7.

3 Roteiro experimental

7.3.1 Precipitao e Separao dos Ctions do Grupo III

Aps receber o quarto de amostra para a anlise, iniciar a etapa solubilizao e preparo da
soluo para anlise, seguindo a metodologia aplicada na aula de preparo de amostras para anlise
de ctions. Anotar as condies empregadas.
Com a soluo da amostra preparada na concentrao ideal para anlise de ctions. Iniciar
a anlise, adicionando em um tubo de ensaio 10 gotas da soluo anteriormente preparada, usando
a pipeta disponvel na sua bandeja.
Adicionar 2 gotas de HNO3 concentrado (o cido ntrico usado nessa etapa para oxidar o
Fe2+ e eliminar os haletos caso existam) e em seguida hidrxido de amnio 3,0 mol/L, at que o meio
fique bsico (testar com papel de tornassol). Adicionar mais 2 gotas em excesso de hidrxido de
amnio 3,0 mol/L.
Aquecer esta mistura, cuidadosamente, em banho-maria fervente durante 2 minutos.
Centrifugar e separar rapidamente o sobrenadante (no deixe esfriar), transferindo-o para outro tubo
de ensaio, denominando-o de sobrenadante I (este sobrenadante poder conter os ctions do sub -
grupo IIIB e os ctions dos outros grupos restantes se presentes) e o precipitado de precipitado I,
se existir, poder conter os ctions do sub - grupo IIIA ou mangans.

SOBRENADANTE I - poder conter ctions do grupo -IIIB

Aquecer cuidadosamente o sobrenadante I, e, em seguida, adicionar 5 gotas da soluo de
tioacetamida 1,0 mol/L (usar capela), agitar e aquecer novamente em banho-maria durante 10
minutos. Centrifugar e verificar se a precipitao foi completa. O precipitado formado dever ser
denominado de precipitado II, desprezar o sobrenadante caso no venha a analisar ctions de outros
grupos.

OBS: Esta reao de precipitao deve ser realizada em meio alcalino.

PRECIPITADO II - Poder conter CoS, NiS, MnS, ZnS.

Lavar duas vezes o precipitado II com 5 gotas de NH4Cl saturado. Centrifugar, separar e

desprezar as guas de lavagens. Ao precipitado, adicionar 1,0 mL de uma soluo de HCl 3,0 mol/L,
agitar bem e deixar em repouso por 5 minutos. Centrifugar e transferir o sobrenadante para outro
tubo de ensaio. O precipitado ser chamado de precipitado III e o sobrenadante de sobrenadante
III.
 OBS: CoS e NiS dissolvem-se vagarosamente em HCl diludo. Um precipitado negro, neste
ponto, que se dissolve apenas quando o HNO 3 adicionado, indica a presena do Nquel ou do

Cobalto.

PRECIPITADO III - Poder conter NiS e CoS.

Adicionar algumas gotas de HNO3 concentrado e aquecer em banho-maria at a dissoluo

do precipitado (caso o precipitado no se dissolva, separ-lo do sobrenadante). Dividir a soluo

resultante em duas pores.

7.3.1.1 Identificao do Nquel

PRIMEIRA PORO :
Adicionar com agitao constante, uma soluo de hidrxido de amnio 3,0 mol/L at a
alcalinizao do meio (use papel de tornassol). Em seguida, adicionar algumas gotas de uma soluo
de dimetilglioxima. A formao de um precipitado vermelho (dimetilglioximato de nquel), indica a
presena do nquel.
OH O
H3C CH3
OH N N OH C N N C
2 Ni(NH3)6+2 + + 4 NH3
H3C C C CH3
+ Ni + 2 NH4
C N N C
H3C CH3
O HO

7.3.1.2 Identificao do Cobalto

SEGUNDA PORO :
Neutralizar a soluo com NH4OH 3,0 mol/L e adicionar 10 gotas de acetona e, em
seguida, 5 gotas de uma soluo de NH4SCN (alcolico) 3,0 mol/L lentamente pelas paredes do tubo

e sem agitao. O aparecimento de uma colorao azul indica a presena de cobalto.

SOBRENADANTE III - Poder conter os ons Mn(II) e Zn(II).

 Aquecer o sobrenadante III at eliminar todo excesso de H2S, em seguida resfriar e alcalinizar

o meio com uma soluo de NaOH 3,0 mol/L, adicionando, em seguida, mais 3 gotas em excesso.
Centrifugar e transferir o sobrenadante para outro tubo de ensaio denominando-o de sobrenadante
IV, e o precipitado de precipitado de IV.

PRECIPITADO IV - Poder conter Mn(OH) 2 .

7.3.1.3 Identificao do Mangans

Dissolver todo o precipitado adicionando gotas de HNO 3 3,0 mol/L e seguida adicionar uma

poro de bismutato de sdio, aquecer a mistura cuidadosamente durante 2 minutos. Diluir com 1,0
mL de gua destilada e deixar em repouso. O aparecimento de uma cor violeta na soluo indica a
presena de mangans.
OBS: caso no identifique mangans nesta etapa, repita o teste com o precipitado I (se
existir).

SOBRENADANTE IV - Poder conter o on Zn(II).

Dividir o sobrenadante IV em duas pores:

7.3.1.4 Identificao do Zinco

PRIMEIRA PORO:
Adicionar 3 gotas de uma soluo de tioacetamida 1,0 mol/L e aquecer durante 1 minuto.
A formao de um precipitado branco, devido a formao de ZnS, confirma a presena de zinco.

SEGUNDA PORO:
Adicionar uma soluo de HCl 3,0 mol/L at a soluo tornar-se levemente cida, em seguida
adicionar 5 gotas de uma soluo 0,2 mol/L de K4[Fe(CN)6]. O aparecimento de um precipitado de

colorao branca, devido a formao de K3Zn3[Fe(CN)6]2 outro indicativo da presena de zinco.