Practicas Analitica II

MANUAL DE GUIAS DE LABORATORIO
QUIMICA ANALITICA II
Y
ANALISIS INSTRUMENTAL
Profesores
EDINELDO LANS CEBALLOS. M.Sc.
BASILIO DIAZ PONGUTA. Qco.
UNIVERSIDAD DE CORDOBA
FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS
PROGRAMA DE QUIMICA
AREA DE ANALITICA
Esta versin es una recopilacin de prcticas de diferentes manuales de qumica

CONTENIDO
UNIDAD I
1. OBTENCIN DEL ESPECTRO DE ABSORCIN DE UNA SUSTANCIA
2. CONCENTRACIN Y CALIBRACIN: LEY DE BEER
3. ANLISIS ESPECTROFOTOMTRICO SIMULTNEO DE DOS COMPONENTES

EN UNA MEZCLA.
UNIDAD II
4. RECONOCIMIENTO Y MANEJO DEL EQUIPO DE ABSORCION MOLECULAR

INFRARROJA: PERKIN ELMER, Spectrum 1000. FT/IR.
5. DETERMINACIN DE SULFATOS MEDIANTE ENSAYO DE TURBIDEZ; USO

DEL ESPECTROFOMETRO PERKIN ELMER, Lambda 11.
6. DETERMINACIN DE COLORANTES EN BEBIDAS: USO DEL

ESPECTROFOMETRO PERKIN ELMER, Lambda 11.
7. REFRACTOMETRIA: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO
8. VARIACIN DEL NDICE DE REFRACCIN CON LA TEMPERATURA
UNIDAD III
9. RECONOCIMIENTO Y MANEJO DEL EQUIPO DEL EQUIPO TIL EN

ESPECTROSCOPIA ATMICA: USO DEL ESPECTROFOMETRO PERKIN ELMER,
3110.
10. METODOLOGAS DE DIGESTIN ACIDA TILES PARA EL ANLISIS DE

METALES EN MUESTRAS DE ALIMENTO
11. ESPECTROSCOPIA ATOMICA: MODO DE EMISION ATOMICA, USO DEL

ESPECTROFOMETRO PERKIN ELMER, 3110
12. ESPECTROSCOPIA ATOMICA: MODO DE ABSORCIN ATMICA, USO DEL

ESPECTROFOMETRO PERKIN ELMER, 3110.
UNIDAD IV
13. CROMATOGRAFIA DE CAPA FINA (TLC)

Este manual es una recopilacin de diferentes manuales de prcticas

OBTENCIN DEL ESPECTRO DE ABSORCIN DE UNA SUSTANCIA
INTRODUCCIN
Un haz de luz es un flujo de partculas de energa llamadas fotones. Cada una de estas
partculas posee una energa caracterstica que esta relacionada con la frecuencia de la luz.
La longitud de onda esta asociada con los fotones cada uno de los cuales posee una
cantidad definida de energa.
Cuando se irradian las molculas con muchas longitudes de onda, esas molculas solo
absorbern aquellas radiaciones de longitudes de onda que correspondan a los fotones de
energa apropiados para permitir sus transiciones de energa molecular, las otras longitudes
de onda pasan sencillamente a travs de las molculas sin ser absorbidas y llegan al
detector unas radiaciones disminuidas (las que fueron absorbidas) y otras radiaciones
completas (las no absorbidas.
Al graficar absorbancia o transmitancia en funcin de la longitud de onda, para una
determinada sustancia, se obtiene un espectro de absorcin. Dicho espectro es caracterstico
de cada sustancia y por esto es un buen mtodo en la identificacin de sustancias. Los
espectros son importantes para seleccionar la longitud de onda adecuada para el anlisis
cuantitativo.
OBJETIVOS
Reconocer los componentes del equipo Spectronic 20, Milton Roy, manejo y
cuidados.
Obtener el espectro de absorcin de una solucin de (Cromo III, Cobalto II) y/o
(Permanganato y/o Dicromato de Potasio). El docente indicara con cuales analitos
se trabajara
MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES REACTIVOS
Tubos de ensayo Nitrato de cobalto
Esptula Cloruro crmico
Frasco lavador Permanganato potasio.
Gradilla Dicromato de potasio.

PROCEDIMIENTO:
Preparacin de soluciones
Disuelva con agua destilada en un tubo de ensayo una cantidad pequea de cristales de tal
forma que obtenga una solucin diluida.
Reconocimiento manejo y cuidados del Spectronic 20 Milton Roy
1. Identificar las partes del colormetro. 8. Inserte el blanco en el portamuestra.

2. Infrmese que indica cada uno de los 9. Ajuste el 100%T.
botones del equipo.
3. Encienda el instrumento y espere 15 min. 10. Coloque la muestra en el portamuestra.
4. Seleccione la longitud de onda de trabajo. 11. Lea el dato en (A o %T).
5. Seleccione la posicin del filtro. 12. Ajuste un nuevo valor de longitud de
onda y repita los pasos (4 11).
6. Ajuste el 0%T 13. Complete los valores de %T de la
siguiente tabla.
7. Seleccione modo de lectura (A o %T).
Tabla de registro de datos:
Sustancia I Sustancia II
(nm) %T (nm) %T (nm) %T (nm) %T
350 480 350 480
360 490 360 490
370 500 370 500
380 510 380 510
390 520 390 520
400 530 400 530
410 540 410 540
420 550 420 550
430 560 430 560
440 570 440 570
450 580 450 580
460 590 460 590
470 600 470 600
Tratamiento de datos
1. Con los datos de la tabla trazar los siguientes grficos, (%T vs ) y (A vs ).
CUESTIONARIO

1. Delimitar las zonas donde la sustancia mostr una tendencia de absorcin de
pendiente positiva y negativa, Por que ocurre este fenmeno?
2. Justifique matemticamente la relacin entre el %T y la A.
3. Sobre uno de los espectros de absorcin trazar a mano alzada el espectro que se
obtendra si se hubiera analizado soluciones de mayor y menor concentracin que la
trabajada en la prctica.
4. Comparar los espectros obtenidos de las dos especies, Qumicamente a que se debe
la diferencia entre ellos?

CONCENTRACIN Y CALIBRACIN: LEY DE BEER
INTRODUCCIN
La absorcin de la luz por una sustancia en solucin se puede describir matemticamente

por la ley de Beer-Lambert: A= b c. para medidas de absorbancia de una determinada
sustancia a una () dada y b son constantes, asi que habr una relacin directa entre la
absorbancia de una solucin y la concentracin de la sustancia absorbente en ella.
Si se mide la absorbancia en funcin de la concentracin de molculas absorbentes en
soluciones patrn, se puede construir una grafica de la ley de Beer, llamada curva de
calibracin.
En este tipo de graficas se puede determinar la concentracin de una muestra desconocida
midiendo la absorbancia de la muestra a las mismas condiciones que las soluciones patrn e
interpolando la concentracin correspondiente en la curva de calibracin.
OBJETIVOS
Seleccionar la longitud de onda mas apropiada para analizar la sustancia absorbente,

empleando la ley de Beer.
Reconocer uso de la curva de ringbom y curva del patrn externo
Calcular la concentracin de la sustancia absorbente en una solucin problema.
14 Tubos de ensayo Nitrato de cobalto
Esptula Cloruro crmico
Frasco lavador Permanganato de potasio (158,03 g/mol)
Beaker de 100 mL Dicromato de potasio (294,18 g/mol)
Varilla de agitacin
14 Balones de 50 mL
Baln de 100 mL
PROCEDIMIENTO:
1. Encender el instrumento y esperar que se estabilice.

2. Preparar (25, 50 o 100) mL de cada solucin a partir de 250 mL de solucin 0.1 M
de la sustancia seleccionada asi:
[M] 0.06 0.05 0.04 0.03 0.02 0.01 0.008 0.006 0.004 0.002 Cx
V(mL)
3. Del espectro de absorcin de la practica anterior para la sustancia estudiada, definir

las siguientes longitudes de onda:

Tabla de longitudes de onda de trabajo:
item Caracterstica (nm)

1 Mnimo en la curva
2 Mximo de la curva
3 Con pendiente positiva
4 Con pendiente negativa
4. Leer los %T de cada una de las soluciones preparadas, organizar y completar el

cuadro:
[M] 0.06 0.05 0.04 0.03 0.02 0.01 0.008 0.006 0.004 0.002 Cx
%T1
%T2
%T3
%T4
Tratamiento de los datos
1. En una hoja de papel milimetrada graficar (100-%T) vs logaritmo de [ M ], para

cada una de las longitudes de onda seleccionadas.
2. En una misma hoja graficar A vs [ M ], para cada una de las longitudes de onda
seleccionadas.
3. En la grafica apropiada de la ley de Beer, (mayor pendiente y mejor linealidad)
hallar por interpolacin la concentracin de la sustancia en la solucin problema.
CUESTIONARIO
1. Investigar que forma debe tener la grafica de Ringbom para la sustancia estudiada, y
que informacin se obtiene de ella.
2. Para cada una de las graficas de la ley de Beer, (A vs [ M ]) explicar para que rango
de concentraciones se cumple la ley de Beer.
3. Con cual de las longitudes de onda se obtiene mayor absortividad molar?
4. De acuerdo a la escala de lectura de %T, Cual es el error para la concentracin de
la solucin problema?

ANLISIS ESPECTROFOTOMTRICO SIMULTNEO DE DOS
COMPONENTES EN UNA MEZCLA.
INTRODUCCIN
Cuando se prepara una solucin de dos sustancias coloreadas, la presencia del segundo
componente generalmente producir un cambio en las propiedades de absorcin de luz de
la primera sustancia. En estas condiciones, la absorbancia de los componentes no es aditiva
debido a la mutua interaccin y un experimento como el presente no podra hacerse de una
manera simple y directa.
Sin embargo, hay muchas circunstancias en que los componentes no reaccionan o
interactan entre s y no afectan ninguna de las propiedades de absorcin del otro. La
absorcin de luz de estos componentes es aditiva. Es decir, la absorbancia total de la
solucin es justamente la suma de las absorbancias individuales que tendran ambas
sustancias si estuvieran en soluciones separadas, con la misma concentracin que en la
solucin mezcla y medidas bajo las mismas condiciones. Cuando esto es cierto para los
componentes de una solucin, existe la posibilidad de realizar un anlisis
espectrofotomtrico simultneo para ambos componentes.
OBJETIVOS
Estudiar espectroscopicamente la mezcla conformada por (A y B) componentes,

evaluando la seal analtica individual de los componentes, y en mezcla a sus
longitudes mximas de absorcin.
Establecer la absortividad molar de los componentes de la mezcla, evaluando la
interaccin espectroscpica a diferente concentracin y longitudes de onda.
Equipos: Espectrofotmetro Spectronic 20 y/o espectrofotmetro Perkin Elmer.
(6) Matraces de (50, 25 o 10) mL (A) Permanganato de potasio KMnO4;
0.010M
Pipeta de (2,0 y 5,0) mL (B) Dicromato de potasio K2Cr2O7 0.1M
(7) Tubos de ensayo pequeos con gradilla (A) Nitrato de cobalto Co(NO3)2;
0.1880M
(1) Frasco lavador (B) Cloruro de Cromo Cr(Cl)3; 0.0750M
(1) Beaker de 100 mL
PROCEDIMIENTO
I. Demostrar la aditividad de la absorbancia de las soluciones de A y B

Preparar a partir de la solucin madre prepare cinco diluciones teniendo presente el rango
de trabajo para el analito y el equipo utilizado:
[M] 0.006 0.004 0.002 0.001 0.0008 Mezcla

Seal
%T A (B)
%T B(B)
[M] 0.006 0.004 0.002 0.001 0.0008 Mezcla

Seal
%T A (A)
%T B(A)
II. Determinacin de las constantes k de las grficas de la ley de Beer.
Para cada longitud de onda medida, graficar absorbancia vs concentracin para cada
compuesto.
De las pendientes determinar los valores de k.
III. Determinacin de la concentracin de A y B en una solucin problema
A las mismas longitudes de onda del punto anterior, medir la absorbancia de la muestra
desconocida.
Determinar la concentracin de A y B en la muestra, empleando las ecuaciones
correspondientes.
CUESTIONARIO:
Mencione al menos tres tipos de mezclas que pueden ser analizadas mediante
espectroscopa de absorcin molecular.
Disee el mismo experimento para una mezcla tolueno xileno, si es posible.
Bibliografa
Reilly y Sawyer : Experimental for Instrumental Methods

RECONOCIMIENTO Y MANEJO DEL EQUIPO DE ABSORCION MOLECULAR
INFRARROJA: PERKIN ELMER, Spectrum 1000. FT/IR.
INTRODUCCION
El reconocimiento instrumental con el uso de tecnologas que apoyan el saber de un

profesional qumico, son competencias que al ser desarrolladas permiten un desempeo
optimo durante su labor investigativa.
El manejo del pensamiento secuencial y lgico se desarrolla al establecer rdenes a un
procesador de datos o equipo.
En esta practica se estudia la instrumental requerida para irradiar muestras liquidas o slida
empleando radiacin infrarroja.
La espectroscopia infrarroja se basa en el hecho de que las molculas tienen frecuencias a
las cuales rotan y vibran, es decir, los movimientos de rotacin y vibracin moleculares
tienen niveles de energa discretos (modos normales vibracionales). Las frecuencias
resonantes o frecuencias vibracionales son determinados por la forma de las superficies de
energa potencial molecular, las masas de los tomos y, eventualmente por el acoplamiento
vibrnico asociado. Para que un modo vibracional en una molcula sea activa al IR, debe
estar asociada con cambios en el dipolo permanente.
Equipo Spectrum 1000. FT/IR.

Background (Literatura)
Background del ambiente empleando Perkin Elmer Spectrum 1000
OBJETIVOS
El reconocimiento instrumental del equipo marca Perkin Elmer, modelo Spectrum

1000 FT-IR.
Manipular los aditamentos para preparar las muestras de compuestos puros slidos
y lquidos antes de ser irradiados mediante radiacin IR.
Establecer la secuencia lgica al irradiar muestras slidas y liquidas de compuesto
puros.

Mortero KBr grado espectroscpico
microespatula
Sistema de prensado
PROCEDIMIENTO 1
Se irradia una muestra de reactivo vainillina (o colorante natural amarillo de tartrazina),

adecuado por poseer diferentes seales caractersticas a nivel espectroscpico, y su
estabilidad como slido puro.
1. Preparar un solucin diluida (1: 10) soluto y solvente (KBr grado espectroscpico).
2. Macerar y homogenizar.
3. Espolvorear la solucin al interior de la celda.
4. Prensar mediante uso de las correspondientes llaves.
5. Liberar los tornillos suavemente, observar hacia el interior del portamuestra, la fina
pastilla formada.
6. Irradiar ubicando directamente la tuerca portamuestras en su receptculo.
Figura. Aditamentos tiles para preparar una muestra slida
PROCEDIMIENTO 2
Se deben trabajar lquidos puros libres de AGUA, ya que ella corroe las celdas de sal KBr,
utilizadas como portamuestra.

1. La muestra liquida (etilenglicol, propilenglicol) es soportada en la celda que posee
la superficie con la recamara. Para ello se utiliza una pipeta de vidrio pasteur. (se
dispersa una gota sobre la superficie de la celda).
2. Se le coloca encima la segunda celda, la cual es completamente lisa.
3. Se aseguran ambas celdas en el correspondiente sistema portamuestra.
Figura. Aditamentos tiles para irradiar una muestra liquida
PROCEDIMIENTO 3- IRRADIAR MUESTRAS
1. Encender la CPU del computador, seguir 6. Dar clic en aceptar.

secuencia de inicio segn mensaje en pantalla
2. Seleccionar software Spectrum for windos. 7. Terminado de irradiar el ambiente de la
recamara, se selecciona por la misma ventana
instrument la opcin scan sample.
3. Ir a la ventana instrument. 8. Verificar parmetros de irradiacin, nombre,
inicio, finalizacin, nmero de barridos
4. Dar click en la opcin scan background 9. Esperar que la muestra sea scaneada,
seleccionar y copiar en escritorio como archivo
de paint.
5. Ajustar parmetros de irradiacin, fecha,
inicio, finalizacin, nmero de barridos.
Cuestionario:
1. Tabular la informacin obtenida de irradiar las dos muestras, slida y lquida.

2. Semejanzas, ventajas y desventajas de ir, respecto al instrumento til en espectroscopia
raman.
3. Describa dos sistemas portamuestras tiles para irradiar gases.

DETERMINACIN DE SULFATOS
INTRODUCCION
Las aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes cantidades de sulfatos
provenientes de la oxidacin de la pirita y del uso del cido sulfrico. Los estandares para
agua potable del servicio de salud pblica tienen un lmite mximo de 250 ppm de sulfatos,
ya que a valores superiores tiene una accin "purgante ".
Los lmites de concentracin, arriba de los cuales se percibe un sabor amargo en el agua
son: Para el sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para el sulfato de calcio son de 250 a
400 ppm. La presencia de sulfatos es ventajosa en la industria cervecera, ya que le confiere
un sabor deseable al producto.
En los sistemas de agua para uso domstico, los sulfatos no producen un incremento en la
corrosin de los accesorios metlicos, pero cunado las concentraciones son superiores a 200
ppm, se incrementa la cantidad de plomo disuelto proveniente de las tuberas de plomo.
OBJETIVOS
Montaje del mtodo empleado para evaluar sulfatos en una muestra de agua.
Establecer el mejor sistema de cuantificacin y evaluar la concertacin en una
muestra problema de agua. (asignada por el docente)
1 Matraz volumtrico de 1000 ml 50 ml de glicerina
6 matraces volumtricos de 100 ml 30.0 ml de HCl concentrado
7 Matraces Erlenmeyer de 125 ml 300 ml de agua destilada.
1 Cpsula de porcelana 100 ml de alcohol etlico.
1 Soporte con pinzas para bureta 75 g de cloruro de sodio
1 Bureta de 25 ml BaCl2 . 2H2O 0.1479 g
1 Pipeta de 5 y 10 ml. Na2SO4
Equipo: Cualquier espectrofotmetro que se pueda operar a una longitud de onda de 420
nanmetros, con celdas de de 1 cm (Spectronic-20 y/o espectrofotmetro Perkin Elmer).
PROCEDIMIENTO:
I. Preparar soluciones:
Solucin cida acondicionadora

Aadir 50 ml de glicerina a una solucin que contenga:
30.0 ml de HCl concentrado.
300 ml de agua destilada.
100 ml de alcohol etlico.
75 g de cloruro de sodio.

Reactivo de BaCl2 . 2H2O (tamao de partcula: malla 20 a 30): Se requieren 0.5
g de cristales para cada muestra .
Solucin patrn de 100 ppm de SO4= : Disolver 0.1479 g de Na2SO4 secados a 110
C durante 2 horas y aforar a 1000 ml.
II. Curva de calibracin de sulfatos
Preparar una curva de calibracin con los siguientes puntos: 0, 5, 10, 15, 20 y 25
ppm de SO4= Se colocan en 6 matraces volumtricos de 100 ml los siguientes
volmenes de solucin estndar de 100 ppm de SO4= : 0, 5, 10, 15, 20 y 25 ml, se
afora con agua destilada hasta la marca. Contine los pasos marcados en el
procedimiento, para desarrollar la turbidez. Grafique absorbancia contra las ppm.
de SO4=
III. Lectura de patrones y muestras
Blanco: Preparar un blanco con agua destilada y reactivos y ajustar la absorbancia a

un valor de 0.
Muestra Colocar 10 ml de la muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 50 ml.
Aadir 1 ml de la solucin cida acondicionadora. Mezclar bien Agregar 0.5 g de
BaCl2.2H2O Agitar durante 1 minuto. Transferir la muestra a una celda de 1 cm del
espectrofotmetro y leer la absorbancia a una longitud de onda de 420 nm dentro de
los 2 minutos siguientes.
CUESTIONARIO
Explicar por que se realiza la medida a 420 nm, existe otra longitud de onda
recomendada para hacer esta medida?
Cual es la diferencia entre nefelometra y turbidimetra.
Explique como se realiza la calibracin de un turbidmetro.
Con cuales otras variables se puede correlacionar el valor de turbidez en un estudio
ambiental.
BIBLIOGRAFA:
American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinacin de Sulfatos por turbidimetra en agua. Metodo ASTM D 516-90.
Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la
APHA. Determinacin de Sulfatos por turbidimetra en agua. Mtodo 4500 SO4-2
A-E, 1995.

DETERMINACIN DE COLORANTES EN BEBIDAS
INTRODUCCIN
Las industria de medicamentos y alimentos adicionan a estos algunos aditivos para hacerlos
mas agradables al gusto y a la vista. El contenido de estos aditivos tienen unos lmites que
deben ser controlados tanto por el fabricante como por las entidades autorizadas para
dichos controles. Entre los aditivos que se adicionan estn los colorantes.
Los colorantes son sustancias que poseen grupos llamados cromforos que absorben la luz
visible. Esta absorcin no es igual para todas las longitudes de onda del visible, lo cual
permite en una muestra problema, identificar por su espectro de absorcin el colorante que
contiene el producto que se esta analizando, tambin se puede cuantificar dicho producto
utilizando la ley de Beer si su absorbancia es directamente proporcional a la concentracin.
OBJETIVOS
Identificar y cuantificar colorantes en bebidas.
Calcular la precisin del mtodo y del instrumento
Frasco lavador Colorante amarillo de tartrazina
Gotero. Colorante rojo n 5
Beaker de 100 mL
Pipetas graduadas de 2, 5, mL.
5 Balones de (10, 25 ) mL
PROCEDIMIENTO:
1. Encender el instrumento y esperar que se estabilice.

2. Preparar (10, 25,) mL de cada solucin a partir de la solucin 0.01 M de la sustancia
coloreada.
C1 C2 C3 C4 C5 C6 C7 C8 C9 C10 Cx
[M] 0.006 0.005 0.004 0.003 0.002 0.001 0.0008 0.0006 0.0004 0.0002
%T426
%T426
%T426
Prom.
3. Obtener el espectro de absorcin de la sustancia estudiada y de la muestra liquida.

4. Comparar los espectros y obtener la longitud de onda de trabajo para el colorante
estudiado.
5. Leer %T a cada una de las soluciones patrn y problema, a la longitud de onda
seleccionada para el colorante.
6. repetir la medida al menos tres veces.
Tratamiento de los datos
1. Trace un curva de curva de ringbom, evale el rango de trabo lineal para el sistema.
2. Graficar (A vs [C]) en el rango de trabajo, y en esta curva hallar por interpolacin la
concentracin del colorante en la bebida.
3. Calcular la repetibilidad y reproducibilidad de las medidas.
CUESTIONARIO
1. Cuantos mg de colorante consume una persona cuando se toma una bebida de 350
mL?
2. Si una muestra presenta color rojo, en que rango de longitud de onda presenta su
absorcin?
3. Como se calcula la precisin de un mtodo.
4. Que diferencia existe entre la precisin del mtodo y la del instrumento?

REFRACTOMETRIA: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO
INTRODUCCION
El ndice de refraccin es una de las propiedades fsicas que caracteriza los compuestos
puros, puede ser usada para confirmar la identidad de un compuesto o para medir su
pureza.
Cuando un rayo de luz monocromtica atraviesa la superficie de separacin entre dos
medios de densidad diferente, el ngulo con respecto a la normal a la superficie de
separacin cambia, esto se debe a que la velocidad de la radiacin en los dos medios es
diferente.
Generalmente el ndice de refraccin de soluciones acuosas es proporcional a la
concentracin del soluto, esto se puede usar para obtener buenas curvas de calibracin
graficando el ndice de refraccin Vs concentracin ya sea en de g de soluto/100 mL de
solucin, en fraccin volumen, fraccin peso o fraccin mol.
Si los volmenes son aditivos, al mezclar dos lquidos o dos soluciones diluidas, es posible
calcular el ndice de refraccin de la solucin resultante segn la ecuacin:
n mezcla = (n1V1 + n2V2) / (V1 + V2)
OBJETIVOS
Conocer el refractmetro y su manejo.

Obtener el ndice de refraccin de sustancias puras y utilizar el ndice de refraccin
como criterio de pureza.
Analizar cuantitativamente mezclas binarias, aprovechando la dependencia del
ndice de refraccin de la concentracin sus componentes.
6 balones volumtricos de 10 mL Sustancia patrn de Propanol
Pipeta de 5 mL
Pera de succion
PROCEDIMIENTO
A partir de propanol y agua preparar soluciones estndar, de propanol en agua, de

concentracin 20, 40, 60 y 80% (V/V) tomando 2, 4, 6 y 8mL de propanol, en balones de
10mL y completando a volumen con agua. Homogenizar cada una de las soluciones por
agitacin.

En el refractmetro Abbe el rayo de luz pasa a travs de una pelcula delgada del lquido
muestra, luego ilumina un punto de referencia y el movimiento de un botn permite alinear
este punto de referencia y correlacionarlo con una escala para hacer la lectura.
En esta prctica se debe seguir los siguientes pasos:
1. Recibir instrucciones sobre el uso del equipo.

2. Medir el ndice de refraccin de las sustancias puras y anotarlos en un cuadro como
el siguiente:
Sustancia nT Densidad Refraccin Refraccin R % Error

D
Especfica(r) molar ( R) calculada
propanol
3. Medir la temperatura a la cual se est haciendo el anlisis.

4. Obtener el ndice de refraccin de las soluciones patrn y de la muestra problema y
consignarlos en un cuadro cono el siguiente.
Concentracin de Concentracin de nT
D
Propanol/agua Propanol/agua
% V/V Fraccin molar (X)
20
40
60
80
Mx1
Mx1
CUESTIONARIO
1. Empleando los ndices de refraccin obtenidos y con la ayuda de la densidad de las

sustancias a la temperatura de trabajo y de su peso molecular, calcular la refraccin
especfica y la refraccin molar de cada una de las sustancias puras y compararlos
con la refraccin molar resultante de la sumatoria del aporte de cada uno de los
tomos que forman la sustancia.
Nota: las refracciones atmicas y las densidades se pueden obtener en un Handbook

de qumica o en el libro Mtodos Instrumentales de Anlisis de Hobart H. Willard
y otros.
2. Con los datos del numeral anterior y empleando ecuaciones simultneas, calcular
las refracciones de los siguientes enlaces: C-C, C=C, C-H, C-OH, C-H, C-Cl y
C-O-C y comparar con los valores reportados por la literatura.

3. Graficar, ndice de refraccin Vs concentracin de propanol en porcentaje por
volumen y en porcentaje por mol y en la recta mas apropiada obtener por
interpolacin la concentracin de la muestra problema.
4. Informar la concentracin de propanol en la muestra problema en %V/V y en %p/V.

VARIACIN DEL NDICE DE REFRACCIN CON LA TEMPERATURA
INTRODUCCION
Si se hace pasar un rayo de luz monocromtica a travs de un medio transparente, el sufre

un cambio de ngulo en la salida o es refractado completamente, el grado de esta refraccin
est dado por la razn de los senos de los ngulos de incidencia y refraccin:
n = sen i / sen r = 1 / 2
En donde: n es el ndice de refraccin, i es el ngulo que hace el rayo incidente con una
lnea perpendicular a la normal a la superficie que separan los dos medios, r es el ngulo del
haz refractado que viaja en el segundo medio y 1 y 2 son las velocidades de la luz en el
primero y segundo medio respectivamente.
Usualmente el aire es escogido como medio de referencia y el ndice de refraccin dado en

tablas, se refiere a aquel calculado cuando la luz sale de la sustancia hacia el aire en ese
caso ste ndice con respecto al aire debe ser multiplicado por la razn
(n vaco/ n aire)=1.00029 para conseguir el verdadero ndice de refraccin. Este ndice tiene
mltiples usos, para determinar concentracin de materiales, identificar sustancias,
determinar pureza de reactivos y como ayuda en la determinacin de estructuras.
El ndice de refraccin depende no solamente de la longitud de onda usada, sino de factores

que afecten la densidad del medio como la temperatura y la presin, para la mayor parte de
los lquidos orgnicos un incremento en temperatura de 1C causa una disminucin en n de
4.0x10-4 a 6.0x10-4.
OBJETIVO
Analizar el comportamiento de ndice de refraccin de la glicerina (u otra sustancia

poco voltil) con la temperatura.
3. Beaker de 250 mL Sustancia patrn de glicerina
Pipeta de 5 mL
Pera de succin
termmetro
Estufa para calentamiento

PROCEDIMIENTO
En primer lugar, sujetar firmemente la base del refractmetro y asegurarse de que la fuente
luminosa est trabajando en perfectas condiciones. Con cuidado soltar el enganche del
prisma. Si los prismas no estn limpios frotarlos con un papel suave, cuidando que no
queden fibras sobre la superficie. Si ha quedado algn producto gomoso de una
determinacin anterior, limpiar el prisma empleando etanol. NUNCA USE ACETONA
PARA LIMPIAR LOS PRISMAS.
Desde un gotero dejar caer a la base del prisma una o dos gotas del lquido cuyo ndice de
refraccin se quiere medir. NUNCA PONGA GOTEROS O PIPETAS EN CONTACTO
DIRECTO CON LA SUPERFICIE DEL PRISMA. Cerrar suavemente el compartimiento
de las muestras. Con la perilla de la derecha buscar una posicin tal que la lnea divisoria de
las 2 zonas quede exactamente en el cruce de las lneas perpendiculares que se observan por
el ocular del instrumento. La lnea divisoria debe ser muy ntida, de lo contrario se puede
ajustar con la perilla graduada que est en la parte superior derecha del instrumento.
Leer el ndice de refraccin cuatro veces y promediar la lectura, anotar la temperatura.
Rebajar la temperatura (usando hielo) por debajo de la temperatura ambiente y leer el

ndice de refraccin nuevamente. Anotar la temperatura a la cual hizo esta medicin.
Repetir este procedimiento para cinco temperaturas por debajo y cinco temperaturas por
encima de la temperatura ambiente anotando siempre las respectivas temperaturas.
T1(C) T2(C) T3(C) T4(C) T5(C) T(C) T1(C) T2(C) T3(C) T4(C) T5(C)
<Tamb <Tamb <Tamb <Tamb <Tamb amb >Tamb >Tamb >Tamb >Tamb > amb
C
n
n
n
TRATAMIENTO DE DATOS
a. Graficar el ndice de refraccin de la sustancia Vs Temperatura y

correlacionar estas variables por medio de una ecuacin emprica?
b. A qu cree se atribuye el cambio de ndice de refraccin con la temperatura?
c. Segn los datos obtenidos, se podra afirmar que un cambio en 1C causan
un cambio en el ndice de refraccin el rango 4.0x10-4 a 6.0x10-4
Demostrarlo.
d. Para tener una precisin en el cuarto decimal en la medicin del ndice de
refraccin de lquidos. Cul es la mxima variacin de temperatura
permisible?

RECONOCIMIENTO Y MANEJO DEL EQUIPO DEL EQUIPO TIL EN
ESPECTROSCOPIA ATMICA
INTRODUCCION
La espectroscopa constituye la base del anlisis espectroqumico, en el que la interaccin

de la radiacin electromagntica con la materia se utiliza para obtener informacin
cualitativa y cuantitativa acerca de la composicin de una muestra. Dentro del anlisis
espectroqumico, la espectroscopa atmica estudia la absorcin y emisin de la radiacin
por especies atmicas, inicas y moleculares libres. Estas especies son generadas y
examinadas en un medio gaseoso de alta energa, que constituye una fuente de
vaporizacin-atomizacin-ionizacin-excitacin.
Figura. Esquema del equipo utilizado en espectroscopia atmica
OBJETIVOS
Reconocer los componentes bsicos de un equipo de espectroscopia atmica

(mediante explicacin y observacin de los equipos existentes en el laboratorio de
aguas y suelos de la universidad de Crdoba)
Verificar diferencias durante los diferentes modos de operacin de equipo:
(emisin, absorcin, vapor fro, horno de grafito, generacin de hidruros)
PROCEDIMIENTO
Reconocer el proceso de nebulizacin de la solucin muestra:

Figura. Mechero de flujo laminar, Perkin Elmer.
Reconocer el proceso de excitacin del analito:
Figura. Lmpara de ctodo hueco
Contrastar la espectroscopia atmica con la espectroscopia molecular, preguntar por

ejemplos de aplicacin, usos y cuidos de cada anlisis.
CUESTIONARIO:
1. Defina cuales son los metales denominados micronutrientes y macronutrientes para una
planta.
2. Defina el trmino concentracin caracterstica para tres tipos de metales.
3. En que anlisis y por que se requiere utilizar oxido nitroso, menciones cuidados durante
su uso.

METODOLOGAS DE DIGESTIN ACIDA TILES PARA EL ANLISIS DE
METALES EN MUESTRAS DE ALIMENTO
INTRODUCCION
Extraccin y determinacin de Sodio, mediante tratamiento acido de una muestra de

alimento lquido: Control de Calidad
OBJETIVOS
Materiales: 1 Frasco lavador

1 probeta de 100 mL 1 Aro
1 beaker de 250 mL 1 Embudo pequeo
1 Pipeta de 5 mL 1 Baln volumtrico de 100 mL
1 Pera de succin 1 Baln volumtrico de 25 mL
1 Vidrio reloj 1 Estufa
1 Varilla de vidrio
1 Soporte
Reactivos HNO3 concentrado

NaCl alta pureza HNO3 al 1 %
PROCEDIMIENTO
Tratamiento de muestra
Medir 50 mL del jugo y transferirlos a un beaker de 250 mL, agregar 2 mL de HNO 3

concentrado, calentar con agitacin (para concentrar) hasta cuando queden cerca de 10-20
mL, filtrar, recogiendo el filtrado en un baln volumtrico de 100 mL y lavar el residuo con
porciones de 15-20 mL de HNO3 al 1%, completar a volumen con HNO3 al 1%.
Extraccin y determinacin de Sodio, mediante tratamiento acido de una muestra de

alimento slido: Control de Calidad
Materiales: 1 Estufa
1 Mortero 1 Vidrio reloj
1 Esptula 1 Varilla de vidrio
1 Beaker de 100 mL 1 Soporte
1 Frasco lavador 1 Aro
1 Pipeta de 5 mL 1 Embudo pequeo
1 Pera de succin 1 Baln volumtrico de 100 mL

1 Probeta de 100 mL 1 Baln volumtrico de 25 mL
Reactivos HCl concentrado

NaCl alta pureza HCl al 1%.
Tratamiento de muestra
Macerar muy finamente las zucaritas en un mortero, pesar exactamente entren 0.5 y 0.8 g
de este triturado en un beaker de 100 mL, disolver con un poco de agua, agregar 2 mL de
HCl concentrado, calentar con agitacin 15 min, filtrar y lavar el residuo con porciones de
15-20 mL de HCl al 1%, completar a volumen con HCL al 1%.
Preparacin de las soluciones estndar
Preparar un litro de una solucin madre de 100 ppm de sodio a partir de NaCl. A partir de
esta solucin madre preparar 50 mL de solucin estndar de cada una de las siguientes
concentraciones: 20, 40, 60 y 80 ppm.
ANLISIS
Leer en el espectrofotmetro de emisin de llama la emisin de las soluciones estndar y de

la solucin de la muestra problema.
TRATAMIENTO DE LOS DATOS
Graficar la seal de emisin Vs la concentracin (ppm de Na) de las soluciones

patrn.
Determinar, por interpolacin, la concentracin de sodio en la solucin problema..
Informar la concentracin de sodio en la muestra problema en ppm o %Na p/p.

ESPECTROSCOPIA ATOMICA: MODE DE EMISION ATOMICA
INTRODUCCION
OBJETIVOS
Conocer el espectrofotmetro de llama y algunos detalles de su funcionamiento
Cuantificar un metal en una muestra problema por emisin atmica empleando el
mtodo cuantitativo de adicin de estndar externo.
ANLISIS DE SODIO Y POTASIO EN CEMENTO
OBJETIVO
Aplicar las tcnicas de fotometra de llama a un anlisis industrial.
PROCEDIMIENTO
Preparar las siguientes soluciones de provisin:
Solucin de sodio (0.1 mg de Na/mL); disolver 0.25 g de NaCl en un litro de agua

desionizada.
Solucin de potasio (0.1 mg de K/mL); disolver 0.19 g de KCl en un litro de agua
desionizada.
Solucin de calcio (5.0 mg de Ca/mL); disolver 12.4 g de CaCO3 en 400 mL de HCl
1:3 (V/V) y diluir con agua desionizada hasta un litro.
Tratamiento de la muestra.
Nota: en todos los casos se debe emplear agua desionizada.
Triturar una muestra representativa de cemento, pesar 0.5 g en un vaso de precipitados,

agregar en el vaso 25 mL de agua desionizada y luego agregar lentamente 5 mL de HCl
concentrado rompiendo los grnulos que quedan con ayuda de un agitador, sacar el
agitador limpindolo bien y tapar el vaso con un vidrio de reloj y calentar durante unos
15 minutos a una temperatura cerca al punto de ebullicin; filtrar a travs de papel de
filtro de textura media recogiendo el filtrado en un frasco volumtrico de 100mL,
enjuagar el vaso de precipitados con HCl al 1% (v/v) calentar varias veces y recoger las
aguas de lavado en el baln pasndolas a travs del filtro. Finalmente completar a
volumen y agitar bien para homogenizar la solucin.
Preparacin de las soluciones patrn.

En seis balones volumtricos de 50mL colocar en cada uno 10 mL de solucin de
calcio, que va a servir como patrn interno, pipetear luego 5,10, 15,20 y 25 mL de la
solucin de cloruro de sodio a los balones volumtricos 1, 2, 3, 4 y 5 respectivamente,
completar a volumen todas las soluciones incluyendo la del baln nmero 6 que se va a
emplear como blanco.
Repetir el paso 5 pero empleando la solucin de provisin de potasio en lugar de la de

sodio y de nuevo solucin de calcio como patrn interno.
Nota: Todas las doce soluciones anteriores se conservan hasta cuando termine el
experimento.
Siguiendo las instrucciones de manejo del equipo seleccionar la longitud de onda del
sodio (589 nm), llevar la lectura del medidor a 100% de transmitancia empleando la
solucin mas concentrada de sodio y aspirando una de las soluciones de concentracin
intermedia de sodio (la solucin 3, por ejemplo) optimizar la longitud de onda. A esta
longitud de onda leer la emisin de todas las soluciones patrn para obtener una curva
de calibracin y tambin de la solucin del cemento problema.
Seleccionar ahora la longitud de onda del calcio (767 nm) y a esta longitud de onda y
con las soluciones de calcio obtener la emisin tanto de las soluciones patrn como de
la solucin del cemento problema.
Aspirar finalmente agua desionizada para limpiar el equipo y apagar ordenadamente el

instrumento.
a. Con los datos de emisin de las correspondientes soluciones patrn , obtener curvas
de calibracin tanto del sodio como del potasio, siguiendo el mtodo estandar
interno y en cada una de ellas obtener por interpolacin y utilizando la emisin del
calcio como estandar interno obtener la concentracin del sodio y potasio en la
solucin de cemento.
b. Informar el contenido de sodio y potasio en el cemento en ppm(p/p).

ESPECTROSCOPIA ATOMICA: MODO DE ABSORCIN ATMICA
INTRODUCCION
La absorcin atmica se fundamenta en que los tomos individuales tambin absorben

radiacin ultravioleta y visible para alcanzar estados electrnicos excitados.
Los espectros de absorcin atmica son mas simplificados que los espectros de absorcin
molecular debidos a que los estados de energa electrnica son tienen subniveles de energa
vibracional ni rotacional y en este mtodo de anlisis se obtiene espectros de lneas muy
definidas que permiten analizar con gran selectividad un metal an en presencia de otras
sustancias en solucin.
Cada metal tiene unas lneas caractersticas y generalmente se emplea una lnea que es la
ms fuerte y que corresponde a la diferencia de energa entre el estado basal y el primer
estado excitado del elemento.
La absorcin de radiacin por tomos neutros en estado gaseoso es, en la mayora de los
casos, directamente proporcional a la cantidad de tomos presentes en la solucin. Lo
anterior se aprovecha para hacer anlisis cuantitativos.
En absorcin atmica se requiere una lmpara de ctodo hueco del material que se va a
utilizar que sirve como fuente de la radiacin, pero tambin es necesario tener en el
elemento en estado atmico ya sea mediante llama, arco o chispa.
OBJETIVO
Aprender el funcionamiento y uso de un instrumento de absorcin atmica ,
teniendo en cuenta los cambios con respecto al equipo de emisin.
Analizar la relacin que existe entre la absorcin de radiacin y la concentracin de
un in metlico en solucin.
Determinar el contenido de un metal en una muestra problema, empleando el
mtodo de absorcin atmica.
PROCEDIMIENTO
1. A partir de un compuesto puro y soluble que contenga el elemento que se va a

determinar preparar una solucin madre de 100 de 50 ppm del elemento.
2. A partir de la solucin madre preparar soluciones estndar de concentraciones
conocidas que estn dentro del rango de linealidad del elemento.
3. Extraer el elemento de inters de la muestra problema sometindola al tratamiento

apropiado en cada caso.

4. Siguiendo las instrucciones para el manejo del espectrmetro de llama, seleccionar
la longitud de onda ms apropiada para analizar el elemento de inters y optimizar
esta longitud de onda y los parmetros necesarios para el anlisis.
5. En la longitud de onda seleccionada leer la absorcin de cada una de las soluciones
patrn y de la muestra problema, teniendo en cuenta que antes de aspirar cada una
de las soluciones se debe limpiar el instrumento aspirando el blanco (en la mayora
de los casos es agua desionizada).
6. 6. Apagar el equipo y dejarlo en orden.
1. Con los datos obtenidos hacer una curva de calibracin, graficando absorcin Vs
concentracin del elemento en cada solucin patrn.
2. Usar la curva de calibracin para determinar la concentracin del elemento en la
solucin de la muestra problema.
NOTA: a continuacin se describen los mtodos para analizar algunos elementos en
muestras por absorcin atmica.
METODO I
DETERMINACIN DE MANGANESO EN SUELOS
PROCEDIMIENTO
1. Macerar unos 10 g de suelo, pesar exactamente entre 3 y 5 g, agregar 50 mL de

agua destilada, 3.0 mL de HNO3, 3.0 mL de H2SO4, someter a digestin durante
30 minutos, filtrar en un baln volumtrico de 100 mL, haciendo unos cuantos
lavados con agua destilada y completar a volumen con agua destilada.
2. Preparar 50 mL de cada una de las siguientes soluciones estndar: 1, 3, 5 y 6 ppm
de manganeso, leer en el espectrofrtmetro la absorcin de los estndares y de la
solucin de la muestra de suelo empleando la lmpara apropiada y la llama
apropiada.
3. para hacer el anlisis cuantitativo interpolar la absorcin de la solucin de la
muestra problema en la curva de calibracin obtenida graficando absorcin vs la
concentracin.
4. Informar el contenido de manganeso en el suelo en porcentaje por peso.

METODO II
DETERMINACIN DE COBRE EN UN ABONO FOLIAR
PROCEDIMIENTO
1. Macerar una muestra representativa, pesar exactamente entre 50 y 100 mg de
muestra en un beaker, agregar 50 mL de agua destilada, 3.0 mL de HNO3
concentrado y 3.0 mL de H2SO4,someter a digestin durante media hora, filtrar en
un baln volumtrico de 100 mL, hacer lavados con porciones de 10 mL (hacer 4
lavados) y completar a volumen con agua destilada.
2. A partir de la solucin madre, preparar estndares de 2, 4, 6 y 8 ppm de cobre.
3. Leer en el espectrofotmetro la absorcin de los estndares y de la solucin de la
muestra empleando llama y lmpara apropiadas.
4. Para hacer el anlisis cuantitativo interpolar la absorcin de la solucin de la
muestra problema en la curva de calibracin obtenida graficando absorcin vs la
concentracin del cobre en las soluciones estndar.
5. Informar el contenido de cobre en el abono en porcentaje en peso.
METODO III
DETERMINACIN DE HIERRO EN UN FERTILIZANTE.
PROCEDIMIENTO
Macerar un poco de fertilizante y pesar 0.1 g de ste en un beaker de 100 mL,agregar agua
desionizada y 3 mL de cido clorhdrico concentrado, calentar un poco con el recipiente
tapado, filtrar y hacer lavados con agua desionizada fra hasta aproximadamente 80 mL,
recogiendo el agua de los lavados en un baln de 200 mL, completar a volumen con agua
destilada.
PREPARACIN DE LAS SOLUCIONES PATRN
A partir de una solucin madre de hierro, preparar 50 mL de solucin de cada una de las
siguientes concentraciones: 2, 4, 6 y 8 ppm.
ANLISIS
Empleando la lmpara apropiada, leer la absorcin de las soluciones patrn y la de las

muestra problema. Si es necesario, diluir la solucin de la muestra problema, para ubicar su
concentracin en el rango apropiado.
CLCULOS
Empleando la curva de calibracin calcular la concentracin de hierro en la solucin de

fertilizante e informarlo como % de hierro en el fertilizante. Comparar este resultado con el
obtenido en el anlisis de hierro en un fertilizante por colorimetra.

PREGUNTAS
1. Qu sucede en la llama cuando se analiza una sustancia por el mtodo de absorcin

atmica?
2. Cul de los dos mtodos, absorcin o emisin atmica, es ms sensible para la
mayora de los elementos? Justificar la respuesta.
3. Describa la fuente que se emplea en este mtodo de anlisis y diga como funciona
dicha fuente.
4. El espectro de emisin de una lmpara de ctodo hueco consiste en un gran nmero
de lneas pero solo algunas de estas lneas son absorbidas por una llama que
contiene el elemento que se est estudiando.A qu se debe esto?.
5. Cuando se trabaja con llama, tanto en absorcin como en emisin atmica, se
presentan cuatro tipos de interferencia que son: absorcin de fondo, interferencia de
lneas espectrales, vaporizacin y efecto de ionizacin. En qu consiste cada una de
estas interferencias y como se pueden corregir?

CROMATOGRAFIA DE CAPA FINA (TLC)
INTRODUCCION
OBJETIVOS
- Conocer la tcnica TLC de separacin e identificacin de compuestos

- Calcular la RF de dos sustancias
- Identificar un compuesto sintetizado usando la tcnica TLC
Materiales Tijeras
Cubeta de cromatografa Esptula
Capilar de vidrio Pipeta
Papel de filtro Probeta
Cuentagotas
Reactivo Azul de metileno

Cromatofolios Al TLC 5x7.5 cm silica gel Rojo Congo
60F
Tolueno Anaranjado de metilo
Etanol
PROCEDIMIENTO
- Preparar un rectngulo de papel (de filtro) de altura y permetro inferiores a los de la

cubeta de cromatografa y colocarlo adosado a la pared de la parte interior de sta,
procurando que a lo largo del experimento nos permita la visin perfecta del cromatofolio.
- Preparar una disolucin 1:1 de tolueno y etanol. Slo ser necesario un volumen que
permita una altura de disolvente en el interior de la cubeta de unos 5 mm.
- Introducir la disolucin anterior (disolvente) en el interior de la cubeta y tapar sta

hermticamente, para permitir que, al impregnar el papel de filtro, los vapores de disolvente
saturen todo el volumen de la cubeta.
- Con un lpiz y una regla trazar un lnea horizontal a unos 5 mm de la base de un

cromatofolio (la lnea deber quedar por encima del nivel de disolvente cuando el
cromatofolio se introduzca en la cubeta)
- Preparar la mezcla de anaranjado de metilo, azul de metileno y rojo Congo, aadiendo

unas 10 gotas de cada uno de ellos en 2 mL de etanol.

- Con la ayuda del capilar de vidrio colocar una gota de la mezcla sobre la linea trazada en
el cromatofolio.
- Introducir rpidamente el cromatofolio en la cubeta, en posicin vertical, ligeramente

inclinada y de forma que desde el exterior tengamos visin del nivel del disolvente en el
cromatofolio en todo momento.
- Cuando el nivel de disolvente se situe a unos pocos milmetros de la parte superior del
cromatofolio, extraer ste y dejarlo secar al aire. Marcar con un lpiz el nivel que ha
alcanzado el disolvente. Tapar rpidamente la cubeta para que su atmsfera se mantenga
saturada de disolvente.

- Disolver una pequea cantidad del anaranjado de metilo en 2 mL de etanol.
- Trazar un lnea horizontal en un nuevo cromafolio, depositar una gota de la disolucin de

anaranjado de metilo sobre la lnea e introducir el cromatofolio en la cubeta. Extraerlo
cuando el nivel de disolvente alcance la parte superior del cromatofolio y dejar que se
seque al aire.
- Observar los dos cromatogramas (en el primero se deben observar los diferentes
recorridos de cada sustancia). Tomar medidas de las diferentes alturas (siempre desde la
linea trazada).
- Calcular RF para cada sustancia.
Resultados experimentales
Sustancia D / mm h / mm RF
Conclusiones
Ejercicios
1- Cmo se pueden poner en evidencia las manchas en un cromatograma?
2 - Qu combinacin de las propuestas empleara para separar una mezcla de compuestos
muy polares?
a. Un adsorbente muy activo y un eluyente poco polar
b. Un adsorbente muy activo y un eluyente muy polar
c. Un adsorbente poco activo y un eluyente poco polar
d. Un adsorbente poco activo y un eluyente muy polar
Bibliografa
- Ballesteros, P y otros; Curso experimental de Qumica Orgnica; UNED, 1989.
- Brewster, RQ y otros; Curso de qumica orgnica experimental; Ed. Alhambra, 1978

POLARIMETRIA
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE AZUCAR EN UN ALIMENTO
USANDO LA ROTACIN ESPECIFICA;
INTRODUCCION
La polarimetra se puede aplicar tanto en anlisis cualitativos como cuantitativos
CUALITATIVO:
La rotacin ptica de un compuesto puro es una constante fsica que contribuye a la
identificacin y cualificacion de sustancias, tanto en el laboratorio , como en control de
procesos o en factoras.
CUANTITATIVO:
Hay tres formas e cuantificar una sustancia ptimamente activa en una muestra:
1. Ya se haba dicho que la rotacin especifica de una sustancia se puede expresar por
la siguiente ecuacin;
C = (100 x ) / []T x l
Esta ecuacin permite conocer la concentracin de una sustancia ptimamente

activa en una muestra si se conocen los valores de , [] y l que es la longitud de la
celda.
2. Grficamente se puede, como ya se dijo, obtener una curva de Vs Concentracin ,
y en ella por interpolacin calcular la concentracin de la sustancia pticamente
activa en la muestra problema.
3. Sacarimetra: Uno de los usos mas comunes de la polarimetra es el anlisis de
azucares, puede suceder que la sacarosa sea el nico constituyente pticamente
activo en la muestras y entonces se puede calcular su contenido por el mtodo
grafico visto anteriormente. Si adems de la sacarosa hay en la muestra otras
sustancias pticamente activas, se puede cuantificar la sacarosa determinado el
cambio en la rotacin por hidrlisis cida, esta reaccin hace que la sacarosa se
invierta, para formar glucosa y fructosa segn la reaccin:
C12H22O11 + H2O C6H12O6 + C6H12O6

Sacarosa Fructosa Glucosa
[] +66.6 -93 +52.5
segn la ecuacin anterior, debido a la inversin, la rotacin especifica cambia de

66.6 a (-93 + 52.5) / 2 = -20.2, si se mide el cambio de rotacin despus de la
inversin es posible determinar la cantidad de sacarosa que contiene la muestra aun
en presencia de otras sustancias pticamente activas.

OBJETIVOS
PROCEDIMIENTO
a. Preparacin de la solucin de acetato de plomo:

Pesar 1.2g de acetato de Pb y disolver con aproximadamente 7 mL de agua agitar.
b. Pesar aproximadamente 3.3 g de chocolate , chocolisto u otro alimento que contenga

chocolate, adicionar 4 ml de alcohol, agregar cerca de 30 mL de agua, calentar
durante 15 min al bao mara, filtrar al vaco y hacer lavados al residuo con
pequeas porciones de agua caliente. Al filtrado agregarle 5 mL de solucin de
acetato de Pb, para clarificar. Homogenizar y dejar en reposo durante 30 min, filtrar
de nuevo al vaco, transferir el filtrado obtenido a un baln volumtrico de 100 mL,
completar a volumen con agua. Medir el ngulo de rotacin de esta solucin.
c. Calcular el porcentaje de azcar en la muestra de chocolate.
SACARIMETRA
1. obtener una muestra de cualquier producto, miel de caa azcar. Pesar con
exactitud entre 15 25 g de la muestra en un vaso de precipitados, disolverlos
con agua destilada y transferir la solucin a un baln volumtrico de 100 mL
juagando con pequeas porciones de agua destilada.
2. agregar a la solucin en el baln volumtrico , una o dos gotas de NH4OH y
mezclar bien para asegurar la mutarrotacin
3. completar el volumen hasta los 100 ml con agua destilada y agitar para
homogenizar la solucin.
4. llenar la celda del polarmetro con la solucin anterior y leer su ngulo de
rotacin teniendo cuidado de cuadrar el cero del equipo antes de hacer la
lectura de la solucin de la muestra problema.
5. transferir 50 mL de la solucin restante a otro frasco volumtrico de 100 mL
agregarle 5 mL de HCl concentrado y 15 20 mL de agua destilada. Insertar
el termmetro y calentar al bao mara hasta 68 C, sacar el frasco del bao
y dejar que la solucin se enfre unos 3C y luego volver a colocar en el
bao por 5 min. Retirar el frasco del bao y enfriar la solucin a 30C, retirar
el termmetro y colocar el frasco con la solucin en un bao con temperatura
constante de 20C, completar a 100mL con agua destilada, agitar y esperar a
que se alcance el equilibrio trmico. Reajustar el volumen si es necesario y
agitar nuevamente.
6. medir la rotacin ptica de esta solucin , recordar que el valor de la
rotacin ptica obtenida aqu debe multiplicarse por dos , por que solo se

emplearon 50 mL de la solucin original y se diluyeron a 100mL para hacer
la ultima medida.
7. con los datos obtenidos calcular el contenido de sacarosa en la muestra
analizada, basndose en la estequiometra de la inversin de la sacarosa.
8. informar el porcentaje de sacarosa en su muestra problema.

Practicas Analitica II

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MANUAL DE GUIAS DE LABORATORIO

EDINELDO LANS CEBALLOS. M.Sc.

BASILIO DIAZ PONGUTA. Qco.

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10. METODOLOGAS DE DIGESTIN ACIDA TILES PARA EL ANLISIS DE

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Estudiar espectroscopicamente la mezcla conformada por (A y B) componentes,

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I. Demostrar la aditividad de la absorbancia de las soluciones de A y B

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[M] 0.006 0.004 0.002 0.001 0.0008 Mezcla

[M] 0.006 0.004 0.002 0.001 0.0008 Mezcla

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III. Determinacin de la concentracin de A y B en una solucin problema

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El reconocimiento instrumental con el uso de tecnologas que apoyan el saber de un

Equipo Spectrum 1000. FT/IR.

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Figura. Aditamentos tiles para preparar una muestra slida

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Figura. Aditamentos tiles para irradiar una muestra liquida

PROCEDIMIENTO 3- IRRADIAR MUESTRAS

1. Encender la CPU del computador, seguir 6. Dar clic en aceptar.

1. Tabular la informacin obtenida de irradiar las dos muestras, slida y lquida.

Esta versin es una recopilacin de prcticas de diferentes manuales de qumica

Solucin cida acondicionadora

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II. Curva de calibracin de sulfatos

III. Lectura de patrones y muestras

Blanco: Preparar un blanco con agua destilada y reactivos y ajustar la absorbancia a

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