ANALISIS KANDUNGAN ION FLUORIDA (F-) DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI VISIBEL PADA SAMPEL AIR MINUM DALAM

KEMASAN

Zulharmita 1), Rega Sripani 2), Widya Kardela2)

1)
Fakultas Farmasi Universitas Andalas (UNAND) Padang
2)
Sekolah Tinggi Ilmu Farmasi (STIFARM) Padang
Email: Regasripani@gmail.com

ABSTRACT

Research on fluoride ion content in samples of bottled water from some of the
outstanding brand in the city of Padang has been done. Analyses were performed using
visible spectrophotometry, with a reagent for sodium fluoride ion 2-parasulfonelazo 1,8-
dihydroxy-3,6-naphthalene disulfonat (SPADNS) and acid zirkonil at maximum absorption
wavelength 586 nm. This method is optimized by finding the absorption ranges of the most
stable in the 5th minute to the 30th minute after the addition of reagents is obtained which is
stable at the 10th minute. This method validation results showed the detection limit of 0.0244
mg / L, the quantitative limit of 0.0877 mg / L, the coefficient of variance of 1.54034 % and a
test recovery of fluoride ion is in the range of 79.6 to 119.4 %. The measurement results of
samples showed that levels of fluoride ions in the bottled water between 0.1394 mg / L to
0.7163 mg / L. This concentration range is still within the levels allowed by the National
Standardization Agency SNI 01-3553-2006 that is equal to 1 mg / L.

Keyword : Acid zirconyl-SPADNS, Fluoride ion, Visible spectrophotometry.

PENDAHULUAN
Air merupakan kebutuhan pokok pada
berbagai aktivitas manusia. Selain untuk memenuhi
kebutuhan sehari-hari, seperti minum, memasak,
mencuci, dan sanitasi, air juga dibutuhkan dalam
jumlah besar untuk memenuhi kebutuhan pada
aktivitas ekonomi dan sosial, seperti industri,
rumah sakit, perdagangan, dan lain sebagainya
(Suprihatin & Suparno, 2013). Air minum adalah
air yang melalui proses pengolahan atau tanpa
proses pengolahan yang memenuhi syarat
kesehatan dan dapat langsung diminum (Peraturan
Menteri Kesehatan Republik Indonesia nomor
492/MENKES/PER/IV/2010 tanggal 19 April
2010).
Air minum dalam kemasan adalah air
baku yang diproses, dikemas, dan aman diminum
mencakup air mineral dan air demineral (Badan
Standardisasi Nasional, 2006). Air secara alami
mengandung ion-ion terlarut.Jenis ion yang banyak
ditemui dalam air tanah adalah bikarbonat, sulfat
klorida, fluorida, kalsium, magnesium, dan
natrium. Ion-ion tersebut kebanyakan berasal dari
kontak air dengan berbagai deposit mineral
didalam tanah, tetapi beberapa jenis ion seperti
ammonium, karbonat, dan sulfida sering dihasilkan
dari aktifitas bakteri dan mikroalga (Suprihatin &
Suparno, 2013).
Fluorida terdapat luas di alam, baik di
udara maupun diberbagai sumber lainnya seperti
makanan dan minuman yang dikonsumsi sehari-
hari.Adanya asupan fluorida dari berbagai sumber
pangan diantaranya seperti air, daging, dan ikan
menyebabkan asupan fluorida meningkat (Fawellet
al., 2006).
Kadar ion fluorida dalam air tanah
bergantung pada sifat geologis, kimia dan fisika
serta iklim dari suatu area atau daerah. Beberapa
wilayah didunia khususnya didaerah tropis
ditemukan fluorida dalam konsentrasi tinggi,
sampai lebih dari 30 mg/L ada di air tanah.
Umumnya, mata air dan air sumur mengandung
konsentrasi ion fluorida yang lebih tinggi
dibandingkan air permukaan seperti danau dan
sungai. Kandungan ion fluorida dalam air dapat
meningkat oleh adanya kegiatan manusia seperti
fluoridasi pada air yaitu penambahan garam
fluorida dalam air minum untuk mengurangi karies
gigi, pembuangan limbah, dan pengaruh dari
kegiatan industri (Mohaptra, et al., 2009).
Sesuai dengan Peraturan Menteri
Kesehatan Republik Indonesia
No.492/MENKES/PER/IV/2010 tentang
persyaratan kualitas air minum yang aman bagi
kesehatan jika memenuhi persyaratan fisika,
mikrobiologis, kimiawi, yang dimuat dalam
 parameter wajib dan parameter tambahan.Menurut
Badan Standardisasi Nasional SNI 01-3553-2006
tentang air minum dalam kemasan dikatakan
bahwa kadar maksimum yang diperbolehkan untuk
fluorida adalah 1 mg/L. Menurut batasan yang
dikeluarkan oleh World Health Organization
(WHO) tahun 2002 bahwa ion fluorida memiliki
efek menguntungkan apabila kadarnya sekitar 0,7
mg/L tapi sangat berbahaya apabila lebih dari 1,5
mg/L yaitu dapat menyebabkan karies gigi dan
penipisan tulang.
METODE PENELITIAN
Alat dan Bahan
A. Alat
Alat-alat yang digunakan adalah spektrofotometer
UV-1800 (Shimadzu), timbangan digital analitik
(Preciso XB 220A), pipet mikro (Socorex), tabung
reaksi, lemari pendingin, dan beaker glass (Pyrex),
labu ukur (Pyrex), pipet gondok (Pyrex), pipet
tetes, spatel, erlenmeyer (Pyrex), dan batang
pengaduk.
B. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel air
minum dalam kemasan A, B, C, D, E, F, G dan H,
standar natrium fluorida (Merck), sodium 2-
parasulfofenilazo 1,8-dihidroksi-3,6-naftalen
disulfat (SPADNS) (Hack), zirkonil klorida
oktahidrat (Merck), asam klorida p (Bratachem),
dan aquadest (Bratachem).
Cara Kerja
1. Pengambilan Sampel
Sampel airminum dalam kemasan diambil dari
beberapa merek A, B, C, D, E, F, G, dan H yang
beredar di Kota Padang masing-masing dalam
wadah kemasan gelas 220mL.
2. Pembuatan Larutan
Larutan Standar Ion Fluorida
Larutan standar ion fluorida dibuat dengan cara
ditimbang secara seksama natrium fluorida 221 mg,
dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL kemudian
dicukupkan dengan aquadest hingga tanda batas.
Dari larutan tersebut dipipet 10 mL dimasukkan ke
dalam labu ukur 100 mL kemudian dicukupkan
dengan aquadest hingga tanda batas dan kocok
sampai homogen.
Pembuatan Larutan SPADNS
Sodium 2-parasulfofenilazo 1,8-dihidroksi-3,6-
naftalendisulfonat atau SPADNS ditimbang
seksama sebanyak 958 mg, lalu dimasukkan ke
dalam labu ukur 500 mL dan dicukupkan dengan
aquadest hingga tanda batas, kemudian dikocok
homogen.
Pembuatan Larutan Asam Zirkonil
Zirkonil klorida oktahidrat (ZrOCl2.8H2O)
ditimbang seksama sebanyak 133 mg, lalu
dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL dan
dilarutkan dengan 25 mL aquadest. Kemudian
ditambahkan 350 mL asam klorida pekat ke dalam
labu ukur lalu dicukupkan volumenya hingga tanda
batas dengan aquadest.
Pembuatan Pereaksi SPADNS-Asam Zirkonil
Sejumlah volume yang sama antara larutan
SPADNS 1916 ppm dicampurkan dengan larutan
asam zirkonil 266 ppm (1:1) masing-masing
larutan di pipet sebanyak 250 mL dimasukkan ke
dalam labu ukur 500 mL.
Pembuatan larutan blanko
10 mL larutan SPADNS 1916 ppm ditambahkan ke
dalam 100 mL aquadest dan dicampurkan dengan
10 mL aquadest yang mengandung 7 mL asam
klorida pekat.
3. Optimasi Kondisi Analisis Ion Fluorida Dengan
Pereaksi SPADNS-Asam Zirkonil Secara
Spektrofotometri
Penentuan Panjang Gelombang Serapan
Maksimum
Pipet 10 mL larutan standar ion fluorida 100 ppm
kemudian dicukupkan dengan aquadest hingga
volume 100 mL (konsentrasi 10 ppm). Pipet4 mL
larutan standar ion fluorida 10 ppm, dan
dicukupkan dengan aquadest hingga 50 mL
(konsentrasi 0,8 ppm). Sebanyak 10 mL larutan
standar ion fluorida 0,8 ppm di tambahkan 2 mL
larutan pereaksi SPADNS-asam zirkonil kocok
sampai homogen. Diukur serapannya pada panjang
gelombang 400-800 nm dengan menggunakan
blanko larutan pembanding SPADNS.
Penentuan Kestabilan Serapan Warna Kompleks
Hasil Reaksi Ion Fluorida Dengan Pereaksi
SPADNS-Asam Zirkonil
Pipet 10 mL larutan standar ion fluorida 100 ppm
kemudian dicukupkan dengan aquadest hingga
volume 100 mL (konsentrasi 10 ppm). Pipet4 mL
larutan standar ion fluorida 10 ppm, dan
dicukupkan dengan aquadest hingga 50 mL
(konsentrasi 0,8 ppm). Sebanyak 10 mLlarutan
standar ion fluorida 0,8 ppm di tambahkan 2 mL
larutan pereaksi SPADNS-asam zirkonil kocok
sampai homogen. Diukur serapannya pada panjang
gelombang serapan maksimum setiap 5 menit
selama 30 menit dengan menggunakan blanko
larutan pembanding.
4. Identifikasi Fluorida Pada Sampel
Identifikasi Menggunakan Pereaksi Kalsium
Klorida
Pipet 10 mL sampel kedalam tabung reaksi,
kemudian di tambahkan 3 tetes kalsium klorida
kocok homogen. Reaksi akan membentuk endapan
putih seperti lendir.
 Identifikasi Menggunakan Pereaksi Besi (III)
Klorida
Pipet 10 mL sampel ke dalam tabung reaksi,
kemudian di tambahkan 3 tetes besi (III) klorida
kocok homogen. Reaksi akan membentuk endapan
putih kristal.
Identifikasi Menggunakan Pereaksi SPADNS-
Asam Zirkonil
Sampel air minum dipipet sebanyak 10 mL
kedalam tabung reaksi, kemudian di tambahkan 2
mL larutan pereaksi SPADNS-asam
zirkonil.Penambahan larutan pereaksi SPADNS-
asam zirkonil ini akan menghasilkan pembentukan
kompleks baru yang berwarna merah sehingga
dapat ditentukan memiliki kandungan ion fluorida
pada sampel.
5. Validasi Metode Analisis Fluorida Secara
Spektrofotometri UV-Vis
Pembuatan Kurva Kalibrasi
Pipet 10 mL larutan standar ion fluorida 100 ppm
kemudian dicukupkan dengan aquadest hingga
volume 100 mL (konsentrasi 10 ppm). Dipipet
masing-masing 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 mL dan
7,0 mL larutan standar ion fluorida 10 ppm
kemudian dicukupkan dengan aquadest dalam labu
ukur 50 mL (sehingga didapat konsentrasi 0,2 -1,4
ppm). Setelah itu, diambil larutan tersebut masing-
masing sebanyak 10 mL kemudiandi tambahkan 2
mL larutan pereaksi SPADNS-asam zirkonil kocok
homogen.Buat hubungan antara berbagai
konsentrasi larutan dengan serapannya.Tentukan
koefisien regresi dan hitung persamaan regresi nya.
Uji Presisi
Buat 6 buah larutan standar ion fluorida 0,8 ppm,
dengan cara dipipet 4 mL larutan standar ion
fluorida 10 ppm dicukupkan dengan aquadest
hingga 50 mLkemudiandi tambahkan 2 mL larutan
pereaksi SPADNS-asam zirkonil kocok homogen.
Ukur masing-masing larutan pada panjang
gelombang serapan maksimum dengan
menggunakan blanko larutan SPADNS.
Uji Akurasi
Larutan yang akan diuji dibagi menjadi 3 kelompok
bagian. Bagian pertama, 10 mL sampel
ditambahkan dengan larutan standar ion fluorida
0,1 ppm. Bagian kedua, sampel ditambahkan
dengan larutan standar ion fluorida 0,6 ppm.
Bagian ketiga, sampel ditambahkan dengan larutan
standar ion fluorida 1,2 ppm. Setelah itu masing-
masing larutan di tambahkan 2 mL larutan pereaksi
SPADNS-asam zirkonil kocok homogen.Dibuat 3
kali pengulangan untuk masing-masing
bagian.Kemudian, masing-masing larutan diukur
panjang gelombang serapan maksimum
menggunakan spektrofotometer.
6. Penetapan Kadar Fluorida Pada Sampel
Dipipet sebanyak 10 mL larutan sampel, kemudian
di tambahkan 2 mL larutan pereaksi SPADNS-asam
zirkonil kocok homogen. Lalu ukur pada panjang
gelombang serapan maksimum ion fluorida dengan
menggunakan blanko larutan pembanding
SPADNS menggunakan spektrofotometer visibel,
kemudian serapannya dicatat dan dihitung
konsentrasi ion fluorida dalam larutan sampel
dengan persamaan regresi tentang kandungan ion
fluorida dalam sampel.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Setelah dilakukan penelitian tentang
analisis kandungan ion fluorida dengan metode
spektrofotometri visibel pada sampel air minum
dalam kemasan didapatkan hasil sebagai berikut:
Pada penelitian panjang gelombang
serapan maksimum larutan standar ion fluorida
dengan konsentrasi 0,8 ppm dengan alat
Spektrofotometer visibel memberikan serapan
maksimum pada panjang gelombang 586 dengan
serapan 0,063.