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Ouro Branco MG
Outubro /2015
PREPARO DE CURVAS ANALTICAS PELO MTODO DE PADRONIZAO
INTERNA
1. RESUMO
2. DESENVOLVIMENTO E DISCUSSO
1 1 = 2 2 (1)
Para a primeira alquota tem-se (2). Os clculos para as demais alquotas foram
feitos de maneira anloga.
1 1 = 2 2 (1)
1 = 2103
Aps preparadas as solues padres fez-se a leitura das absorbncias em cada balo
com dois comprimentos de ondas diferentes, sendo 1 = 525nm para o permanganato e 2 =
425nm para o cromato. A Tabela 1 apresenta as concentraes e leituras das absorbncias
das solues padro e suas respectivas razes de absorbncia. As razes so os valores das
absorbncias de permanganato medidas divididas pelas absorbncias de cromato medias.
Tabela 1. Relao entre as concentraes, absorbncias medidas para o permanganato e o Croma e
a razo entre eles.
Soluo Concentrao Absorbncia Absorbncia Razo
(x 10-5 mol L-1)) permanganato cromato
1 1,2 0,034 0,018 1,89
2 2,4 0,059 0,018 3,28
3 4,8 0,114 0,019 6
4 4,8 0,082 0,017 4,82
5 7,2 0,097 0,018 5,39
6 7,2 0,201 0,055 3,65
7 12,0 0,283 0,026 10,89
Amostra 7,12 0,111 0,018 6,17
Grfico 1. Representao linear da concentrao pela razo das absorbncias medidas para o
permanganato e o cromato.
12
10
8
Razo
0
0 2 4 6 8 10 12 14
Concentrao x 10-5 mol L-1
Pelo grfico obtemos a equao da reta (3) e valor de R (4) da distribuio:
= 0,7099 + 1,115 (3)
2 = 0,7733 (4)
Com a equao da reta foi possvel aproximar o valor da concentrao da nossa
amostra (5) isolando o valor de X em (3).
1,115
= = 7,12 105 1 (5)
0,7099
Assim, conseguimos obter um valor de Concentrao prximo de 7,1160 x 10-5 mol
L-1 para a amostra.
= (6)
= 7,12 106
= (7)
= 0,001124
0,1 0,01124
= 100 (8)
0,1
= 88,76%
Residuo
9
8
7
6
Residuo
5
4
3
2
1
0
0 2 4 6 8 10 12 14
Concentrao
= (9)
Para o clculo do erro da inclinao, temos (10):
0,1719196
= = = 0,064979529 (10)
7
1,127277
= = = 0,426070955 (11)
7
Teste Q:
O conjunto de dados pode conter um valor anmalo, que parea estar fora da faixa
definida pelos erros aleatrios associada ao procedimento. Tal ponto pode ser considerado
inadequado, podendo ser o resultado de um erro grosseiro no detectado. Assim faz-se
necessrio um critrio de deciso para mantermos ou rejeitarmos o dado com valor
anmalo.
| |
= (12)
Tomando Xq como o ponto (12, 10,884) e Xp como o ponto (4,8,6,000), temos (13):
10,884 6,000
=| | = 0,542 (13)
10,884 1,888
2 = 1 (14)
= (15)
Portanto, aplicando os dados experimentais nas frmulas (14) e (15), obtemos (16) e (17):
= 50,145
11,369
2 = 1 (17)
50,145
2 = 1 0,226 = 0,773
Isso mostra que mais de 77% da variao nas reas dos picos podem ser explicados
pelo modelo linear.
Teste F:
O Teste F pode ser aplicado na anlise de varincia. Alm disso ele empregado na
comparao de mais de duas mdias e na anlise de regresso linear. Para tal clculo
devemos encontrar os graus de liberdade do numerador e denominador, e em seguida
identificar o F crtico (SKOOG, p. 147) e multiplica-lo por dez.
Desvio Padro
( )
= = 3,509 (19)
1
3. CONCLUSO
Atravs dos dados coletados, e de todas os clculos e tratamentos estatsticos
conclumos que a padronizao interna um bom mtodo para construir curvas de
calibrao. Utilizando o teste de resduos, obtivemos um valor de R = 0,7733, onde foi
possvel confirmar que nosso modelo linear explicou bem as variaes dos dados coletados.
Alm disso, utilizando o teste Q, observamos que todos os dados analisados pelo mtodo,
estavam dentro do grau de confiana 95%.