Prctica extraccin liquido - lquido

1. Objetivos:
Determinar la curva binodal del sistema cloroformo ac.
actico agua
Determinar las lneas de reparto para el sistema cloroformo
ac. actico agua
Determinar el nmero de etapas con los datos de laboratorio
Determinar el nmero de etapas con datos bibliogrficos
2. Marco terico
Extraccin liquido- liquido: La extraccin lquido-lquido es,
junto a la destilacin, la operacin bsica ms importante en la
separacin de mezclas homogneas lquidas. Consiste en
separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente
mediante su transferencia a otro disolvente insoluble, o
parcialmente insoluble, en el primero. La transferencia de
materia se consigue mediante el contacto directo entre las dos
fases lquidas. Una de las fases es dispersada en la otra para
aumentar la superficie interracial y aumentar el caudal de
materia transferida
Numero de etapas:
1) Diagrama triangular.- Un balance de materia aplicado todo
el sistema conduce a la expresin:

El punto M situado sobre la recta FB se localiza teniendo en

cuenta que

La ecuacin puede escribirse de la forma:

Indica que la diferencia entre los flujos de entrada y salida es

constante para los extremos de la instalacin.

Las rectas que unen F con E1 y Rn, con B han de tener un punto
comn P, que llamaremos polo o punto comn de operacin.

Fijado el punto comn de operacin P, se determina

grficamente el nmero de etapas. Situados los puntos
F, E1, Rn, M y P, se traza la recta de reparto que pasa por E1 con
lo cual localizamos R1; despus se traza la recta de operacin
PR1, que permite localizar a E2 , y la recta de reparto que pasa
por E2 da R2; la recta de operacin PR2 localiza E3, y as
sucesivamente hasta llegar al valor de R correspondiente a R n.
 La composicin del producto extrado vendr dada por la
interseccin de la recta BE1 con el lado AC; mientras que la
composicin del producto refinado vendr dad por la
interseccin de la recta BRn con el mismo lado AC.

Las cantidades de extracto y refinado que salen del sistema (E 1

y Rn ) pueden calcularse

Para el clculo del nmero de etapas en este tipo de

extraccin, a medida que aumenta la concentracin del
extracto aumenta el nmero de etapas. Para la composicin del
extracto correspondiente a Emax, tal que la recta de reparto que
pasa por Emax pase tambin por F, el numero de etapas se hace
infinito: por consiguiente, esta es la mxima composicin que
puede lograrse en el Extracto, y es independiente de la
composicin que pretende lograrse en el refinado R n. Teniendo
en cuenta estas consideraciones, procederemos del modo
siguiente para calcular el valor mnimo de B/F:
Curva binodal y lneas de reparto: Los puntos a y b designan
las composiciones de las dos capas lquidas que resultan de la
mezcla de B y C en alguna proporcin arbitraria tal como c ,
mientras que la lnea Ac muestra la manera en que dicha
composicin cambia por adicin de A . La lnea a 1 b 1 a travs
 de c 1 conecta las composiciones de las dos capas en
equilibrio, y se denomina lnea de unin lnea de reparto.
La miscibilidad completa por coalescencia de las dos capas en
una sola tiene lugar nicamente en el punto D, al cual se le
denomina Punto crtico isotrmico del sistema o Punto de
doblez. Finalmente a la curva a-D-b se conoce como curva
binodal.

refinado:
corriente
de

alimentacin ya tratada
extracto: disolucin con el soluto recuperado

3. Materiales y equipos
Cloroformo (QP)
cido actico glacial
Agua destilada
Hidrxido de sodio (0:1 M)
Fenolftalena 1%.
7 matraces de 50 o 100 ml
3 buretas 25 ml.
3 pinza para bureta.
2 peras de decantacin.
2 probeta de 30 ml
balanza
Soportes universales

4. Metodologa experimental
4.1 . determinar la curva binodal:
o Preparar mezcla de CHCl3-CH3COOH en matraces de 100 ml.
o Segn la Tabla N1. Equilibrio CHCl 3-CH3COOH-H2O

CH3COOH( CHCl3(ml) H2O(ml)

ml)
9.4 0.6
9 1
8.25 1.75
6.75 3.25
5.25 4.75
3.5 6.75
2 8
 o a cada matraz se agrega agua destilada por medio de una
bureta gota a gota hasta la aparicin de turbidez.
o Una vez que aparezca la turbidez anotar el volumen
gastado de H2o destilada.

4.2. determinar las lneas de reparto

o Colocar en 2 peras de decantacin CHCl 3-CH3COOH-H2O

COMPONENTE PERA PERA

DECANTACIN A DECANTACION B
H2O(ml) 10 7
CH3COOH(ml) 3.5 7.5
CHCl3(ml) 6.5 3.5

o Agitar ambas mezclas durante 30 min de forma constante, liberando

el exceso de presin .Dejar reposar por 15 min.
o Separar la fase acuosa y orgnica. En las peras de decantacin tomar
el volumen de la fase
o Luego tomar una alcuota 0.1 ml de la fase correspondiente y luego
titular con hidrxido de sodio 0.1 m anotar el gasto y completar la
tabla

Fase Vtotal de la Masa de Densidad Volmen de Gasto de NaOH

fase la fase de la fase alcuota (l) 0.09578 N
(mL) (g) (g/ml) (mL)
Orgnica
A
Acuosa A
Orgnica
B
Acuosa B

5. Resultados
5.1. Para la determinacin de la curva binodal
Tabla 1. Volmenes a utilizar de cido actico y cloroformo en los tubos
1-7, as como la cantidad de agua mxima que se pudo disolver en cada
 uno de los tubos observada a la aparicin de turbiedad por ms de 20
segundos.
Tubo cido Clorofor Agua
actico mo (ml)
(ml) (ml)
1 9.4 0.6 21.3
2 9 1 10.7
3 8.25 1.75 6.2
4 6.75 3.25 3
5 5.25 4.75 1.7
6 3.5 6.5 0.6
7 2 8 0.4

Tabla 2. Fracciones molares de cada uno de los componentes para la

elaboracin del diagrama ternario cloroformo-cido actico-agua.
Tubo Xaa Xclorofor Xagua
mo

1 0.30 0.027 0.66

85 8 38
2 0.43 0.068 0.49
75 5 39
3 0.49 0.148 0.35
69 6 46
4 0.47 0.323 0.20
60 1 09
5 0.38 0.493 0.11
72 8 90
6 0.26 0.692 0.04
45 4 31
7 0.14 0.825 0.02
65 7 78

5.2. Para la determinacin de las lneas de

reparto
Tabla 3. Cantidades utilizadas en la determinacin de las lneas de unin de
equilibrio cloroformo-cido actico-agua
Embudo A Embudo B
Agua (mL) 10 7.0
cido actico (mL) 3.5 7.5
Cloroformo (mL) 6.5 5.5
 Tabla 4. Datos para la determinacin de las lneas de unin.

Fase Vtotal de la Masa de Densidad Volmen de Gasto de NaOH

fase la fase de la fase alcuota (l) 0.09578 N
(mL) (g) (g/ml) (mL)
Orgnica 6.3 8.947 1.4202 100 1.2 1.4
A
Acuosa A 12.5 12.5297 1.0024 100 5.6 4.5
Orgnica 5.4 7.1589 1.3257 100 5.9 4.6
B
Acuosa B 14.5 14.9952 1.03417 100 8.2 7.8

Tabla 5. Volumen de cido actico en cada una de las fases descritas en las
tablas 3 y 4 (vase memoria de clculo-anexos).
Fase Volumen de NaOH Volumen cido
aadido (mL) actico en la fase
(mL)
Organica A 1.3 0.44862394
Acuosa A 5.1 3.49203618
Organica B 8.2 2.42552725
Acuosa B 8 6.35413642

Tabla 6. Volmenes agregados de cido actico a cada embudo y volumen

total de acuerdo a la titulacin. El volumen obtenido por titulacin se obtuvo
sumando los volmenes de la tabla 5.
Volumen cido actico Volumen de cido
agregado (mL) actico obtenido por
titulacin (mL)
Embudo A 3.5 3.9406
Embudo B 7.5 8.7796

Tabla 7. Fracciones mol en cada una de las fases para la determinacin de

las lneas de unin. Se supuso que la cantidad de agua en la fase orgnica
es cero y la cantidad de cloroformo en la fase acuosa es cero.
Embudo A Embudo B
Fraccin Fase Orgnica Fase Acuosa Fase Orgnica Fase acuosa
masa A A B B
Xaa 0.0646 0.2588 0.3060 0.4758
Xcloroformo 0.9354 0 0.6939 0
Xagua 0 0.7411 0 0.5242

Ver anexos para ver los clculos realizados para completar

cada cuadro
 6. Anlisis de resultados
Cuando se cuenta con un equilibrio de sistemas de tres componentes, si
se conoce su fraccin molar, para definir la composicin de cada uno y
efectuando las mediciones a presin y temperatura constante, podemos
hacer uso de un grafico bidimensional en forma de triangulo equiltero
llamado Grafico de Gibbs-Roozeboom que nos permite observar la
miscibilidad de tres componentes.
Si trabajamos con sistemas isotrmicos pero con diferentes componentes
a los empleados en el desarrollo experimental, forzosamente uno debe ser
miscible con los otros dos para poder observar el efecto de la isoterma.
Se realizaron en la prctica el diagrama de equilibrio para el sistema de
cido actico-cloroformo-agua y aplicamos el tringulo de Gibbs-Roozeboom
para realizar la isoterma y las lneas de unin. En estos diagramas y graficas
se comprueba que es una mezcla de lquidos miscibles entre si y un tercer
componente que es parcialmente miscible en ambos.
Las lneas de unin representan el equilibrio entre fases y la isoterma
contiene las concentraciones necesarias para que el sistema este en
equilibrio ya que en la parte superior de la isoterma tenemos una fase y
abajo dos fases.
El diagrama ternario obtenido es parecido al diagrama ternario esperado de
la literatura. Adems se observan perfectamente las dos zonas arriba y
debajo de la lnea de equilibrio. Las lneas de unin tambin tienen
pendiente positiva tal y como se esperaba.

7. Bibliografa
-Castellan, G. (1987). Fisicoqumica (2a ed). Mxico: Addison Wesley
Iberoamericana
-Connors, K. (2002). Thermodynamics of Pharmaceutical Systems. An
Introduction for Students of Pharmacy (1a ed.).Nueva Jersey, E.U.A.: John
Wiley & Sons. ISBN: 0-471-20241-X
-Dean, J. (1999). Langes Handbook of Chemistry (15a ed.). E. U. A.:
McGraw-Hill. ISBN: 0-07-016384-7
-Harris, D. (2007). Anlisis qumico cuantitativo (). Mxico, D. F.: Grupo
Editorial Iberoamericana
-King, J. (2003). Procesos de separacin (1 ed.). Espaa: Editorial Revert.
pp 413
-Henley, E.J. y Seader, J.D. Operaciones de separacin por etapas de
equilibrio en Ingeniera Qumica. Revert, Barcelona. 1988.
-Robert Treybal, Operaciones de transferencia de masa, Mcgraw-hill
Interamericana, 1988
-Samuel H. Marn, Fisicoqumica fundamental, Editorial Limosa, Mxico D.F
1990, pps.1011.

8. Anexos
Memoria de clculo

Clculo de las fracciones masa de cido actico, agua y cloroformo

Entonces para el tubo 1, se tiene que a 25C:

Densidad cido actico=1.05 g/mL
Densidad agua= 0.997 g/mL
Densidad cloroformo= 1.48 g/mL

Comprobamos que Xcloroformo+Xcidoactico+Xagua=1,

(0.3085+0.0278+0.6638)=1.0001
As sucesivamente para cada uno de los tubos restantes
Clculo de la densidad de las fases

Para el caso de la Fase Orgnica A se tiene:

Se calcul usando el volumen y la masa total de la fase.

Clculo de la concentracin de cido actico en cada una de las

fases

Para el caso de la fase Orgnica A se tuvo que adicionar 1.3 mL de NaOH

0.09578 N para provocar el variacin de la fenolftalena.

Suponiendo que el punto de variacin es igual al punto de equivalencia se

tiene que cumplir que moles de NaOH=moles de cido actico
Entonces:

As, la concentracin de cido actico en los 100 L adicionados ser de:

Y ya que el volumen de la fase Orgnica A era de 6.3 mL, se tiene:

As sucesivamente para cada fase restante para completar

el cuadro