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SANEAMENTO AMBIENTAL EXPERIMENTAL

TH 758
DHS PPGERHA - UFPR

AULA PRTICA 2 - Determinao da concentrao de oxignio


dissolvido (OD) - Mtodo titulomtrico

1. Princpio do mtodo

Este mtodo consiste em fixar o oxignio dissolvido da amostra por meio da adio das solues de sulfato
manganoso (MnSO4) e a soluo lcali-iodeto-azida, que contm hidrxido de sdio (NaOH), iodeto de sdio (NaI)
e azida sdica (NaN3).
A fixao do oxignio dissolvido ocorre atravs da formao de xido de mangans, segundo a reao 1:

Mn (OH2) + O2 MnO2 + H2O (1)

Nesta etapa ocorre uma intensa floculao da amostra e uma consequente precipitao do material
floculado. A soluo de azida sdica utilizada para a remoo da interferncia de nitritos, representada pelas
reaes 2 e 3:
NaN3 + H+ HN3 + Na+ (2)
HN3 + NO2 + H+ N2 + N2O + H2O (3)

A segunda fase a liberao de iodo, que ocorre aps a adio de cido sulfrico concentrado (H2SO4),
provocando a ruptura dos flocos e o desenvolvimento de uma colorao amarelada, cuja intensidade proporcional
concentrao de oxignio dissolvido presente inicialmente na amostra. A reao 4 expressa o procedimento citado
acima:
MnO2 + 2I- + 4H+ Mn+2 + I2 + 2H2O (4)

Note-se que o on iodeto oxidado a iodo molecular em proporo estequiomtrica a quantidade de xido
de mangans que, por sua vez, proporcional concentrao de oxignio dissolvido na amostra, conforme
mostrado na reao de fixao (1).
A fase final da anlise a titulao do iodo liberado com soluo padronizada de tiossulfato de sdio
(iodometria), representado pela reao 5.

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI + 10H2O (5)

O indicador desta reao uma soluo de amido (0,5% - 2,5%), com ponto de viragem da titulao do
azul para incolor.
Os resultados para a concentrao de OD presente na amostra so expressos na unidade de mg O2.L-1.
1.1 Equipamentos, vidrarias e materiais
Frascos de DBO winkler de 300ml
Pipetas volumtricas
Bckeres
Erlenmeyer
Bureta de 50ml

1.2 Reagentes
Soluo de sulfato manganoso
Soluo lcali-iodeto-azida
cido sulfrico concentrado (pa)
Soluo indicadora de amido 1%
Soluo padro de tiossulfato de sdio 0,025 mol/L

1.3 Preservao da amostra


A amostra dever ser coletada, preferencialmente, no frasco de Winkler (evitar a formao de bolhas),
fixada em campo (adio das solues de sulfato manganoso e soluo alcalina de iodeto azida).

2. Procedimento analtico

1. Transferir a amostra para o frasco Winkler, evitando agitar a amostra e a formao de bolhas;
2. Adicionar 1ml de sulfato manganoso;
3. Adicionar 1ml de soluo alcalina de iodeto azida;
4. Feche o frasco, misture por inverso no mnimo 10 vezes:
a. Havendo a formao de uma suspenso leitosa, no h oxignio dissolvido para ser determinado na
amostra;
b. Havendo a formao de um precipitado de cor marrom, dar continuidade a anlise (ver tpico 5).

* As etapas de 1 a 4 devem ser, preferencialmente, realizadas em campo com a amostragem direta no frasco Winkler,
evitando ao mximo a presena de bolhas.

5. Em laboratrio, adicionar ao frasco 1ml de H2SO4 (manuseie cuidadosamente, com o uso de EPIs jaleco,
luvas e culos de proteo);
6. Fechar o frasco e misturar por inverso novamente at que o precipitado seja totalmente dissolvido;
7. Transferir do frasco para um erlenmeyer, 100ml da amostra;
8. Titular com soluo padronizada de tiossulfato de sdio 0,025 mol.L-1 (valor terico) at o aparecimento de
uma colorao amarelo-palha;
9. Acrescentar ento, de 3 a 5 gotas do indicador amido 1% e prosseguir a titulao at o ponto de viragem
da cor azul para incolor;
10. Anote o volume gasto na titulao (ml), correspondente a amostra;

2.1 Clculo da concentrao de OD

OD(mg / L) Vg * 2 * fc (2)

em que:
Vg = volume de tiossulfato de sdio gasto na titulao (mL).
fc= fator de correo do tiossulfato de sdio (Volume prtico / Volume terico).

2.2 Descarte de resduos

Depois de finalizada a etapa de titulao o resduo gerado na leitura do OD, pode ser descartado
diretamente na pia sem necessidade de um pr-tratamento.

Referncias

STANDARD METHODS, methods 4500 - O C & 5210 B (Apha, 1998)