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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

LABORATORIO DE ANLISIS DE FRMACOS Y MATERIAS PRIMAS I

PRCTICA 6:

Valoracin de Benzoato de Sodio con cido Perclrico

(cido - base en medio no acuoso)

ALUMNOS:

PEAFLOR CERN VALERIA MARISELA

PREZ MENDOZA MANUEL ALBERTO

RAMREZ LUIS MARIO

EQUIPO: 2

PROFESORA: ERIKA VZQUEZ

GRUPO: 2453

FECHA DE ENTREGA: JUEVES 14 DE ABRIL DEL 2016


INTRODUCCIN

La qumica en solventes no acuosos en muchas ocasiones ayuda al anlisis

cualitativo y cuantitativo de especies qumicas que simplemente no son accesibles

en medio acuoso. Hasta hoy, el conocimiento emprico ha establecido ciertas

normas generales a seguir en cuanto a la aplicacin de estos solventes en la

industria y se cuenta con poco conocimiento cientfico acerca de los procesos

fisicoqumicos que se establecen en este tipo de medios. En esta prctica se

aplican los principios de la qumica cido-base cuando el solvente usado es cido

actico glacial. Siendo este solvente una especie cida, es capaz de nivelar bases

de forma que presentan un comportamiento fuerte mientras que en agua

resultaran muy dbiles para su anlisis. Al ser un solvente de baja polaridad, los

solutos presentaran un proceso qumico de formacin de pares inicos que

antecede a la ionizacin, siendo este ltimo proceso poco favorecido.

Considerando todo lo anterior, la interpretacin fisicoqumica para la reaccin de

bases con un cido (como el perclrico), disueltos en cido actico glacial, tiene

una orientacin muy diferente a la que se usa comnmente en medio acuoso.

El uso del cido actico glacial como solvente se remonta hasta el ao de

1884 cuando Raoult realizaba mediciones crioscpicas en soluciones de

compuestos orgnicos, y desde entonces se ha diversificado el estudio del

comportamiento de especies en este medio para estudiar caractersticas que en

otros solventes seran difciles de apreciar. Segn la clasificacin para los

diferentes tipos de solventes de Brnsted, el cido actico glacial vendra a


pertenecer a la clase protognica, por su gran tendencia a donar protones a las

especies qumicas que se encuentran disueltas en l. Dada su alta estabilidad y el

bajo grado de hidratacin en condiciones normales de trabajo en un laboratorio, se

ha convertido en el solvente protognico ms utilizado para el estudio y

determinacin de bases, en las cuales tiene un efecto nivelador, es decir, todas las

bases fuertes en l tendern a presentar la misma fuerza. Adems de esta

caracterstica, el cido actico glacial presenta una constante dielctrica muy baja

(6.17 a 25C, mientras que la del agua es 78.5 a 25C), lo cual reduce el poder

disociante del medio.

En esta prctica se titul una muestra de benzoato de sodio del laboratorio

con cido perclrico, usando como indicador cristal violeta.

Objetivo
Obtener la concentracin aproximada de una muestra de Benzoato de Sodio.

Hiptesis
Si se titula una muestra de Benzoato de Sodio en un medio NO acuoso,
se conocer su concentracin aproximada.

Formulario
(N )(V )(Peq)
%P= (masa de patron pesado)
Peq

L

g patrn primario
N=

g pp=( N ) ( Peq ) (L)
Masa Molar
Peq=
eq ' s
( xix )2
S
2
= N N1
i=1

s= S2

CV = ( sx )(100)
xxR
%error = x (100)

Sustitucin del formulario.

Cantidad a pesar de cido Perclrico:


g
(
g cido Perclrico=( 0.1 N ) ( 0.250 L ) 100.46
eq )
=2.5115 g c . Perclrico

( 2.5115 g ) (100 )
=2.06 mL c . Perclrico
g
( 1.69
mL )
(72 )

** adaptado ala pureza del acido perclorico y su densidad

Anhdrido Actico
8.5mL c. Percl. Mtodo de Farmacopea--------2.06mL
21mL Anhdrido actico a usar ---------------------5.08 mL

8.5mL c. Percl. Farmacopea-----------------------1000 m


0.01751 Anh. Actico a usar-------------------------2.06mL

21mL------------1000
5.08mL--------- ? = 241.9047
Calculo de masa a pesar para estandarizar solucin de cido perclrico con
Biftalato de potasio.
eq
(
g pp= 0.1
L )( 204.22
eq )
g
(0.015 L)

gpp=0.3063 g de Biftalato de potasio.

Calculo de masa de Benzoato de Sodio para valoraciones gastando 15 mL


de cido perclrico.

eq
(
g pp= 0.1
L )( 144.11
eq )
g
(0.015 L)

gpp=0.2162 g

Indicador: 3 gotas de Cristal Violeta


cido Actico: 20mL

Estandarizacin de la solucin de cido perclrico.


(0.3063 g)
N 1= = 0.1013 N
(0.0148 L)( 204.22 g/1 eq)
( 0.3061 g )
N 2= =0.1041 N
204.22 g
( 0.0144 L ) ( 1 eq )
(0.3062 g)
N3= =0.0974 N
(0.0154 L)(204.22 g /1 eq)

Concentracin promedio ( x de N ).
N= (0.1013 N+ 0.1041 N + 0.0974 N /3)=0.1009 N

% de Pureza del principio activo (Acido benzoico C6H6COOH)

(0.1013 N)( 0.0148 L)(144.11 g/eq)


%P1= (0.2164 g) *100%=(0.9984)100 %=99.84%
(0.10408 N )( 0.0146 L)(144.11 g/eq)
%P2= (0.2163 g) *100%=(1.0124)100% = 101.24%

(0.0973 eq /L)(0.0148 L)( 144.11 g /eq)


%P3= (0.2163 g) *100%=(0.9594)*100%= 95.94%

%P promedio= (99.84%+101.24%+95.94%/3)=99.01%

2 (99.84100.5)2+(101.24100.5)2 +(95 .9 4100.5)2


S = = 10.8884
31

s= 10.8884=3.2997

CV = ( 3.2997
100.5 )
(100) = (0.0328)(100%) = 3.28 %

99.01100.5
%error = 99.01 (100) = (0.01508)(100) = 1.508%

Resultados.
Estandarizacin de solucin de cido perclrico
Tabla 1:
Normalidades del cido Perclrico
Muestra #1 0.3063 g 14.8 Ml 0.1013 N
Muestra #2 0.3061 g 14.6 mL 0.1041 N
Muestra #3 0.3062 g 14.8 mL 0.0974 N
Promedio de N ( 0.1008N
x de N)

Tabla 2:
% de Pureza del principio activo (Benzoato de Sodio)
Muestra #1 0.2164 g 14.8 Ml 99.84%
Muestra #2 0.2163 g 14.6 Ml 101.24%
Muestra #3 0.2163 g 14.8 mL 95.94%
% promedio 99.01

Tabla 3: S, C.V. y
%error de valoracin
de Benzoato de sodio
2
S = 7.5433; S =
2.7465
CV = 2.774
%Error=1.508%

Anlisis de resultados
En base a los porcentajes obtenidos experimentalmente en la muestra de
Benzoato de Sodio estos se encuentran en los parmetros establecidos en la
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos 5ta Edicin en el cual se reporta
que una muestra de Benzoato de Sodio debe contener no menos del 99% y no
ms del 100.5% de contenido en Benzoato de Sodio para considerarse pura ,
siendo que todos los valores de porcentaje caen dentro de este intervalo se
pueden considerar a las valoraciones como aceptables estadsticamente adems
de que lo anterior se refuta en el valor varianza(S),siendo que si bien el valor
obtenido es muy alto comparado al que se maneja en la industria farmacutica en
el caso de un laboratorio escolar los valores entonces son aceptables pues
presentan cierta uniformidad con respecto a los valores aceptados segn la
Farmacopea y por tanto se podran considerar como aceptables lo cual igualmente
genero un coeficiente variacin pequeo por tanto no hubo gran variacin entre los
datos, adems podemos observar que l % de error fue bastante pequeo 1.508%
siendo entonces el procedimiento preciso y exacto aun cuando se llev ms
tiempo con respecto a los otros equipos en llevarse a cabo las valoraciones los
resultados fueron uniformes, esto a simple vista es obvio adems porque los
volmenes gastados en cada valoracin fueron prcticamente iguales y al realizar
las valoraciones cada muestra presento una coloracin Verde esmeralda de un
tono muy parecido entre s por tanto si se complet en su mayora la reaccin.

Conclusiones
Dados los resultados obtenidos si bien se obtuvieron valores de %p cercanos a los
esperados aun as hubo un cierto margen de error en los mismos esto se podra
deber a que no se agreg un volumen suficiente para completar en su totalidad
reaccin entre Benzoato de Sodio y el cido perclrico, aun as el objetivo de la
prctica se cumpli satisfactoriamente al realizar una titulacin en medio no
acuoso, aunque si bien podra mejorarse el mtodo y los resultados obtenidos
realizando un blanco previo para asegurarnos de llegar a un coloracin en la que
con precisin podamos decir que la reaccin se ha completado y por tanto obtener
una %p mucho ms preciso de la muestra, sin embargo lo anterior implica un
mayor gasto de reactivos es decir se obtendra una mayor precisin del mtodo
pero a costa de gastar ms reactivos lo cual para un laboratorio escolar no se
requiere un nivel tan alto de precisin y exactitud aun as el mismo podra
mejorarse simplemente desde detalles como usar correctamente las balanzas
analticas en cuanto a su uso y calibracin hasta limpiar correctamente el equipo
antes de usarlo, adems de pesar con la mayor precisin posible el reactivo a usar
para disminuir el margen de error.

Bibliografa.
Skoog, D. A., West D. M.; Holler, F. J., Crouch R. "Fundamentos de
Qumica Analtica". 8 ed. Ed. Thomson-Paraninfo. Madrid. (2005).
Martn A. "Experimentacin en Qumica Analtica." Universidad de Navarra.
Pamplona. (1999).
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos 5ta Edicin.

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