DETERMINACIN DE HIERRO EN

AGUA DE POZO POR ESPECTROFOTOMETRA

INTRODUCCIN:

Mtodos instrumentales: se agrupan bajo este nombre, ya que utilizan un

instrumento para evaluar una propiedad fsica o qumica del sistema o
analito objeto de estudio.

En la actualidad, se pueden utilizar con otros fines, entre los que se

pueden destacar el conocimiento de la morfologa y la estructura de las
molculas.

Entre las ventajas, podemos sealar su rapidez, elevada precisin, elevada

selectividad (determina grupos especficos de determinadas molculas) y
sensibilidad (detecta pequeas concentraciones).

Generalmente el analito a analizar queda sin alterar; pudiendo acoplarse

al registro automtico de datos (a un ordenador), pueden ser adaptados a
procesos de control (ingeniera inteligente).

Entre los inconvenientes, se encuentra que requieren ser manejados por

personal experto, requieren una calibracin previa con estndares (mala
preparacin del estndar), son mucho ms costosos tanto por el instrumento
como por el mantenimiento.

Las Tcnicas Instrumentales son tcnicas relativas, no absolutas por lo que

es necesario relacionar la propiedad medida con la concentracin de
analito a travs de curvas de calibrado.
El mtodo ms frecuente para construir una curva de calibrado es el de
Regresin por Mnimos Cuadrados, en ste modelo se obtiene una recta en
el que los cuadrados de los residuos se hacen mnimos.

El procedimiento de calibracin en anlisis instrumental consta de 4

etapas:

Preparar una serie de patrones con concentraciones conocidas y

normalmente se preparan 4 o ms patrones. Lo que hay que intentar

es que la concentracin de los patrones est igualmente estacionada

(equidistantes), de sta manera se cometen menos errores.

Medir los patrones en el instrumento en unas condiciones

determinadas.

Construir la grfica de calibracin a partir de la concentracin del

analito en los patrones y de las seales obtenidas.

Preparar la muestra de misma forma que hemos preparado los

patrones, y medirla en el instrumento en las mismas condiciones, y

por ltimo con la seal obtenida determinar su concentracin a

partir de la recta de calibrado obtenida.

CURVAS DE CALIBRACIN:

Curva o grfica analtica:

Consiste en preparar los patrones que se van a utilizar en la etapa de

calibracin en disolvente. Tambin es necesario preparar el Blanco que
contenga todos los reactivos excepto el analito problema, supuestamente
debera de dar medida cero, pero a veces no es as debido a impurezas. Por
lo que se hace es restarle a las seales de los patrones al blanco.

Una vez hecho, ajustamos por mnimos cuadrados y obtenemos una curva:

Instrumental Utilizado:

Los dos principales aparatos usados en sta tcnica, son los Fotmetros (slo
puedo medir una o dos longitudes de onda, no puedo registras espectros) y
los Espectrofotmetros (puedo registrar un espectro a muchas longitudes de
onda).

Los componentes de ambos son los mismos:

Fuente de Radiacin, que emite radiacin que incide sobre la

muestra. Hay dos tipos:

Fuentes de radiacin Trmicas, las lmparas ms usadas son las

de filamento de tunsgeno, que emiten una radiacin desde
350-2500 nm.

Fuentes de radiacin de Descarga Elctrica:

- Lmpara de Hidrgeno.

- Lmpara de Dentesio.

Emiten desde 160 a 350 nm.

Selectores de Longitud de Onda, que sirven para seleccionar bandas

estrechas de longitud de onda. Hay dos tipos:

Filtros, que se colocan nicamente en los fotmetros. Pueden ser

de:

- Absorcin (absorben todas las radiaciones diferentes a la seleccionada)

- Interferencia (la nica que pasa es la longitud de onda seleccionada)

Monocromadores (los ms usados), se usan en los

espectrofotmetros:

- Prisma

- Red

Recipiente Portamuestras, llamados cubetas. Hay dos tipos:

- De Cuarzo, para toda la regin.

- De plstico, solo se puede usar en la regin del visible, por debajo de 400
se usa el cuarzo sino se satura.

Detector, es el elemento que convierte la radiacin electromagntica

en un flujo de electrones y posteriormente en un corriente que se
puede medir. Existen varios tipos, pero los ms usados son:

- Las clulas fotovoltaicas

- Fototubos

- Clulas fotoemisivas

- Tubos fotomultiplicadores (los ms usados, porque con stos se obtiene la

mejor seal de la misma radiacin)

- Detectores de Diodo de Silicio

El detector ideal debe poseer las siguientes caractersticas:

- Un amplio intervalo de longitud de onda de medida

- Elevada sensibilidad

- Que tenga una respuesta constante

- Rpido tiempo de respuesta

Procesador de Seales, es un dispositivo electrnico que registra la

seal electrnica del detector, y esto es lo que te da la seal de
absorbancia final.

Hierro

El contenido de Hierro en el agua se da en tres formas: Hierro Ferroso

(Hierro de agua clara), Hidrxido Frrico (Hierro de agua roja) y Hierro
Orgnico, y cada una de estas formas puede darse independientemente o en
combinacin con las otras:

El Hierro Ferroso es invisible y corresponde al Bicarbonato Ferroso. El

agua es inicialmente cristalina, pero se vuelve turbia en contacto con
el aire que oxida el Hierro y lo convierte en Hidrxido Frrico. El
Hidrxido Frrico es visible, de ah el nombre de Hierro de agua roja.
El Hierro Orgnico es una combinacin de Hierro y vegetacin
descompuesta, en su mayora Taninos o Ligninos, que proporcionan
al agua un ligero color oscuro. Algunas bacterias utilizan el
Hierro como fuente de energa y lo oxidan, cambiando su estado
ferroso por el de frrico, y se depositan formando una gelatina
pegajosa.
El excesivo contenido de Hierro produce un desagradable sabor
metlico en todo tipo de bebida, dndoles un color gris o negro
bastante molesto. Produce manchas rojas en el WC, los sanitarios, la
vajilla y la colada. Tales problemas ocurren con tan slo 0.3 ppm de
Hierro en cada una de sus formas, y de las mismas depende el
tratamiento especfico.

EL Hierro es una sustancia esencial para la vida. Slo existe en el

organismo en pequeas cantidades (trazas) pero su deficiencia se nota
 por participar en procesos vitales, mediante los cuales las clulas
producen energa.
En nuestro organismo el Hierro se encuentra principalmente en la
HEMOGLOBINA (protena de las clulas rojas) y en la MYOGLOBINA
(protena de las clulas de los msculos). El Hierro tambin es
requerido por enzimas envueltas en la fabricacin de aminocidos,
hormonas y neurotransmisores.
Nuestro organismo trata de conservar el Hierro que contiene, y lo
recicla para usarlo nuevamente, pero siempre una cantidad se pierde
en el sudor, en las heces, en la orina o si sangramos. Como la mayor
cantidad de Hierro se encuentra en la sangre, es por ste medio que
una persona puede perder mayor cantidad de Hierro.

Una deficiencia de Hierro causa anemia, fatiga, cansancio, reducida

resistencia a infecciones, reducida capacidad de aprendizaje,
inhabilidad para prestar atencin, reducida capacidad para
reaccionar, reducida coordinacin de movimientos, aumento en el
tiempo de sanar heridas.
Poco Hierro es malo, pero un exceso de Hierro tampoco es bueno. El
exceso de Hierro en el organismo, llamado HEMOCHROMATOSIS, es
causado por un defecto en un gen, que aumenta la absorcin de
Hierro de los alimentos.
Una sobrecarga de Hierro tambin se produce por repetidas
transfusiones de sangre, o por tomar mucho Hierro en la forma de
suplementos dietarios.
A ste exceso de Hierro se le asocian enfermedades bacteriales
comunes, como as tambin letargia, pigmentacin de la piel, el
hgado se agranda, enfermedades en las coyunturas, prdida de pelos
en el cuerpo, amenorrea, e impotencia en los hombres. En los nios
puede causar la muerte por envenenamiento
Para la determinacin de Hierro en el siguiente trabajo utilizamos
una tcnica espectrofotomtrica, en la cual la ortofenantrolina
 reacciona con el Fe+2 , originando un complejo de color rojo
caracterstico que absorbe notablemente en las regiones del espectro
visible de alrededor de 505 nm.
Como el Fe+3 no presenta absorcin a esa longitud de onda, ste debe
ser reducido a Fe+2 mediante un agente reductor apropiado, como el
clorhidrato de hidroxilamina. La reaccin es cuantitativa y
reproducible en un amplio intervalo de pH, siendo el ptimo entre 6
y 9.

La ortofenantrolina reacciona con el , originando un complejo de color

rojo caracterstico que absorbe notablemente en las regiones del espectro
visible de alrededor de 505 nm. El no presenta absorcin a esa
longitud de onda y debe ser reducido a mediante un agente reductor
apropiado, como el clorhidrato de hidroxilamina. La reaccin es
cuantitativa i reproducible en un amplio intervalo de pH, siendo el
ptimo entre 6 y 9.

OBJETIVO GENERAL:

Manejo de espectrmetro.

Preparar las soluciones de concentraciones diferentes.

Determinar la concentracin de hierro en la muestra.

Calcular los ppm y l % de Fe en la muestra.

OBJETIVOS ESPECIFICOS:
 Conocer los principios bsicos y la terminologa de las principales tcnicas

instrumentales de anlisis.

Conocer los principales mtodos de anlisis instrumental.

Adquirir criterios en la difcil tarea de seleccionar una u otra tcnica

segn las disponibilidades del momento.

Adquirir confianza en su capacidad de obtener datos analticos de gran

calidad.

Dominar la terminologa inherente a las diversas tcnicas.

MATERIALES:

Cubetas para espectrofotmetro

Espectrofotmetro
2 Matraz aforado de 100ml.
1 matraz aforado de 250ml.
2 matraces aforados de 50ml.
1 Vaso de precipitacin 250 ml.
1 vaso de precipitacin de 400ml.
1 Pipeta aforada de 5 ml
1 Pipeta aforada de 10 ml
1 Pizeta
1 Gotero
1 Cola de zorro
1 hornilla mas malla de amianto.
1 Balanza analtica

REACTIVOS.

O - Fenantrolina (C12H8N2 H2O) sol. al 0.1%

Clorhidrato de hidroxilamina (NH3OH HCl) sol. al 5%
cido acetico (CH3COOH)
 Acetato de sodio NaCH3COO
Agua destilada.
Muestra agua de pozo.

REACCIONES:

Fe+3 + 2 NH2OH HCl 2 Fe++ +N2 + 2 Cl- +4 H+ +2

H2O

1 + Fe+3 Fe++
2

2 NH2OH HCl N2 +2 Cl- +2 H2O +4 H+ + 2

1

2 Fe+3 + 2NH2OH HCl 2 Fe++ +N2 +2 Cl- + 2 H2O+4 H+

2 Fe Cl3+ 2 NH2OH HCl 2 Fe Cl 2 +N2 +4 HCl +2 H2O

Fe Cl2 + 6 C12H8N2 H2O [Fe (C12H8N2 H2O) 6 ]CL2

ROJO

PROCEDIMIENTO:

Tcnica.

Tomar 250c.c. de muestra con el matraz aforado.

Agregar gotas de HCl hasta acidez
Evaporar el agua hasta llegar a un volumen de 40c.c., para una
evaporacin rpida vaciar el contenido del matraz erlenmeyer a un vaso de
precipitacin de 400c.c.

Neutralizar la muestra con NH3 concentrado, verificando con papel

indicador (si al introducir en la solucin el papel se torna de rojo indica
acidez, si se torna de azul indica que la solucin est bsica y si no
cambia de color indica que est neutra.
Vaciar la muestra en un matraz aforado de 50c.c. y llenar con agua
destilada hasta su aforo.
Tomar alcuota de 40c.c. de la muestra en un matraz aforado de 100c.c.
Agregar: Con pipetas aforadas
5c.c.de solucin de NH2OHHCl
20c.c. de solucin reguladora.
 10c.c. de Orto - fenantrolina.

Despus de la adicin de los distintos reactivos llevar a su aforo con agua

destilada.
Dejar en reposo durante 30 minutos.
Calibrar el espectrofotmetro colocar en longitud de onda 510nm y con
una muestra en blanco en este caso agua destilada calibrar T= 100.0 y
A=0.00
Manejo de las Cubetas

Se usan dos cubetas simultneamente, una para la solucin "blanco" y la

otra para la "Muestra". Se debe siempre seguir el siguiente procedimiento.

1) No se deben tomar las cubetas por la parte inferior, o sea la parte que
es atravesada por el rayo de luz.
2) Las cubetas se deben enjuagar siempre varias veces con la solucin a
medir antes de efectuar una solucin.
3) Limpie cualquier humedad o suciedad en el exterior de la cubeta
con un papel absorbente limpio, antes de colocar la cubeta en el
instrumento. Observar que no haya burbujas en las paredes interiores de
las cubetas.
4) Cuando se coloque la cubeta en el instrumento evite rayarla
5) Use una de las cubetas siempre para el "blanco" y la otra para las
varias muestras que se vayan a medir. Mrquelas con B (blanco) y M
(muestra).

Medir absorvancia y transmitancia,

Realizar los clculos con los datos obtenidos.

CLCULOS:

Preparacin de O- fenantrolina sol. al 0.1% para 500c.c.

0.1 gr O F. * 100 c.c. = 0.1gr. O - fenantrolina

100cc

Pesar 0.1gr. de O - fenantrolina, disolver y aforar a 500c.c.

Preparacin de clorhidrato de hidroxilamina al 5% para 100 c.c.

5 gr. NH2OH HCl * 100 c.c. = 5.00gr. de NH2OHHCl * 0.99 = 4.95gr.

100 c.c.

Pesar 4.95gr. de clorhidrato de hidroxilamina, disolver y aforar a 100c.c.

Preparacin de solucin de reguladora

CH3COOH 0.1M para 500c.c.

CH3COONa 0.1M para 500c.c. MEZCLAR AMBAS SOL.

Preparacin 500c.c.de CH3COOH 0.1M

&= 1.040gr./c.c.

%= 35

500c.c. * 0.1M=50mmolCH3COOH
50mmolCH3COOH * 60.05gr. CH3COOH * 100gr.CH3COOH * 1c.c.cido =
8.24c.c.cido

1000mmolCH3COOH 35gCH3COOH 1.04gCH3COOH

Tomar 8.24c.c. de CH3COOH, vaciar a un matraz erlenmeyer de 500c.c. aforar,

homogenizar.

Preparacin de 500c.c. CH3COONa 0.1M

500c.c.* 0.10M = 50mmol CH3COOH

50mmol CH3COONa * 0.1360g CH3COONa*3H2O * 100g Sal = 6.87gSal

1mmol CH3COONa 99gCH3COONa*3H2O

Pesar 6.87g de sal (CH3COONa*3H2O), disolver y aforar a500c.c.

Ojo: se utiliz lo que qued en exceso de la anterior prctica.

Determinacin de la concentracin de Fe en la muestra:

Con la grfica de la anterior prctica de laboratorio se obtuvo la siguiente

concentracin:

0.60 x 10-5 mol * 50c.c. * 100c.c * = 3.00 x 10- 6mol / L

1L 250c.c. 40c.c.

3.00 x 10-6 molFe * 55.85gFe * 1000mg Fe = 0.1675ppm.

1L 1molFe 1.0g Fe
Determinacin del % de hierro en la muestra:

0.1675mg * 1g * 1c.c. x 100 = 1.67 x 10-5 % de Fe en el agua de pozo.

1000c.c. 1000mg 1g

OBSERVACIONES:

En aguas de alto contenido en hierro, proceder con cantidades menores de

muestra ( y corregir adecuadamente los clculos); en todos los casos, la
cantidad de muestra deber ser tal que el contenido de hierro en la misma
deber estar comprendido entre 0'1 y 0'5 miligramos.

CONCLUSIONES:

Llegamos a determinar la concentracin molar de hierro en el agua de pozo por

el mtodo de espectrofotometra.

De la misma forma determinamos el % de Fe en el agua de pozo.

En esta prctica llegamos a aprender el manejo el espectrofotmetro.

La concentracin de Fe en el agua de pozo es baja.

El espectrofotmetro es un equipo instrumental que permite determinar la

concentracin

en este caso del hierro en muestras o soluciones que se encuentran aun en

pequeas

cantidades.
Pudimos notar la gran sensibilidad del espectrofotmetro. (detecta pequeas

concentraciones), tambin la rapidez y su elevada precisin.