06/10/2016

Determinar las caractersticas (rasgos distintivos) de un material a partir

del estudio de sus propiedades (qumicas, mecnicas, fsicas, etc.)

INFORMACIN
Composicin qumica, estructura, topografa, morfologa,..

Interaccin de una
seal (elctrica,
luminosa, trmica,
etc.) con una porcin
de dicho material.

TCNICA DE ANLISIS

SELECCIN DEL MTODO DE ANLISIS

Definicin del Problema:

a) Qu se quiere determinar?

b) Qu precisin y exactitud se necesitan?

c) De cunta muestra se dispone?

d) Cuntas muestras deben analizarse?: Coste por muestra? Facilidad y

Comodidad? Velocidad? Coste y disponibilidad del equipo? Algunas

Tcnicas de caracterizacin

COMPOSICIN QUMICA

Espectroscopa de absorcin atmica

Espectroscopa de emisin ptica

% en peso o atmico
Espectroscopa de dispersin de energas de Rx (EDX) ESTRUCTURA
de cada elemento que (Variacin de la composicin qumica a escala microestructural) Difraccin de rayos X
constituye en material Determinacin de estructura cristalina
Espectroscopia FT-IR
Espectroscopa Raman

IMAGEN Determinacin de fases y/o compuestos

Microscopa ptica MO / OM
Microscopa Electrnica Barrido MEB / SEM
Transmisin MET / TEM
Tamao, forma y
distribucin de fases y Microscopa de fuerza atmica MFA / AFM
microconstituyentes

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Procedimiento general para caracterizar un material

Depende de lo
COMPOSICIN QUMICA
Aplicacin de que queramos
Material Preparacin
la tcnica conocer acerca
del material
Depende de la Espectroscopa de absorcin atmica
tcnica a
aplicar Espectroscopa de emisin ptica
Espectroscopa de dispersin de energas de Rx (EDX)
Resultados % en peso o atmico
de cada elemento que (Variacin de la composicin qumica a escala microestructural)
constituye en material

Anlisis

Usa de diferentes tipos de radiacin del espectro electromagntico

para anlisis cualitativos (qu hay) y/o cuantitativos (cunto hay) de un
elemento o sustancia.

Fundamento
Basadas en la medida de la intensidad de la
radiacin correspondiente a transiciones
electrnicas entre el estado fundamental y los
estados excitados de los tomos.

Radiacin
electromagntica

Representacin esquemtica de las energas relativas

Muestra de los electrones para varios niveles y subniveles

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Transiciones de los electrones

Estados
Absorcin tomos absorben energa excitados
T: Absorcin atmica
Espectroscopa de absorcin (rayos X, UV, visible, IR)

Emisin tomos emiten energa

Estado
T: Espectroscopa de emisin (rayos X, UV, visible (ptica), de Basal Absorcin Emisin
electrones) atmica atmica

Tcnica analtica cuantitativa aplicable al

anlisis de elementos metlicos, del orden de
las ppm o trazas ([<0.01%, ppm]), en
minerales, muestras biolgicas, metalrgicas,
farmacuticas, aguas, alimentos, etc.

Las muestras a analizar deben estar en

estado lquido.

Se basa en la absorcin de radiacin electromagntica por las

partculas atmicas, ya que parte de la luz que pasa a travs
de esas partculas atmicas es absorbida por los tomos, y es
utilizada para pasar a su nivel excitado, disminuyendo as la
intensidad de la misma.

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Lmpara de ctodo hueco

Emite las lneas atmicas caractersticas del elemento a analizar.

nodo: Tungsteno
Ctodo: Constituido con el metal cuyo espectro queremos obtener.

Gasificar la muestra

Analito Llama
Horno de grafito
Plasma

Proceso de atomizacin
1. El lquido disolvente se evapora, y la muestra permanece seca.
2. Vaporizacin. La muestra slida se evapora a gas.
3. Atomizacin. Los compuestos que componen la muestra se dividen en tomos libres.

Dispersa las distintas longitudes de onda de la

radiacin emitida por la fuente y separa la lnea
particular que se desea medir.

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Prepara muestras PATRN con diferentes concentraciones

Mide de la absorbancia de las muestras patrn

Representa los valores de absorbancia

(leda) vs concentracin conocida

Mide la absorbancia de la muestra a evaluar

Ubica el valor en la grfica anterior y se lee la concentracin

Se requiere determinar la concentracin de hierro de unas muestras de

aguas superficiales. En primer lugar prepararon disoluciones patrn de
hierro cuyas concentraciones se muestran a continuacin y se leyeron
las siguientes absorbancias a 510 nm.
Concentraciones de Fe(II) en
Absorbancia, A
las disoluciones originales,
(cubetas de 1,00 cm)
ppm
2,00 0,164
5,00 0,425
8,00 0,628
12,00 0,951
16,00 1,260
20,00 1,582

a) Construya una curva de calibrado con los datos anteriores y

obtenga la ecuacin de la recta en la que relacione la absorbancia con
la concentracin de Fe(II).
b) Determinar las concentraciones de las muestras de aguas
superficiales que se diluyeron en relacin 1/10 en volumen y cuyas
absorbancias fueron 0,107; 0,721; 1.538.

Tcnica analtica cualitativa y cuantitativa aplicable al

anlisis de varios elementos (metlicos y no metlicos) Excitacin por chispa o arco elctrico
de forma simultnea.
Excitacin por llama
Se fundamenta en el anlisis de de los
fotones emitidos por los tomos durante su
Excitacin por plasma
transicin de sus e- desde un estado excitado a
un estado de inferior energa.

Cada elemento emite un conjunto caracterstico de

longitudes de onda discretas en funcin de su estructura Difieren en cmo la sustancia alcanza el estado
electrnica. Mediante la observacin de estas longitudes excitado previo a la emisin
de onda puede determinarse la composicin elemental de
la muestra.

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Determinacin de composicin qumica de

aleaciones (% elemental).

Muestras a evaluar son slidas y libres de

suciedad.

Dependiendo del equipo pueden hacerse

medidas en el laboratorio o
(Depende del equipo).
in situ Principio: Generacin de un arco entre un electrodo metlico y la pieza de
trabajo (a analizar). La energa del arco es suficiente para vaporizar una
pequea porcin del metal y causar la ionizacin de los tomos de la
muestra (mediante la excitacin de electrones), produciendo por tanto
emisiones de luz que se procesarn mediante la ptica del instrumento.

(Variacin de la composicin qumica a escala microestructural)

Utilizada en
conjunto con el
SEM, es una Sistema
tcnica analtica EDX
cualitativa y SEM
semicuantitativa
aplicable al
microanlisis
composicional
elemental de
materiales.

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Cuando un haz de e- de E interacta con la muestra, sta

expulsa e- de sus capas internas de sus tomos dejando un espacio
vaco que es llenado por un e- de un nivel superior emitiendo
fotones de rayos X caractersticos, que son colectados por un
detector. Con esta informacin se puede construir un
espectrograma donde se representa una intensidad vs. cada valor
particular de energa.

Determinar la composicin qumica a escala

microestructural.
A. cualitativo y semicuantitativo
(Z>6) Detecta (Z>11) detecta y cuantifica

Variacinde la composicin qumica a escala

microestructural.
Mapa de distribucin elementos qumicos.
Perfiles de concentracin de elementos en puntos
diferentes de la muestra.

EDX: Energy dispersive X-ray: Espectroscopa de

dispersin de energa de rayos X

Elemento Wt.%
Al 18
Si 25
S 18
Ca 8,0
Ti 5,0
Fe 1,0
Mn 25

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NaMgF3
A

MgF2

B
MgF2
b

a) 5m
b) 5m

c)

http://www.espectrometria.com

Skoog, D. Anlisis instrumental, 4taEd. 1994. McGraw-

Hill/interamericana de Espaa, S.A

http://ocw.uc3m.es/ciencia-e-oin/caracterizacion-de-
materiales
MARTINEZ ORELLANA, Adolfo. Microanlisis por dispersin
de energas de rayos X (XEDS).