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CGTA UNALM

PROGRAMA DE
MONITOREO DE
LA CALIDAD
DEL AGUA:
MUESTREO
Parte II
Abril 2016
Muestreo
Herramienta de investigacin
cientfica.
Funcin bsica es
determinar que parte
de una realidad debe
examinarse con la
finalidad de hacer
inferencia sobre el
todo.
OBJETIVOS DEL MUESTREO
Recoger una porcin de muestra que se
desea analizar, suficiente pequea para ser
transportada adecuadamente y manejada en
el laboratorio, mientras todava represente
fielmente a la calidad del agua muestreada.

Asegurar que las condiciones de cada


componente de la muestra deben ser las
mismas que la muestra original
(representativa y homognea); asegurando
no se produzcan cambios significativos en
su composicin antes del anlisis.
Importancia del Muestreo
Es una parte esencial de la
evaluacin ambiental, ya que
es necesario interpretar
adecuadamente los
resultados analticos.

Los resultados analticos


pueden ser sumamente
exactos y precisos pero
carecern de valor si el
muestreo no se efectu
adecuadamente.
Muestra
Parte representativa
del material a estudiar
(agua natural, agua
potable superficial,
subterrnea, efluente
industrial, residual
domstica, etc.) en la
cual se analizarn los
parmetros de
inters.
Tipos de Muestras
Muestra puntual: muestra recolectada en un
lugar y tiempo especifico y que refleja las
circunstancias particulares bajo las cuales
se hizo su recoleccin.
Muestra compuesta: Combinacin de
muestras puntuales tomadas en el mismo
sitio durante un tiempo determinado.
Muestra Integrada: muestras puntuales
tomadas en diferentes puntos o los ms
cercanos posibles.
Plan de Muestreo:
1. PRE-MUESTREO
Pre- Muestreo (Actividades)
1. Preparacin del material (Materiales,
coolers, preservantes)
2. Preparacin de equipos de campo
(limpieza, calibrado, operativo).
3. Preparacin de documentos
Cadenas de custodia.
Formatos.
Procedimientos.
4. Embalaje de material de muestreo y
equipos.
Material de Muestreo
Envases para las muestras.
Envases para el blanco.
Envases adicionales.
Etiquetas y plumones.
Gancho para levantar tapas de registro.
Martillo.
Soga y soguilla.
Balde o Jarra.
Hielo.
Caractersticas del Envase
Los envases de muestreo deben ser de
calidad comprobada.
Los envases de vidrio no se utilizan para
muestras de metales a nivel de trazas.
Los envases de plstico no se usan para
anlisis de compuestos orgnicos.
Envases de primer uso.
Preservante
Preservacin de la Muestra
Utilizar preservantes indicados para cada
uno de los parmetros segn el mtodo de la
Environmental Protection Agency (EPA) o
Standard Methods (SM).
Preservantes Frecuentemente Utilizados
Acido Ntrico HNO3 (1:1)
Acido Sulfrico H2SO4 (1:1)
Hidrxido de Sodio NaOH
Equipos de Campo
Termmetro Equipos de Seguridad
Cronometro Cooler
Oximetro pH-metro
Conductimetro Piceta
Turbidimetro Probeta
Medidor de profundidad Cono Inhoff
Medidor de distancia Soporte Universal
Correntometro Balde
GPS Guantes
Linternas Calculadora
Plan de Muestreo:
2. MUESTREO
Actividades
Identificacion del Punto de Muestreo.
Seguridad en el muestreo.
Rotulado de la Muestra.
Toma de Muestra
Nmero de muestras.
Cantidad de muestras.
Control de Calidad.
Anlisis In-Situ.
Preservacin de la Muestra.
Registros.
Embalaje y Transporte de la Muestra.
Seguridad en el Muestreo
La toma y manipulacin de las muestras,
reactivos y preservantes se realiza con
guantes de ltex y, siempre que se detecten
olores, utilizar una mascarilla.
Existen sustancias voltiles perjudiciales
cuyo olor no siempre es detectable, el uso de
la mascarilla es una recomendacin de
carcter general.
Rotulado de la Muestra
El rotulado claro y consistente de la muestra
es esencial para la validez de los datos.
Se puede utilizar etiquetas adhesivas, sin
embargo en el caso de muestreo de agua a
veces es aconsejable escribir directamente
en la botella con tinta indeleble a prueba de
agua. Solo deber rotularse la botella, nunca
la tapa.
Rotulado de la Muestra
La etiqueta incluye la siguiente informacin:
Cliente.
Lugar.
Identificacin de la muestra.
Fecha: 19/10/07 Hora: 10:00 a.m.
Muestreado por: (colocar el nombre del
tcnico que realiza el muestreo).
Indicar si la muestra es Filtrada o sin filtrar.
Anlisis: (anlisis a efectuarse en el
laboratorio).
Toma de Muestra
Emplear solamente el tipo de recipiente
indicado para cada parmetro.
No usar recipientes que hayan sido
utilizados en el laboratorio para almacenar
reactivos.
No tocar con la mano la parte interior del
envase.
Los recipientes esterilizados deben
mantenerse en ese estado hasta su uso.
Nmero de Muestras (rplicas)
La obtencin de rplicas que puedan ser
utilizadas en una dirimencia supone una
prctica recomendable cuando sea posible.
Cuando la toma de muestras tenga como
objeto la apertura de un procedimiento
sancionador es conveniente que sta se
realice en presencia de un representante de
la empresa o industria presuntamente
contaminadora.
Matriz : Agua
Anlisis de campo
Hacer los anlisis in situ luego de tomar la
muestra de aquellos parmetros que as lo
requieran (pH, Temperatura, Oxgeno Disuelto,
Cloro Residual, etc.)
Pasos:
Calibracin del equipo
Registro de calibracin
Control de calidad
Medicin
Verificacin
Reporte
Agua Superficial
En aquellos puntos de
muestreo donde no hay
influencia directa a un punto
de emisin, colectar la
muestra en el cauce principal
del ro.
En las proximidades de un
punto de emisin, seleccionar
el punto de muestreo donde
exista la mxima muestra de
agua luego de la descarga
(aproximadamente 500m. ro
abajo luego de la descarga).
El muestreo en un ro debe
proseguirse ro arriba hacia
ro abajo.
Agua Superficial
Muestras tomadas
desde una embarcacin
se coleccionan de la
proa, alejado de la
influencia del motor.
Siempre tener cuidado
con no mover los
sedimentos cuando se
muestrea en lagos,
quebradas o pantanos.
Agua Superficial
Sedimentos
suspendidos
accidentalmente se
dejan sedimentar
nuevamente antes de
tomar la muestra.
Cuando se va ha tomar
muestras de aguas y
sedimentos, se debe
tomar primero las
muestras de agua.
Agua Superficial
Siempre tomar la muestra en el
mismo lugar.
Asegurarse que la muestra pueda
colectarse de manera segura, sin
representar un riesgo para el
tcnico.
Tomar muestras para efectuar el
grupo de control de calidad.
Si se va a tomar varias muestras,
sta deben hacerse al mismo
tiempo.
Realizar los anlisis de campo
respectivos.
Registrar toda la informacin
pertinente en un cuaderno de
campo.
Agua Superficial (con botella)
Sumergir la botella con la boca dirigida
en el sentido de la corriente hasta la
profundidad indicada aproximadamente
30 cm.
Invertir la botella en el sentido contrario a
la corriente para que se llene la muestra y
sacar rpidamente hacia la superficie.
Realizar los anlisis de campo
respectivos.
Eliminar unos mL. de muestra para
permitir la adicin del preservante (si es
necesario). Y proceder a la adicin del
preservante.
Registrar toda la informacin pertinente
en un cuaderno de campo.
Agua Residual
Antes de realizar el muestreo es
necesario tener la informacin de la
industria como:
Procesos y materiales primas
utilizadas.
Caudales promedios de agua y su
utilizacin.
Diagrama general donde se
precise el numero de descargas,
ubicacin y la fuente receptora.
Turnos de trabajo.
Verificar si la descarga es
constante o intermitente.
Definir el tipo de muestreo
(puntual o compuesta).
Definir el intervalo del muestreo.
Agua Residual
Muestreo Compuesto
No se deben tomar muestras
compuestas para la
determinacin de parmetros
sujetos a cambios
significativos e inevitables
durante su almacenamiento;
dichas determinaciones se
deben realizar en muestras
puntuales lo ms pronto
posible despus de ser
recolectado y preferiblemente
en el lugar de muestreo.
Agua Potable
Tanque o Pozo
Si se desconoce el volumen
del tanque intermedio
purgar 15-20 minutos al
flujo mximo.
Rotular y destapar la
botella. No tocar el cuello de
la botella con las manos.
Llenar la botella en un
ngulo, tal que el agua corra
por la superficie interior. No
sacudir la botella.
Adicionar el preservante
apropiado y luego tapar la
botella.
Agua Potable con Grifo
Instalado
Rotular y destapar la botella.
No tocar el cuello de la
botella con las manos.
Antes de recolectar la
muestra dejar correr el agua
2-5 minutos.
Disminuir el flujo a
aproximadamente 1/2 L por
minuto para tomar la
muestra.
Tomar la muestra de acuerdo
a los parmetros solicitados
siguiendo los
procedimientos indicados
para cada caso.
Agua Potable con Grifo
Instalado
Determinar el contenido de cloro
residual.
Declorinar, si se demuestra presencia
de cloro residual mediante la adicin
de tiosulfato de sodio al 1% (6 gotas
de Na2S2O3 al 1% por cada 120 mL es
suficiente para eliminar hasta un
mximo de 5mg/L de cloro) cuando
en la muestra se va analizar
coliformes, DBO, nitritos, etc.
Adicionar el preservante apropiado y
luego tapar la botella.
Registrar los datos en el cuaderno de
campo.
Plan de Muestreo
3. PRESERVACION DE
MUESTRAS
Preservacin de la Muestra
El tiempo que transcurre desde que la
muestra es tomada en el campo hasta su
llegada al laboratorio puede conducir a
cambios fsicos-qumicos y bioqumicos
dentro del envase de muestreo, lo que
producir un cambio en la calidad intrnseca
de la muestra de agua.
Por consiguiente, es necesario preservar la
muestra antes de su envo al laboratorio para
prevenir o minimizar estos cambios.
Filtrado en Muestras de Campo

Las muestras se requieren filtrado, como por


ejemplo las que sern tomadas para analizar
metales disueltos, el equipo de filtracin
debe ser descontaminado antes de cada uso.
:

Plan de Muestreo:
4. ASEGURAMIENTO Y
CONTROL DE CALIDAD
EN EL MUESTREO
Calidad en el Muestreo
Programa de control y aseguramiento de la
calidad.
Verificar que en el proceso de muestreo no
ha existido contaminacin.
En control y aseguramiento de la calidad
incluye la obtencin de blancos de equipo,
blanco de botellas, blancos de transporte,
blanco de campo, duplicados de campo, etc.
Blanco de Campo
El blanco de campo se prepara al final del
muestreo.
Se trata de llenar un envase para muestra
con agua desionizada o destilada, aadir los
preservantes y tratarlo como el resto de las
muestras.
Analizar los blancos de campo solo si se
encuentran resultados positivos en la
muestra.
Blanco de Transporte
Realizar un blanco de transporte cuando se
va a tomar muestras para orgnicos
voltiles.
Se realiza para demostrar que no ha
existido contaminacin de la muestra
durante el muestreo en el campo o
transporte de la muestra al laboratorio.
Llenar en el laboratorio agua destilada en
un envase siguiendo el procedimiento del
muestreo (uso de equipos, filtros, tubos,
etc.) que va a ser utilizado en el campo y
almacenar de acuerdo a los requerimientos
del mtodo de anlisis.
Duplicado
Las muestras duplicadas se toman para
comprobar la precisin del muestreo;
consisten en muestras tomadas en un
mismo punto y al mismo tiempo.
Se recomienda tomar al menos un duplicado
por muestreo.
Menos de cinco puntos de No se toma duplicados.
muestreo
De cinco a diez puntos de Tomar muestra por duplicado.
muestreo
Ms de diez puntos de Tomar un duplicado cada diez
muestreo muestras.
Plan de Muestreo:
5. REGISTROS
Formatos de Campo:
Cuaderno de Campo.
Cadena de Custodia.
Cuaderno de Campo
Para interpretar resultados de anlisis y
monitoreo es necesario documentar toda
informacin relevante al muestreo. Para
ello se mantiene un cuaderno de campo
en todo momento.
Descripcin exacta del sitio o la estacin de muestreo.
Fecha y hora de las observaciones.
Calibraciones diarias de los equipos de campo.
Condiciones ambientales (clima, mareas, etc.)
Resultados del anlisis y mediciones de campo
Otros equipos o procedimientos especiales usados.
Profundidad, Velocidad, Ancho del Ro, etc.
Cadena de Custodia
Documento clave para documentar el manejo
de muestras.
Asigna la responsabilidad por la integridad y
seguridad de la muestra en cada momento.
Permite hacer control y seguimiento de las
condiciones de recoleccin de la muestra,
preservacin, codificacin, transporte y
anlisis, esencial para asegurar la integridad de
la muestra desde su recoleccin hasta el
reporte de los resultados.
Es la evidencia de la trazabilidad del muestreo.
CADENA DE CUSTODIA
EMBALAJE DE LAS
MUESTRAS
Embalaje
Verificar que el etiquetado de las muestras
corresponda con el cuaderno de campo y la
cadena de custodia que lo acompaa, lo que
permitir la rpida y correcta identificacin de
todas y cada una de los envases en el momento de
su recepcin.
Cuidar que los envases estn perfectamente
cerrados para evitar la perdida o contaminacin de
las muestras.
Inmovilizar las botellas de vidrio y otros frascos de
forma tal que no se presente la probabilidad que
choquen entre ellos y se rompan .
Embalaje
Mantener los coolers con ice pack o hielo
manteniendo la muestra a una temperatura
4C hasta su llegada al laboratorio, en este
caso considerar el espacio adicional para
colocar los refrigerantes o el hielo.
El tiempo de entrega de las muestras para
anlisis bacteriolgicas al laboratorio no
deber exceder de las 24 horas y de manera
general se deber respetar el lapso de
tiempo para los otros tipos de anlisis .
TRANSPORTE
Enviar al laboratorio con su respectiva
cadena de custodia.
Si la muestra se enva por compaas de
transporte, cerrar el cooler con cinta
adhesiva de tal manera que no se pueda
abrir accidentalmente.
Se recomienda usar un sello de seguridad
(una cinta que mostrar si se abri el
cooler).
Entrega de muestras al
laboratorio
Es conveniente entregar la muestra al laboratorio
acompaada de una cadena de custodia.
El modelo utilizado de la cadena de custodia puede
ser del laboratorio o del cliente.
En la cadena de custodia indicar los anlisis
requeridos.
La cadena de custodia debe reflejar las condiciones
de la entrega de las muestras.
La persona responsable de la recepcin de las
muestras debe comprobar que el numero total de
recipientes y muestras coincidan con lo indicado en
la cadena de custodia.
A partir de ese momento la responsabilidad de la
muestra recae sobre el laboratorio.
POST- MUESTREO
Limpieza de Equipos
Verificacin de funcionamiento de
equipos
Calibracin y verificacin
Guardar en seco y limpio.

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