Titulacin Karl Fischer: el mtodo para determinacin de agua

Los analistas ms experimentados diferencia entre volumetra y

recordarn con disgusto el olor de la colorimetra subyace en la manera
piridina al escuchar el nombre de Karl de dosificar el iodo para la
Fischer. Sin embargo, los reactivos titulacin.
modernos y los instrumentos de anlisis
ms fciles de usar han eliminado el La ilustracin muestra los distintos tipos de dosificacin:
problema. Hoy en da, todas las
aplicaciones se pueden manipular y
Volumetry
procesar fcilmente usando los
Coulometry
instrumentos de titulacin de Karl Fischer
colorimetrico y volumtricos. Gracias a Iod generating Indication Iod dosing
su selectividad y exactitud, la titulacin
de Karl Fisher se ha establecido
fcilmente como el mtodo ms
importante para la determinacin de
agua y humedad.

El principio bsico para la determinacin

de agua segn Karl Fischer (abreviado:
KF) es una reaccin de iodo con agua
en una solucin alcohlica, en presencia
de cido sulfrico y una base.

En el mtodo volumtrico el iodo puede

aadirse con precisin con una bureta
de pistn, mientras que en el
colorimtrico se produce directamente
en el contenedor de la reaccin. La 2I I2

2I I2 I2
From KF-
Reagent
KF Reaction

TitroLine 7500 KF TitroLine 7500 KF trace

128
 KF
En la prctica, ocurren pequeas diferencias entre ambos mtodos que se muestran
en la tabla. La ventaja de la volumetra se encuentra en los diferentes tipos de
adicin de muestras y variaciones de solvente, lo que ofrece mayor flexibilidad en
potenciales de operacin. Mientras que por otro lado, la colorimetra puede
manejar lmites de deteccin menores e incluso es ms fcil de manipular. La
siguiente ilustracin muestra una comparativa entre el flujo de trabajo de la
colorimetra y volumetra. Se puede observar que la colorimetra tiene una
secuencia ms corta y sencilla.
Coulometric KF titration Volumetric KF titration

Switch on titrator Switch on titrator

Carry out initial filling of burette

Fill in reagent into titration vessel Fill in solvent into titration vessel

Start method

Conditioning Conditioning

Start titration Start titration

Next
titration
Add sample into titration vessel Add sample into titration vessel
Next
titration Sample amount and ID
Sample amount and ID

Titration is running Titration is running

Results are displayed Results are displayed

Draining of solvent

Comparativa: Titulacin KF colorimtrica y volumtrica

Propiedad Colorimetra Volumetra
Cantidad de agua y Cantidad pequea de agua Cantidades medias y grandes de agua
cantidad de muestra Cantidades pequeas de muestra Cantidad de muestra adaptada
Tipos de muestra Lquida Slida
Gaseosa (por ejemplo, horno KF) Lquida
Muestras slidas con horno
Preparacin y adicin de Directa con jeringa Las muestras slidas se aaden directamente
la muestra Entrada de gas con horno Preparacin de muestra con homogeneizador
Extraccin externa Operacin a altas temperaturas
Las muestras slidas se evaporan en un horno Directa con jeringa
Mtodo de operacin Muy rpido Rpido
Muy simple Simple
Rango de operacin rango en g rango en mg
10 g hasta 5 mg de agua 200 g hasta 50 mg de agua
Veracidad Buena para cantidades pequeas de agua > 400 g de agua Buena para cantidades de agua > 5 mg de agua ( 0,5 %)
( 0,5 %)
Reproducibilidad RSD tpico de aprox. 1 % para agua > 400 g RSD tpico de aprox. 1 % para agua > 5 mg
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 TitroLine 7500 KF y TitroLine 7500 KF trace:

No puede equivocarse con los nuevos tituladores TitroLine KF de SI Analytics

El TitroLine 7500 KF es la opcin general volumtrica para un amplio rango de

usos y el TitroLine 7500 KF trace es especial para un bajo contenido de agua.
Los dos nuevos tituladores se caracterizan por las siguientes funciones:

Rpido, sencillo y preciso

Con mtodos estndar para diferentes aplicaciones

(titulacin, valor de blanco, reactivo de 1 o 2
componentes)

La base de la titulacin TM 235 KF (opcional para

TitroLine 7500 KF trace) administra la adicin de
solvente y la extraccin de la muestra titulada

Vista en lnea de la curva y la deriva de

medicin durante la titulacin

Ventajas
TitroLine/TITRONIC

TitroLine 7500 KF trace

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La versin fcil de la titulacin Karl Fischer

Curva de titulacin en vivo

La pantalla en lnea de la curva de medicin, deriva y consumo de solvente en la

titulacin (solo TitroLine 7500 KF) posibilita el monitoreo preciso de la titulacin y
se pueden determinar de inmediato reacciones secundarias no deseadas.

TitroLine 7500 KF
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 Accesorios

Base de titulacin TM 235 KF

Las muestras tituladas simplemente se extraen presionando

un botn en la base de titulacin de KF TM 235 (estndar en
el TitroLine 7500 y KF y parte de los mdulos 2 + 4 TitroLine
7500 KF trace). Presionando otro botn se agrega solvente o
analito fresco. Un agitador magntico integrado asegura una
dilucin completa de la solucin y la muestra.

Los contenedores de titulacin se sellan para evitar la

entrada de humedad (desviacin baja). El contenedor de
vidrio removible del TitroLine 7500 KF viene en dos
tamaos y es fcil de limpiar. Tambin est disponible en
versin termostatizable.

Para el TitroLine 7500 KF trace est la opcin de dos

contendores diferentes de vidrio slido con tres y cinco
aberturas. Tienen una desviacin muy baja.

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 Homogeneizador
(solo TitroLine
7500 KF)

Impresora PC TitroLine 7500 KF TitroLine 7500 KF trace Balanza

Conexin a balanza, impresora, PC, horno KF

y otros accesorios

Gabinete de secado KF

Especificaciones. TitroLine 7500 KF y TitroLine 7500 KF trace

Caractersticas especficas TitroLine 7500 KF TitroLine 7500 KF trace

Rango de medicin 10 ppm 100 % 1 ppm 5 % (10 g 200 mg)

Precisin Precisin de la dosificacin < 0,15 %
Volumetra de KF, titulaciones
Aplicaciones de parada repentina
(SO2, nmero de bromuro)
Base de titulacin con bomba integrada y agitador magntico TM 235 KF
< 0,3 % a 1 mg de agua
Colorimetra de KF, nmero de bromuro
Mdulos 2 y 4

En las pginas 146-147 se presentan ms caractersticas generales

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