PRACTICA N 1

TTULO: OPERACIONES BASICAS EN EL ANALISIS CUALITATIVO.

OBJETIVO:

Manejar de manera correcta los procedimientos bsicos que se utilizan en el

anlisis cualitativo a escala semimicro.

OBJETIVOS ESPECIFICOS:

la identificacin y combinacin aproximada de los constituyentes de una

muestra dada.
En el laboratorio de Anlisis Cualitativo se lleva a cabo la identificacin de los
iones (ya sea cationes y aniones) que comnmente se encuentren en una
muestra. En esto consiste propiamente el anlisis Cualitativo.
los procedimientos utilizados pueden aplicarse a muestras reales como
minerales.

FUNDAMENTO TERICO:

El anlisis qumico puede ser cualitativo o cuantitativo. En el anlisis cualitativo

se desea conocer cules son las especies o elementos presentes en una
muestra. En el anlisis cuantitativo se est ms interesado en determinar las
cantidades relativas de una o ms de las especies presentes en la muestra.
Se denomina muestra a una parte representativa de la materia objeto de
anlisis, siendo una alcuota de la muestra una porcin o fraccin de la
misma. Se llama analito a la especie qumica objeto del anlisis. La matriz de
la muestra ser el conjunto de todas aquellas especies qumicas que
acompaan al analito en la muestra. La tcnica analtica es el medio utilizado
para llevar a cabo el anlisis qumico, mientras que el mtodo analtico es un
concepto ms amplio pues no slo incluye a la o las tcnicas analticas
empleadas en un anlisis sino tambin todas las operaciones implicadas hasta
la consecucin del resultado final.
Rara vez un mtodo de anlisis es especfico, en el mejor de los casos ser
selectivo. Por esta razn es muy comn la aparicin de especies
interferentes durante un anlisis, estas especies qumicas influyen en la
respuesta del analito, pudiendo disminuir dicha respuesta (interferencia
negativa) o incrementarla (interferencia positiva). El enmascaramiento es
una va comnmente empleada para eliminar interferencias, mediante la cual
la especie interferente es transformada en otra especie qumica que no altera
la respuesta del analito.
La mayor parte de los mtodos analticos son relativos, es decir el contenido de
analito en la muestra se obtiene a travs de un patrn de referencia. Se
denomina disolucin patrn o estndar a una disolucin de concentracin
exactamente conocida. La grfica que representa la respuesta analtica en
funcin de la concentracin del analito correspondiente se llama curva de
calibrado o curva estndar.
CLASIFICACIN DE LOS MTODOS DE ANLISIS
Para llevar a cabo un anlisis cuantitativo hay que llevar a cabo dos
mediciones:
- La primera medida es el peso o volumen de la muestra bajo anlisis.
- La segunda medida es una cantidad que es proporcional a la cantidad de
analito presente en la muestra.

Los mtodos analticos se clasifican en funcin de la naturaleza de esta ltima

medida, en este sentido hablamos de:
Mtodos Clsicos o Qumicos:
- En los mtodos gravimtricos se determina la masa de analito o de algn
compuesto relacionado qumicamente con l.
- En los mtodos volumtricos se mide el volumen de una disolucin de
concentracin conocida que contiene la cantidad de reactivo necesaria para
reaccionar completamente con el analito.

Mtodos Instrumentales:

- Los mtodos electro analticos conllevan la medida de alguna propiedad

elctrica como potencial, intensidad de corriente, resistencia o cantidad de
electricidad.

- Los mtodos espectrofotomtricos se basan en la medida de alguna

propiedad de la radiacin electromagntica tras la interaccin con los tomos o
molculas de analito; o bien la produccin de radiacin

Electromagntica a partir del analito cuando la materia ha sido sometida a

algn tipo de excitacin.

- Existe un grupo miscelneo de mtodos que implican la medida de la relacin

carga-masa, velocidad de desintegracin radioactiva, calor de reaccin,
conductividad trmica, actividad ptica o ndice de refraccin.

Mtodos de separacin:
Cuando se desarrollaron estos mtodos su finalidad inicial era la eliminacin de
interferentes antes de proceder a aplicar la tcnica analtica seleccionada. En
la actualidad, existen mtodos de separacin que son mtodos de anlisis en s
mismos, como por ejemplo la cromatografa.

Disolucin.-es una mezcla homognea a nivel molecular o inico de dos o

ms sustancias, que no reaccionan entre s, cuyos componentes se encuentran
en proporcin que vara entre ciertos lmites. Tambin se puede definir como
una mezcla homognea formada por un disolvente y por uno o varios solutos.

El trmino tambin es usado para hacer referencia al proceso de disolucin. De

acuerdo con Jns Jacob Berzelius, la diferencia entre solucin y disolucin fue
sealada por Antonio Lavoisier.3
Precipitado.- es el slido que se produce en una disolucin por efecto de
cristalizacin o de una reaccin qumica. A este proceso se le llama
precipitacin. Dicha reaccin puede ocurrir cuando una sustancia insoluble se
forma en la disolucin debido a una reaccin qumica o a que la disolucin ha
sido sobresaturada por algn compuesto, esto es, que no acepta ms soluto y
que al no poder ser disuelto, dicho soluto forma el precipitado.
 PROCEDIMIENTO:

Flujograma:

PROCEDIMIENTO

muestra

FeSO44*7H22
mineral O

-cuanteo -tomamos dos placas

de vidrio
-teniendo el mineral (pulverizado) procedemos a
hacer un cono con ayuda de una espatula luego
aplanamos con el vidrio de reloj, dividimos a 4
partes separamos dos y luego repetimos la
accion. placa 3 placa 4

tomar la muestra tres veces de distintos puntos dilucion de

--
dilucion de
del mineral. FeSO4*7H2O FeSO4*7H2O
-colocamos a un tubo de ensayo con doce gotas
de acido clorhidrico.
-llevamos a la plancha electrica hasta que quede
una solucion pastosa..

aadir una gota de agregamos una gota

K4Fe(CN)6 de NH4SCN
-despues de unos minutos agregamos al tubo 5ml
de agua destilada y la filtramos.
-someter al calor en un plancha electrica.
-esperar unos 5 a 10 min aproximadamente hasta
que espese y adquiera un color.

filtramos la solucion le
ponemos amoniaco y
sometemos a bao maria.

-finalmente con un gotero tomamos la solucion la

cual pondremos en dos placas de vidrio (porta
objetos).

placa 1 placa 2

una gota de una gota de

K4Fe(CN)6 NH4SCN
REACCIONES QUIMICAS:

OBSERVACIONES:

Comenzamos trabajando con un mineral de color brillante caf o plomizo.

Al mezclar con cido clorhdrico se obtiene un color ms claro tipo naranja.
Una vez que esta pastoso adquiere un color naranja con algunas particular
amarillas. Al aadirle agua se vuelve algo incoloro con alguna partcula oscura
y al filtrar se vuelve incoloro.
Al aadirle despus el amoniaco o hidrxido de amonio se observa un color
naranja suave que luego se intensifica al someterlo al calor de la plancha y la
posterior filtracin adquiere un color naranja que con amoniaco y
posteriormente someterlo a bao mara se obtiene un precipitado color naranja
con el filtrado un color suave.
En la placa de vidrio 1 con la solucin le agregamos una gota aprox. De
K4Fe(CN)6 el cual adquiere color azul oscuro intenso.
En la placa de vidrio 2 tambin con la misma solucin le ponemos una gota
aprox. De NH4SCN en el cual se observ un color guindo.
Para la placa de vidrio 3 solucin de FeSO4*7H2O se le agrega una gota aprox.
De K4Fe(CN)6 y se observa un color calipso.
Para la placa de vidrio 4 solucin de FeSO4*7H2O se le agrega una gota aprox.
De NH4SCN y se observa un color naranja claro.

CONCLUSIONES:

Se logr cumplir con el objetivo de la practica a pesar que en un principio tuvimos

algunos problemas debido a un erros con las distintas sustancias pero despus se
cumpla satisfactoriamente con la practica ya que aplicando de manera correcta los
procedimientos bsicos se pudo identificar el metal con el que se trabaj en la prctica
(Fe).
Se lleg a la conclusin de que el color de las muestras vara a pesar de que se les
aadi los mismos reactivos. Esto se debi a que trabajamos con un mineral puro por
una parte en cambio por otra parte trabajamos con un reactivo que quiz llevaba mucho
tiempo guardado en el laboratorio de qumica y por tanto poda tener algunas impurezas
por eso se debi el color ms claro que el del mineral antes tratado.
Debido a las cualidades de la mezcla final pudimos identificar con que elemento o
sustancia estbamos trabajando.
En el desarrollo de un anlisis cualitativo no solamente se llega a demostrar la presencia

de determinados constituyentes, sino que puede tambin obtenerse una aproximacin

relativa de las cantidades de cada una de ellos en la muestra tomada. La precisin de

estas cantidades es el objeto del Anlisis Cuantitativo.

En tanto que en anlisis cualitativo se identifican los componentes de una muestra

compleja.

CUESTIONARIO:
 1. se conocen otros tipos de separacin y cules?

Decantacin
La decantacin se utiliza para separar lquidos que no se disuelven entre s (como agua
y aceite) o un slido insoluble en un lquido (como agua y arena). El aparato utilizado,
se llama ampolla o embudo de decantacin. La decantacin es el mtodo de
separacin ms sencillo, y comnmente es el prembulo a utilizar otros ms complejos
con la finalidad de lograr la mayor pureza posible.
Para separar dos fases por medio de decantacin, se debe dejar la mezcla en reposo
hasta que la sustancia ms densa se sedimente en el fondo. Luego dejamos caer el
lquido por la canilla, cayendo en otro recipiente, dejando arriba solamente uno de los
dos fluidos.
Filtracin
La filtracin es el mtodo que se usa para separar un slido insoluble de un lquido. El
estado de subdivisin del slido es tal que lo obliga a quedar retenido en un medio
poroso o filtro por el cual se hace pasar la mezcla.
Imantacin o separacin por magnetismo
La imantacin es un mtodo que consiste en separar una mezcla en la que una de las
sustancias tiene propiedades magnticas ,es decir, se utiliza un material que contenga
un campo magntico para separar las sustancias metlicas en la mezcla, como la
extraccin de las limaduras de hierro en una mezcla con arena.
Levigacin
La levigacin es un mtodo que consiste en tratar una mezcla con un disolvente lquido
para separar algunos de sus componentes, ya sea por el arrastre de una sustancia,
como en la extraccin del almidn, o porque una fase es soluble en el lquido y por
ende se separa del resto de la mezcla, no soluble. Es una mezcla de dos elementos o
ms.
Lixiviacin selectiva
Este mtodo de separacin consiste en extraer, por medio de disolventes orgnicos,
aceites esenciales de plantas aromticas o medicinales. La lixiviacin es comn en la
confeccin de perfumes, productos de limpieza y medicamentos.
De igual manera, se utiliza en la extraccin de minerales en las minas como las
esmeraldas, joyas, diamantes, etc.
El tamizaje se utilizaba antiguamente en la agricultura para separar las piedras de los
granos.
Tra
Es un mtodo de separacin que consiste en separar con pinzas o simplemente con las
manos las fases slidas de mayor tamao de las de menor tamao dispersas en otro
slido o en un lquido de un sistema heterogneo. Es un tipo de tamizacin.
Flotacin
La flotacin es en realidad una forma de decantacin. Se utiliza para separar un slido
con menos densidad que el lquido en que est suspendido, por ejemplo, en una
mezcla de agua y pedazos de corcho.
Destilacin
La destilacin se usa para separar dos lquidos miscibles entre s, que tienen distinto
punto de ebullicin, como una mezcla de agua y alcohol etlico; o bien, un slido no
voltil disuelto en un lquido, como la mezcla de permanganato de potasio disuelto en
agua.
El proceso de destilacin se inicia al someter a altas temperaturas la mezcla. El lquido
ms voltil se evaporar primero, quedando el otro puro. Luego, la fase evaporada se
recupera mediante condensacin al disminuir la temperatura.
Cromatografa
La cromatografa comprende un conjunto de diversos mtodos de separacin de
mezclas muy tiles en la industria como en la investigacin. Se utiliza para separar e
identificar mezclas complejas que no se pueden separar por otros medios. Existen
varios mtodos cromatogrficos: de papel, de capa delgada o capa fina, de columna y
de gas. Todos, sin embargo, utilizan como principio la propiedad de capilaridad por la
cual una sustancia se desplaza a travs de un medio determinado. El medio se conoce
como fase estacionaria y la sustancia como fase mvil. Por ejemplo, si un refresco cae
sobre una servilleta de papel, aqul busca ocupar toda la superficie de sta. En este
caso, la servilleta es la fase estacionaria y el refresco, la fase mvil.
2. indicar los tipos de reacciones que se observa en la prctica?

Reaccin de descomposicin
Reaccin de sntesis
Reaccin de precipitacin
Reaccin de sntesis

3. indicar las caractersticas para la identificacin de un elemento?

Por mtodos pticos (espectroscpicos), viendo cmo reacciona determinada

sustancia cuando se la mezcla con otra y as inferir su composicin.
Maleabilidad
Color
4. indicar las partes de una separacin liquido-liquido?
Extraccin lquido-lquido simple
Extraccin lquido-lquido continua

5. Defina en trmino de disolucin y precipitacin en sus propias

palabras.

Se puede definir como una mezcla homognea formada por un disolvente y por uno o varios
solutos.
Un precipitado es el slido que se produce en una disolucin por efecto de cristalizacin o de
una reaccin qumica.
En sntesis, la precipitacin es la sustancia slida visible que se forma al combinar varias
sustancias.

BIBLIOGRAFA:
J. Nordhmann (Anlisis Cualitativo y Qumica Inorgnica)
Manul de Prcticas de Qumica Analtica De Q.Laura Gassos Ortega
Reacciones de Anlisis Cualitativo de Q.I. Mara Luisa Martnez Pez
G.J. Shugar, R.A. Shugar, L. Bauman and R. Shugar Bauman, "Chemical Technicians Ready
Reference Handbook". MacGraw-Hill, 1981.
M.D. Hawkins, "Technician Safety and Laboratory Practice". Cassell London, 1980.
Ciencias. Un enfoque prctico 8. Licda. Mara de Socorro Navas-M.sc Marianela Valverde, Editora
Gminis, S.A., Panam. Tercera Edicin. Ao 2005
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