: peso (en miligramos) de hidrxido de potasio
necesario para neutralizar un gramo de materia grasa.

OBJETIVO

Realizar anlisis organolpticos de las muestras de aceite


esencial

Demostrar veracidad en el clculo de ndices qumicos

Realizar las determinaciones fsicas.

II. REVISIN BIBLIOGRFICA

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


49
UAP-EPFYB
QUIMICA III

III. MATERIAL Y MTODOS

a. MATERIAL:

Tubos de ensayo muestras de aceites esenciales

Gradilla alcohol

Pipetas agua destilada

Lunas de reloj glicerina

Balanza fenoltalena

Vasos de precipitados hidrxido de potasio al 0,1 N

Refractmetro cido clorhdrico

Probeta eter

Esptula Mechero

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


50
UAP-EPFYB
QUIMICA III

Bureta Matraz erlenmeyer

Soporte universal y pinza Fiola 25 ml.

b. TCNICA:

ANALISIS ORGANOLEPTICOS

COLOR

AROMA

ASPECTO

DETERMINACIONES FISICAS

DENSIDAD

pH

INDICE
REFRACCION

MISCIBILIDAD EN
ALCOHOL

INFLAMABILIDAD

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


51
UAP-EPFYB
QUIMICA III

SOLUBILIDAD EN
GLICERINA

SOLUBILIDA EN
AGUA

INDICES QUMICOS

INDICE DE SAPONIFICACION: El ndice de saponificacin de un aceite


o una grasa, se define como el nmero de miligramos de hidrxido de
potasio requeridos para neutralizar los cidos grasos resultantes de la
hidrlisis completa de 1 g de muestra.
disolver de 35 a 40 g de hidrxido de potasio en 20 ml de agua y diluir a
1L con alcohol (95%). Dejar en reposo durante la noche y decantar el
lquido claro.
Pesar 2g del aceite o grasa en un matraz cnico y agregar
exactamente 25 ml de la solucin alcohlica de hidrxido de potasio.
Adaptar un condensador de reflujo y calentar el matraz en agua
hirviendo durante 1h. agitando frecuentemente . Adicionar 1ml de
fenolftalena (1%) y titular en caliente el exceso de lcali con cido
clorhdrico 0,5M ( titulacin=a ml) . Realizar una prueba en blanco al
mismo tiempo ( titulacin = b ml ).

Indice de saponificacin = ( b-a) 28,05


peso (g) de muestra.
Repetir la prueba tres veces.
INDICE DE ACIDEZ: Pesa 5 g de aceite y virtelo en un matraz
erlenmeyer de 250 ml. Aade 50 ml de disolucin ter-etanol (al 50% de
ambos). Pon unas gotas de fenolftalena como indicador. Valora la
muestra con disolucin de hidrxido de potasio KOH 0'1N, hasta que se
observe un viraje dbil y persistente (de color rosa fucsia) durante unos
segundos.
La disolucin ter-etanol se prepara mezclando partes iguales de
ambos .
Calcular el grado de acidez, expresado en porcentaje de cido oleico,
segn la expresin:
V N 28,2
Grado de acidez (% de ac. oleico) = -----------------
P
Calcular el ndice de acidez segn la expresin:
V N 56,1
ndice de acidez = -----------------
P
M.Cs. Ing. Anyelina Paz
52
UAP-EPFYB
QUIMICA III

Donde: V: el volumen de disolucin de KOH 0'1N gastado (en ml)


N: la normalidad de la disolucin de KOH
P: el peso (en gramos) de la muestra de aceite

IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES

V. CONCLUSIONES
M.Cs. Ing. Anyelina Paz
53
UAP-EPFYB
QUIMICA III

VI. BIBLIOGRAFA

CUESTIONARIO

1. Es mejor un aceite cuanto mayor sea su grado de acidez, o al


contrario?.
2. Qu normas tcnicas deben tener los aceites esenciales
3. Plantea las formulas de compuestos Isoprnicos que tiene los
aceites esenciales estudiados.

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


54
UAP-EPFYB
QUIMICA III

PRACTICA N 10 REACCIONES DE RECONOCIMIENTO DE ACEITES


ESENCIALES Y COMPUESTOS ORGNICOS

I. INTRODUCCIN

La presente prctica requiere un anlisis total de los compuestos


orgnicos presentes en los aceites esenciales, es decir se realizar un
anlisis orgnico y fotoqumico.

OBJETIVO

Reconocer componentes de aceites esenciales mediante


reacciones de color

Realizar anlisis fitoqumico a aceites esenciales

Demostrar inters y respeto por las normas de seguridad e


higiene.

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


55
UAP-EPFYB
QUIMICA III

II. REVISIN BIBLIOGRFICA

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


56
UAP-EPFYB
QUIMICA III

III. MATERIAL Y MTODOS

a. MATERIAL:

Equipo soxhlet metanol

Tubos de ensayo etanol

Gradillas cido clorhdrico

Pipetas papel filtro

Luna de reloj cloruro frrico

Embudo gelatina

Soporte y aro sal

Mechero cloroformo

Probetas hidrxido de sodio

Balanza acetato de plomo

Esptula cido sulfrico

Piceta yodo

Fiola yoduro de potasio

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


57
UAP-EPFYB
QUIMICA III

Matraz Erlenmeyer agua de bromo

Gotero tetracloruro de carbono

Cocina elctrica permanganato de potasio

Olla sodio metlico

Sulfato de cobre anhdro Dicromato de potasio

cido sulfrico conc. Dinitrofenilhidracina

Reactivo Tollens Reactivo Fehling A y B

Reactivo Shiff bicarbonato de sodio

Propanol

b. TCNICA:

RECONOCIMIENTO DE ALQUENOS
PRUEBA CON AGUA DE BROMO
Coloque en un tubo de ensayo 10 gotas de la muestra a analizar.
Agregue 2 a 3 gotas de solucin de Br2 en CCl4 al 2%
La desaparicin del color de Br2 indica presencia de dobles enlaces.
PRUEBA DEL PERMANGANATO DE POTASIO): Disolver 0,2 g de
sustancia en agua y aadir la solucin de permanganato de potasio
gota a gota. La prueba es negativa si no se decoloran ms de 3
gotas de reactivo.
ALCOHOLES: (PRUEBA DEL SODIO)
Agregue a 1 ml del compuesto un trozo pequeo de sodio
recientemente cortado. Observe si desprende hidrgeno y si el
sodio reacciona (si sospecha que el alcohol o compuesto
desconocido puede contener agua, se agrega a la muestra un poco
de sulfato de cobre anhidro, y cambiar a color azul.
RECONOCIMIENTO DE ALCOHOLES Y DIFERENCIACIN
ENTRE ALCOHOLES 1ARIOS, 2ARIOS Y 3ARIOS.
En 3 tubos de ensayo coloque 20 gotas de K 2Cr2O7 al 5%, 10 gotas
de la muestra a analizar y 2gotas de H2SO4 concentrado.
Agite los tubos y observe el cambio de color y velocidad de reaccin.
El alcohol primario reacciona rpidamente, el secundario ms
lentamente y el terciario no reacciona.
La desaparicin del color naranja del dicromato de potasio y la
aparicin de un color verde debido al Cr +3, nos indica que la reaccin
de oxidacin del alcohol ocurre.
RECONOCIMIENTO DE ALDEHDOS Y CETONAS
En un tubo de ensayo coloque 12 gotas de 2,4 dinitrofenilhidrazina.
Agregue 10gotas del compuesto a identificar.
M.Cs. Ing. Anyelina Paz
58
UAP-EPFYB
QUIMICA III

Un precipitado amarillo, naranja o rojo, indica la presencia del grupo


carbonilo.
DIFERENCIACIN ENTRE ALDEHDOS Y CETONAS:
Mtodo A. Con reactivo de Tollens.
En un tubo de ensayo coloque 5 gotas de reactivo de Tollens.
Aada a esta solucin 10 gotas del compuesto que desea
diferenciar. Caliente a bao mara por unos 3 minutos o hasta que
aparezca el espejo (sin Mover el tubo). Enfre y observe las paredes
del tubo. La formacin de un espejo indica la presencia de aldehdo
(el tubo debe estar limpio).
Mtodo B. Con reactivo de Fehling
En un tubo de ensayo coloque 1 ml de Fehling A y 1 ml de Fehling B.
Aada 8 gotas del compuesto a identificar. Caliente a bao mara
por 5 minutos o ms. Un pp rojo indica presencia de aldehdo
Mtodo C. Los aldehdos dan coloracin rosada, mientras que las
cetonas no. Agregue 12 ml del reactivo Schiff, unas gotas del
compuesto.
RECONOCIMIENTO DE AMINAS PRIMARIAS
En un tubo de ensayo coloque 10 gotas de la muestra a analizar.
Agregue 3 ml de HCl al 5% en porciones de 1 ml y caliente a bao
mara suavemente, un olor a amoniaco indicar la presencia de
aminas
RECONOCIMIENTO DE CIDOS CARBOXLICOS
Mtodo A.
En un tubo de ensayo coloque 10 gotas de la muestra a analizar si
es lquido 1 punta de esptula (si es slido), agregue 1 ml de
propanol o pentanol y 3 gotas de H2SO4 conc. Caliente suavemente
a bao mara, un olor a frutas indica presencia de cidos
Mtodo B.
En un tubo de ensayo coloque 10 gotas del cido carboxlico (si es
lquido) 0 1 punta de esptula (si es slido). Aada 1 ml de agua y
agite. Agregue una punta de esptula de Na 2CO3 y agite. El
desprendimiento de burbujas de gas debido a la liberacin de CO 2
indica la presencia de cido.
EXTRACTO ALCOHOLICO
El material seco y molido se somete a extraccin con metanol en
soxhlet, el metanol se evapora y el residuo rojo y caf semislido se
usa para analizar alcaloides, flavonoides, saponinas, esteroles y
triterpenos.
FLAVONOIDES
Colocar en tubo, 2 ml del extracto etanlico, algunos fragmentos de
Mg y agregar, por las paredes del tubo, unas gotas de HCl diluido.
Observar la coloracin, que vara para las diferentes estructuras.
TANINOS.
Evaporar 5 ml del extracto etanlico de la planta y disolver el residuo
en 10 ml de agua destilada.Filtrar. A 3 ml del extracto acuoso,
adicionar 1 2 gotas de solucin de cloruro frrico al 10%.

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


59
UAP-EPFYB
QUIMICA III

Coloracin azul indica posible presencia de taninos hidrolizables, y


coloracin verde de taninos condensados.
Confirmacin :
Se divide el resto del extracto acuoso en tres partes iguales y
adicionar en cada uno :
-solucin de gelatina.
-solucin de gelatina y sal
-solucin salina.
Aparicin de precipitado blanco en los tubos con soluciones de
gelatina y de
gelatina-sal son resultados positivos para test de taninos.
Si tambin aparece en la solucin salina se considera negativo.
SAPONINAS.
Evaporar 5 ml del extracto etanlico de la planta y retomar en agua
hirviendo. Enfriar, agitar vigorosamente, dejar reposar 15 a 20 min.
Clasificar la presencia de saponinas por la altura formacin y la
altura de la espuma.
TRITERPENOS Y/O ESTEROIDES.
Llevar a sequedad 10 ml del extracto etanlico de la planta,
adicionar 10 ml de cloroformo, filtrar, dividir en dos porciones el
filtrado.
En cada uno de los tubos realizar: reaccin de Liebermann-
Burchard. reaccin de Salkowski.
DERIVADOS ANTRACNICOS LIBRES.
Colocar en un tubo de ensayo 0.20 g de planta y adicionar 5 ml de
cloroformo, agitar, dejar 15 min en reposo.
Recoger la fase clorofrmica y dividirla en dos tubos de ensayo.
Reaccin de Borntrager: En el 1er. tubo agregar 1 ml de solucin de
NaOH al 5% en agua. Coloracin rojiza en la fase acuosa, indica
presencia de antraquinonas
En el 2 tubo, adicionar 1 ml de solucin de acetato de magnesio al
0.5% en metanol. Coloracin roja indica presencia de antraquinonas
libres.

IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


60
UAP-EPFYB
QUIMICA III

V. CONCLUSIONES

VI. BIBLIOGRAFA

CUESTIONARIO

1. Indica las tcnicas de preparacin de los reactivos utilizados en la


prctica.

2. Cul es la importancia de las saponinas esteroidales

3. En que especies puedes encontrar la saponina.

4. Como se realiza el reconocimiento de flavonoides, terpenos y esteroides


utilizando espectrofotmetro.

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


61
UAP-EPFYB
QUIMICA III

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


62
UAP-EPFYB
QUIMICA III

PRACTICA N 11 COMPUESTOS HETEROCCLICOS

I. INTRODUCCIN

HETEROCCLICO: Es un compuesto cclico que contiene uno o ms


tomos diferentes al carbono en su anillo. El heterotomo es
frecuentemente nitrgeno u oxgeno, aunque tambin se encuentran
azufre, fsforo. La piridina, por ejemplo, es un heterociclo de seis
miembros con un tomo de nitrgeno en el anillo.
ALCALOIDES: En este grupo se incluyen aquellas sustancias bsicas
que contiene uno o ms tomos de nitrgeno como parte de un sistema
cclico, que manifiestan significante actividad farmacolgica y han sido
biosintetizados de aminocidos. La mayora de los alcaloides se hallan
en los vegetales como sales de cidos orgnicos, generalmente estn
localizados en las semillas, hojas, corteza o races de las plantas.
BARBITRICO: Es cualquier derivado de la malonilurea (cido
barbitrico), sin distinguir que se trata de un cido o una sal. Los
barbitricos que se utilizan como barbitricos o sedantes, son
compuestos orgnicos de naturaleza cclica y todos ellos poseen la
siguiente estructura:

OBJETIVO

Obtener a nivel de laboratorio la sntesis de un anillo de seis


miembros con dos heterotomos.

Demostrar cumplimiento de normas de seguridad e higiene.

II. REVISIN BIBLIOGRFICA

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


63
UAP-EPFYB
QUIMICA III

III. MATERIAL Y MTODOS

a. MATERIAL:

Gradillas sodio metlico

Balanza etanol

Luna de reloj cloruro de calcio

Equipo de destilacin urea

Pipeta ster malnico

Equipo de bao mara agua destilada

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


64
UAP-EPFYB
QUIMICA III

Probeta cido clorhdrico

Aro y soporte papel filtro

Embudo Alcaloide

Tubos de ensayo cido tnico

Bombilla cido pcrico

Cpsula de porcelana cafena

cido ctrico cido ntrico

Anhdrido actico Hidrxido de amonio

b. TCNICA:

SINTESIS DE BARBITURICO
Disuelva 0.5 g de sodio metlico (1) en 12 mL de etanol absoluto en
el matraz de pera equipado con un condensador de agua,
conteniendo esta una trampa para humedad con cloruro de calcio.
Aadir 1g de urea a la solucin de etxido de sodio y aadir 1.6 ml
de ster malnico. Hervir a reflujo la mezcla en Bao Mara por dos
horas y verter la solucin en 12.5 m de agua, contenidos en un vaso
de precipitados y calentar hasta disolver el slido.
Acidificar con cido clorhdrico concentrado (2) y enfriar. Filtrar a
vaco. Determinar punto de fusin de la forma anhidra: 245 C.
RECONOCIMIENTO GENERAL DE ALCALOIDES. REACCIONES
DE PRECIPITACIN
A 1 ml de solucin de alcaloide agregar 1 ml de cido tnico
alcohlico al 10%. Observar lo que sucede.
A 1 ml de solucin de alcaloide agregar 1 ml de cido pcrico
solucin saturada y anotar sus observaciones.
IDENTIFICACIN DE LA CAFENA. REACCIN DE LA MUREXIDA.
Colocar en una cpsula de porcelana unos mg de cafena y 2 gotas
de HNO3 concentrado. A continuacin se evapora a sequedad en
bao mara. Al residuo se agrega unas gotas de NH 4OH. Observar el
color formado. Anote sus resultados
IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


65
UAP-EPFYB
QUIMICA III

V. CONCLUSIONES

VI. BIBLIOGRAFA

CUESTIONARIO

1. Explique porqu la piridina posee propiedades de aromaticidad.


2. Realice las estructuras de la estricnina, cocana y quinina.
3. Indicar algunas propiedades de las vitaminas A, B 1, B6, B12 y C.
4. En forma resumida indique el rol biolgico de las vitaminas A, E y K.

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


66
UAP-EPFYB
QUIMICA III

PRACTICA N 12 HIDRLISIS DE PENTOSANAS

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


67
UAP-EPFYB
QUIMICA III

I. INTRODUCCIN

Las pentosanas son polisacridos que por hidrlisis dan pentosas o sea
azcares con 5 tomos de oxgeno y cinco tomos de carbono como la
arabinosa, la xilosa, etc. Las pentosas fcilmente se deshidratan con
cidos formando un aldehdo heterocclico conocido con el nombre de
furfural. Esta sustancia es muy importante, usndose como disolvente
selectivo en la purificacin de fracciones del petrleo, tambin se
emplea el furfural como materia prima para la obtencin de plsticos y
germicidas, como la nitrofuracina.

Las pentosanas son el polisacrido principal del salvado de trigo y la


vena de las cscaras de de man, siendo todos estos desperdicios
agrcolas, la materia prima para la produccin industrial del furfural.
Cuando se mezcla el furfural con el acetato de anilina, se forma un
colorante rojo, lo que en esta prctica se usa para demostrar su
formacin.

OBJETIVO

Obtener compuestos heterocclicos

Reconocer con anlisis cualitativos el furfural

Cumplir con normas de seguridad e higiene

II. REVISIN BIBLIOGRFICA

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


68
UAP-EPFYB
QUIMICA III

III. MATERIAL Y MTODOS

a. MATERIAL:

Matraz de destilacin agua destilada

Balanza salvado de trigo

Luna de reloj cido sulfrico concentrado

Pipeta de 10 ml. carbonato de sodio

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


69
UAP-EPFYB
QUIMICA III

Piceta cloruro de sodio

Cocina elctrica ter sulfrico

Mangueras licor de fehling

Refrigerante reactivo de schiff

Termmetro resorcina

Tubos de ensayo cido clorhdrico

Gradillas cloruro frrico

bombillas

b. TCNICA:

OBTENCION DEL FURFURAL

Pesar 100 g. de salvado de trigo y colocarlo en un baln de


destilacin, aadir cido sulfrico diluido (50 ml. de cido sulfrico
concentrado en 100 ml. de agua). Tapar el baln y conectar un
refrigerante. Destilar de 100 a 150 ml. neutralizar el destilado con
carbonato de sodio y al destilado agregarle cloruro de sodio hasta
lograr una solucin saturada. Inmediatamente despus pasar el
lquido a una pera de decantacin, proceder a extraer el furfural con
tres porciones de 5ml. ter sulfrico, al evaporar el solvente se
observar en forma de gotitas de aceite o grasa el furfural.
REACCIONES DE RECONOCIMIENTO
a. REACCION DE SCHIFF: colocar unos ml. de la muestra
problema en un tubo de ensayo y aadirle gotas de reacctivo de
Schiff
b. REACCION CON RESORCINA: En un tubo de ensayo colocar
la muestra con resorcina en presencia de cido clorhdrico y
cloruro frrico, da una coloracin verde que puede servir para
caracterizar las pentosas ya que estas dan fcilmente furfural,
en condiciones adecuadas.

IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


70
UAP-EPFYB
QUIMICA III

V. CONCLUSIONES

VI. BIBLIOGRAFA

CUESTIONARIO

1. Plantee la ecuacin qumica del experimento.

2. De que otros compuestos se puede obtener el furfural, adems otro


mtodo para su sntesis?

3. Prepare una tcnica para la obtencin de un compuestos heterocclico en


laboratorio.

4. Liste compuestos heterocclicos de inters biolgico

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


71
UAP-EPFYB
QUIMICA III

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


72
UAP-EPFYB
QUIMICA III

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


73
UAP-EPFYB
QUIMICA III

MANUAL DE PRCTICAS DE
QUMICA ORGNICA III

2016

INGENIERA ANYELINA PAZ


CORRALES
MAESTRA EN QUMICA

M.Cs. Ing. Anyelina Paz


74