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Boletn Cientfico Tcnico INIMET

ISSN: 0138-8576
normateca@inimet.cu
Instituto Nacional de Investigaciones en
Metrologa
Cuba

Valdivia-Medina, Rodes Yanet; Chao-Mujica, Frank Justo; Careaga-Lpez, Ral;


Angueira-Sanabria, Alberto Felix
MTODO DE CUCKOW PARA LA CALIBRACIN DE LOS DENSMETROS DE
INMERSIN EN EL LABORATORIO DE DENSIDAD DEL INSTITUTO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES EN METROLOGA.
Boletn Cientfico Tcnico INIMET, nm. 2, julio-diciembre, 2015, pp. 20-31
Instituto Nacional de Investigaciones en Metrologa
Ciudad de La Habana, Cuba

Disponible en: http://www.redalyc.org/articulo.oa?id=223043197004

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BCT INIMET No. 2 de 2015 (julio - diciembre)

MTODO DE CUCKOW PARA LA CALIBRACIN DE LOS DENSMETROS DE INMERSIN EN EL


LABORATORIO DE DENSIDAD DEL INSTITUTO NACIONAL DE INVESTIGACIONES EN METROLOGA.
[1] [2] [1]
MCs. Rodes Yanet Valdivia - Medina , Lic. Frank Justo Chao - Mujica , Ing. Ral Careaga - Lpez
[1]
Colaborador: Tc. Alberto Felix Angueira - Sanabria
[1]
Instituto Nacional de Investigaciones en Metrologa (INIMET)-NC-ONN-CITMA. La Habana, Cuba.
Correos: rodes@inimet.cu, raulc@inimet.cu
[2]
Centro de Aplicaciones Tecnolgicas y Desarrollo Nuclear (CEADEN). La Habana, Cuba.
Correos: chao@ceaden.edu.cu

RESUMEN

El desarrollo de la Metrologa en la regin y a nivel internacional, as como el papel como Instituto Nacional de
Metrologa (INM) que representa el INIMET dentro del Servicio Nacional de Metrologa (SENAMET) en la Repblica
de Cuba, exige la necesidad de desarrollar el mtodo de Cuckow en el Laboratorio de Densidad del Instituto. En el
presente trabajo se exponen los resultados de la aplicacin de este mtodo, as como el procedimiento para la
calibracin de los densmetros de inmersin en el laboratorio.

PALABRAS CLAVE: Mtodo de Cuckow, Calibracin, Densmetro de inmersin, Incertidumbre de las mediciones.

ABSTRACT

Both the advance of Metrology at regional and international level, as well as INIMETs role as the National Metrology
Institute within the National Metrology Service (SENAMET) in the Republic of Cuba, make it necessary to develop
the Cuckow method at INIMETs Density Laboratory. The results of the use of this method, as well as the procedure
to calibrate hydrometers in our laboratory, are described.
KEYWORDS: cuckow method, calibration, immersion hydrometer, measurement uncertainty.

INTRODUCCION

Los densmetros de inmersin (Fig.1) son instrumentos de medicin que se utilizan para medir la densidad de
lquidos, y se encuentran ampliamente difundidos en laboratorios de diferentes sectores de la economa nacional
tales como la industria petroqumica, alimenticia, salud pblica, polo cientfico, plan zafra, entre otros.

Fig. 1. Ejemplo de densmetro de inmersin.

Actualmente, el INIMET como parte del SENAMET garantiza trazabilidad metrolgica en la magnitud densidad de
lquidos como laboratorio secundario, por lo que se hace necesario el desarrollo de un mtodo que permita al
Laboratorio de Densidad alcanzar un nivel cientfico y tcnico superior.
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El mtodo de Cuckow es un mtodo de fcil aplicacin y accesible a los laboratorios a un bajo costo, aceptado para
la calibracin de los densmetros de inmersin por los Institutos Nacionales en Metrologa (INM). Con este mtodo
se lograra disminuir la incertidumbre de medicin, adems de la no utilizacin de los reactivos qumicos (isooctano,
bencina de petrleo, alcohol absoluto, aceite mineral, cido sulfrico, entre otros).

El objetivo del presente trabajo es describir todas las consideraciones tenidas en cuenta en la aplicacin del mtodo
de Cuckow en el Laboratorio de Densidad del INIMET, as como la puesta en marcha de equipos de medicin
necesarios para la implementacin del mtodo, elaboracin del procedimiento de calibracin, estimacin de la
incertidumbre de las mediciones realizadas, y la valoracin de la trazabilidad metrolgica del lquido patrn.

MATERIALES Y MTODOS

Caracterizacin del instrumento y del mtodo

Los densmetros de inmersin son cuerpos cilndricos de vidrio, que contienen en su parte inferior un bulbo con
material a manera de lastre destinado a ajustar la masa del instrumento de medicin, y en la parte superior hay un
vstago donde se encuentra la escala de valores marcada, los cuales corresponden a la densidad del lquido a
medir, esta se encuentra sobre un soporte cilndrico fijado de forma permanente en el interior del vstago. (Fig. 1).

El mtodo de Cuckow es uno de los mtodos de comparacin directa ms sencillos utilizados para calibrar los
densmetros de inmersin, en el cual se usan diferentes lquidos de referencia de densidad conocida a una
temperatura de referencia. Entre los lquidos de referencia de densidad y tensin superficial conocida se encuentran
el agua destilada, etanol absoluto, isooctano, entre otros.

El mtodo de Cuckow de calibracin de densmetros de inmersin se basa en el principio de Arqumedes, consiste


en pesar el densmetro mientras ste se encuentra parcialmente sumergido, alineando la superficie del lquido con
el punto de la escala que se quiere calibrar (Fig. 2). O sea, se mide la prdida aparente de peso del densmetro de
inmersin en el lquido a controlar de densidad conocida (ej: agua destilada), determinando el peso de la cantidad
de lquido desplazado.

Fig.2. Densmetro de inmersin sumergido en el lquido de referencia.

La calibracin de los densmetros de inmersin consiste en encontrar las correcciones de tres puntos de la escala
del instrumento de medicin, comenzando la calibracin por el valor inferior y sumergiendo progresivamente el
densmetro. Para la calibracin en un punto se utiliza la ecuacin (1) del mtodo de Cuckow a la temperatura de
referencia del densmetro a calibrar, la cual se expresa de la siguiente forma:

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Ec. 1

donde:
a, densidad del aire en gramo por centmetros cbicos (g/cm)
x densidad del punto de la escala a calibrar en gramo por centmetros cbicos (g/cm)
m masa del densmetro en el aire en kilogramos (kg)
m masa del densmetro aparente en el punto que se calibra (parcialmente sumergido) en kilogramos (kg)
D dimetro del cuello del densmetro en metro (m)
x tensin superficial del lquido de trabajo en Newton por metro (N/m)
p tensin superficial del lquido patrn en Newton por metro (N/m)
nmero pi ( 3,14159 ..)
g aceleracin de la gravedad en metro por segundo al cuadrado (m/s)

En la calibracin de los densmetros de inmersin que poseen un rango menor a la densidad del lquido patrn es
necesario adicionar peso extra a manera de lastre para contrarrestar la fuerza de empuje. La ecuacin (2) del
mtodo de Cuckow en este caso ser:

Ec. 1

donde:
m+ masa total del lastre utilizado en kilogramos (kg).
Las dems variables conservan la definicin anterior.

Instrumentos de medicin. Material y Dispositivos empleados por el laboratorio


Instrumentos de medicin
-4
1. Balanza densimtrica Christian Becker patrn no. B-43209 (Fig. 3), de valor de divisin 10 g/cm, para la
medicin de la densidad del lquido patrn (agua destilada).

Fig. 3. Balanza densimtrica patrn.

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2. Balanza Sartorius no. serie: 28601430 (Fig. 4), con resolucin 0,01 mg, para determinar la masa aparente y en el
aire del densmetro de inmersin.

Fig. 4. Balanza Sartorius

3. Termmetro de lquido en vidrio TL-4 no. 23 (Fig. 5), de valor de divisin 0,1 C, para determinar la temperatura
del lquido patrn.

Fig. 5. Termmetro de lquido en vidrio.

4. Termohigrmetro ambiental Testo 175 H1 no. 40309594, (Fig. 6), con rango de exactitud en temperatura 0,4 C
y en humedad relativa 2,0 %, para controlar las magnitudes influyentes.

Fig. 6. Termohigrmetro digital.

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5. Bao termosttico TV 7000LT no. 10T233, (Fig. 7), con rango de, exactitud 0,1 C y estabilidad 0,02 C, para
llevar el lquido patrn a la temperatura de referencia del densmetro de inmersin.

Fig. 7. Bao termosttico.

6. Pie de rey S/N, (Fig. 8), con valor de divisin 0,05 mm, para medir el dimetro del cuello del densmetro de
inmersin.

Fig. 8. Pie de rey.

Material

Agua destilada como patrn acabada de purificar, de densidad conocida a 20 C (0,998201 g/cm). La
determinacin de la densidad del agua destilada a utilizar como patrn se realiz utilizando la Balanza Densimtrica
Patrn Christian Beacker no. B-43209.

Dispositivos

1. Soporte para la balanza de modo que permita suspender el densmetro de inmersin de su parte inferior.
2. Soporte para suspender el densmetro de inmersin de la balanza.
3. Probeta de 2 L para contener el lquido patrn (agua destilada).
4. Lastres para colgar del vstago del densmetro de inmersin en el caso del densmetro de inmersin con
rango menor que a 1 g/cm.
5. Soporte mvil para la probeta, de forma de poder variar la posicin del nivel del lquido, para llevarlo a la
posicin de calibracin deseada.

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Procedimiento para la calibracin de los densmetros de inmersin

En la elaboracin del procedimiento se tuvo en cuenta la estructura organizativa establecida en el Sistema de


Gestin de Calidad (SGC) del Instituto para la documentacin, sta aparece descrita en el procedimiento general de
"Gestin de la documentacin". (Fig. 9).

OBJETIVOS Y ALCANCE

TERMINOS Y DEFINICIONES
Lquido Patrn
Lquido de Trabajo
Masa aparente del densmetro
Lastre

RESPONSABILIDADES
Jefe de Laboratorio o sustituto
Tcnico que realiza la calibracin

INSTRUMENTOS DE MEDICIN PATRONES Y AUXILIARES EMPLEADOS DURANTE LA CALIBRACIN


Patrn utilizado
Equipamientos y materiales auxiliares

PREPARACION PARA LA CALIBRACION


Condiciones ambientales
Limpieza de los densmetros

EJECUCION DE LA CALIBRACION
Examen exterior
Determinacin de los parmetros metrlogicos
- Procedimiento para densmetros con rango mayor que 1 g/cm
- Procedimiento para densmetros con rango menor que 1 g/cm
Criterios a tener en cuenta para determinar si cumple o no las especificaciones
Estimacin de la incertidumbre de las mediciones
- Incertidumbre en densmetros de rango mayor que 1 g/cm
- Incertidumbre en densmetros de rango menor que 1 g/cm

REGISTRO Y PRESENTACIN DE LOS RESULTADOS

REFERENCIAS

ANEXO
Registro de Calibracin (hoja de Excel)

Fig. 9. Esquema del procedimiento de calibracin de los densmetros de inmersin por el mtodo de Cuckow en el
laboratorio de densidad del INIMET.

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A continuacin se describen los pasos a seguir en el proceso de calibracin:

1. Comprobar el ajuste de la balanza analtica.


2. Tarar la balanza con el soporte para el densmetro de inmersin.
3. Suspender el densmetro de inmersin y tomar tres mediciones de la pesada del densmetro de inmersin en el
aire para determinar su masa.
4. Llenar la probeta con el agua destilada patrn de densidad conocida a la temperatura de referencia del
densmetro.
5. Colocar el densmetro de inmersin dentro de la probeta estando el sistema soporte elevador/probeta
completamente abajo.
6. Elevar la probeta con el soporte hasta que el nivel del lquido alcance la divisin que se desea calibrar.
7. Realizar tres mediciones de masa aparente en el trazo de la escala a calibrar.
8. Repetir los pasos 6 y 7 para los otros puntos de la escala que se van a calibrar siempre yendo de mayor densidad
a menor densidad o sea sumergiendo progresivamente el densmetro.
9. Para el caso de los densmetros de inmersin que requieran incorporar lastre, ser pesado tres veces y el
promedio ser el valor utilizado en la ecuacin.

Estimacin de la incertidumbre de medicin

Se realiz la estimacin de la incertidumbre para los densmetros de inmersin de rango mayor y menor que 1
g/cm. Fueron consideradas las siguientes fuentes de incertidumbre:

Incertidumbre de la determinacin de la densidad del lquido patrn d p.


Incertidumbre de la determinacin de la densidad del aire da.
Incertidumbre de la determinacin de las masas m, m y m+.
- Incertidumbre de masa por repetibilidad.
- Incertidumbre de masa por resolucin.
- Incertidumbre de masa por la calibracin de la balanza.
Incertidumbre de la determinacin del dimetro del cuello del densmetro dD.
Incertidumbre de la determinacin de la tensin superficial del lquido patrn dyp.
Incertidumbre de la determinacin de la tensin superficial de lquido de trabajo en el que es normalmente
utilizado el densmetro dyx.

La estimacin de la incertidumbre combinada para cada punto que se desea calibrar en la escala del densmetro,
se muestra a continuacin en la ecuacin (3) para el caso de densmetros de rango mayor que 1 g/cm y en la
ecuacin (4) para el caso de densmetros con rango menor que 1 g/cm.

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Ec. 3

Ec. 4

RESULTADOS Y DISCUSIN

La aplicacin del mtodo de Cuckow en el laboratorio consisti en un soporte mvil con una probeta de 2 L que
contiene en su interior el lquido patrn (agua destilada), donde se sumerge el densmetro de inmersin que se
encuentra colgado de la balanza, ubicada encima de la probeta. La estructura utilizada para realizar las mediciones
empleando el mtodo de Cuckow aparece en la Fig. 10.

Fig. 10. Estructura de la instalacin en el laboratorio para medir con el mtodo de Cuckow.

Para la elaboracin del procedimiento de calibracin, fueron calibrados diferentes densmetros de inmersin. El
estudio abarc tanto los densmetros con rango de medicin menor que 1 g/cm como mayor que 1 g/cm, En la
Fig. 11 se evidencian ejemplos de mediciones realizadas empleando el mtodo de Cuckow.

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Fig. 11. Ejemplo de medicin con el mtodo de Cuckow en el laboratorio.


Dentro del estudio realizado se calibr un densmetro de inmersin de rango de medicin (de 1,000 a 2,000) g/cm,
con valor de divisin 0,006 g/cm. Los resultados obtenidos en la calibracin de este densmetro de inmersin se
muestran en la Tabla 1.

Tabla 1. Resumen de los resultados obtenidos en la calibracin de un densmetro de inmersin.


Temperatura
Densidad (g/cm)
de
referencia
Valor nominal Valor calibrado Correccin Incertidumbre Expandida (k=2)
20 C
punto 1 1 900 1 905 0 005 0,0018
punto 2 1 600 1 597 -0 003 0,0013

punto 3 1 300 1 301 0 001 0,0010

En la calibracin del densmetro de inmersin, tambin fueron evaluadas las fuentes de incertidumbres, a continuacin
en la Tabla 2 aparecen los resultados obtenidos.
Tabla 2. Resultados de las fuentes de incertidumbres evaluadas para el densmetro de inmersin.
Fuentes de incertidumbres uc
Incertidumbre de la determinacin de la densidad del lquido patrn dp (g/cm) 3,50000E-04
Incertidumbre de la determinacin de la densidad del aire da (g/cm) 2,15454E-05

repetibilidad resolucin calibracin

m 2,95333E-03 2,88675E-06 1,00000E-05 2,95335E-03


Incertidumbre de la
determinacin de las m'(1) 7,67868E-05 2,88675E-06 1.00000E-05 7,74890E-05

masas m, m
(g) m'(2) 2,95334E-05 2,88675E-06 1.00000E-05 3,13138E-05

m'(3) 1,77200E-05 2,88675E-06 1.00000E-05 2,05507E-05

Incertidumbre de la determinacin del dimetro del cuello del densmetro dD (m) 1,00000E-04
Incertidumbre de la determinacin de la tensin superficial del lquido patrn dp (N/m) 1.00000E-03
Incertidumbre de la determinacin de la tensin superficial de lquido de trabajo en el que es normalmente
1.00000E-03
utilizado el densmetro dx (N/m)

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Estas incertidumbres combinadas se multiplican por los coeficientes de sensibilidad, obteniendo como resultado que la fuente
de incertidumbre que ms influye es la incertidumbre de determinacin de la densidad del lquido patrn. (ver Tabla 3)

Tabla 3. Valores de los coeficientes de sensibilidad por la incertidumbre combinada de cada fuente por puntos.

CONCLUSIONES

Se elabor el procedimiento para la calibracin de los densmetros de inmersin del laboratorio de


densidad del INIMET, utilizando el mtodo de medicin hidrosttica de Cuckow.

La incertidumbre de medicin obtenida durante el proceso de calibracin de los densmetros de inmersin


-3
por el mtodo de Cuckow, se encuentra en el orden de 10 g/cm, debido a que la trazabilidad metrolgica
del lquido patrn no se obtuvo a travs del patrn primario (Esferas de ULE).

RECOMENDACIONES

Partiendo del estudio realizado a los diferentes densmetros de inmersin durante el proceso de calibracin en la
aplicacin del mtodo de Cuckow, se hace necesario tener presente las siguientes recomendaciones, las cuales tienen
como objetivo mejorar las condiciones de trabajo:

Realizar el estudio para puesta en marcha del patrn primario de densidad de lquidos (Esferas de ULE,
Fig. 12), con el objetivo de garantizar la trazabilidad metrolgica del lquido patrn y lograr niveles de
-5
incertidumbre en el orden de 10 g/cm.

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Fig. 12. Esferas de ULE

Transformar la estructura que soporta el sistema de medicin. Se debe hermetizar con acrlico o cristal, de
manera tal que proteja la balanza de corrientes de aire que se generan en el laboratorio, lo cual provoca
desestabilizacin trmica, oscilaciones en el densmetro de inmersin, produciendo variaciones en la lectura
de la balanza.

.Crear condiciones antivibratorias en el local de las mediciones de pesadas hidrostticas por el mtodo de
Cuckow, para disminuir las posibles variaciones de la balanza.

Sustituir el hilo (de pita) que permite suspender el densmetro de inmersin de su parte inferior, por
alambre cromado de platino o alambre de nicrn, pues el hilo de pita genera oscilaciones en el densmetro
de inmersin que afectan las mediciones.

Cambiar el material (plomo) de los lastres utilizados, para colgar del vstago del densmetro de inmersin
con rango menor que 1 g/cm, debido a que el plomo es ecotxico.

Modificar el sistema de climatizacin, de manera que se pueda regular y controlar las magnitudes
influyentes tales como la temperatura y humedad relativa.

Perfeccionar el trabajo con el soporte mvil, de manera que se pueda lograr el ajuste del punto de
calibracin, a la hora de subir y bajar el densmetro de inmersin.

Automatizar las mediciones.

REFERENCIAS BIBLIGRAFICAS

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slidos, y la determinacin del volumen de pesos E1, 2007.

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de empuje, Oficina Nacional de Pesos y Medidas (Bundesamt fuer Eich- und Vermessungswesen, BEV) en Viena,
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[4]. Cceres J., Santo C., Mtodo de Cuckow para la calibracin de aermetros: diseo y puesta a punto del equipo,
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[6]. NC ISO/IEC 17025: 2006 Requisitos Generales para la Competencia de los Laboratorios de Ensayo y
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destilada adicionada con un tenso activo como fluido patrn, Laboratorio Tecnolgico del Uruguay, 2006.

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Fecha de recepcin del artculo: 2015.10.15


Fecha de aceptacin del artculo: 2015.12.12

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