KIMIA ANALITIK II

LIQUID CHROMATOGRAPHY WITH ELECTROCHEMICAL

DETECTION (LC-EC): AN EXPERIMENT USING 4-
AMINOPHENOL

NAMA : IJA NURJANNNAH

NIM : 4131131023
KELAS : KIMIA DIK A 2013

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MEDAN
2015
KROMATOGRAFI CAIR DENGAN DETEKSI ELEKROKIMIA (LC-EC) : SEBUAH
PERCOBAAN DENGAN 4-AMINOFENOL

PENDAHULUAN
Kromatografi cair dalam deteksi elektrokimia (LC-EC) adalah teknik analisis yang
sepenuhnya untuk penentuan senyawa elektrokimia dalam campuran dan kompleks matriks.
LC-EC umumnya digunakan untuk penentuan fenol, amina aromatik, tiol, kuinon, senyawa
nitro, dan lain sebagainya yang dapat teroksidasi dan senyawa yang tereduksi seperti asam
askorbat, asam urat, dan fenotiazin.
Percobaan ini dirancang untuk memberikan siswa pengalaman realistis dalam
pengembangan penentuan LC-EC dari senyawa organik elektroaktif. Senyawa yang dipilih
adalah p-aminofenol (PAP).
PAP telah ditentukan oleh HPLC dengan deteksi spektrofotometri oleh LC-EC dan
oleh analisis injeksi alir dengan deteksi elektrokimia. Karakteristik elektrokimia PAP seperti
potensial rendah oksidasi, tidak adanya elektroda fouling, dan elektroda reversibel
membuatnya menjadi pilihan yang wajar sebagai analit untuk percobaan LC-EC ini.
Pekerjaan laboratorium yang akan dilakukan oleh siswa terdiri dari dua percobaan
terpisah. Bagian I adalah karakteristik elektrokimia dari PAP oleh voltametri siklik(CV). CV
digunakan untuk menunjukkan efek pH buffer pada potensial PAP dan berguna untuk
menentukan potensial untuk deteksi LC-EC. Juga senyawa elektroaktif lainnya yang
digunakan dalam bagian II untuk menunjukkan pemisahan kromatografi, asam askorbat dan
katekol, dapat dicirikan oleh CV.
Bagian II menunjukkan analisis sampel untuk senyawa untuk senyawa elektroaktif oleh
LC-EC.

PERCOBAAN
Bagian I: voltametri siklik dari PAP
CV adalah teknik elektroanalitik utama untuk mencirikan sifat-sifat elektrokimia
senyawa organik. Percobaan pertama dilakukan pada suatu senyawa yang sedang
dipertimbangkan untuk penentuan oleh LC-EC. Potensi di mana seyawa mungkin terdeteksi
olah oksidasi atau reduksi ditemukan dengan memindai potensial sel untuk mencari aktivitas
redoks.
 Karakteristik elektrokimia PAP dilakukan oleh sejumlah solusi ke dalam sel
elektrokimia sampai bagian bawah dari elektroda tenggelam. Setelah setiap perubahan solusi,
elektroda dan sel elektrokimia yang dibilas dengan air suling.

Bagian II: LC-EC dari PAP dan senyawa elektroaktif lainnya.

Percobaan pertama dengan LC-EC adalah mendapatkan voltamogram hidrodinamik
untuk mengkonfirmasi hasil CV mengenai potensi untuk mendeteksi PAP. Setelah potensi
deteksi optimum diperoleh, detektor diatur pada potensi percobaab kromatografi berikutnya.
Jika waktunya singkat, siswa dapat mengingat potensi deteksi, dan sisanya dari percobaan
yang dilakukan.
Sebuah voltamogram hidrodinamik biasanya diukur pertama untuk memverifikasi
potensi deteksi optimum yang ditentukan sebelumnya oleh CV.

HASIL
Bagian I:
Bagian dari percobaan ini dapat diperluas untuk mencakup aspek-aspek lain dari CV
seperti memperoleh voltamogram untuk solusi konsentrasi yang lebih rendah dari PAP untuk
menentukan batas deteksi CV untuk PAP.
Bagian II:
LC-EC ditemukan menjadi metode baik untuk pemisahan dan identifikasi tiga
campuran komponen.

KESIMPULAN
Kromatografi cair dengan deteksi elektrokimia merupakan penemuan teknik analisis
yang baik untuk pemisahan dan identifikasi senyawa elektroaktif dalam campuran dan
matriks kompleks.