C13 : Dosage de laspirine contenue dans un comprim

Objectif:dterminerlamassed'acideactylsalicylique,plusconnusouslenomd'aspirine, O

dansuncomprimd'AspirineduRhne500,etlacomparerl'indicationdel'tiquette.
H3C O
I. Principe du dosage.
O
Uncomprimd'AspirineduRhne500estdissousdansdel'eaudistille.Unextraitdecette
solutionestdosparunesolutiond'hydroxydedesodiumdeconcentrationconnue. OH
Lacide actylsalicylique
2. Mode opratoire

1. Prparationdelasolutiond'aspirineS

Broyersoigneusementuncomprimd'AspirineduRhnedansunmortier.
Verserlapoudredansunefiolejaugede250mL.Rincerlemortieravecunpeud'eaudistilleetversercetteeaude
rinagedanslafiole.
Ajouterunpeud'eaudistilletide.Fermerlafiole.Agiterquelquesminutes.Aprsdissolutioncomplteravecde
l'eaudistillefroidejusqu'autraitdejauge.

2. Ralisationdudosage

utiliserlelogicielsynchronieaveclepHmtrerelieraubotierBora(entreEA0etlamasse)
EtalonnerlepHmtre(lecapteuretlasortieanalogique)avecdessolutionstamponspH=7puispH=4.
Paramtre du logiciel synchronie :
Onglet paramtres :
- Entre 0 : acquisition en mode pas pas et instantane, choisir le capteur pH-mtre initio, fentre 1 coche
- Entre 1 : volume (en mL) en mode pas pas au clavier, pas de fentre cocher
Onglet Fentres : volume en abscisse (min=0 maxi=25) et en ordonne Min=0 et Max=12
ParunsuivipHmtrique,doser20mLdelasolutionS,avecunesolutiondesoude(c =1,0.102mol.L1)
b

3. Rsultats

1. Quelleestlaformulebrutedel'aspirine?Calculersamassemolaire.
2. L'aspirineestl'acideducoupleacideactylsalicylique/ionactylsalicylatedepK A=3,75.Ecrirelesymboledece
coupleetlaformulesemidveloppedel'ionactylsalicylate.
3. L'aspirineestnoteAHpoursimplifier.Donnerl'quationbilandudosage.
4. Dterminergraphiquementlepointd'quivalencedudosageetendduirelevolumequivalentVBE.
5. EndduirelaconcentrationenaspirinedelasolutionSetlaquantitdematired'aspirinecontenudanssatotalit.
6. Calculerlamassed'aspirinecontenuedanslecomprimd'aprsl'exprience.
7. Lirel'tiquette.Qu'estcequ'unexcipient?Nommerlesexcipientsdececomprim.Quellepropritdoiventils
possderpourqueledosageralissoitvalable?
8. Comparerlersultatdel'expriencel'indicationdel'tiquette.Endduirelaprcisiondel'tudeexprimentale.
Justifierlenomdonncemdicament:Aspirine500
9. Quesepasseraitilsionralisaitledosageavecunesolutiondesoudetideouchaude?Donnerlaraction.
10. Donner l'expression de la constante d'quilibre K de la raction du dosage en fonction des concentrations puis
l'exprimerenfonctiondespKAdes2couplesconcerns.(onrappelelleproduitioniquedeleaupKe=14).
11. OnadmetquetouteractiondontlaconstanteKestsuprieure10 3peuttreconsidrecommetotale.Vrifierque
cetteractiondedosagesatisfaitbiencecritre.

4. Confirmation par un dosage colorimtrique

1. Broyerpuisdissoudreuncomprimdansenviron200mLd'eautidecontenuedansunerlenmeyerde250mL.Agiter
l'agitateurmagntique.
2. Ajouter1mLdephnolphtalne
3. Doserdirectementlatotalitdelasolutiondel'erlenmeyeravecunesolutiondesoude0,2mol.L1jusqu'auviragede
l'indicateur.
4. En dduire la masse d'aspirine contenue dans le comprim. Comparer les rsultats. Discuter.
DosagedelaspirinecontenuedansuncomprimMatriel

PARGROUPED'LVES:
mortier+pilon
entonnoirsolide
pissetted'eaudistille
fiolejaugede250mL
pipettejaugede20mL
pHmtre
solutionstamponspH=4etpH=7
papierjoseph
agitateurmagntique
burettegradue
erlenmeyerde250mL
phnolphtalne
3pots,1bcher
pipetteplastique

AUBUREAU
comprimsd'AspirineduRhne500,laboteetlanotice(32comprims/classe)
solutiondesoude1,0.102mol/L(1Lparclasse)
solutiondesoude0,2mol/L(1,5Lparclasse)
boulloire
eaudistille
I. suivi pHmtrique
1. La formule brute de laspirine est C9H8O4. Sa masse molaire est
M=12.9+8+16.4=108+8+64=180 g.mol -1.
2. C9H8O4/ C9H7O4-. O

Formule chimique de lion actylsalicylate :

H3C O

O-

3. AH + OH- = A-+ H2O

4. Par la mthode des tangentes ou le trac de la drive du pH par rapport au volume, on
dtermine :
- pH lquivalence : pHE==8,3
- Volume lquivalence : VE=21,5 mL
5. Daprs lquation bilan, lquivalence nOH-=nasprine donc cb.VE=c.V
cb .VE 10 2.21,5
Do c 1,075.10-2 mol.L-1
V 20
Le comprim a t dissout dans un volume V=250 mL, on a donc naspirine=c.V=1,075.10-2.0,25=2,7.10-3 mol
m
6. De la relation n , on en dduit m=n.M=2,7.10-3.180=484mg
M
7. Excipient : cest une espce chimique qui est contenu dans un mdicament mais qui nest pas le principe
actif, c'est--dire la molcule qui va soigner le mal (cela peut tre un colorant, un got sucr, de la cellulose
pour former une glule plastique)

8. Aspirine 500 indique quil y a 500mg daspirine dans le comprim. Nous trouvons 484mg (soit une erreur de
3%) en raison certainement de la dissolution difficile de laspirine dans leau.
9. Si on utilisait une solution de soude chaude, il y aurait une raction de saponification car laspirine contient
une fonction ester.

[C 9 H 7 O4 ] K e 10 pKa 10 3, 75
K 1010,25=1,78.1010
[C 9 H 8 O4 ].[OH ] Ka 10 pKe 10 14
K>103, la raction peut donc tre considr comme totale.

II. Dosage colorimtrique

Volume quivalent : VE=13,9 mL avec une solution de soude 0,2 mol.L-1

Nsoude=naspirine=13,9.10-3.0,2=2,78.10-3 mol.
La masse daspirine est donc m=n.M=2,79.10-3.180=500,4 g (cart relatif de 0,8%)

Les rsultats obtenus sont bien meilleurs que celui avec le suivi pHmtrique car laspirine est plus soluble dans
un milieu basique quacide. Au fur et mesure de lajout de soude, le pH augmente et on obtient ainsi une
meilleure dissolution de toute laspirine contenue dans le comprim. Dans le suivi pHmtrique, cette dissolution
totale nest observe que pour les 20mL de solution.