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Pato Branco PR
2013
TERMO DE APROVAO
Albert Einstein
RESUMO
1 INTRODUO ............................................................................................................. 14
2 OBJETIVOS ................................................................................................................. 15
2.1 OBJETIVO GERAL ................................................................................................... 15
2.2 OBJETIVOS ESPECFICOS ..................................................................................... 15
3 REFERENCIAL TERICO........................................................................................... 16
3.1 BTEX ......................................................................................................................... 16
3.2 PROBLEMTICA AMBIENTAL ................................................................................. 17
3.3 TRATAMENTO DE GUAS CONTAMINADAS COM LEO .................................... 19
3.4 AMOSTRAGEM ........................................................................................................ 19
3.5 MICROEXTRAO LQUIDO-LQUIDO ................................................................... 21
4 METODOLOGIA .......................................................................................................... 24
4.1 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS .............................................................................. 24
4.2 REAGENTES ............................................................................................................ 24
4.3 MTODOS ................................................................................................................ 24
4.3.1 AMOSTRAGEM ..................................................................................................... 24
4.3.2 PREPARO DE MISTURA DE BTX ......................................................................... 27
4.3.3 CROMATGRAFO GASOSO/ ESPECTRMETRO DE MASSA .......................... 28
5 RESULTADOS E DISCUSSO ................................................................................... 30
5.1 AMOSTRAGEM ........................................................................................................ 30
5.2 REAGENTES UTILIZADOS ...................................................................................... 32
5.3 MTODO DE EXTRAO ........................................................................................ 32
5.4 CROMATOGRFIA GASOSA ACOPLADO ESPECTROSCOPIA DE MASSA......32
CONCLUSO ................................................................................................................. 38
REFERNCIAS ............................................................................................................... 40
APNDICES ................................................................................................................... 43
APNDICE A- LAUDOS DE ANLISES DE BTEX ........................................................ 43
14
1 INTRODUO
2 OBJETIVOS
3 REFERENCIAL TERICO
3.1 BTEX
CH3
CH3 CH3
CH3
1) 3)
2) 4)
CH3
CH3
CH3
CH3
5) 6)
3.4 AMOSTRAGEM
Figura 2 Frasco de Murray de microextrao lquido-lquido, (1) tubo capilar, (2) camada de
solvente, (3) frasco volumtrico, (4) amostra de gua.
(WATTHIER, 2006 (Fonte: Carasek, 1997))
4 METODOLOGIA
4.2 REAGENTES
4.3 MTODOS
4.3.1 AMOSTRAGEM
Figura 4 Final do processo de tratamento da gua (a). Lanamento no rio Marrecas (b).
(Fonte: prpria)
26
Amostra 30/082013
1L
Amostra 31/082013
1L
Amostra 02/082013
1L
Amostra 03/082013
1L
5 RESULTADOS E DISCUSSO
5.1 AMOSTRAGEM
A gua das canaletas que fica em volta das bombas de abastecimento, que
pode ter contaminao por BTEX, por deposio dos volteis da gasolina, gasolina
lquida, graxas e detergente, provenientes dos procedimentos do momento de
abastecimento, enviada para uma caixa de tratamento menor, conforme mostra a
Figura 10, para a descontaminao.
1.5
1.0
MCounts
0.5 BTXpadrao.SMS TIC Filtered
2.5 50:250 a)
0.0
2.0
MCounts BTX5.SMS Chan: 1.1 Filtered
Chan: 1.1
1.5
2.5
2.0
1.0
1.5
0.5
1.0
0.0
0.5
MCounts BTX5.SMS Chan: 1.1 Filtered
0.0 Chan: 1.1 b)
2.5
MCounts BTX2.SMS Chan: 1.1 Filtered
2.0 Chan: 1.1
1.5
1.5
1.0
1.0
0.5
0.5
0.0
MCounts
0.0 BTX2.SMS Chan: 1.1 Filtered
MCounts
2.0
Chan: 1.1
BTXbenhex.SMS Chan: 1.1 Filtered c)
Chan: 1.1
2.0
1.5
1.5 1A
1.0
1.0
0.5
0.5
0.0
0.0
MCounts BTXbenhex.SMS Chan: 1.1 Filtered
10 20 30 40 50 60 70
Chan: 1.1 minutes
2.0
Cromatogramas a) mistura
Figura 11 1.5 1A de benzeno, tolueno e xileno solubilizados em hexano,
b)
1.0 amostra aquosa sem tratamento, c) amostra aquosa com tratamento.
0.5
Como
0.0 os reagentes utilizados no so de grau cromatogrfico, foi realizada
10 20 30 40 50 60 70
minutes
a leitura de uma amostra do hexano com o benzeno (0,05 mL de benzeno em 1 mL
de hexano) com concentrao de 641g de benzeno.
Analisando os cromatogramas da Figura 12, na faixa de tempo de 6 a 7,5
minutos. E comparando as anlises das amostras da mistura de benzeno, tolueno e
xileno, da amostra aquosa sem tratamento, da amostra aquosa com tratamento, e a
amostra da mistura de benzeno e hexano, observou-se que todos os cromatogramas
apresentam os picos caractersticos dos xilenos indicados na Figura 12, onde o pico
nmero (1) o m-xileno, o pico nmero (2) o p-xileno, e o pico nmero (3) o-
xileno.
35
1.0
0.5
0.0
MCounts BTX5.SMS Chan: 1.1 Filtered
2.5
b)
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0
MCounts BTX2.SMS Chan: 1.1 Filtered
1A
2.0
c)
1.5
1.0
0.5
0.0
MCounts BTXbenhex.SMS Chan: 1.1 Filtered
2.0
d)
1.5
1.0
0.5
0.0
6.25 6.50 6.75 7.00
minutes
6.546 min
BP: 91.1 (865215=100%), btx2.sms Scan: 624, , Ion: 97 us, RIC: 2.382e+6, BC
91.1
865215
100%
105.9
648179
75%
50%
105.1
234908
25%
106.8
65.1
66421
55664
0%
2.0
1A
4
1.5
1 3
1.0
0.5
0.0
4 5 6 7
minutes
CONCLUSES
REFERNCIAS
SILVA, Andra M. S. et al. A PVC sensing phase for determination of BTEX in water
employing mid- infrared spectroscopy. Revista Elsevier, 2007.
APNDICES