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INSTITUTO FEDERAL DO PARAN

CM PUS PARANAVA

Alan Ribeiro de Sousa


Ariane Dantas da Silva
Dbora Larissa

Extrao da cafena do ch mate

Relatrio de Qumica Orgnica


Experimental apresentado ao IFPR
Instituto Federal do Paran - como
requisito parcial para obteno de
conceito bimestral

Prof. Dr. Vanessa Olher

PARANAVA
2017

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1. INTRODUO

Melecchi apud Marcano (1991) no isolamento de produtos ativos


presentes em plantas a extrao um dos mtodos mais empregados. Sendo
os mtodos de extrao slido-liquido, separados em extraes a frio,
extraes a quente sistema aberto, sistemas fechados e outras extraes.
Extraes a frio: macerao, percolao (fluxo contnuo) e
turborizao.
Extraes a quente sistemas abertos: infuso, decoco, sohxlet,
arraste a vapor.
Outras extraes: micro-ondas, ultrassom, fluido supercrtico e
microextrao em fase slida (SPMe).
Miyake ([201?]) comenta que extratos brutos vegetais normalmente so
misturas complexas constitudas por diversas classes de produtos naturais,
contendo diferentes grupos funcionais. Sendo importante na escolha de um
mtodo extrativo avaliar a eficincia, a estabilidade das substncias extradas,
a disponibilidade dos meios, os custos do processo escolhido, avaliando a
finalidade do extrato que se quer preparar.

1.1 Macerao

Melecchi (2005) traz que a macerao consiste em manter em contato


o soluto com o solvente temperatura ambiente, em um recipiente fechado,
durante um perodo de 2 a 14 dias, sob agitao ocasional e no h uma
renovao do liquido extrator. Alguns outros comentam que se emprega
tambm algumas variaes do mtodo para uma melhor eficincia da extrao,
como a digesto, macerao dinmica e macerao exaustiva. A primeira
realizada em sistema aquecido entre 40 e 60, a macerao dinmica feita
sob agitao mecnica constante e pr fim a macerao exaustiva ou
remacerao quando a operao repetida utilizado o mesmo material vegetal.
(MIYAKE, [201?])
Melecchi apud Miranda et al (2001) menciona que a macerao
escolhida quando os princpios ativos podem ser alterados pelo calor

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lembrando que os compostos orgnicos so termolbeis - , ou ainda pelo ar,


nesse mtodo necessrio que o soluto seja solvel em gua a temperatura
ambiente. As Desvantagens do processo so a lentido, a no extrao total
dos princpios ativos e o risco de contaminaes.

1.2 Percolao

Miyake ([201?]) discorre que:


A percolao, ao contrrio da macerao um processo dinmico,
onde se faz o arrastamento do princpio ativo pela passagem
contnua do lquido extrator, levando ao esgotamento da planta
atravs do gotejamento lento do material. Tambm permite obter
solues extrativas mais concentradas, gradiente de polaridade,
economia do lquido extrator e tempo relativamente curto. A
percolao indicada em processo extrativos de substncias
farmacologicamente, muito ativas, presentes em pequena quantidade
ou pouco solveis.

Assim, pode-se destacar que as vantagens do mtodo so: no ocorre


a saturao do solvente, tornando a extrao mais eficiente. Porm as
desvantagens so: sofre influncia da permeabilidade do solvente, solubilidade
a frio dos ativos e o gasto de grandes volumes de solvente.

1.3 Turbolizao ou Turbo-Extrao

A tcnica de turbo-extrao ocorre simultaneamente com a reduo do


tamanho da partcula, proveniente da aplicao de elevadas foras de
cisalhamento em rotaes de 5000 a 2000 rpm. Esta reduo do tamanho da
partcula e o rompimento das clulas beneficia a rpida dissoluo dos
compostos, ocorrendo a extrao em ordem de minutos e o quase
esgotamento do soluto. Porm, tal tcnica gera problemas com substncias
volteis, ocorre liberao de calor que pode interferir em processos
metablicos, portanto, recomenda-se utilizar a turbolizao apenas em
materiais de alta dureza ou muito fibrosos como caules, razes, rizomas ou
lenhos. (MIYAKE, [201?])

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1.4 Infuso

A infuso um exemplo de extrao a quente, que ocorre pela


permanncia do material vegetal em gua fervente em um recipiente tapado
durante um determinado tempo. Aplica-se a infuso as partes vegetais moles
no qual devem ser sovadas, cortadas ou pulverizadas, de modo a facilitar a
penetrao e extrao pela gua. (MIYAKE, [201?])

1.5 Decoco

Consiste na permanncia do material vegetal em contato com um


solvente durante algum tempo em ebulio. A desvantagem da tcnica a
empregabilidade restrita, j que muitas substncias ativas so alteradas por um
aquecimento prolongado, por isso emprega-se tal procedimento em materiais
vegetais duros e de natureza lenhosa. (MIYAKE, [201?])

1.6 Sohxlet

A extrao sohxlet um exemplo de extrao a quente sistema


fechado, mtodo contnuo, onde o solvente extrai em uma temperatura prxima
a ambiente o material orgnico armazenado na amostra, no entanto o material
extrado continua em contato com o solvente ainda em fervor durante todo o
processo, caracterizando uma desvantagem dessa tcnica pois pode provocar
transformaes qumicas nos componentes extrados. (MELECCHI, 2005)
Ainda acerca da extrao sohxlet, Miyake ([201?]) pondera:

utilizada, sobretudo, para extrair slidos com solventes volteis,


exigindo o emprego do aparelho de Soxhlet. Em cada ciclo da
operao, o material vegetal entra em contato com o solvente
renovado; assim, o processamento possibilita uma extrao
altamente eficiente, empregando uma quantidade reduzida de
solvente, em comparao com as quantidades necessrias nos
outros processos extrativos, para se obter os mesmos resultados
qualitativos e quantitativos.

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Figura 01 Aparelho de Soxhlet. Fonte: Miyake

1.7 Extrao Arraste a vapor

Miyake ([201?] menciona que a extrao arraste a vapor utilizada


para a extrao de leos volteis, que possuem tenso de vapor mais elevada
que a da gua, por isso so arrastados pelo vapor dgua. Em pequena escala
emprega-se o aparelho de Clevenger.

Figura 02 Aparelho de Clevenger. Fonte: Miyake

1.8 Extrao por Micro-ondas

A extrao por micro-ondas vem sendo muito utilizada nos ltimos anos
por ser um mtodo que favorece uma maior preciso nos dados obtidos, o
controle das condies do processamento experimental como tempo,
temperatura, agitao magntica e permitir operar em sistema fechado via

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frascos vedados hermeticamente, que auxilia para que se utilize temperaturas


mais elevadas, acelerando o processo extrativo do composto analisado,
tambm utilizado a fim de evitar possveis degradaes trmicas e oxidaes
no processo atribuindo ao experimento uma maior reprodutibilidade. (TSUKUI,
2014)
Entre as vantagens do mtodo j citadas a cima, vale ressaltar que ele
pode ser considerado como uma alternativa para minimizar a gerao de
resduos, isto porque ele emprega uma menor quantidade de amostra e
solvente, o que no ocorre nos mtodos de aquecimentos convencionais. No
processo de extrao por micro-ondas o volume do solvente cerca de 10
vezes menor que o volume utilizado em outras tcnicas de extrao. (TSUKUI,
2014)

1.9 Extrao por ultrassom

O mtodo de extrao por ultrassom tem sido muito utilizado em


tecnologias de alimentos para o processamento, preservao e extrao de
compostos, este mtodo oferece vantagens em termos de rendimentos,
produtividade e seletividade, alm de reduzir o uso de solventes qumicos.
(OLIVEIRA, 2016)
A tcnica sempre foi muito utilizada como banho de limpeza, mas devido
suas propriedades peculiares, foi inserida tambm na esterilizao de
materiais, homogeneizao de solues, soldagem, emulsificao,
desgaseificao, na extrao de compostos presentes em plantas, na extrao
de leo de sementes de uva, extrao de carves e caracterizao dos
hidrocarbonetos poliaromticos. (LUZ, 1998). Essa tcnica pode ser
empregada como um mtodo alternativo da extrao Soxhlet, uma vez que sua
capacidade tem sido equivalente ou superior ao mtodo.
A extrao por ultrassom em plantas pode ser empregada para facilitar a
dilatao e hidratao do material presente, uma vez que causa o alargamento
dos poros da parede celular melhorando sua inchao e transparncia de
massa, ocasionando a quebra da parede celular levando a um aumento seja da

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eficincia ou da reduo do tempo de extrao alm de aumentar a penetrao


do solvente. (OLIVEIRA, 2016)

1.10 Extrao com Fluido Supercrtico

Os fluidos supercrticos (FSC) apresentam meios atrativos para o


processamento de produtos devido sua facilidade de recuperao do soluto e
reciclagem do solvente, podendo ser realizado a partir da manipulao da
temperatura ou presso. (MOHAMED, 1997)
As extraes com produtos supercrticos podem ser realizadas em dois
modos de operao, sendo elas a extrao seletiva e separao seletiva. A
extrao seletiva consiste na capacidade de solvatao do fluido utilizado na
extrao, sendo ela por meio da manipulao das condies termodinmicas
de temperatura e presso ou da modificao da natureza qumica do solvente
utilizado com a adio de um co-solvente. J o mtodo de separao seletiva
obtido por meio da despressurizao ou do aquecimento ou resfriamento
graduais do extrato, que permite um fracionamento controlado dos produtos
extraveis, esse mtodo tambm pode ser obtido pelo acoplamento do
processo de extrao ou do processo de separao como o de adsoro.
(MOHAMED, 1997)

1.11 Microextrao em Fase Slida (SPMe)

A microextrao em fase slida (SPMe) um processo relativamente


novo, por volta da dcada de 90, a extrao realizada a partir de um basto
de fibra tica, de slica fundida e recoberta por um fino filme de polmero ou
carvo ativado, onde esse mergulhado na amostra, procedendo dessa forma
uma microextrao. (MIYAKE, [201?])

1.12 Erva Mate

Segundo Dalla Nora (2008) a erva-mate (Ilex paraguariensis) uma


rvore da famlia das Aquifoliaceaes, originria da regio subtropical da

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Amrica do Sul, presente no sul do Brasil, norte da Argentina, Paraguai e


Uruguai, alguns estudos quanto s propriedades qumicas relativas erva mate
iniciou-se em 1836, constatando a presena de diversas substncias resinosas,
matria corante amarela, cido tnico, etc. A identificao do principal
alcalide, a cafena, ocorreu em 1843. Em 1848 foi descoberto o cido do
mate, o cido caf-tnico, j conhecido das sementes do caf.
Conforme Bernelli (2003), a quantidade de cafena presente em caf e
erva mate pode variar entre 2 e 4,6%.

1.13 Propriedades dos reagentes orgnicos utilizados

1.13.1 Carbonato de sdio

Apresenta frmula molecular Na2CO3, massa molar igual a 105,99


g.mol-1, tem caracterstica alcalina, sua densidade 2,54 g/cm3, ponto de
ebulio 851 C, inodoro. Quando inalado, pode causar irritao nasal e espirros,
toxidade moderada. Muito utilizado no nosso dia-a-dia, nas indstrias qumicas,
por exemplo, para sintetizar compostos orgnicos, diminuir a dureza da gua entre
outros.

Figura 3. Estrutura Carbonato de Sdio

1.13.2 Clorofrmio

Tambm conhecido como triclorometano, um hidrocarboneto


halogenado (Figura 4) que apresenta frmula qumica CHCl 3, massa molar
igual a 119,39 g.mol -1, sua densidade de 1,49 g.mL-1. Pode ser irritante para
pele, olhos, nariz e garganta. Pode causar dores de cabea quando inalado.
bastante utilizado como solvente orgnico.

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Figura 4. Estrutura molcula do Clorofrmio. Fonte: Brasil Escola.

1.13.3 Sulfato de sdio anidro

Sal inorgnico anidro mais utilizado como agente secante, bastante


eficaz sendo capaz de absorver gua dos solventes mais comuns, com
exceo do ter etlico. Apresenta frmula qumica Na2SO4, massa molar de
142,04 g.mol-1. Produto com baixssima toxicidade.

1.13.4 Tolueno

Tambm conhecido como metilbenzeno (figura 5) um hidrocarboneto


aromtico inerte, um lquido sem colorao e de odor agradvel, apresenta
densidade de 0,87 g.mL-1 e massa molecular de 92,14 g.mol -1.

Figura 5. Estrutura molecular do Tolueno. Fonte: Sigma Aldrich.

2. OBJETIVOS

2.1. OBJETIVO GERAL

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Realizar extrao da cafena do ch mate.

2.2. OBJETIVOS ESPECFICOS

Aprender sobre as tcnicas de extrao de compostos orgnicos


Realizar o processo de decoco para extrao da cafena do ch mate;
Calcular o rendimento da extrao.

3 MATERIAIS E MTODOS

3.1 EQUIPAMENTOS, UTENSLIOS E MATERIAIS

Bquer 250 mL
Chapas de aquecimento
Funil
Papel filtro
Funil de separao 250 mL
Erlenmeyer de 25 mL
Balo de 50 mL
Banho maria

3.2 REAGENTES

Folha de ch mate
Na2CO3 4%
Clorofrmio
Na2SO4 anidro
Tolueno
ter de petrleo

3.3 METODOLOGIA

3.3.1 Extrao da cafena por decoco e uso de solvente orgnico

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Inicialmente foi colocado 10,04 g de folhas de ch mate previamente


maceradas com o auxlio de pistilo e um cadinho em um bquer de 250 mL, em
seguida foi adicionado ao bquer uma soluo aquosa de Na 2CO3 4%.
Aqueceu-se a mistura por 20 minutos, logo aps filtrou-se a soluo ainda
quente e esperou-se o filtrado esfriar para filtra-lo a temperatura ambiente.
Dando continuidade, o filtrado foi transferido para um funil de separao,
sendo que a extrao da cafena foi realizada com 15 mL de clorofrmio, na
qual foi agitado cuidadosamente para que no ocorresse a formao de
emulso. A extrao repetiu-se com mais 15 mL de clorofrmio, recolhendo-se
a fase orgnica no erlenmeyer juntamente com a anterior.
fase orgnica recolhida foi adicionada 0,5 g de Na 2SO4 anidro seguido
de filtragem. O solvente do extrato foi eliminado utilizando-se o rotaevaporador.
Aps a eliminao do solvente, dissolveu-se o resduo em tolueno a quente. A
soluo foi vertida em um tubo de ensaio seguido da adio de ter de petrleo
at a precipitao da cafena.
Para finalizar, a amostra foi filtrada e pesada. A cafena cristalizada foi
guardada para posterior anlise de CCD.

4 RESULTADOS E DISCUSSO

4.1. Extrao da Cafena por decoco

Para a extrao da cafena do ch mate procedeu-se como descrito no


item 3.3.1. As folhas modas e secas do ch foram maceradas em almofariz e
pistilo para aumentar a superfcie de contanto da mesma com o extrator
utilizado. Aps a macerao a amostra foi adicionada uma soluo aquosa
de carbonato de sdio 4%, tal procedimento se faz necessrio pois da erva
estudada no ser extrada somente a cafena, devido aos diversos compostos
contidos em sua estrutura, como taninos e flavonoides, porm com a adio do
Na2CO3 4%, uma base fraca, os compostos cidos presentes no ch mate so
isolados na forma de um sal de sdio, que so insolveis em solventes
orgnicos (RADALL, 2013). Em contrapartida, segundo Santo (2016), a cafena

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uma molcula hidrofbica, apresentando como consequncia boa


solubilidade em clorofrmio, que insolvel em gua, sendo assim ao
realizarmos a extrao com este solvente, os sais formados da reao com o
Na2CO3 4%, permanecem na fase aquosa - parte superior do funil, pois a gua
(d= 1 g.cm-1) menos densa que o clorofrmio (d= 1,49 g.cm-1) - e a cafena
migra para a fase orgnica, sendo ento separada da soluo. Com a cafena
separada na fase orgnica, foi preciso realizar a adio de um agente secante
a soluo, que de acordo com Radall (2013), elimina a gua presente na
soluo, observe a reao abaixo.

Na2SO4(s) + soluo mida (nH2O) Na2SO4.nH2O(s) + soluo seca

O produto da reao precipita por ser insolvel em solvente orgnico.


Aps, a soluo foi filtrada e o solvente foi evaporado com o auxlio do
rotaevaporador, para dissolver a cafena novamente, foi utilizado o tolueno (56
C) - solvente orgnico inerte em seguida foi adicionado soluo ter de
petrleo para acelerar a reao de precipitao da cafena, j que est se
mostra insolvel neste solvente. A pouca precipitao observada pode ser
devido a erros durante o processo de extrao com o clorofrmio. A massa de
cafena obtida foi de 3,2.10-3 g.

Clculo de rendimento da extrao:


massa ch mate = 10,04 g
massa cafena = 3,2.10-3 g
massa molar cafena = 194,19 g.mol-1

.
Rendimento:

, . .
Rendimento:
,

Rendimento = 0, 032 %

De acordo com os clculos realizados acima encontrou-se um


rendimento de 0,032 % na extrao da cafena.

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5. CONCLUSO

Com os procedimentos experimentais empregados na aula foi possvel


realizar a extrao da cafena do ch mate por meio da decoco e extrao
com solvente orgnico. De acordo com os clculos realizados, neste
experimento obteve-se um rendimento de extrao de cafena igual a 0,032%.

Desta forma conclui-se que os objetivos da aula foram alcanados de


forma satisfatria, sendo possvel separar a cafena do ch mate por meio de
extrao com solvente orgnico.

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6. REFERNCIAS

BERNELLI, E. C. S. A extrao de cafena em bebidas estimulantes uma


nova abordagem para um experimento clssico em qumica orgnica.
Quim. Nova, Vol. 26, No. 1, 136-138, 2003.

DALLA NORA, Cleice. Erva-mate. 2008. 47f. Trabalho acadmico. Bacharelado


de Qumica de Alimentos. Universidade Federal de Pelotas.

Labsynt. Ficha de informaes de segurana de produtos qumicos: sulfato de


sdio anidro. Disponvel em:
<https://www.fca.unicamp.br/portal/images/Documentos/FISPQs/FISPQ-
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LUZ, L. P. D. Estudo do Ultra-Som Como Tcnica de Extrao de Carves


e Caracterizao dos Hidrocarbonetos Poliaromticos. Dissertao de
Mestrado 1998. 98 f. Universidade Federal do Rio Grande do Sul, Brasil, 1998.

MELECCHI, M. I. S. Caracterizao Qumica de Extratos de Hibiscus


Tiliaceus L: Estudo Comparativo de Mtodos de Extrao. Porto Alegre
RS. 2005

MIYAKE, Thaila. Mtodos de extrao e fracionamento de extratos


vegetais. [201?].

MOHAMED, Rahoma S. "Extrao e fracionamento de produtos de ocorrncia


natural com fluidos supercrticos." Food Science and Technology (Campinas)
17.4 (1997): 344-353.
OLIVEIRA, R. S. et al. Aplicao de processo ultrassom na extrao de
catequinas dos resduos de ch verde. Brazilian Journal of Food Research,
Campo Mouro, v. 7, n.3, p. 29-40, set. /dez. 2016. Disponvel em:
https://periodicos.utfpr.edu.br/rebrapa.

RADALL, G. E; GEORGES, S. K; GRAY, M. L; DONALD, L. P. Qumica


orgnica experimental: tcnicas de pequena escala. 3 ed. So Paulo:
Cengage, 2013.

SANTO, A. T. E. Estudo sobre processos de extrao e purificao de


cafena da erva-mate. Dissertao para a obteno do ttulo de mestre em
engenharia e tecnologia de materiais. Pontifcia Universidade Catlica do Rio
Grande do Sul. Faculdade de Engenharia. Programa de Ps-graduao em
Engenharia e tecnologia de materiais. Porto Alegre. 2016.

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http://sistemasinter.cetesb.sp.gov.br/produtos/ficha_completa1.asp?consulta=C
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