Cdigo ASIGNAR

SERVICIOS ANALTICOS
Revisin 1
OPERACIN Fecha 04/16
Y CALIBRACIN ELECTRODO Autor Emmanuell Reyes
SELECTIVO DE FLUOR. Aprobador

1.0 OBJETIVO

Establecer las pautas para el correcto uso y mantenimiento del electrodo in selectivo
de fluoruro, combinado de membrana slida.

2.0 ALCANCE

Aplicable a electrodo HI4110 de Hanna y Sensor ISE Orion Star de Thermo.

3.0 REFERENCIA Y/O DOCUMENTOS ASOCIADOS

3.1 Hanna instruments. Manual de instrucciones HI4010 HI4110 Electrodo de in selectivo

Fluoruro. Estados Unidos.
3.2 Thermo. Orion Star Medidor Serie Manual del Usuario. 2006. Estados Unidos.
3.3 Registro de verificacin electrodo selectivo de fluoruro.

4.0 TEORIA

El electrodo HI4110 de Hanna es un electrodo de estado slido con membrana de cristal de fluoruro de
lantano diseados para la determinacin de fluoruro en fases acuosas. Estos son utilizados para la rpida
determinacin de los iones libres de fluoruro libres en el agua potable, bebidas blandas, vinos, productos
alimenticios (emulsiones), y en cidos derivados de galvanoplastia, desoxidacin u otros. La lenteja
cristalina produce un cambio de potencial debido a los cambios de la actividad inica de la muestra,
cuando se estabiliza la fuerza inica de la muestra, el voltaje es proporcional a la concentracin de los
iones de fluoruro en la solucin siguiendo un ajuste logartmico segn la ecuacin de Nernst.
El fabricante recomienda que durante las mediciones se trabaje con el agujero del relleno abierto (o-ring)
para trabajar en equilibrio de presiones. Es normal la prdida paulatina de la solucin de relleno, por ello
es importante verificar su nivel, vale decir que la solucin de relleno tenga contacto con el sensor. Esta
solucin es recomendable cambiarla cada da que se realiza la medicin. No debe escurrir ms de 4 cm
en 24 horas, de ser as, fue mal armado el electrodo o hay una falla en la estructura de este.
Sobre su almacenamiento es a considerar que este puede almacenarse en soluciones estndares
cercanos a los valores medidos (SIN TASAB) por cortos periodos, y en periodos mas largos, deben
almacenarse limpio y seco con su tapa protectora.
Su rango de pH es de 5 a 8 (requisito para las muestras a determinar concentracin) y la temperatura de
trabajo es de los 0 a los 80C.

El TISAB tiene 3 funciones: La ms importante es el control de pH de la muestra o estndar, a pH

menores a 5 se forma la especie cida (HF) que incide en lecturas menores, y a pH sobre 8 la
concentracin de OH- genera interferencia en la lectura, incidiendo en valores ms altos a lo real.
La segunda propiedad del TISAB es acomplejar iones que forman complejos con el fluoruro que inciden
en lecturas ms bajas. Estos son principalmente Al y Fe, cationes +3. La tercera propiedad es generar
una carga o fuerza inica constante en todas las muestras, para obtener resultados ms reproducibles.

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SERVICIOS ANALTICOS
Revisin 1
OPERACIN Fecha 04/16
Y CALIBRACIN ELECTRODO Autor Emmanuell Reyes
SELECTIVO DE FLUOR. Aprobador

5.0 MEDICIONES GENERALES

Usamos una igual Porcin de muestra y TISAB para la lectura, cuando existan o puedan existir
agentes acomplejantes del fluoruro. Por ejemplo, usamos 15ml de muestra y 15ml de TISAB.
Es igual para los estndares. En casos de no existir acomplejantes del fluoruro
(constituyndose como interferentes), como en una destilacin, la proporcin de TISAB puede
ser menor, para asegurar el control de pH solamente.
La preparacin de estndares es aconsejada realizarse a diario, especialmente si estos son
inferiores a 1.9 ppm. Cualquier estndar siempre se almacena en recipientes plsticos por la
reaccin con el silicio. Para una medicin directa el medidor debe calibrarse con 2 o ms
estndares que se encuentren en el rango de medicin ocurrente de las muestras. Al momento
de realizar la calibracin podemos comparar la pendiente obtenida con la pendiente
caracterstica o terica de esta curva, la cual debe comprender entre -56 4 mV, para verificar
el cumplimiento analtico. Tambin luego de chequear la pendiente, es necesario verificar
alguno o algunos de los puntos de calibracin, para verificar precisin en le medicin.
Las lecturas se deben hacer a temperatura constante (de las muestras y estndares) y tambin
su agitacin, para ello se utiliza un agitador magntico a potencia constante y en un vaso
plstico con un nivel de llenado constante (que sera siempre igual si se utiliza alcuotas iguales
de muestra y TISAB).

RECUERDE: No exponer el electrodo a pH extremos, ya que pueden daar la membrana

reduciendo su vida til, disminuyendo su desempeo.

6.0 CALIBRACIN DEL SENSOR

Encender el sensor ISE.

Colocar solucin estndar en parte iguales con TISAB (15ml respectivamente) en un
vaso plstico con agitacin constante, introduciendo el electrodo selectivo limpio y seco
en l. Empiece con el punto ms bajo.
Asegurar que la lectura del sensor sea en mg/L. Presionar la tecla CAL.
Una vez estabilizada la lectura, esta empezar a parpadear, lo que indica que est listo
el equipo para que sea ingresado el valor nominal del estndar. Ingrese el valor nominal.
Presionar CAL para ingresar el siguiente punto de la curva, cambiar el estndar,
manteniendo la misma agitacin, ponga el electrodo limpio y seco en el estndar.
Cuando estabilice ingrese el valor nominal.
Esta operacin se repite segn los puntos de la curva a ingresar.
Una vez ingresado el valor nominal del ltimo estndar (con la tecla CAL), apretar la
tecla mesure, y registrar el valor de la pendiente. Esta debe ser 56mV 4mV.
Una vez limpio y seco el electrodo, sumergir el electrodo en al menos un punto de
solucin estndar para verificar.

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