AO DE LA DIVERSIFICACIN PRODUCTIVA Y DEL FORTALECIMIENTO DE LA

EDUCACIN

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTOBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y METALURGIA

ESCUELA DE FORMACIN PROFESIONAL DE INGENIERIA QUMICA

Laboratorio
ASIGNATURA: QUMICA ANALITICA CUANTITATIVA (QU-341)

PRACTICA N:4
DETERMINACIN DE GRAVIMETRIA DE PLATA

PROFESORA : Ing. ALCARRAZ ALFARO, Tarcila

INTEGRANTES :

PUMALLIHUA RAMOS, Mawome

RAYMUNDO ARIAS, Adda

DA DE PRACTICA: Jueves HORA: 7 a 10 am MESA: 2

AYACUCHO-PER
2015

DETERMINACIN DE GRAVIMETRIA DE PLATA

I. OBJETIVOS

Observar la secuencia de operaciones y procesos que ocurren en la

determinacin gravimtrica de plata como cloruro de plata.
Analizar los principios tericos que rigen esta determinacin.
Analizar detenidamente los cambios en una solucin de plata.
Determinar la molaridad, normalidad y ppm de plata.
II. REVISION BIBLIOGRAFICO

DETERMINACIN DE GRAVIMETRIA DE PLATA

Consideraciones generales: El catin de la plata se determina

comnmente en forma de cloruro ya que es la forma ms fcil de hacerla
precipitar con la adicin de cido clorhdrico.En esta determinacin
interfieren los cationes: Pb2+, Cu+, Pd+, Hg+, Tl+ y los aniones cianuro y
tiosulfato, se debe oxidarse con cido ntrico concentrado.
Tcnica: la solucin (200mL) debe contener alrededor de 0,1g de plata y
aproximadamente un por ciento en volumen de HNO 3.
 Se calienta a unas 70C y se agrega, lentamente, mientras se agita HCl puro,
aproximadamente 0,2N hasta que no se produzca ms precipitado, debe
evitarse un gran exceso de cido y no exponer el precipitado a una luz
demasiada intensa. Se calienta hasta que el precipitado sedimente, se enfra
a unos 25C y se investiga plata en la solucin sobrenadante, con unas gotas
de HCl puro, para comprobar que se agreg cantidad suficiente del reactivo
precipitante.
Luego se deja el precipitado sedimente en un lugar oscuro, durante varias
horas o, de preferencia hasta el da siguiente; se filtra la solucin
sobrenadante por crisol filtrante, de peso conocido, de vidrio sintetizado o de
porcelana porosa, se lava el precipitado por decantacin con HNO 3 0,1N, se
pasa del precipitado al crisol y se continua lavando con HNO 3 0,1N, hasta
eliminacin de cloruro, se seca el precipitado primero a 100C y, despus, a
130-150C, hasta peso constante. Se deja enfriar en un desecador y se pesa.

Principio:
La solucin problema se acidifica con cido ntrico para evitar la
precipitacin de otras sales de plata (fosfato, carbonato, que precipitan en
medio neutro) y tambin para obtener un precipitado fcil de filtrar.
En esta determinacin interfieren los cationes: Pb 2+, Cu+, Pd+, Hg+, Tl+ y los
aniones cianuro y tiosulfato, para evitar la precipitacin de estos se oxida
con cido ntrico concentrado y para el plomo se diluye la solucin, de modo
que no contenga ms de 1,25 mg/mL y agregar cido clorhdrico para la
precipitacin debe agregarse lentamente.
El cloruro de plata es sensible a la luz y se descompone en plata y cloro; la
plata queda dispersa en estado coloidal en el AgCl, al que le imparte un
color purpureo grisceo. La descomposicin es superficial y desestimable;
pero puede ser apreciable si el precipitado. Si expone a los rayos solares y
se agita de continuo. Por lo que la determinacin debe realizarse
protegiendo los recipientes de la luz.

III. MATERIALES, EQUIPOS Y RECTIVOS

Probeta graduada de Balanza elctrica, 0.0001

50mL g de precisin.
Pinza o soporte Estufa
Vaso de precipitado Crisol
200mL Desecador
Luna de reloj Mufla elctrica
Tubo de ensayo Reactivos qumicos:
Matraz Erlenmeyer Muestra problema
Pipeta graduada aprox.5g
Piseta(agua destilada) HCl
Papel de filtro HNO3 0,1 N
Embudo de vidrio. HNO3 0,01N
EQUIPOS: HNO3 concentrado
IV. PROCEDIMIENTOS EXPRIMENTAL

Colocamos 25mL de solucin problema en un vaso precipitado, luego se

diluy a 50 mL.
Luego se agreg 1mL de HNO3 concentrado y se llev a calentar hasta
70C aproximadamente
Enseguida se aadi lentamente y con agitacin HCl 0,2N hasta
precipitacin cuantitativa, pero evitando un gran exceso de HCl y
protegiendo el precipitado de la luz.
Luego se calienta hasta que el precipitado sedimente, se enfri a
temperatura ambiente y se comprueba plata en la solucin
sobrenadante.
Dejamos que el precipitado sedimente en un lugar oscuro durante
varias horas, si es posible hasta el da siguiente.
Se filtr con un papel de filtro tarado, enseguida se lava el precipitado
por decantacin con HNO3 0,1N y luego con HNO3 0,01N para eliminar
todo el cloruro.
Finalmente se sec primero a 100C y luego a 130-150C, hasta
constancia de peso. Enfriar y pesar.

V. DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTAL

V.1 Realizar los clculos para la preparacin de las soluciones

utilizadas

HNO3 0,1 N
HNO3 0,01N
HNO3 concentrado
V.2 Determinar el contenido de plata en la solucin problema
expresado como normalidad, molaridad y ppm.

Datos: Calculamos la masa del

Para mesa n 2: producto
mfinal= 1,2151 g mfinal = mP+mP.F
mluna de reloj= 95,5872g mp= mfinal- mP.F
mP.F= 1,1920g mp=1,2151 - 1,1920 =0,0231g
Masa de pesos plata:
mAg = F.G. x mp moleculares de :
Ag = 107,88 PM ( sustanciabuscada)
AgCl = 143,34 F . G.= =
PM (sustanciapesada)

PMAg 107,88 g /mol

PM AgCl = 143,34 g /mol = 0,7526

mAg =0,7526 x 0,0231=0,01739g

Vsln 25 0,025 m
M=
Molaridad: = mL= L PMV (L)

0,01739 g
M= = 0,00645 mol/L
107,87 g /mol0,025 L

Normalidad: 1eq/ N=M se considera a

mol
=
N=0,00645 mol / L1 eq /mo =0,00645 eq/L

m( mg)
ppm=
v ( L ) sol

g1000 mg
ppm=
( 0,01739
1g ) =695,6 mg/L
0,025 L
De esta manera se hizo los clculos para los 5 mesas y los resultados se
muestra en la siguiente cuadro:

n m luna m P.F. m final m m Ag N (eq/L) M Ag ppm

mes R. (g) (g) (g) producto (g) (mol/L)
a (g)
1 101.556 1.1560 1.200 0.0447 0.033 0.0124 0.012 1345.6
0 7 64 7 47 8
2 95.5872 1.1920 1.215 0.0231 0.017 0.0064 0.006 695.42
1 39 5 45
3 96.3137 1.0939 1.151 0.0576 0.043 0.0160 0.016 1734.0
5 35 7 07 3
4 49.5100 1.1785 1.206 0.0275 0.020 0.0076 0.007 827.88
0 70 7 67
5 96.2532 1.0519 1.080 0.0283 0.021 0.0079 0.007 851.96
2 30 0 90
6 96.4276 1.1462 1.196 0.0499 0.037 0.0139 0.013 1502.2
1 56 2 92 2

V.3 Aplicar las reglas de contraste para evaluar los resultados dudosos

mAg:
ordenar
0.01739
0.02070
0.02130
0.03364
0.03756
0.04335
=
0.17394

0.17394
x= x= 0,02899
6

Dato sospechoso =0,04335 Desvo= Dato sospechoso valor

cercano
Valor cercano = 0,03756
Desvo= 0,04335 0,03756 =
Desvio 0,00579
Q=
dispersion
Dispersin = valor grande valor 0,00579
Q=
pequeo 0,02596

Q calculado = 0,223

Q (tablas al 90% de confianza) =

Dispersin = 0,04335 0,01739 0,560
=0,02596
Como Q calculado es menor que
Q crtico se mantiene el dato
sospechoso.

*contraste de Grubbs

Dato sospechoso =0,01739

Valor sospechosox 0.043350.02899

G= G=
s 0,010617883

G calculado = 1.3524=1.35
s=

(xix )2
n1 G (tablas al 95% de confianza) =
1,82
S=0.010617883
Como G calculado es menor
que G crtico se mantiene el
dato sospechoso.

V.4 Evaluar la precisin y exactitud de la determinacin, teniendo en

cuenta los resultados de
las otras mesas de trabajo.

n m Ag (g) (Xi-X)^2
mesa
1 0.01739 1.3456*10^-
4
2 0.02070 6.87241*10
^-5
3 0.02130 5.91361*10
^-5
4 0.03364 2.16225*10
^-5
5 0.03756 7.34449*10
^-5
6 0.04335 2.0621*10^-
4
 0.17394 5.636976*10
^-4

2
( xix)
s n1

S=0.010617883

COEFICIENTE DE VARIACION

0,010617883
CV = 100CV = 36.626
0,02899

PRECISION: Precisin = 100- CV

Precisin = 100 36,374 = 63,374

VI. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

CONCLUSIONES:

En la presente prctica hemos abordado uno de los diferentes mtodos

existentes de gravimetra para determinar plata como cloruro de plata
en una muestra.
Se observ la formacin de precipitados de plata.
Se comprob la presencia de plata en la solucin sobrenadante.
Determinamos el porcentaje de la masa de plata en la muestra
problema.
Se realiz clculos matemticos y estadsticos para determinar la masa,
molaridad, normalidad y ppm de la plata.
Tambin en la prueba de contraste se comprob que el dato sospechoso
se rechaza.

RECOMENDACIONES:
Dejar sedimentar el precipitado en un ambiente oscuro.

El proceso de precipitacin debe estar libre de interferencias. Los otros

constituyentes presentes no deben ser precipitados por el reactivo ni
impedir la precipitacin del constituyente buscado.

El precipitado debe pesarse en balanza analtica con cuatro cifras

decimales de gramo. No se debe pesar en caliente para evitar errores y
dao delos equipos

VII. BIBLIOGRAFIA

LIBROS:

HARRIS, D. Anlisis Qumico Cuantitativo.-Ed. Iberoamericana S.A.

.-Mxico 2007
VOGEL, ARTHUR. Qumica Analtica Cuantitativa

WEB:
 http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimica-
analitica/contenidos/ /8.%20CONCEPTOS%20TEORICOS.pdf