UNIVERSIDAD NACIONAL

AGRARIA LA MOLINA

FACULTAD DE CIENCIAS. DEPARTAMENTO DE

QUMICA
CURSO: QUMICA ORGNICA - LABORATORIO

CRISTALIZACIN

Integrantes:
- CAMINO QUINTO, Franklin Nelson (20150336)
- HUAMN JMENEZ, Jackeline Diana (20151346)
- QUISPE MONTORO, Erick (20150070)

Profesora de laboratorio: Gomez Galvez, Susana Teresa

Fecha del experimento: 31 de agosto del 2016
Fecha de entrega del informe: 7 de septiembre del 2016

2016
1. INTRODUCCON:
Cristalizacin, es una tcnica de separacin de slidos en la que las condiciones se ajustan, de tal
forma que solo puede cristalizar alguno de los solutos permaneciendo los otros en la disolucin.

Esta operacin se utiliza con frecuencia en la industria para la purificacin de las sustancias que,
generalmente, se obtienen acompaadas de impurezas.

En este proceso, una sustancia slida, con una muy pequea de impurezas se disuelven en cierto
volumen de disolvente.

A continuacin, la disolucin se deja enfriar muy lentamente, de manera que los cristales que se
separen sean de la sustancia pura, y se procede a su filtracin. El filtrado, que contiene todas las
impurezas, se suele desechar.

Para que la cristalizacin sea un mtodo de separacin apropiado, la sustancia que se va a

purificar debe ser mucho ms soluble que las impurezas en las condiciones de cristalizacin, y la
cantidad de impurezas debe ser relativamente pequeas.

2. OBJETIVOS:

Lograr la purificacin de compuestos slidos, siguiendo los procesos bsicos de la cristalizacin los
cuales son:
Disolucin de la sustancia en caliente.
Filtracin en caliente, para separar impurezas solidas no solubles.
Enfriamiento, para que cristalice el compuesto.
Filtracin en frio, para separar los cristales de las impurezas solubles.
Desecacin de los cristales, para eliminar los restos del solvente
Hallar el % de pureza del cido benzoico con la siguiente formula:

% de pureza del cido benzoico = Peso de la sustancia pura X100

Peso total

3. MARCO TERICO:
 Se entiende por cristalizacin el paso de un cuerpo desde un estado cualquiera al cristalino,
aunque en sentido estricto es el paso del estado de disolucin al de cristalizado Es un
procedimiento utilsimo de purificacin e identificacin de sustancias. En lneas generales la
operacin consiste en disolver en caliente la sustancia, la mezcla caliente se filtra para eliminar
todas las impurezas solubles y entonces la solucin se deja enfriar para que se produzca la
cristalizacin , en el caso ideal toda la sustancia deseada debe separarse e n forma cristalina y
todas las impurezas solubles deben quedarse disueltas en las aguas madres finalmente los
cristales se separan por filtracin y deja secar ,cuando se desconoce una sustancia y se teme
pueda descomponerse por altas temperaturas a la que se expondra se seca al vaco.

Para conseguir una buena purificacin mediante la cristalizacin, es necesario que el solvente
cumpla los requisitos siguientes:

El compuesto a cristalizar debe ser muy soluble a alta temperatura.

El compuesto o soluto debe ser muy poco soluble a baja temperatura.
El compuesto no debe reaccionar con el solvente.
El compuesto debe ser estable a la temperatura del proceso.
El solvente debe ser eliminado fcilmente al finalizar el proceso.

El procedimiento bsico de que consta una cristalizacin es el siguiente:

a. Disolucin de la sustancia en caliente.-

Hay que realizarla con precaucin: muchos de los solventes orgnicos son inflamables y casi todos
son txicos. La mxima temperatura de trabajo est limitada por el punto de ebullicin del solvente
y el volumen del mismo debe ser suficiente para disolver el compuesto caliente. En esta etapa
puede agregarse algn material DECOLORANTE (como carbn activado).

DECOLORACION: A menudo la solucin se colorea con impurezas orgnicas de alto peso

molecular, en estos casos el color se puede eliminar hirviendo la solucin con una pequea
cantidad de carbn adsorbente activado. La cantidad de carbn activado empleado debe ser
mnima puesto que inevitablemente cierta cantidad del compuesto deseado se adsorbe tambin.

CARBON ACTIVADO: Es un carbn amorfo que ha sido sometido a tratamientos especiales con el
fin de elevar grandemente su superficie por formacin de poros intermedios. Esta estructura
aumenta grandemente su capacidad adsorbente de gases y vapores as como de sustancias
disueltas o dispersas en lquidos.

b. Filtracin en caliente.-
Se realiza para eliminar las impurezas solubles (y el carbn activado), encaso no se haya agregado
el carbn activado, no es necesario hacer esta filtracin en caliente. Si el compuesto no cristaliza
con facilidad, esta filtracin se puede hacer por gravedad, de lo contrario, es mejor hacer uso de
algn dispositivo que ayude a mantener el lquido caliente o hacerlo a presin reducida, para que la
filtracin sea muy rpida.

c. Enfriamiento para cristalizar el compuesto.-

 En esta fase se forman los cristales se debe cristalizar la mayor cantidad de sustancia con mnimo
de impurezas.

El tamao de los cristales se puede controlar por la velocidad de cristalizacin; una cristalizacin
rpida favorece la cantidad de cristales pequeos y una cristalizacin lenta origina cristales
grandes. La cristalizacin puede ayudarse o inducirse frotando con una varilla de vidrio las paredes
internas del matraz o agregando algunos cristalitos de la sustancia, lo que se llama sembrar o
cebar la solucin.

Antes de la separacin de los cristales obtenidos, hay que asegurarse que la cristalizacin ha sido
completa, lo que, a veces, requiere de varios das a bajas temperaturas. Suele hacerse por
filtracin a presin reducida y permite separar los cristales de las impurezas solubles en el
solvente. Despus de la cristalizacin, se usa una pequea cantidad de solvente frio para lavar
los cristales (eliminar restos de la solucin retenida en los cristales). El lquido de la filtracin se
conoce como AGUA O LQUIDO MADRE, cuya concentracin puede producir nuevos cristales
(segunda cosecha, generalmente de menor pureza que la primera)

d. Separacin de los cristales.-

Aqu separamos los cristales quitndoles las aguas madres usando una mnima evaporacin,
generalmente se emplea un embudo Buchner unido a un matraz kitasato a travs de un tapn de
goma taladrado el kitasato se une a su vez, se conecta con una goma de vaci con un frasco de
seguridad en comunicacin con la trampa de vaci.

e. Secado.-

El secado de los cristales por lo general se hace al vaci sobre todo si no se conoce las
propiedades trmicas de la muestra problema. El desecador al vaci se utiliza normalmente para
sustancias que se descomponen con el calor, el secado de una sustancia supone la liberacin total
de cualquier solvente adherido a los cristales.
4. DESARROLLO EXPERIMENTAL

4.1 ELECCIN DEL SOLVENTE

En 5 tubos de ensayo pusimos 2ml de solvente (etanol, hexano, cloroformo, cido actico, H 2O
respectivamente), luego a todos los tubos le echamos cido benzoico.

Despus de un poco de tiempo los compuestos que no solubilizaron en fro los llevamos a bao
mara por 10 min. Luego al enfriar vemos cual se cristaliza.

4.2 CRISTALIZACON

Disolucin de la muestra: En un vaso precipitado echamos 5g de cido benzoico y el

solvente que elegimos (en este caso el agua), lo llevamos a calentamiento en la cocinilla.
Cuando est a punto de entrar en estado de ebullicin, lo sacamos de la cocinilla y le
echamos carbn activado y lo volvemos a poner en la cocinilla.

Filtrar en caliente: Lo llevamos a filtrar, ponemos el papel de filtro en un equipo de

filtracin por gravedad.

Enfriamiento para cristalizar: Lo llevamos a una tina con hielo para poder cristalizar un
poco ms rpido, pero lo ideal es que se enfri a temperatura ambiente.

Filtracin a presin reducida o al vaco: Llevamos la muestra al equipo de filtracin,

ponemos papel de filtro en el embudo bchner y echamos la muestra, la bomba de vaco
ayuda a separar los cristales de las impurezas solubles en el solvente.

Secado o desecacin de los cristales: Para eliminar los restos de disolvente lo dejamos
secar por 48 horas al medio ambiente.

5. RESULTADOS
5.1 Eleccin del solvente:

ETANOL:

La muestra es soluble en fro.

HEXANO:

Solubilizar la muestra en fro es imposible por lo que tendremos que solubilizar en caliente.

En nuestro experimento el hexano se evapora.

CLOROFORMO:

La muestra es soluble en fro.

CIDO ACETICO:

La muestra es soluble en fro

AGUA:

No se solubiliza en fro por lo que tendremos que solubilizar en caliente.

No se solubiliza en caliente.

Las etapas siguientes se realizan para determinar la pureza de la muestra y finalizando con el
secado y pesado al final se obtuvo 1.62 g de Ac. Benzoico y calculamos su pureza:

El secado se realiz en el papel filtro lo cual implica tener en cuenta su peso que es de 0.34g por lo
tanto el valor puro de la muestra es 1.28g.

%pureza (valor puro/valor total) 100

%pureza de la muestra (1.28 g/5g) 100 25.6% es Ac. Benzoico puro.

Solo hay que tener en cuenta que la cristalizacin NO es un proceso que nos permita recuperar en
su totalidad la muestra pura.

6. DISCUSIN:
6.1 Eleccin del solvente

ETANOL:

No cumple con el requisito que la muestra no debe ser soluble a bajas temperaturas.

HEXANO:

Al calentar el hexano este se evapora ya que su temperatura de ebullicin es 68C y no se

logra una buena disolucin de la muestra por lo que no es un buen solvente a usar.

CLOROFORMO:

El cloroformo es apolar y puede solubilizar al Ac. Benzoico ya que este cuenta con un
cuerpo apolar grande (anillo bencnico) por lo que no cumple con el requisito de un buen solvente
(el compuesto o soluto debe ser muy poco soluble a baja temperatura) por lo que no es un buen
solvente.

ACIDO ACETICO:

No cumple con el requisito que la muestra no debe ser soluble a bajas temperaturas.

AGUA:

El Ac. Benzoico posee un cuerpo grande y no polar (anillo bencnico) que es atrado por
otros anillos bencnicos en lugar de hacerlo por las molculas de agua y cuando se calienta la
solucin y la atraccin de los anillos bencnicos no polares disminuyen y se separan por lo cual las
molculas de agua pueden disolver la parte cida fcilmente pero esto se logra a temperaturas
muy elevadas.

Por lo que cumple con la caracterstica de un buen solvente (el compuesto a cristalizar
debe ser muy soluble a alta temperatura y poco soluble a baja temperatura y a esto se agrega que
el agua no reacciona con la muestra) se elige al agua como solvente.

7. CONCLUSIONES
 La eleccin de un buen solvente nos proporcionar una cristalizacin ms efectiva
por lo que es conveniente probar con diferentes disolventes.
Las soluciones necesarias en la cristalizacin deben ser sobresaturadas.

8. BIBLIOGRAFIA

KEESE, R. Mller, R.K. Toube, T.P. Mtodos de laboratorio para qumica orgnica. Primera
edicin. Editorial LIMUSA. Mxico.1990
Wade, L.G. (1993). Qumica orgnica. Ed. PRENTICE HALL HISPANO AMERICANA, S.A.
Mxico.

 Mc Murray, Jhon. Qumica orgnica. Ed. IBEROAMERICA. Mxico. 1994.

Solomons, T.W. Qumica orgnica. Ed. LIMUSA. Mxico. 2000.

P.Cueva, J, Len, A. Fukusaki. Manual de laboratorio de Qumica orgnica. Cuarta edicin.

Juan Gutenberg, 2015. Pp. 25-30.
Alexander Gomes, Wolfgman Klose,Sonia Rincon. 2010. Carbon activado de cuesco de
palma.Estudio de termogravimetria y su estructura. Bogot : s.n., 2010.
D.Callister, Wilian. 2007. Ciencia de los materiales. Barcelona : Reverte, 2007.
Daniel J. Pasto, Carl R. Jonhson. 1981. Determinacion de estructuras organicas. Espaa :
Reverte S.A, 1981.

9. CUESTIONARIO:

1. Cul fue el rendimiento que obtuvo en la cristalizacin de la muestra

purificada?
Masa inicial de la muestra = 5 gramos
Masa final de los cristales ms papel filtro = 1.28 gramos
Masa del papel filtro = 0.34 gramos
 Masa final de los cristales = masa final de los cristales ms papel filtro masa
del papel filtro
Masa final de los cristales = 1.28 gramos 0.34 gramos = 0.94 gramos

5 gramos 100%
0.94 gramos X

(0.94 gramos 100 )

X= 5 gramos

X= 18.8%
2. Se tienen 6,5g de una sustancia slida X, disuelta en 100 ml de agua a
100C y se enfra a 30C. Qu cantidad de esta sustancia cristalizar?
Observe la curva de solubilidad para la sustancia X:

Observando el grfico, la solubilidad de la sustancia X a 100 Celsius de 6.5

gramos por 100 ml de agua. Adems, el grfico muestra que la solubilidad de la
sustancia X a 30C es de 3 gramos.

Al enfriar la solucin a 30C , de los 6.5 gramos de la sustancia X que tengo solo
debe quedar 3 gramos, por lo que el resto se elimina en forma de cristales.

As que la cantidad que cristalizar es:

cantidad disuelta de la sustancia X a 100C cantidad disuelta de la sustancia

X a 30C = 6.5gramos 3 gramos

X=3.5 gramos

Por lo tanto, 3.5 gramos de la sustancia X cristalizar.

3. Se tienen 2.5 g de la sustancia slida X, disueltos en 50 ml de agua a 100C

y se enfra hasta 20C. Qu cantidad de X cristalizar? Observe la curva
de solubilidad de X
 Segn el grfico anterior la solubilidad de la sustancia X a 100C es de 6.5 g por
100 ml de agua, pero en 50 ml de agua la solubilidad es:

6.5g 100 ml de agua

S 50 ml de agua

(50 ml de agua 6.5 g)

S= 100 ml de agua

S = 3.25 g

El grfico tambin muestra que a 20C la solubilidad de la sustancia X es de 1g

por 100 ml de agua, pero en 50 ml de agua la solubilidad es:

1g 100 ml de agua
S 50 ml de agua

(50 ml de agua 1 g)
S= 100 ml de agua

S = 0.5 g

Por lo tanto, la cantidad que cristalizar es:

3.25 g 0.5 g = 2.75 g

4. Si a Usted le entregan una muestra de cido acetilsaliclico y se le pide

encontrar el porcentaje de pureza de este cido qu es lo primero que
hara? Disee un esquema de purificacin del cido acetilsaliclico que se
encuentra mezclado con azcar.
Primero pesara la muestra de cido acetil saliclico encontrara el solvente
adecuado para disolver el cido acetilsaliclico.

Pesar el cido Encontrar el solvente

acetilsaliclico adecuado para el cido
acetilsaliclico
 Calentar la solucin de cido
Disolver el cido
acetilsaliclico hasta llegar al
acetilsaliclico en el solvente
punto de ebullicin del
escogido anteriormente
solvente en bao mara

Enfriar la solucin de cido

acetilsaliclico filtrada
Filtrar la solucin a travs de
un embudo con papel filtro y
recogerlo en un vaso de
precipitado.

Separar los cristales del Pesar los cristales y calcular

solvente mediante filtracin a el porcentaje de pureza de la
presin reducida muestra (asumiendo que el
rendimiento de la
cristalizacin es de 100%)