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PRCTICA No.

DETERMINACIN DE AMONIACO
MTODO DEL FENOL - NITROPRUSIURO

OBJETIVO

Los alumnos de control de la contaminacin atmosfrica


desarrollarn el mtodo para determinar amoniaco en la atmsfera.

GENERALIDADES

El amoniaco es colectado en solucin cida muy diluida. El


amoniaco atrapado reacciona con las soluciones de fenol-nitroprusiuro e
hipoclorito alcalino para producir un complejo azul que se mide
colorimtricamente. La intensidad del color azul es proporcional a la
cantidad de amoniaco absorbido.

APLICABILIDAD

Para muestreo de aire ambiente a un flujo de 0.2 litros por minuto,


el lmite inferior de deteccin es de 4.4 g / m 3; aumentando el flujo a 0.
6 litros por minuto, el lmite de deteccin baja a 1.4 g / m 3. La adicin
del catalizador nitroprusiuro aumenta considerablemente la sensibilidad
del mtodo.

Adems de depender significativamente del tiempo y de la


temperatura, para el desarrollo apropiado del color, esta reaccin
depende crticamente del pH y la concentracin del ion hipoclorito. Si el
pH de la muestra es menor de 11, el desarrollo de color se reducir
drsticamente. Tambin, si el NaOCl se ha deteriorado como resultado
de la edad, el color no se desarrollar apropiadamente.

Se ha encontrado que la urea interfiere positivamente como lo


hacen las monoalquilaminas. El formaldehido interfiere negativamente
cuando est presente en cantidades iguales al 20 % del amoniaco.

de sulfito de sodio (Na2SO3)


INSTRUMENTAL Y EQUIPO

Se requiere de material volumtrico, tubos de ensayo de 20/200,


frascos suficientes y material comn del laboratorio.

Espectrofotmetro para utilizarlo a 626 nm.


Bao de agua u horno capaz de operar a 37 oC.

REACTIVOS

1.- Solucin Absorbente. Agregar 1 ml de cido frmico (88%) en dos


litros de agua desionizada.

2.- Solucin de Fenol - Nitroprusiuro. Disolver 5 g de fenol en 50 ml de


agua desionizada. Agregar 0.025 g de nitroprusiuro de sodio
(nitroferricianuro de sodio). Transfiera a un matraz volumtrico de 500
ml y llevar al volumen con agua desionizada.

NOTA: Esta solucin puede conservarse hasta un mes, si se guarda


refrigerada en un frasco mbar. Sin embargo si la solucin se torna
amarilla, debe ser descartada.

3.- Hipoclorito alcalino. Transferir 4.2 ml de NaOCl comercialmente


preparado (tal como clorox) y 6.25 ml de NaOH 10 N ( 2.5 g de NaOH
en lentejas), en un matraz volumtrico de 500 ml. Diluir con agua
desionizada.

NOTA: Este reactivo puede conservarse hasta un mes, si se guarda


refrigerado en un frasco mbar.

4.- Solucin stock estndar de amoniaco. Disolver 3.88 g de sulfato de


amonio en un litro de agua desionizada. Este reactivo contiene 1000 g
NH3 / ml.

5.- Solucin estndar de trabajo de amoniaco.

a) Diluir 10 ml de la solucin stock estndar de amoniaco a 100 ml


con solucin absorbente. Esta solucin contiene 100 mg NH3/ml.

b) Diluir 10 ml de la solucin anterior a 100 ml con solucin


absorbente. Esta solucin contiene 10 g /ml y deber ser usada para
preparar los estndares de la curva.
MUESTREO

La muestra es colectada usando un volumen conocido de la


solucin de cido diluido en un impactador apropiado. Cuando se usen
impactores pequeos, el aire debe ser burbujeado a razn de 1.5 a 2.0
litros por minuto. Las lneas de vidrio o plstico son adecuadas. Debe
evitarse el uso de tubera de bronce, cobre o galvanizada. Usar 20 ml de
absorbente en impactor pequeo. Para muestreo de aire ambiente se
debe usar 50 ml de absorbente.

PROCEDIMIENTO

1..- Preparacin de la curva estndar

Usando el estndar de trabajo, pipetear 0.5, 1, 2, 3, 5 y 10 ml en


una serie de matraces volumtricos de 100 ml. Aforar con solucin
absorbente. Estas soluciones contienen 0.05, 0.1, 0.2, 0.3, 0.5 y 1.0 g /
ml, respectivamente.

Pipetear 10 ml de cada una de las soluciones estndar


anteriores en tubos de prueba. Agregue a cada uno 5 ml de la solucin
de fenol - nitroprusiuro, mezclar y luego agregar 5 ml de hipoclorito
alcalino y mezclar bien. Preparar un blanco usando 10 ml de solucin
absorbente y 5 ml de cada uno de los reactivos de desarrollo de color.

Calentar los estndares y el blanco a 37 oC, durante 30 minutos.


Enfriar a temperatura ambiente. Medir la absorbancia a 626 nm,
contra el blanco. Trazar una curva con los valores de absorbancia
contra g NH3/ml. La absorbancia es estable por varias horas.

2.- Determinacin de la muestra.

Compensar por cualquier prdida de evaporacin que ocurra


durante el muestreo, llevndolo al volumen original con agua
desionizada. Colocar una alcuota de la muestra, de 10 ml, en un
tubo de prueba, agregar 5 ml de fenol-nitroprusiuro y mezclar.
Agregar 5 ml de la solucin alcalina y mezclar perfectamente.
Calentar las muestras y el blanco a 37 oC durante 30 minutos. Enfriar a
temperatura ambiente y leer absorbancia a 626 nm contra el blanco.
Calcular los g NH3/ml para la muestra.
En ciertos casos pueden dar lecturas muy intensas, si la
absorbancia es mayor de 0.8, tomar una alcuota de la muestra y diluya
con una parte del blanco desarrollado. Leer la muestra diluida contra el
blanco remanente. Calcule de la curva estndar, la concentracin en
g/ml.

NOTA: El tiempo y la temperatura de incubacin son crticos si se


quieren obtener resultados reproducibles. Se considera buena prctica,
preparar un nuevo grupo de estndares cada vez que se haga el anlisis
de un grupo de muestras. Los estndares, muestras y muestra de
control de calidad, se calientan simultneamente. Se puede usar un
horno con ventilador interno para recircular el aire o un bao de agua.

CALCULOS

g NH3 / m3 = [(g NH3/ml) (ml abs.)/ m3 de aire muestreado][20 ml/ml


de alic.]

Si no se requieren diluciones, el ltimo factor se elimina del


clculo.

CONTROL DE CALIDAD

Se deben hacer muestras por duplicado en un 7% de las muestras


o cuando menos un duplicado por cada 15 muestras o menos. Esto
probar la precisin del procedimiento. La desviacin relativa debe ser
inferior a 5 %, si la lectura de absorbancia es mayor de 0.1.

Desviacin relativa (DR) = (V1 - V2 ) / [ ( V1 + V2 ) / 2 ]

donde: V1 y V2 son las medidas individuales.

Deben ser corridas muestras de concentracin conocida para


controlar la exactitud del anlisis. Dichas muestras se preparan
agregando una cantidad conocida de un estndar en una alcuota de la
muestra. El porcentaje de recuperacin puede ser calculado a partir de
las concentraciones de la muestra agregada, de la muestra misma y del
estndar.

Una muestra de concentracin conocida debe prepararse como


sigue: Colocar 4 ml del estndar de 1.0 g/ml en un tubo de prueba.
Agregar 6 ml de la muestra al tubo de prueba. Agregar 5 ml de la
solucin de fenol - nitroprusiuro, mezclar y luego agregar 5 ml de
hipoclorito alcalino y mezclar bien. Calentar a 37 0C por 30 minutos.
Enfriar a temperatura ambiente. Medir la absorbancia a 626 nm contra
el blanco.

% de recuperacin = ( [ conc. (agregada + muestra) - conc. muestra ] /


conc. agregada ) . 100

Por ejemplo: Una muestra tuvo una concentracin de 0.3 g NH 3 / ml. La


misma muestra con una cantidad agregada tuvo una concentracin
media de 0.575 g NH3/ml.

La concentracin de la muestra agregada fue 0.4 g NH3 / ml.

% de recuperacin = ( [ 0.575 g/ml - 0.3 g/ml (6 ml / 10 ml ) ] / 0.4


g/ml ) . 100
= 99 %
Una muestra de concentracin conocida debe prepararse con cada
grupo de muestras. El porcentaje de recuperacin debe estar entre 90 y
110 %. Si no, todas las etapas del anlisis debern ser examinadas
cuidadosamente y repetir el anlisis.

Con cada grupo de muestras se deber elaborar una curva


estndar.

Concentraci Absorbanc
n ia

0.2997 0.039
0.4995 0.063
0.999 0.167

A vs C
Absorbancia 0
1
Concentracon
0 2