1.

FUNDAMENTOS
1.1 Espectro electromagntico y Rayos X
Los R-X son radiacin electromagntica
de la misma naturaleza que la luz pero de
longitud de onda mucho ms corta. La
unidad de medida en la regin de los r-x
es el angstrom (), igual a 10-10 m y los
rayos x usados en difraccin tienen
longitudes de onda en el rango 0.5-2.5
mientras que la longitud de onda de la luz Un nivel creciente de simetra origina
visible est en el orden de 6000 . relaciones entre los diferentes
parmetros de celda y da lugar a los 7
El espectro contnuo. Los rayos X se sistemas cristalinos.
producen cuando una partcula cargada
elctricamente con suficiente energa
cintica es frenada rpidamente. Los
electrones son las partculas utilizadas
habitualmente y la radiacin se obtiene
en un dispositivo conocido como tubo de
rayos x.

Los puntos de red que muestran la

1.2Estado cristalino
Todos los materiales cristalinos adoptan
una distribucin regular de tomos o
iones en el espacio. La porcin ms
simple de la estructura que al repetirse
mediante traslacin reproduce todo el
cristal se define como celda unidad.
simetra traslacional de una estructura
pueden ser conectados mediante los
planos de red. Cada plano pertenece a un
conjunto de planos equiespaciados que
contienen todos los puntos de red. Estos
planos se nombran usando los ndices de
Miller. Estos ndices se designan
convencionalmente h, k, y l se escriben
entre parntesis (h,k,l) y son enteros:
positivos, negativos o cero. La separacin
de los planos se conoce con el trmino de
espaciado dhkl. La relacin entre el
espaciado d y los parmetros de red
puede determinarse geomtricamente y
depende del sistema cristalino, las
expresiones son las que se presentan en
la tabla, como se observa, tienen una
complejidad creciente al disminuir la
simetra del sistema cristalino.
1.3Interaccin de los R-X con la materia.
Difraccin.
La interaccin de los r-X con la materia
esencialmente ocurre mediante dos
procesos:
a) Algunos fotones del haz incidente son
desviados sin prdida de energa,
constituyen la radiacin dispersada
exactamente con la misma que la
radiacin incidente(es la que origina el
Una muestra policristalina contiene una
fenmeno de la difraccin).
gran cantidad de pequeos cristales (de
b) Los fotones pueden sufrir una serie de tamao entre 10-7 y 10-4 m) que adoptan
choques inelsticos al incidir sobre un aleatoriamente todas las orientaciones
blanco y su energa incrementa la T de la posibles. Algunos planos hkl en algunos
muestra o da lugar al fenmeno de de los cristales estarn orientados, por
fluorescencia. casualidad, al ngulo de Bragg para la
reflexin. Todos los planos de un
espaciado dhkl dado difractan al mismo
ngulo 2 respecto al haz incidente de
manera que todos los rayos difractados
se sitan en un cono de semingulo 2
respecto al haz incidente. Para cada
conjunto de planos se producir la
difraccin a un ngulo de Bragg diferente
dando lugar a una serie de conos de
difraccin.
El difractmetro de polvo usa un detector
de r-x, tpicamente un contador Geiger o
1.4Mtodos experimentales de difraccin. un detector de centelleo. En la geometra
Todo experimento de difraccin de r-x Bragg-Brentano la fuente de r-x y el
detector se colocan a igual distancia y
requiere una fuente de r-x, la muestra
ngulo de la superficie de la muestra. El
que se investiga y un detector para
ngulo 2 se vara de forma continua.
recoger los r-x difractados. Dentro de este
marco de trabajo general las variables
que caracterizan las diferentes tcnicas
de r-x son:
a) radiacin, monocromtica o de
variable
b) muestra: monocristal, polvo o pieza
slida
c) detector: contador o pelcula
fotogrfica Las tcnicas de difraccin ms
importantes son: En la figura se observa un difractograma
tpico. Las intensidades se toman como
alturas de los picos o para trabajos de
ms precisin las reas. Al pico ms
intenso se le asigna un valor de 100 y el
resto se reescala respecto a ste.
2. EL DIFRACTMETRO
2.1 Tubo de rayos X
Los r-x se generan en un dispositivo
conocido como tubo de r-x cuyo esquema
se representa en la figura. Un generador
convencional consiste de un ctodo con
un filamento de W que emite e- que son
acelerados bajo vaco por un alto voltaje
aplicado a lo largo del tubo(del orden de
30kV). El haz de electrones incide sobre
un blanco metlico, nodo o antictodo
(habitualmente Cu o Mo y menos
frecuentemente Cr, Fe o Ag) y se emite el
espectro de r-x descrito anteriormente.
1.5Detectores
Existen cuatro tipos de detectores:
proporcionales, Geiger, de centelleo y
semiconductores. Todos se basan en la
capacidad de los r-x para ionizar tomos,
bien de un gas (proporcionales o Geiger)
o de un slido (centelleo o
semiconductores).
1.6Muestra y portamuestras.
En un difractmetro convencional la
muestra se mantiene en posicin
horizontal y se rota para minimizar los
efectos de orientacin preferente y
favorecer la orientacin de los cristales al
azar.
1.7Ventanas y monocromadores
Con objeto de obtener una buena
resolucin al mismo tiempo que una
buena intensidad en un difractmetro
convencional se utilizan los siguientes
dispositivos.
1.8Cmaras de T y P variables
Tambin es posible obtener datos de
difraccin de r-x variando las condiciones
de T y/o P. En estos casos es
especialmente importante el registro de
los picos de difraccin de la manera ms
rpida posible para lo que son
especialmente adecuados los detectores
tipo PSD. Entre las aplicaciones de este
tipo de equipos se encuentran el estudio
de reacciones qumicas, transiciones de
fase, estudio de disoluciones slidas,
expansin trmica, crecimiento de grano
entre otras.
3. PROCEDIMIENTO
Este laboratorio consiste en como
analizar los datos que se nos
proporcionan por lo que solamente
veremos la parte del
reconocimiento del material dado.
 Primero abrimos el programa 4.3 Lista de patrones
otorgado y observamos los picos y
la forma del espectro.

Ahora eliminaremos el ruido que

existe en la muestra por lo que
buscamos la opcin y aplicamos lo
dicho.
4.4 Espectro Silicio de Cobre y Terbio
Luego, marcaremos los picos ms (CuSiTb)
resaltantes (se puede seleccionar
ms picos pero deberiamos tener
en cuenta la aproximacin en la
eliminacin del ruido) y ahora
buscaremos las posibles sustancias
que hay en lo analizado.

Finalmente, buscaremos los

elementos que el programa nos
proporciona y trataremos de
encontrar la composicin del
material.

4.5 Espectro Sulfuro de cobre y

molibdeno(Cu1.83Mo3S4)
4. DATOS EXPERIMENTALES
4.1 Grfica del espectro del material
analizado:

Counts
Metales_2Cu_12

400

200

0
40 50 60 70 80

Position [2Theta] (Copper (Cu))

4.2Lista de picos:
5. OBSERVACIONES

En la grfica 4.1 se ve que hay

muchos picos que no tomamos en
cuenta.

Al tratar de escoger materiales que

pueden estar presentes en lo
analizado se observa que los
 espectros caracteristicos poseen
muchos o pocos picos pero comparten
picos con el espectro analizado.
Cuando buscabamos los compuestos
de lo analizado encontrabamos
incoherencias respecto con la idea de
que material puede ser.
Se llego a obtener muchos elementos
que si cumplian con el espectro de lo
analizado pero como se tena una idea
de los posibles componentes de este
seguimos buscando hasta encontrar
un par de patrones apropiados.
Al final observamos que con el par
(compuesto) escogido se logro que
los espectros coincidieran con todos
los picos del espectro analizado.
6. DISCUCIONES
Al eliminar el ruido del espectro
obtenido se logra obtimizar el
espectro y asi poder obtener mejores
clculos y resultados, este ruido se da
por la radiacion continua que ocurre al
analizar la muestra o mejor dicho es
como la base para analizar los picos.
Al momento de seleccionar los picos
puede que eliminemos picos
caracteristicos de la muestra pero a su
vez agiliza la busqueda de los
componentes que la constituyen.
Realizamos esta accin(con la ayuda
de la eliminacin del ruido) porque es
muy problemtico encontrar los
espectros pero al realizar esto puede
que estemos eliminando un elemento
o compuesto que se encuentre en los
picos que hemos obviado.
Cuando se buscaba los elementos o
compuesto encontramos un listado de
posibles materiales que se
encontaban en este pero al momento
de seleccionarlos se vea que sus
espectros coincidian pero a su vez
eran muy distintos, por lo que en este
punto es donde debemos analizar
adecuadamente para poder encontrar
lo que realmente hay en la muestra,
de este modo aqu es donde
eliminamos ciertos elementos
teniendo en cuenta de lo posible que
puede tener nuestra muestra.
Se escogi los dos compuestos ya que
coinciden mucho con el espectro
analizado y adems poseen el
material que suponiamos que tena
que es el Cu(este era la nica base
que teniamos al momento de realizar
nuestro experimento).
7. RESULTADOS
Se logro comprender el
funcionamiento del programa y el
analisis que se realiza para obtener los
resultados optimos.
Logramos identificar los materiales
que se encuentran en la muestra y
estos son: Silicio de Cobre y Terbio
(CuSiTb) y Sulfuro de cobre y
molibdeno(Cu1.83Mo3S4).
8. BIBLIOGRAFIA
B. D. Cullity S.R. Stock Elements of X-
Ray Diffraction 3rd Ed. Prentice Hall
2001
C. Hammond The Basics of
Crystallography and Diffraction
International Union of Crystallography,
Oxford University Press, 2000
C. Giacovazzo, editor Fundamentals
of Crystallography International
Union of Crystallography, Oxford
University Press, 1998
O. Glatter and O. Kratky Small Angle
X-ray Scattering New York: Academic
Press, 1982