OZONO RESIDUAL

El ozono un potente germicida, se emplea tambin como agente oxidante

para la destruccin de los compuestos orgnicos que producen olores y sabores
en las aguas, lo mismo que para la destruccin de la materia orgnica colorante
y para la oxidacin de las formas reducidas de hierro y manganeso a xidos
insolubles que entonces se pueden precipitar y filtrar del agua. Las aguas que
contengan esos minerales oxidables deben necesariamente filtrarse despus de
la ozonizacin.
La presencia de ozono residual, aun inferior a 0,1 mg/l a la salida de la
cmara de ozonizacin, es generalmente efectiva para la desinfeccin; por lo
tanto, la demostracin de un ozono residual en el agua es generalmente
suficiente. Para otros propsitos posiblemente sea necesario hasta 0,2 mg/l.
Seleccin del mtodo: Se describen tres mtodos para la determinacin
de ozono en el agua. El mtodo Iodomtrico (A) es cuantitativo, esta sujeto a
pocas interferencias y es susceptible a una buena presicin. Tambin se puede
emplear este mtodo para determinar ozono en el aire, por absorcin del ozono
en una solucin de yoduro.
El mtodo ortotolidina-sulfato manganeso (B), que generalmente se
abrevia OTM, es semicuantitativo. Esta sujeto a interferencias relativamente
ligeras de otros oxidantes comunes.
El mtodo ortotolidina-arsnico (C) que generalmente se designa OTA es
principalmente cualitativo por su sensibilidad a las interferencias. Sin embargo
es de utilidad para propsitos de control como las determinaciones en la
descarga de la cmara de ozonizacin.
Tambin se puede determinar continuamente la concentracin de ozono
en el agua o en el aire por medio de instrumentos fotomtricos que pueden
medir la luz de absorcin que ejerce el ozono a la longitud de onda de 252.7mn

Mtodo Iodomtrico

1 DISCUSIN GENERAL

1.1 Principio: el ozono libera yodo libre de una solucin de yoduro de potasio.
Para resultados exactos, la solucin se debe encontrar alcalina durante la
absorcin del ozono, en la muestra, las soluciones de yoduro de potasio se
vuelven rpidamente alcalinas durante el proceso. Despus de la acidulacion,
se titula el yodo liberado con Tiosulfato de sodio valorado 0.005 N con indicador
de almidn.

1.2 Interferencias: como el agua ozonizada puede contener bixido de

manganeso Ion frrico nitrato, posiblemente peroxido y otros productos de
oxidacin se deben evitar estas interferencias haciendo pasar el ozono en la
fase gaseosa por la solucin de yoduro de potasio para su titulacin posterior. La
estabilidad de las soluciones de ozono disminuye progresivamente por cada
incremento en la temperatura, sobre la de congelacin, y por cada incremento
en el valor del pH sobre 3.0

1.3 Concentracin mnima determinable: Aproximadamente 0.03 mg/lts de

Ozono.
2 APARATOS

Se necesita el siguiente equipo para la recoleccin de la muestra:

2.1 Frascos normales para el lavado y absorcin de gases, con capacidades de

1 litro y 500 ml, con difusores de placa porosa de permeabilidad media
dispuestos en el fondo.

2.2 Abastecimiento de aire o de nitrgeno gaseoso puro, con capacidad de 0.2-

1 lts/min.

2.3 Tubera de vidrio, acero inoxidable o aluminio, para conducir el aire

ozonizado. Tambin se puede usar para operaciones breves la tubera de Tygon,
pero no se debe emplear tubera de hule.

3 REACTIVOS

3.1 solucin de yoduro de potasio: Se disuelve 20 gr de KI, de calidad ACS

(exento de yodo, yodato y agentes reductores), en 1 litro de agua destilada
recin hervida y enfriada. Se conserva en frasco mbar.

3.2 solucin de acido sulfrico, 1 N. Se agregan lentamente y con cuidado 28 ml

de H2SO4 concentrado a unos 750 ml de Agua destilada y se diluye a un litro.

3.3 solucin valorada de tiosulfato de sodio, 0.1N. Se disuelven 25 gr de

NA2S2O3.5H2O en 1 litro de agua destilada recin hervida. Se titula con
bicromato de potasio y yodato de potasio, segn el procedimiento que se
describe en cloro residual, METODO A, Seccin 2.3.

3.4 solucin valorada de Tiosulfato de Sodio, 0.005 N. Se diluye el volumen

adecuado (50 ml aproximadamente) de tiosulfato 0.1 N a 1.0 litro. Para trabajo
exactos, se titula diariamente esta solucin, bien sea, con solucin de bicromato
de potasio 0.005 N o de biyodato de potasio 0.005 N. La titulacin se verifica
exactamente en la seccin 4.3. Una solucin valorada de tiosulfato de sodio,
exactamente 0.005 N, equivale a 0.120 mg de ozono por 1 ml.

3.5 solucin de almidn. Se trituran en un mortero, con un poco de agua fria, 5

gr de almidn soluble o de patata, hasta formar una pasta delgada. Se vierte
esta pasta un litro de agua destilada hirviente, se agita y se deja reposar durante
la noche. Se usa el liquido claro sobrante, que se puede preservar con 1.25 gr
de acido saliclico, o 4 gr de cloruro de Cinc, o una combinacin de 4 gr de
propionato de sodio y 2 gr de nitruro de sodio por cada litro de solucin de
almidn,

3.6 solucin valorada de Yodo, 0.01N. Se disuelven 40 gr de KI en 25 ml de

agua destilada y se agregan, a continuacin, 13 gr de Yodo resublimado,
agitando hasta disolucin. Se diluye a un litro y se titula con arsenito de Sodio,
de calidad de patrn primario, en la forma que se describe en el cloro residual,
METODO F, Seccin 3.1 b.
3.7 solucin valorada de Yodo, 0.005 N. Se disuelven de 16 gr de KI en un poco
de agua destilas contenida en una matraz aforado de un litro, se agrega el
volumen adecuado (aproximadamente 50 ml) de la solucin de Yodo 0.1 N y se
diluye al aforo. Para trabajos exactos se debe titular diariamente esta solucin.
Se conserva la solucin en frasco mbar o en la oscuridad. Se protege en todo
momento de la luz solar directa y se mantiene fuera del contacto con el hule.

4 PROCEDIMIENTO

4.1 recoleccin de la muestra: se recoge una muestra de 800 ml en un frasco

lavador de un litro, provisto en el fondo de un difusor poroso. (Algunos prefieren
agregar 8 ml de H2SO4 1N antes de seguir con la seccin 4.2; otras personas
afirman que esto puede conducir a un aumento en las interferencias por el acido
mismo y por la descomposicin de las sustancias en la muestra.)

4.2 Absorcin del ozono: Se pasa una corriente de aire puro o de nitrgeno a
travs de la muestra, y a continuacin a travs de un frasco de absorcin que
contenga 400 ml de solucin de Ioduro de potasio. Se contina este proceso por
no menos de 5 minutos, a una velocidad de 0.2-1.0 litro/minuto, para tener la
seguridad de que todo el ozono de la muestra se arrastra y se absorbe en la
solucin de yoduro de potasio.

4.3 titulacin: se pasa la solucin de yoduro de potasio a un baso de un litro, se

enjuaga en frasco de absorcin y se agregan 20 ml de H2SO4 para producir un
pH menor de 2.0. Se titula con la solucin de tiosulfato de sodio 0.005N hasta
que casi desaparezca el color amarillo del yodo liberado. Se agregan 1 ml de la
solucin de almidn, para dar una coloracin azul y se continua la titulacin en
forma cuidadosa, aunque rpida, hasta el vire en el que apenas desaparezca el
color azul. Un contacto prolongado de yodo y el almidn da lugar a la formacin
de un compuesto azul, que es difcil de decolorar. (el vire se puede determinar
por medicin amperomtrica, como se describe en cloro residual, METODO F
Seccin 4.3, con la excepcin de que se puede usar como titulador el tiosulfato
de sodio).

4.4 prueba testigo: El resultado de la titulacin de la muestra se corrige con la

titulacin de un testigo para tomar en cuenta las impurezas de reactivos como:
a) el yodo libre o yodato en el ioduro de potasio, que liberan cantidades
adicionales de yodo, o b) las hullas de agentes reductote que pueden reducir
una porcin del yodo liberado.

Se toman 400 ml de la solucin ioduro de potasio y se le agregan 20 ml de

H2SO4 y 4 ml de solucin de almidn. En la solucin resultante se verifica uno
de los pasos siguientes, segn sea indicado:

A) si se presenta una coloracin azul, se titula con tiosulfatode sodio 0.005N

hasta la desaparicin del color azul, registrndose el resultado.
B) Si no se presenta color azul, se titula con solucin de yodo 0.005 N hasta
la aparicin del el color azul y se contra titula con tiosulfato de sodio
0.005N, registrndose la diferencia de gasto.
Antes de calcular el ozono, se deduce de la titulacin de la muestra la titulacin
del testigo, segn el inciso 4.4 a, o bien se suma a la titulacin de la muestra la
diferencia de lecturas del testigo, segn el inciso 4.4 b.

5 CALCULO

Mg de O3 = ml de Na2S2O3 x normalidad del Na2S2O3 x 24000

Ml de muestra

6 INTERPRETACION DE LOS RESULTADOS

La presicin de esta prueba se encuentra dentro de +/- 1 por 100. Sin embargo
se presenta una rpida degradacin del ozono residual durante el tiempo que
transcurre entre el muestreo y la verificacin de la prueba. La temperatura juega
un papel importante en la degradacin.