Vanessa de Freitas Cunha Lins et al.

Metalurgia & Materiais

Fotodegradao de recobrimentos de poli

(tereftalato de etileno) ps-consumo e suas
blendas depositadas em ao
(Photodegradation of post-consumer poly (ethylene
terephthalate), PET, and PET based blend coatings
on steel substrates)

Vanessa de Freitas Cunha Lins

Laboratrio de Corroso e Engenharia de Superfcie, Universidade Federal de Minas Gerais
E-mail: vanessa.lins@terra.com.br

Flvia Medina Cury

Laboratrio de Corroso e Engenharia de Superfcie, Universidade Federal de Minas Gerais
E-mail: fmcury@yahoo.com.br

Jorge Ferreira da Silva Filho

Laboratrio de Corroso e Engenharia de Superfcie, Universidade Federal de Minas Gerais
E-mail: filhojorge@hotmail.com

Jos Roberto Tavares Branco

Fundao Centro Tecnolgico de Minas Gerais. E-mail: jose.branco@cetec.br

Resumo
Recobrimentos polimricos vm sendo utilizados
como proteo contra a corroso e o desgaste. O objeti-
vo desse trabalho foi a produo de recobrimentos de
poli (tereftalato de etileno), PET, ps-consumo, de um
copolmero do etileno com o cido metacrlico, EMAA, e
de blendas PET-EMAA em substrato de ao carbono,
usando-se as tcnicas de asperso trmica a combusto
e refuso. A resistncia degradao do conjugado foi
avaliada usando-se testes de intemperismo com exposi-
o radiao ultravioleta e umidade. As anlises trmi-
cas de calorimetria exploratria diferencial e testes de tra-
o foram utilizados na caracterizao das amostras an-
tes e aps os testes de degradao. A deformao na
ruptura das amostras recobertas sofreu reduo aps o
envelhecimento. A temperatura de transio vtrea dos
recobrimentos de blendas polimricas aumentou aps
exposio na cmara de intemperismo.
Palavra-chave: Poli (tereftalato de etileno), copolmero do
etileno com o cido metacrlico, anlise trmica,
asperso trmica, intemperismo.
Abstract
Polymer coatings have been used as protection
against corrosion and wear. The aim of this work was to
produce coated steel with a polymeric film using a low-
speed-combustion thermal spraying and fusion
technique, and to evaluate its chemical resistance to
radiation and moisture. The substrate used was carbon
steel, coated with a recycled poly (ethylene
terephthalate), PET, and a copolymer of ethylene and
methacrylic acid, EMAA, and PET-EMAA blends. The
degradation resistance of the material was evaluated
using an ultra-violet condensation-weathering test. The
characterization of the composite was done using
differential scanning calorimetry (DSC) and tensile
measurements. The strain at the breakage of the coated
samples decreased after aging. The glass transition
temperature of the blended coatings increased after the
aging process.
Keywords: Poly (ethylene terephthalate), copolymer of
ethylene and methacrylic acid, thermal analysis, thermal
spray, weathering test.

REM: R. Esc. Minas, Ouro Preto, 61(2): 171-177, abr. jun. 2008 171
 Fotodegradao de recobrimentos de poli (tereftalato de etileno) ps-consumo e suas blendas...
1. Introduo
A idia de desenvolvimento susten-
tvel tem crescido nos ltimos anos.
Como resultado, algumas alternativas de
processamento tm surgido, como a re-
ciclagem de materiais, com o objetivo de
se encontrarem novas funes e aplica-
es para os produtos.
Poli (tereftalato de etileno), PET,
um termoplstico polar, com elevadas
estabilidade dimensional e temperatura
de fuso, alta impermeabilidade a gases
e resistncia qumica a cidos e solven-
tes (Branco & Campos, 1999). Uma das
razes para a seleo do PET como reco-
brimento foi o aumento de sua produo
industrial nos ltimos anos, devido a sua
larga utilizao como embalagem de be-
bidas carbonatadas (Saha & Ghoshal,
2005). O PET um importante constitu-
inte do lixo slido no Brasil, sendo que,
em 2005, o ndice de reciclagem de PET
foi de 47% da produo de PET, 174 ktons
(ABEPET, 2005).
J os copolmeros do etileno com o
cido metacrlico (EMAA) vm sendo
usados como recobrimentos devido a
sua versatilidade e propriedades adesi-
vas para aplicao em diversos meios
(Loustannau & Horton, 1994; Kenney et
al., 1992). O mecanismo da interao in-
terfacial entre o EMAA e o ao carbono
consiste da interao entre o hidrognio
dos grupos hidroxila do Fe(OH)2 na su-
perfcie do ao e o oxignio do grupo
carboxila do polmero (Brogan, 1996). A
flexibilidade, durabilidade, resistncia ao
intemperismo e resistncia ao impacto
em baixas temperaturas so caractersti-
cas importantes do EMAA.
Nesse trabalho, a tcnica de refu-
so foi empregada na deposio devido
a sua simplicidade e baixo custo. A tc-
nica de asperso trmica foi utilizada
devido a sua versatilidade e por ser uma
tecnologia limpa, empregada em diver-
sas aplicaes industriais, para se obte-
rem superfcies resistentes corroso e
ao desgaste (Brogan et al., 1996).
A vida til de recobrimentos poli-
mricos depende da taxa e do tipo de
mudana estrutural que ocorre com o
172 REM: R. Esc. Minas, Ouro Preto, 61(2): 171-177, abr. jun. 2008
tempo. Se o polmero apresenta mudan-
as visveis em sua superfcie com o en-
velhecimento, ocorre a falha do material,
mesmo se as mudanas em suas proprie-
dades no forem significativas (Mark et
al., 1990). A degradao do polmero
causada por fatores como a radiao,
temperatura, umidade e poluentes. A fo-
todegradao pode gerar grupos como
carbonila, carboxila e hidroperxidos e
causar alterao de cor, perda de brilho e
trincamento (Carlsson & Wiles, 1976;
Rabek, 1995; Fechini et al., 2002).
A degradao do PET tem sido ex-
tensivamente estudada e h muitos me-
canismos propostos para explicar vrios
tipos de degradao (Samperi et al., 2004;
Holland & Hay, 2002; Botelho et al., 2002;
Dzieciol & Trzeszczynski, 2000; Edge et
al., 1996; Edge et al., 1995), mas a litera-
tura escassa no que se refere fotode-
gradao do PET (Blais et al., 1973; Day
& Wiles, 1972; Allen et al., 1994).
Blendas do poli (tereftalato de eti-
leno), PET, e do copolmero do etileno
com o cido metacrlico, EMAA, mos-
traram compatibilidade (Kalfoglou &
Skafidas, 1994) e tenacidade em vrias
aplicaes (Subramanian, 1989).
Nesse trabalho, foram produzidos
conjugados de ao carbono recoberto
com PET, EMAA, e blendas PET/
EMAA. A degradao dos conjugados
foi avaliada usando-se testes de exposi-
o em cmara de intemperismo. Os efei-
tos da degradao dos materiais foram
estudados usando-se a anlise de calo-
rimetria exploratria diferencial e ensai-
os de trao.
2. Material e mtodos
Foi utilizado como substrato um
ao carbono ASTM 1020 com adio de
cobre (0,2% p/p) e silcio (0,4% p/p).
Os recobrimentos de EMAA foram
produzidos usando-se as duas tcnicas:
refuso e asperso trmica. Os recobri-
mentos de PET e blendas PET-EMAA
contendo 70, 80 e 90% (p/p) de PET fo-
ram produzidos usando-se apenas a tc-
nica de refuso.
A preparao dos substratos antes
da deposio dos recobrimentos de ao
consistiu de jateamento com alumina
seguido de ataque qumico. O jateamen-
to foi realizado a uma presso de ar de
3.105 Pa. A rugosidade dos substratos
foi medida usando um equipamento
Taylor-Hobson subtronic 3+, modelo
HB-103. A seguir, as amostras foram de-
capadas com soluo aquosa 50% (v/v)
de HCl, com adio de hexametilenote-
tramina como inibidor.
As amostras de ao foram coloca-
das em um forno a uma temperatura su-
perior temperatura de fuso do polme-
ro, durante 10 minutos. O forno foi, en-
to, aberto e o p polimrico foi espalha-
do uniformemente na superfcie do ao.
As amostras foram recolocadas no for-
no durante 10 minutos.A Tabela 1 apre-
senta as condies experimentais de de-
posio por refuso.
Os recobrimentos de EMAA foram
depositados em ao carbono por asper-
so trmica. Os recobrimentos foram de-
positados usando-se um sistema de as-
perso Metco Perkin-Elmer LVOF, tocha
de oxignio a baixa velocidade. O p foi
alimentado a uma taxa de 0,16 g.s-1 usan-
do-se um equipamento DJP da Metco
Perkin-Elmer. Nitrognio a presso de
689,3 kPa foi usado como gs carreador,
e propano foi utilizado como combust-
vel a uma presso de 275,7 kPa e taxas de
fluxo de 7,4 e 14,2 10-6 m3.s-1. A presso
de oxignio foi 344,7 kPa, e a de ar com-
primido de 206.8 kPa. A temperatura do
substrato foi 82C.
O teste de intemperismo foi realiza-
do de acordo com a Norma ASTM G-53,
durante 807 horas. As amostras foram
expostas a ciclos de exposio radia-
o ultravioleta a 70C durante 8 horas,
e condio de condensao a 50C,
durante 4 horas. As dimenses das
amostras ensaiadas foram 10 cm x 8 cm e
3 mm de espessura.
As amostras foram submetidas a
testes de trao usando-se uma mqui-
na Instrom, tipo 5500, com velocidade
de teste de 10 mm/minuto, usando-se 5

Tabela 1 - Condies de deposio pela tcnica de re-fuso.
rplicas, temperatura de 23C e umida-
de relativa de 50%. Os testes de trao
foram feitos antes e aps o teste de in-
temperismo. O filme polimrico, nessas
amostras, foi depositado na superfcie
de duas chapas de ao colocadas em
contato de modo a se obter uma amostra
de dimenses de 100 mm x 80 mm x 3 mm.
Assim, ao se realizar a trao, apenas o
filme polimrico sofreria ruptura.
Um equipamento Shimadzu, mode-
lo DSC-50, foi utilizado para realizar a
anlise por calorimetria exploratria di-
ferencial (DSC). Todas as medidas foram
feitas com atmosfera de nitrognio, a uma
taxa de fluxo de 20 mL.min-1, e para 10 mg
de amostra. As anlises foram conduzi-
das em clulas de alumnio abertas, sen-
do a varredura feita na faixa de tempera-
tura de 20 a 500C, com taxa de aqueci-
mento de 20C.min-1. O grau de cristalini-
dade das amostras, c, foi avaliado a par-
tir do pico endotrmico de fuso, atra-
vs da seguinte relao (Okamoto et al.,
1995):
H f
c = [1]
H 0f
Na Eq. [1], Hf a entalpia de fu-
so da amostra, Hf0 a entalpia de fu-
so do polmero 100% cristalino, a qual,
no caso do PET, vale 122 J.g-1 (Duarte et
al., 2003).
Vanessa de Freitas Cunha Lins et al.
3. Resultados e
discusso
A rugosidade do substrato foi de
3,570,30 m.
3.1 Resultados do teste de
intemperismo
A alterao superficial identificada
nos aos recobertos com EMAA foi a
maior opacidade da superfcie aps o
envelhecimento. Os recobrimentos de
blendas PET-EMAA com 70, 80 e 90%
PET apresentaram mudana superficial
de colorao aps exposio na cmara 3.2 Resultados da anlise
de intemperismo. A superfcie envelhe-
cida apresentou uma cor amarela com
manchas marrom. A Figura 1 apresenta a
superfcie do recobrimento 70% PET-30%
EMAA, antes (a) e aps (b) exposio
na cmara de intemperismo.
As manchas de cor marrom podem
ser resultado de alterao qumica do
polmero. Edge et al. (1996, 1995) suge-
rem que a formao de cor no polmero
devido degradao se inicia com a hi-
droxilao do anel tereftlico produzin-
do espcies que se oxidam e geram es-
truturas do tipo quinona. Em trabalho
anterior, a hiptese de hidroxilao do
anel tereftlico, durante a exposio das
amostras, na cmara de intemperismo, foi
confirmada por anlises de espectrosco-
pia no infravermelho por transformada
de Fourier (Cury, 2005).
REM: R. Esc. Minas, Ouro Preto, 61(2): 171-177, abr. jun. 2008
Os recobrimentos de PET obtidos
por refuso e resfriamento ao ar apre-
sentaram trincas superficiais antes do
processo de envelhecimento. Aps ex-
posio na cmara de intemperismo, apre-
sentaram colorao marrom na regio das
trincas, devido corroso do substrato
de ao carbono, exposto ao ambiente
nesses locais. Os recobrimentos de PET
temperados (resfriados a 0C) passaram
de transparentes a leitosos aps o enve-
lhecimento, podendo indicar um proces-
so de cristalizao durante o envelheci-
mento.
trmica
A Tabela 2 apresenta os resultados
obtidos das anlises trmicas, sendo Tg
a temperatura de transio vtrea, Tc a
temperatura de cristalizao, Tm a tem-
peratura de fuso, Td a temperatura de
degradao, Hc a variao da entalpia
de cristalizao, Hm a variao da en-
talpia de fuso e c a frao cristalizada
do material.
A Figura 2 mostra a curva de DSC
obtida para o recobrimento 90% PET/10%
EMAA.
A adio de EMAA aos recobrimen-
tos de PET aumentou a temperatura de
degradao dos recobrimentos polim-
ricos em cerca de 13C. Diversos estu-
dos indicam que a degradao trmica
173
 Fotodegradao de recobrimentos de poli (tereftalato de etileno) ps-consumo e suas blendas...

(a) (b)

Figura 1 - Superfcie do recobrimento 70% PET-30% EMAA antes (a) e aps (b) exposio na cmara de intemperismo.

Tabela 2 - Resultado das anlises trmicas.

174 REM: R. Esc. Minas, Ouro Preto, 61(2): 171-177, abr. jun. 2008
 Vanessa de Freitas Cunha Lins et al.
do PET iniciada pela ciso das cadeias
da ligao ster, gerando grupos carbo-
xila e vinil (Botelho et al., 2002; Dzieciol
& Trzeszczynski, 2000). A temperatura
de cristalizao das blendas PET-EMAA
foi inferior temperatura de cristalizao
do PET. A temperatura de transio v-
trea do PET e blendas PET/EMAA ocor-
reu na faixa entre 62C e 68C, antes do
ensaio de intemperismo. Uma exceo foi
o valor de Tg obtido para o recobrimento
com 90% PET, que foi superior aos dos
demais, de 74C. O erro experimental
2oC. Em um trabalho anterior (Duarte et
al., 2004), foi obtido um valor de Tg de
79C, para o PET em p, e valores de at
76C, para a Tg dos recobrimentos de PET
depositados por asperso trmica, foram
registrados. Brandrup et al. (1998) rela-
taram uma temperatura de transio v-
trea de 70C, para o PET, e Oreski e Wall- Figura 2 - Curva DSC para o recobrimento com 90% PET.
ner (2005) registraram para o PET um
valor de Tg de 75C.
A temperatura de transio vtrea cobrimentos polimricos de PET resfria- tncia ruptura dos recobrimentos de
do EMAA no foi obtida. A literatura re- dos ao ar e de 68C to 76C para os reco- 80% PET resfriados ao ar diminuiu 21%
gistra valores de Tg para o EMAA prxi- brimentos de PET temperados. Um au- aps exposio na cmara de intempe-
mos a 100C, que foi o valor determinado mento de 67C para 72C foi observado rismo. Essa diminuio da resistncia
da temperatura de fuso do EMAA para a temperatura de transio vtrea do pode ser explicada pela ciso das cadei-
(Duarte et al., 2004). recobrimento com 70% PET, e um aumen- as polimricas devido ao efeito da radia-
to de 62C para 73C foi identificado para o ultravioleta. Oreski e Wallner (2005)
Aps a exposio, na cmara de in- a Tg do recobrimento de 80% PET aps o relataram que a resistncia trao dimi-
temperismo, os recobrimentos foram ana- processo de envelhecimento. No EMAA, nuiu para o PET aps um processo de
lisados usando-se calorimetria explora- durante a exposio na cmara de intem- envelhecimento com exposio em c-
tria diferencial. Um importante resulta- perismo a 70C, os grupos carboxila em mara com 85% de umidade relativa e tem-
do foi o aumento nos valores de Tg dos molculas adjacentes podem ter intera- peratura de 85C. Oreski e Wallner (2005)
recobrimentos, que pode ter sido causa- gido e formado tambm uma rede de li- provaram, usando anlise de espectros-
do pela formao de uma rede de ligao gaes cruzadas de ligaes de hidro- copia no infravermelho, que o PET sofre
de hidrognio durante a exposio na gnio, contribuindo para o aumento da hidrlise, que ocorre em cmara mida e
cmara de intemperismo. Em trabalho Tg. acelerada acima da temperatura de tran-
anterior (Cury, 2005), as amostras degra-
sio vtrea do PET. Fechine et al. (2002)
dadas foram analisadas usando-se es-
tambm relataram uma diminuio da re-
pectroscopia no infravermelho e foi ve- 3.3 Resultados do teste de sistncia trao do PET aps o teste
rificada a possibilidade de hidroxilao
das amostras recobertas com PET, hip- trao de intemperismo. Esse um comporta-
mento tpico de polmeros que sofrem
tese que foi reforada pelo surgimento Os recobrimentos de PET mostra- ciso de cadeias moleculares, como con-
ou aumento de intensidade do pico a ram maior tenso de ruptura que os re- seqncia da reduo da massa molar.
1371cm-1, associado ao grupo -OH fen- cobrimentos de blendas polimricas (Fi- Botelho et al. (2002) estudaram a degra-
lico, e do pico a 1174 cm-1, associado gura 3). dao termo-oxidativa do PET, em atmos-
deformao do grupo OH aromtico. A
Uma adio de 30% de EMAA no fera de oxignio a 160C, e sugeriram que
hidroxilao pode ter contribudo para a
PET reduziu a resistncia ruptura no a degradao se inicia com a formao
formao da rede de ligao de hidrog-
teste de trao de 20,2 MPa para 5,5 MPa. de hidroperxidos no grupo metileno,
nio e para o conseqente aumento da Tg
A resistncia ruptura dos recobrimen- seguida de ciso hemoltica das cadei-
das amostras envelhecidas. Aps a ex-
tos de PET diminuiu de 20,2 MPa para as. Nesse estudo, a atmosfera do teste
posio na cmara de intemperismo,a Tg
8,6 MPa aps o envelhecimento. A resis- de intemperismo o ar e a temperatura
aumentou de 67C para 75C para os re-

REM: R. Esc. Minas, Ouro Preto, 61(2): 171-177, abr. jun. 2008 175
 Fotodegradao de recobrimentos de poli (tereftalato de etileno) ps-consumo e suas blendas...
da cmara de 50C a 70C, mas a radia-
o ultravioleta e o longo tempo de du-
rao do teste podem produzir hidrope-
rxidos, induzindo uma degradao oxi-
dativa.
Entretanto, aps exposio na c-
mara de intemperismo, a resistncia
ruptura na trao dos recobrimentos com
70% de PET e 80% de PET temperado
aumentou de 5,5 para 8,3 MPa e de 9,4
para 13,5 MPa, respectivamente. Esse
aumento pode ser devido a um processo
de cristalizao. Realmente, o resultado
da anlise de DSC mostrou um aumento
da frao cristalizada de 19 para 20%,
para o recobrimento de blenda com 80%
de PET, e um aumento de 15% para 21%,
para o recobrimento com 70% de PET,
aps o envelhecimento (Tabela 2). A tem-
peratura na cmara de intemperismo de
70C, acima do valor da Tg do recobri-
mento de 80% de PET temperado (66C)
e do recobrimento com 70% de PET
Figura 3 - Tenso de ruptura dos materiais antes e aps o envelhecimento.
(67C). Como o tempo de exposio lon-
go, de 807 horas, pode ter ocorrido a cris-
talizao do polmero. A anlise dessas
amostras, usando-se espectroscopia no
infravermelho, indicou a ocorrncia de
uma banda larga entre 3000 cm -1 e
3600cm-1 para os recobrimentos de PET-
EMAA aps o envelhecimento. Tais pi-
cos podem indicar a formao de uma
rede de ligao de hidrognio, contribu-
indo para o aumento da resistncia tra-
o do polmero, assim como para o au-
mento da Tg, o que foi constatado tam-
bm por Oreski e Wallner (2005). tam-
bm possvel que os grupos hidroxila
terminais reajam entre si ou com grupos
carboxlicos terminais, regenerando as
cadeias de PET (Duarte et al., 2003) e
aumentando a resistncia trao dos
recobrimentos.
A deformao na ruptura dos reco-
Figura 4 - Deformao na ruptura dos recobrimentos polimricos.
brimentos polimricos diminuiu aps ex-
posio na cmara de intemperismo, Fi-
parmetro mais sensvel para avaliao al. (2002) tambm observaram uma redu-
gura 4.
dos efeitos de degradao, no teste de o da elongao mxima do PET com o
Oreski e Wallner (2005) relataram intemperismo, e relataram que pode ocor- tempo de exposio radiao ultravio-
uma significante fragilizao do PET rer a hidrlise do PET nessas condies. leta. Os recobrimentos de EMAA depo-
aps o teste com 85% de umidade relati- A formao de uma rede de ligaes de sitados por refuso mostraram a maior
va e temperatura de 85C, durante 1000 h hidrognio, no caso dos polmeros PET elongao antes do envelhecimento, de
e 2000 h. Oreski e Wallner (2005) conclu- e EMAA, como j discutido, pode redu- 158%, que foi reduzida para 65% aps
ram que a deformao na ruptura o zir a deformao na ruptura. Fechine et exposio radiao ultravioleta.

176 REM: R. Esc. Minas, Ouro Preto, 61(2): 171-177, abr. jun. 2008

4. Concluses
Um importante resultado obtido foi
o aumento nos valores de Tg dos reco-
brimentos base de PET aps o teste de
envelhecimento, que pode ter sido cau-
sado pela formao de uma rede de liga-
o de hidrognio durante a exposio
na cmara de intemperismo. A hidroxila-
o do PET pode ter contribudo para a
formao da rede de ligao de hidrog-
nio e para o conseqente aumento da Tg
das amostras recobertas com PET e blen-
das base de PET envelhecidas.
A resistncia ruptura dos recobri-
mentos de PET e de 80% PET resfriados
ao ar diminuiu aps exposio na cma-
ra de intemperismo. Essa diminuio da
resistncia pode ser explicada pela ciso
das cadeias polimricas devido ao efeito
da radiao ultravioleta. A degradao
do PET se inicia com a formao de hi-
droperxidos no grupo metileno, segui-
da de ciso hemoltica das cadeias. En-
tretanto, aps exposio na cmara de
intemperismo, a resistncia ruptura na
trao dos recobrimentos com 70% de
PET e 80% de PET temperado aumentou
provavelmente devido a um processo de
cristalizao, hiptese reforada pelos
resultados de anlise trmica que indi-
caram um aumento da frao cristalizada
desses materiais.Possveis causas do
aumento da tenso de ruptura so, ain-
da, a formao de uma rede de ligao de
hidrognio no PET e EMAA e a reao
dos grupos hidroxila terminais do PET
entre si ou com grupos carboxlicos ter-
minais, regenerando as cadeias de PET.
A deformao na ruptura dos reco-
brimentos polimricos diminuiu aps ex-
posio na cmara de intemperismo, pro-
vavelmente devido formao de uma
rede de ligao de hidrognio no PET e
no EMAA durante o processo de enve-
lhecimento.
5. Agradecimentos
Os autores agradecem ao CNPq e
FAPEMIG, Companhia Energtica de
Minas Gerais, CEMIG, pela realizao
do teste de intemperismo, e Dra. Be-
renice Mendonza Gonzalez, do Depar-
Vanessa de Freitas Cunha Lins et al.
tamento de Engenharia Metalrgica e Materiais da UFMG, pela realizao dos
ensaios de trao.
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Artigo recebido em 07/06/2007 e aprovado em 28/03/2008.
REM: R. Esc. Minas, Ouro Preto, 61(2): 171-177, abr. jun. 2008 177