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HIDROCARBUROS
Cdigo de registro: RE-10-LAB-126 Versin 2.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE TERMODINMICA DE LOS HIDROCARBUROS
Practica N 1
El Petrleo y su Composicin. -
Hablar de petrleo puede referirse a una mezcla compleja de hidrocarburos, que aunque
es ms apropiado el trmino sistema multicomponente donde los componentes no
ejercen influencias fisicoqumicas mutuas y la presin de vapor de cada componente es
proporcional a su fraccin molar en el lquido. Para separar estos pueden existir diversos
medios, siendo el ms comn la destilacin.
Destilacin en laboratorio. -
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La siguiente figura muestra una composicin clsica de petrleo de acuerdo a sus puntos
de ebullicin y las series de hidrocarburos.
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2. COMPETENCIAS.-
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MATERIALES Y EQUIPOS
tem DENOMINACIN Cantidad Unidad Observaciones
Equipo de destilacin
Manto calefactor 400 W
Baln de 2000 ml
1 Columna de fraccionamiento 2 Pzas
Rellenos de anillos Rashing
Termmetro de mercurio (0-350)oC Todos los equipos y
Condensador, refrigeracin con hielo y materiales se utilizan
agua de red para un mximo de 15
2 Soporte universal con graduacin de estudiantes
altura 2 Pzas
3 Nueces 6 Pzas
4 Probeta graduada 1L 2 Pzas
5 Probeta graduada de 100 ml 2 Pzas
6 Cronometro 2 Pzas
7 Cuba neumtica 1 Pza
INSUMOS
tem DENOMINACIN Cantidad Unidad Observaciones
1 Petrleo crudo 1500 ml Todos los insumos se
2 Corriente elctrica 220V utilizan para un mximo
de 15 alumnos
3 Agua de red 100 L
4 Sal de cocina 200 Gr
5 Material de limpieza
4. TECNICA O PROCEDIMIENTO
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Cargar los 1500 ml de crudo de petrleo al baln de destilacin (A) y conectar con la
columna de relleno. Instalar el manto calefactor (B), e iniciar el calentamiento. Los datos
de temperatura sern registrados por el termmetro de cabeza (D) y los productos
destilados sern recogidos en diferentes probetas graduandas (C). Registrar los datos
de la temperatura inicial de trabajo.
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14 60
15 65
16 70
17 75
18 80
19 85
20 90
7. CUESTIONARIO
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Practica N 2
Poder calorfico.
Poder calorfico inferior y superior: Cantidad de calor que se produce por la combustin
completa en aire de una cantidad especfica de gas ,de forma que la presin p1 y la
temperatura t1 permanecen constantes, estando todos estos productos en estado
gaseoso, se denomina poder calorfico inferior. Si el agua que se forma por la combustin
est en estado lquido a esa temperatura se denomina poder calorfico superior, y las
denominaciones son las siguientes:
Cuando tenemos el poder calorfico inferior las denominaciones son las siguientes:
HI HI y HI respectivamente.
Airep1,t1+Gasp1,t1=Combustin=Producto combustin a (p1,t1)= = Poder calorfico
2. COMPETENCIAS.-
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MATERIALES Y EQUIPOS
tem Denominacin Cantidad Unidad Observaciones
Cromatgrafo de gases
Horno de columna de 35-400oC
1 Dispositivo de inyeccin tipo by- 1 Pza
Pass
Columna capilar Rt-Qplot de 30 m,
ID 0,32 mm Todos los equipos y
Detector FiD materiales se
2 utilizan para un
Jeringa para gases 1 Pza
mximo de 15
Generador de Hidrogeno
estudiantes
3 electroltico 1 Pza
4 Muestreador de gases 4 Pzas
5 CPU con software 1 Pza
6 Impresora 1 Pza
7 Estabilizador y regulador de voltaje 1 Pza
INSUMOS
Item Denominacin Cantidad Unidad Observaciones
Gas helio 99,9 % pureza
1 (Bombona) 5000 ml
2 Aire libre de aceites (compresora) 4000 ml
Todos los insumos
3 Patrn gas licuado 100 ml se utilizan para un
4 Patrn gas natural 100 ml mximo de 15
5 Agua desionizada 300 ml alumnos
6 Corriente elctrica 220V
7 Material de limpieza
NOTA: Por el momento el cromatgrafo solo se cuenta con una columna capilar Rt-
QPLOT de 30 y 100 m, ID 0,32 mm (poliestireno divinilbenceno), para separar y
cuantificar solamente los hidrocarburos desde C 1 hasta C8. El sistema de inyeccin se
realiza mediante una jeringa adecuada para inyectar gases y solamente utilizaremos el
detector FID. A una temperatura de trabajo de 250 oC., este detector utiliza hidrogeno y
aire para la combustin de los componentes que salen de la columna, el hidrogeno se
obtiene mediante un generador de hidrogeno electroltico, que garantiza la pureza del
mismo, mediante un filtro que retiene el agua por adsorcin con slica gel. El aire que
se usa a la presin adecuada se obtiene mediante una compresora libre de aceites.
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Longitud 3m 3m 30 m
Dispositivo de inyeccin Valvula by- pass Valvula by- pass Jeringa para gases
Volumen 1 mL 1 mL 0,5 mL
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Programa de temperatura
Temperatura inicial 40 oC 40 oC 70 oC
Patrones
Gas de control: Mezcla de gases a alta presin, de composicin conocida, que contiene
todos los componentes presentes en la mezcla del gas de trabajo.
Muestra
En el caso del gas natural la muestra ser tomada de la red de gas domiciliario que se
distribuye en la ciudad. En el caso del gas licuado la muestra se tomar de las garrafas
de uso domiciliario o industrial que se distribuye en la ciudad. Cuando se cuente con el
muestreador de gases norma ASTM, se tomara de la red primaria del distribuidor o
productor de gas. El gas a analizar no debe contener condensados de hidrocarburos,
agua lquida o fluidos del proceso tales como metanol y glicoles.
4. PROCEDIMIENTO
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NITROGENO N2
METANO CH4
ETANO C2H6
PROPANO C3H8
ISO-BUTANO I C4H10
ISO-PENTANO I C5H12
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Gas real
Para los fines de esta norma internacional, el valor del poder calorfico, en base molar,
de un gas real se considera numricamente igual al valor correspondiente de un gas
ideal.
Una aproximacin rigurosa al clculo del poder calorfico, en base molar, del gas real a
partir del valor para un gas ideal requerira el clculo de una correccin entlpica que es
muy pequea puede despreciarse el error no supera 50 J. mol-1.
El poder calorfico de un gas ideal en base molar, a la temperatura t1, de una mezcla de
composicin determinada se calcula mediante la ecuacin:
(1 ) =
=1 . (1 )
Donde
El nmero de cifras significativas que se toman debern reflejar la exactitud del clculo
y no se expresarn con un nivel de significacin mejor a los siguientes, tomando las
bases con sus unidades para el poder calorfico en base molar, base msica y base
volumtrica de 0,01 kJ.mol-1, 0,01 MJ.kg-1 y 0,01 MJ.m-3 respectivamente.
Comentar con criterio ingenieril lo positivo y negativo de esta prctica, y los cambios
que usted crea adecuado para mejorarla.
Buscar en tablas los valores de Hoj a diferentes temperaturas
Calcular el poder calorfico en base molar y buscar en la bibliografa la manera de
calcular los poderes calorficos en base msica y en base volumtrica
Elaborar una tabla que contenga los datos hallados en las tablas y los valores
calculados para el gas analizado.
Elaborar una tabla que incluya informacin del solicitante, de la muestra y de los
resultados, mtodo de ensayo utilizado.
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7. CUESTIONARIO
1. Cul es la importancia del poder calorfico del Gas Licuado y del Gas Natural?
2. El cliente XYZ, tiene como proveedor de Gas Natural a YPFB, el Sr. Lopez gerente
general de XYZ verifica que el poder calorfico no cumple con las especificaciones
de contrato; el poder calorfico del Gas Natural es ms bajo, como se podra
incrementar el valor del poder calorfico para cumplir el contrato de venta?
Practica N 3
Densidad relativa: Densidad del gas dividida por la densidad del aire seco de
composicin normalizada en las mismas condiciones de presin y temperatura.
2. COMPETENCIAS
MATERIALES Y EQUIPOS
tem Denominacin Cantidad Unidad Observaciones
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INSUMOS
Item Denominacin Cantidad Unidad Observaciones
Gas helio 99,9 % pureza
1 (Bombona) 5000 ml
Todos los insumos se
2 Aire libre de aceites (compresora) 4000 ml utilizan para un
3 Patrn gas licuado 100 ml mximo de 15
4 Patrn gas natural 100 ml alumnos
5 Agua desionizada 300 ml
6 Corriente elctrica 220V
7 Material de limpieza
NOTA: Por el momento el cromatgrafo solo utiliza una columna capilar Rt-QPLOT de
30 m, ID 0,32 mm (poliestireno divinilbenceno), para separar y cuantificar solamente
los hidrocarburos desde C1 hasta C8. , el sistema de inyeccin ser mediante una jeringa
adecuada para inyectar gases y el detector FID/240 oC. Como gas portador utilizaremos
helio.
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Tabla 3.1
Configuracin del sistema cromatogrfico
Determinacin Metano hasta octano. Metano hasta octano
Que debe realizarse normal. Que
realizaremos
Longitud 3m 30 m
Volumen 1 mL 0,5 mL
Programa de temperatura
Temperatura inicial 40 oC 90 oC
Veloc. calentamiento 15 oC 8 oC
4. PROCEDIMIENTO
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AREA FRACCIN
COMPONENTE COMPONENTE
NORMALIZADA MOLAR
NITROGENO N2
METANO CH4
ETANO C2H6
PROPANO C3H8
ISO-BUTANO I C4H10
ISO-PENTANO I C5H12
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Gas ideal
=
=1
Donde
do densidad relativa del gas ideal;
Mj masa molar del componente j;
Maire masa molar del aire seco de composicin normalizada
(, ) =[ ] .
.
=1
Donde
(, ) Densidad del gas ideal
R Constante molar de los gases
T Temperatura absoluta
[1, (2 ,2 )]
[1, (2 , 2 )] =
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Donde
Wo ndice de Wobbe de gas ideal
HSo Calculado poder calorfico ideal, en base volumtrica
Gas real
.(,)
d(t,p) =
(,)
Donde:
d(t,p) densidad relativa del gas real
Zmezcla(t,p) factor de compresibilidad del gas;
Zaire(t,p) factor de compresibilidad del aire seco de composicin normalizada.
El factor de compresibilidad del gas Zmezcla(t,p) se calcula para los componentes puros y
el del aire se busca en tablas a diferentes temperaturas.
(,)
(, ) =
(,)
[2 (2 ,2 )]
[1 , (2 , 2 )] =
(2 ,2 )
Dnde:
W ndice de Wobbe del gas real;
HS poder calorfico en base volumtrica del gas real
- Buscar en tablas los valores que se requieran para el clculo de los parmetros
buscados
- Calcular la densidad relativa en base volumtrica del gas en cuestin
- Elaborar una tabla que contenga los datos hallados en las tablas y los valores
calculados para el gas analizado.
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- Comentar con criterio ingenieril lo positivo y negativo de esta prctica, y los cambios
que ustedes crean adecuado para mejorarla.
7. CUESTIONARIO
Practica N 4
Los vapores y los gases, tienden a ocupar el mayor volumen posible y ejercen as sobre
las paredes de los recintos que los contienen, una presin tambin llamada, fuerza
elstica o tensin. Para determinar un valor sobre esta presin se divide la fuerza total
por la superficie en contacto.
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La regla de fases establece que la presin del vapor de un lquido puro es funcin nica
de la temperatura de saturacin. Vemos pues que la presin de vapor en la mayora de
los casos se puede expresar como
Pvp = f (t)
La cual podra estar relacionada con cualquier otra propiedad intensiva de un lquido
saturado (o vapor), pero es mucho mejor relacionarla directamente con la temperatura
de saturacin.
Cmo se relaciona?
Ln Pvp = A+B/T
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2. COMPETENCIA
Determina la presin de vapor de la gasolina, petrleo crudo voltil con presin de vapor
aproximadamente menor a 180 kPa(26 psi), aceites crudos voltiles, y otros productos
del petrleo voltiles mayores a 180 kPa de presin de vapor.
Si bien hay varios mtodos para determinar la presin de vapor, en nuestro ensayo,
utilizaremos el mtodo de cilindros de presin de vapor de Red, tipo de una abertura.
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(a)
(b)
Fig.1 Cilindros de Presin de vapor Reid , con uno(a) y dos (b) aberturas
Este mtodo es usado para determinar la presin de vapor a 37.8C de los productos
derivados de petrleo y crudos de petrleo con punto de ebullicin inicial mayor a 0C
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MATERIALES Y EQUIPOS
tem Denominacin Cantidad Unidad Observaciones
Equipo de presin de vapor Reid de 1 Pza Todos los insumos
se utilizan para un
1 acero inoxidable
mximo de 15
Cilindro cmara alta alumnos
Cilindro cmara baja 1 Pza
Manmetro de presin 1 Pza
2 Muestreado de plstico 2 Pzas
3 Cronometro 1 Pza
4 Vasos de precipitados de 1 L 2 Pzas
INSUMOS
tem Denominacin Cantidad Unidad Observaciones
1 Petrleo crudo 500 ml Todos los insumos
2 Gasolina especial 1000 ml se utilizan para un
mximo de 15
3 Agua de red 50 L alumnos
4 Corriente elctrica 220V
5 Material de limpieza
4. TECNICA O PROCEDIMIENTO
a. Acondicionamiento de la muestra
Muestras que tienen presiones de vapor debajo de 180 kPa (26 psi).
El tamao del contenedor para la toma de muestra, deber ser de 1L. Se llenar hasta
un 70 a 80% lleno con la misma. La precisin utilizada en el ensayo es para muestras
de un litro, pero se podran utilizar muestras de otro volumen y manejar otra precisin.
En caso del ensayo que se realizar en la prctica el contenedor de 1L debera ser
obligatorio.
Las muestras debern ser protegidas del excesivo calor antes de la prueba.
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No utilice las muestras de un contenedor que este con fugas, el riesgo de perderse a
travs de evaporacin y de cambios en la composicin es alta es por eso que requiere
la mayor precaucin y el ms meticuloso cuidado en el manejo de las muestras. Las
medidas determinadas en esta seccin sern aplicadas para todas las muestras en la
determinacin de la presin de vapor, excepto las excluidas por ser descartadas y
obtener nuevas muestras.
Si el contendor tiene ms del 80% lleno, retirar un poco de la muestra para llevar el
contenido de la muestra entre el rango del 70 al 80%. Bajo ninguna circunstancia una
muestra que haya sido retirada debe volver al contendor. Resellar el contenedor si es
necesario y retornar el contenedor al bao frio.
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manera las muestras de contenedores transparentes son tratadas similarmente que las
muestras en contenedores no transparentes.
d. Procedimiento de ensamblaje
Ensamblado del aparato: Retire inmediatamente la cmara de vapor del bao de agua
y acople la misma a la cmara de lquido lo ms rpido posible sin derramar. Conectar
la cmara de vapor a la cmara lquida sin movimientos indebidos que puedan causar
un cambio en la temperatura del aire interna con la temperatura ambiente externa, no
deben pasar ms de 10seg entre que se retira la cmara de vapor y se la acopla a la
cmara lquida.
Introduccin del aparato dentro del bao: Voltee el aparato ensamblado de cabeza y
permita que toda la muestra de la cmara lquida drene hacia la cmara de vapor, con
el equipo todava invertido, agitarlo vigorosamente 8 veces de arriba hacia abajo. Con
el manmetro hacia arriba sumergir el aparato ensamblado en el bao mantenido a
37.8C, en una posicin inclinada de tal forma que la conexin de las cmaras lquida y
de vapor est por debajo del agua y cuidadosamente observar posibles fugas. Si no hay
fugas observadas sumergir el aparato por lo menos hasta 25mm por encima de la
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7. CUESTIONARIO
1. Buscar en tablas los valores de la presin de vapor de los productos del petrleo y
compare el valor ledo para clasificar la muestra.
2. Indique como se podra determinar en este mtodo de ensayo la repetitividad,
parmetro requerido en los reportes de los laboratorios especializados.
3. Indique como se podra determinar en este mtodo de ensayo la reproducibilidad,
parmetro requerido en los reportes de los laboratorios especializados.
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Practica N 5
ndice de refraccin
El ndice de refraccin es la relacin de velocidades de la luz (de longitud de onda
especfica) en el aire, con su velocidad en la sustancia que se est determinando.
Generalmente est definido como el cociente entre el seno de la radiacin incidente
dividido entre el seno del ngulo de refraccin, de la radiacin que pasa del aire a travs
de la sustancia. Esta es denominada ndice de refraccin relativa. El ndice de refraccin
absoluta (esta es referida en el vaco) es este valor multiplicado por el factor 1.00027,
que es el ndice de refraccin absoluta del aire. El valor numrico del ndice de refraccin
de lquidos varia inversamente con la longitud de onda y la temperatura.
Refractmetro de Abbe
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Dispersin refractiva
2. COMPETENCIA
MATERIALES Y EQUIPOS
tem Denominacin Cantidad Unidad Observaciones
1 Refractmetro de Abbe 1 Pza
2 Termostato de +/- 0,1 oC 1 Pza
Todos los equipos y
3 Pipetas de plstico desechables 5 Pzas materiales se utilizan
4 Recipientes para muestras y patrones 5 Pzas para un mximo de 15
5 Paos de limpieza para lentes 3 Pzas estudiantes
6 Slido estndar de referencia 1 Pza
INSUMOS
tem Denominacin Cantidad Unidad Observaciones
1 Gasolina destilada en laboratorio 50 ml
2 Gasolina especial 50 ml
3 Agua destilada o desionizada 100 L Todos los insumos se
4 Tolueno, grado HPLC 1 ml utilizan para un
5 Aceites minerales de calibracin 1 ml mximo de 15
6 Alcohol etlico para limpieza 50 ml alumnos
4 1- bromonaftaleno 1 ml
5 Material de limpieza
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Muestra: Mnimamente se requiere 0,5 mL. La muestra debe estar libre de slidos
en suspensin , agua, y otros materiales que afecten la determinacin.. El agua es
puede ser removida de los hidrocarburos por tratamiento con cloruro de calcio
seguido de filtracin o centrifugacin para remover lo decantado. La posibilidad de
un cambio en la composicin de la muestra por accin de los agentes secantes por
una selectiva adsorcin en el filtro, o por evaporacin selectiva debe ser considerado.
4. TECNICA PROCEDIMIENTO
Limpieza
Calibracin
Utilizando un slido estndar de referencia, una vez limpiado la superficie de los prismas
y la superficie de estndar de referencia. Aplicar una gota de 1-bromonaftaleno como
liquido de contacto, aproximadamente cubriendo 1,5 mm de dimetro, en el centro de la
superficie del solido estndar de referencia, presionar sobre la superficie del prisma, si
el ndice de refraccin observado es diferente al valor especificado en el slido en ms
de 0.0001 ajustar el refractmetro de acuerdo a las instrucciones del equipo.
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Asegurarse que los prismas estn limpios, secos y verificar que la temperatura de los
prismas estn a la temperatura definida (no mayor o menor a 0,1 oC)
Destrabar y abrir los prismas, colocar uno o dos gotas de la muestra en el prisma de
observacin con ayuda de un gotero de plstico y distribuir en una capa fina. Cerrar y
trabar los prismas. Abrir la entrada de la iluminacin si es necesario y esperar unos 3
minutos que la temperatura se equilibre.
Observar mediante el ocular la parte oscura y clara y colocar la lnea divisora de manera
que pase por el centro de la cruz del ocular. Definir el limite entre la parte oscura y clara
con el botn de dispersin girando dentro de las escala de 0 y 60 del botn, como se
muestra en la figura Nr. 2 . Este es denominado punto final de la determinacin. Una vez
alcanzado este punto leer el ndice de refraccin de la muestra. Repetir la determinacin
cuatro veces colocando cada vez en el punto final de la determinacin.
b. Dispersin refractiva
Procedimiento:
1. Seguir los pasos inciales para la lectura del ndice de refraccin de la muestra,
tomando en cuenta la posicin del botn de dispersin ( escala de 0 a 60) que
graduamos de manera que el lmite de separacin de la parte oscura y la clara est
lo ms ntidamente definido. Leer el ndice de refraccin de la muestra.
2. A notar el valor en el botn de la dispersin en la escala de 0 a 60. Rotar el botn
de dispersin en 180 o y volver a ajustar lo ms exactamente posible el limite ms
claro entre la parte oscura y clara y leer en el botn de dispersin el valor en la
escala girando el botn al otro lado del giro inicial.
3. Repetir estas mediciones mnimamente tres veces y sacar el promedio., que
corresponde al valor de Z.
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Llenar la siguiente tabla con los datos ledos de la muestra y reportar el valor del ndice
de refraccin con cuatro decimales, por ejemplo:
nD = 1,3334 a 20o C
( ng nD ) x 10.000
7. CUESTIONARIO
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Practica N 6
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LABORATORIO DE TERMODINMICA DE LOS HIDROCARBUROS
1.1. Definiciones
= W/gV = m/V
m= masa del cuerpo
V= volumen desalojado
Para la determinacin de la gravedad API se utiliza la siguiente formula:
141.5
API 131.5
gravedad especfica a 60 / 60F
Los coeficientes 141,5 y 131,5 de la frmula del grado A.P.I han sido introducidos para
compensar el error de calibrado de los primeros hidrmetros utilizados, que estaban
graduados en escala Baum.
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Cuanto ms ligero es un crudo, mayor es su nmero de API. Los valores del peso
especfico relativo en API para los crudos normales oscilan entre 5 a 60 API.
En general, los crudos ligeros poseen un peso especfico elevado en API, pequea
viscosidad, escasa tendencia aditiva y alta tendencia a emulsificarse. Lo inverso ocurre
para los crudos pesados.
2. COMPETENCIA
MATERIALES Y EQUIPOS
tem Denominacin Cantidad Unidad Observaciones
1 Hidrmetros de vidrio graduados en 1 Pzas Todos los equipos y
grados de densidad materiales se
2 Termmetro 1 Pza utilizan para un
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INSUMOS
Item DENOMINACIN Cantidad Unidad Observaciones
1 Petrleo crudo 1000 ml
2 Gasolina especial 1000 ml Todos los insumos
se utilizan para un
3 Disel 1000 ml
mximo de 15
4 Agua de red 50 L alumnos
6 Material de limpieza
4. PROCEDIMIENTO
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Fig. 1 Fig. 2
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Realice tres lecturas de una determinacin (tres estudiantes) y llene la siguiente tabla:
7. CUESTIONARIO
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Lectura 4: 36.0
4. Un analista, se encuentra midiendo la densidad API de una muestra nueva de
petrleo crudo que ingres al laboratorio, las condiciones de trabajo para la
medicin son: T = 60 F (constante), volumen de 600 ml de petrleo. A esas
condiciones la 1 lectura que toma el analista es de 35 API.
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