CDIGO:IPL-LAB-01

GUA DE PRCTICAS DE
LABORATORIO DE QUMICA Versin: 00
Fecha de vigencia: Marzo 2017
ANALTICA CUANTITATIVA II
UCE- FAC.CCQQ Pgina 1

PRCTICA EXPERIMENTAL
Pazmio Daniel.
andres-dani.16@hotmail.com

PREPARACIN DE UN COMPUESTO DE COORDINACIN

K3 [Fe(C2O4)3]3H2O.

OBJETIVO:

Realizar por parte del alumno la sntesis de un complejo de Fe 3+ trioxalatoferrato(III)de

potasio K3[Fe(C2O4)3]3H2O. Obteniendo el rendimiento de los productos finales de
cada una de las etapas, familiarizndose con los conceptos, estudio descriptico del
comportamiento y sntesis de compuestos de coordinacin a partir de Fe3+.

FUNDAMENTO TERICO:

El hierro, Tiene una configuracin electrnica [Ar]3d6 4s 2 , este adems presenta

dos estados de oxidacin importantes: +2 y +3. El Fe 3+ forma, mayoritariamente,
complejos octadricos, y presenta una gran afinidad por ligandos con tomos donadores
de oxgeno. Las molculas o iones que rodean el ion metlico en un complejo se conocen
como agentes acomplejantes o ligandos (de la palabra latina ligare, que significa unir).
(Harris D 2003)

A medida que el pH aumenta la hidrlisis genera otros hidroxoacuo complejos y

polimerizaciones con formacin de policationes con puentes hidroxo as:
[Fe(H2O)5(OH)]2+ [Fe(H2O)4(OH)2] + + H+
2[Fe(H2O)6] 3+ [Fe(H2O)4(OH)2Fe(H2O)4] 4+ + 2H2O + H+
2[Fe(H2O)6] 3+ [Fe(H2O)4(OH)2Fe(H2O)4] 4+ + 2H2O + H+
A medida que aumenta la condicin del pH en la solucin acuosa la polimerizacin
contina hasta que finalmente se obtiene un precipitado gelatinoso color pardo
correspondiente al Fe2O3.H2O.
(Silberberg, Martin S. 2006)
Para realizar la sntesis del compuesto de coordinacin se utilizar el mtodo un mtodo
basado en una reaccin de sustitucin en medio acuoso consiste en hacer reaccionar el
ligando directamente con una solucin acuosa de una sal del metal. En este caso se partir
con Fe(NH4)2(SO4)26H2O (sal de Mohr). Las cuestiones ms importantes para la
preparacin K3[Fe(ox)3]3H2O se mencionarn a continuacin

En una primera etapa, se lo har reaccionar con cido oxlico para formar oxalato de
hierro(II), lo importante es que este reactivo que se form es insoluble en agua.

[Fe(ox)3] 3- [Fe(H2O)6] 3+ + 3 ox2- ox = oxalato = C2O4 2-

ELABORADO POR: MAURO MUOZ; (12 DE OCTUBRE DEL 2016)

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Medio cido; en una primera etapa de la realizacin del complejo a buscar, el cido
sulfrico jugara un papel importante pues dar el medio cido en la primera etapa, para
evitar que el Fe(II) se hidrolice, y se forme el hidrxido en lugar del oxalato de Fe(II). Por
eso esta primera etapa de la preparacin tiene como finalidad obtener el FeC2O4, libre
de los iones mencionados. En una segunda etapa, se produce la reaccin principal de
formacin del complejo, utilizando ahora el FeC2O4 preparado en el paso anterior, como
sal de partida

En una primera etapa, se lo har reaccionar con cido oxlico para formar oxalato de
hierro (II) color amarillo.

Fe(NH4)2(SO4)2 + H2C2O4 FeC2O4 + (NH4)2SO4 + H2SO4

En una segunda etapa, se produce una reaccin principal de formacin del complejo,
utilizando FeC2O4 obtenido de la reaccin de la primera etapa con K2C2O4 mas
H2C2O4 y un oxidante como es el H2O2 as:
Una reaccin previa es la formacin del Hidrxido Frrico con ayuda del oxidante H2O2

2Fe (OH) 3 + 5C2O42- + 6K+ + 2H+ + 2 H2C2O4 2K3 [Fe (C2O4)3] 3H2O

2 FeC2O4 + 3 K2C2O4 + H2C2O4 .2H2O+ H2O2 2 K3[Fe(C2O4)3] (ac) 3H2O + 2

H2O

Condiciones de la segunda etapa son:

La oxidacin, necesario para transformar el Fe(II) en Fe(III), es el perxido de

hidrgeno.

El anin oxalato que integrar como ligando el complejo final, proviene de tres fuentes:
el oxalato que inicialmente est como contrain del Fe(II) de la sal de partida, el que se
agrega como oxalato de potasio

El ligando es el anin oxalato. El cido oxlico no puede actuar como ligando, porque
los protones estn bloqueando las posiciones que podra tomar el Fe(III) para formar el
complejo.

La funcin del cido oxlico es de dar el medio en esta nueva estapa. Pues si slo
utilizramos oxalato de potasio, el pH de la solucin sera bsico, y precipitara el
hidrxido de Fe(III), en lugar de formarse el complejo deseado.

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El K2C2O4 y el H2C2O4 forman un par regulador (tampn) de pH para conseguir el

mejor rendimiento posible de la sntesis, sin formacin del hidrxido de Fe(III). Una vez
obtenido el complejo en solucin debemos aislarlo.

Finalmente en esta tercera etapa se refiere a su aislamiento o separacin del complejo

de la solucin acuosa, lo cual existen varios mtodo uno de ellos es el cambio de
solvente a uno que sea miscible con el agua pero insoluble al complejo, para luego
recristalizar al mismo para obtener un producto ms puro.
Chang R. (2002)

INVESTIGAR PARA EL FUNDAMENTO TERICO. Se deben revisar los siguientes

conceptos: reacciones colaterales de hidrlisis del hierro (III), precipitacin de complejos
de coordinacin, mtodos de purificacin de precipitados.

PROCEDIMIENTO

Materiales y reactivos
Materiales Reactivos
3 Matraces Erlenmeyer de 250 ml Sal de Mohr 99 %

Pipeta volumtrica de 25 ml H2SO4 96 %

Embudo con vstago largo H2C2O4. 2 H2O 99 %

Esptula K2C2O4 . H2O 99 %

Probeta 25 ml H2O2 6 %

Pipeta graduada de 10 ml Etanol 95 %

Pera de succin Agua destilada H2O

Varilla de vidrio Sal de Mohr 99 %

Papel filtro cuantitativo. H2SO4 96 %

Balanza analtica A 0.0001 g H2C2O4. 2 H2O 99 %

Papel absorbente K2C2O4 . H2O 99 %

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METODOLOGA

Etapa 1(Preparacin del FeC2O4)

1. Se disuelven 3.7 g de sal de Mohr en 13 mL de agua que contiene 0,25 mL de

cido sulfrico 3 M.
2. Agitar mientras se mezcla con 1.9 g de H2C2O42H2O disueltos en 20
mL de agua. La mezcla, que ahora contiene un precipitado amarillo de oxalato
ferroso dihidratado,
3. Calentar cuidadosamente hasta el punto de ebullicin.
4. Enfriar y dejar decantar la solucin de la mezcla calentada.
5. Separar el lquido sobrenadante.
6. Lavar se decantacin con aproximadamente 13 mL de agua caliente.

Etapa 2 (Formacin del complejo K3 [Fe(C2O4)3]3H2O. )

1. Aadir 2.5 g de oxalato de potasio monohidratado en 7.5 mL de agua en

producto obtenido en la primera etapa oxalato ferroso dihidratado.
2. Calentar aproximadamente a 40 C la solucin anterior.
3. Agregar gota a gota y con agitacin continua, 7.5 mL de perxido de hidrgeno
6%.
4. Calentar cuidadosamente a ebullicin la solucin obtenida, que contiene un
precipitado marrn de xido frrico hidratado.
5. Agregar lentamente y con agitacin, 0.63 g de cido oxlico dihidratado
disuelto en 5 mL de agua.
6. Lavar con 7.5 mL de etanol 95% (alcohol rectificado), con agitacin.
7. Filtrar la solucin verde formada.
8. Recristalizar la solucin.
9. Secar a temperatura ambiente, en la oscuridad.

RESULTADOS

Tabla 1. Determinacin de la Cantidad terica de FeC2O4 [ ()]

Compuesto Peso (g) Numero de moles (g / Pm)

Cantidad de

Cantidad de
[ ()]

Tabla 2. Determinacin del rendimiento porcentual del FeC2O4 y [ ()]

.

Calculo porcentual del rendimiento de los productos de la primera y segunda etapa de

la sntesis
Compuesto Terico Experimental %
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(g) (g) Rendimiento

[ ()]

BIBLIOGRAFA

1. Harris D, Compejos, Anlisis Qumico Cuantitativo, sexta edicin, Reverte , Barcelona

,2003. pp: 277.
2. Silberberg, Martin S. Chemistry: The Molecular Nature of Matter and Change, Fourth
Edition. New York: McGraw Hill Company, 2006. P: 1028-1034.
3. Chang R. Qumica - sptima edicin. McGraw-Hill Interamericana. 2002. pp: 420.

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PRCTICA EXPERIMENTAL N1: HOJA DE REGISTRO DE DATOS

GRUPO N:
FECHA: //.
DA Y HORA DE LABORATORIO:../.
Desarrollo de clculos

Reacciones. Q
1ra ETAPA:

2da ETAPA:

Clculos
SINTENSIS DEL
Calculo estequiomtrico de la cantidad terica de la sal. Reporte el peso del
precipitado.
SINTENSIS DEL [ ()]
Calculo estequiomtrico de la cantidad terica del complejo de coordinacin
Reporte de peso de los cristales verdes formados.

RENDIMIENTO DE Y [ ()]
Clculo del rendimiento de la sntesis de complejo de coordinacin representado
en % con respecto a su valor terico.
Tabla de datos experimentales

Compuestos Peso 0.0001 (g) Compuesto Volumen ml

.22 H2SO4 3M
. 2 H2O2 6%
Fe(NH4)2(SO4)2
[ ()]

Observaciones
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Firma 1 Firma 2

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