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DE~ERMINACINDE S~LICELIBRE
CRISTALINA EN MATERIA PARTICULADA
(FRACCIN RESPIRABLE) EN AIRE.
METODO DEL FILTRO DE MEMBRANA 1
ESPECTROFOTOMETR~ADE INFRARROJOS
%
MTA / MA - 057lA04
MlNlSTERlO
I DE TRABAJO
Y ASUNTOS S( -ES
U 1'
-
I
Organismos participantes en el Programa Nacional de Normalizacin de Mtodos
de Toma de Muestra y Anlisis:
Coordinacin:
Edita:
NIPO: 211-05-005-1
ISBN: 84-7425-691-7
Dep. Legal: M-8793-2005
INSTITUTO NACIONAL MTODOS DE
DE SEGURIDAD E HIGIENE TOMA DE MUESTRAS y -
MTAIMA 0571~04
EN ELTRABAJO ANLISIS
Fraccin respirable (Convenio de Johannesburgo 4.1.2. Etanol del 96% o isopropanol en disolucin acuo-
1959): de materia particulada en suspensin en el aire, sa al 25 % (viv).
comprende un conjunto de partculas que pasan a tra-
vs de un sistema de separacin, cuyo efecto corres- NOTA: SUSTANCIA FCILMENTE INFLAMABLE.
ponde a la funcin terica de separacin de un separa- Frases (R) 11. Frases (S) 2-7-16. Real Decreto 363/1995
dor por sedimentacin que separa el 50% de las part- (10.18.).
culas que tienen un dimetro aerodinmico de 5 micr-
metros (10.7.). 4.2. Anlisis de slice libre cristalina por espectrofo-
tometra IR
Fraccin respirable (UNE-EN 481): La fraccin msi-
ca de las partculas inhaladas que penetran en las vas 4.2.1. Patrn de cuarzo certificado con una distribucin
respiratorias no ciliadas. El muestreo para la fraccin de tamaos de partculas que se corresponda con la dis-
respirable deber estar de acuerdo con el convenio tribucin de la fraccin respirable (vase defin~cinen el
siguiente: para cada dimetro aerodinmico, en micr- apartado 2). En el anexo A se da una lista, no exhausti-
metros, el porcentaje de las partculas correspondien- va. de patrones existentes en el mercado.
tes al convenio para la fraccin inhalable que tienen
que ser recogidas deber corresponder al de una dis- 4.2.2. Bromuro potsico especial para especlrofoto-
tribucin logartmico normal acumulativa, con una metra con tamao de partcula similar al del patrn de
mediana de 4,25 ym y una desviacin tpica geomtri- cuarzo.
ca de 1,5. (10.13.).
Durante el anlisis, se usarn slo reactivos de gra- Con una sensibilidad mnima de 0,01 mg, ins-
do analtico y agua de grado 1 de pureza como mni- talada adecuadamente de acuerdo con las espe-
mo (10.8.). cificaciones del fabricante.
Slice libre cristalina en aire por IR MTAIMA - 057lA04
5.2.2. Dispositivos para la eliminacin de la electrici- El volumen de aire que se recomienda muestrear
dad esttica de los filtros para determinar la concentracin ser como mnimo de
300 1, salvo en el muestreo de ciertas operaciones pun-
Barra de ionizacin radiactiva (como fuente nica o tuales de corta duracin.
como dos fuentes apareadas) de 2 ' 0 ~ Oo equivalente,
pistola de descarga antiesttica u otros dispositivos que La cantidad de polvo recogida sobre el filtro no debe-
cumplan la misma funcin. r exceder, en ningn caso, de 5 mg, a fin de evitar la
colmatacin del filtro, as como la posible aparicin de
5.2.3. Pinzas antiestticas para manejar los filtros polvo suelto (10.1 .).
5.2.4. Cmara o recinto de humedad controlada 6.2.1. Se coloca la bomba de aspiracin conveniente-
mente calibrada en la parte posterior de la cintura del
El tipo de diseo puede variar segn la disponibili- operario asegurndola con un cinturn apropiado.
dad de cada laboratorio. Con este fin puede utilizarse
un desecador con la disolucin indicada en el aparta- La calibracin de la bomba debe realizarse con el
do 4.1 .l. mismo sistema de captacin que se vaya a utilizar en el
muestreo, con el fin de que la prdida de carga sea simi-
5.2.5. Medidor de humedad o higrmetro lar a la que se tendr en el mismo.
5.2.6. Termmetro 6.2.2. Se une a la bomba un tubo de goma que pase por
la espalda y el hombro del operario, de forma que el
5.2.7. Utensilio para extraer el filtro del porlafiltro extremo libre del tubo quede a la altura de la clavcula,
fijndolo con una pinza a su vestimenta y se conecta al
Si el diseo del portafiltro lo permite o lo hace nece- conjunto portafiltros-cicln,
sario, se podr utilizar una varilla de vidrio de 3 mm de
dimetro y longitud aproximada de 7 cm o cualquier dis- 6-2,3-Se pone la bomba en funcionamiento y se inicia la
positivo que facilite la extraccin del filtro y evite daos captacin de la muestra. Durante la captacin, debe vigi-
por manipulacin inadecuada. larse peridicamente el correcto funcionamiento de la
bomba. En el caso de que se aprecien anomalas o
5.3. Equipo y material para anlisis por espectrofoto-
variaciones sobre el caudal inicial, debe volverse a reca-
metra de IR
librar la bomba y anular la muestra.
5.3.1. Horno para calcinacin
6.2.4. Se para el funcionamiento de la bomba transcurri-
do el tiempo de muestreo (predeterminado) y se anotan
5.3.2. Estufa para desecacin
el tiempo de muestreo y el caudal.
5.3.3. Espectrofotmetro de infrarrojos, preferente-
6.2.5. Se retira el portafiltros y se cierran sus orificios con
mente dotado con transformada de Fourier.
los tapones, procurando que stos ajusten perfectamen-
5.3.4. Bomba de vaco te. El portafiltros no debe abrirse bajo ninguna circuns-
tancia hasta el momento del anlisis.
5.3.5. Prensa de hasta 10 kg/cm2 y accesorios para
la preparacin de pastillas estndares (tipo 13 mm). Se coloca sobre el portafiltros una etiqueta con indica-
cin clara del nmero identificativo de la muestra tomada.
5.3.6. Materiales diversos de laboratorio, tales como
crisoles de porcelana con tapa, cpsulas Petri, mortero 6.2.6. Se acompaa cada lote de filtros muestreados con
de gata, etc. un "filtro blanco" el cual ha sido sometido a las mismas
manipulaciones, excepto que no se ha pasado aire a su
travs. Se etiqueta con la palabra "blanco".
6. TOMA DE MUESTRA
NOTA: Es conveniente que, junto con las muestras, se
6.1. Condiciones de la toma de muestra proporcione informacin de las caractersticas de las
materias primas presentes en el lugar de trabajo en el
Los filtros de membrana que se emplean para rea- que se ha realizado el muestreo.
lizar la toma de muestras deben ser tratados en la
forma en que se describe en el mtodo NITAIMA- 6.3. Transporte y almacenamiento
0141A88 (10.1 .).
Se colocan las muestras junto con el blanco (o blan-
La fraccin de polvo respirable deber muestrearse cos) en cajas u otros envases convenientemente prote-
con un cicln acoplado al portafiltros. El caudal de la gidos, para evitar cualquier tipo de dao, alteracin o
bomba se ajustar de acuerdo con el convenio de refe- prdida de su contenido durante su envo o transporte al
rencia (vase apartado 2). laboratorio.
Slice libre cristalina en aire por IR -
MTAIMA 057lA04
7.2.1. Limpieza del material 7.2.4. Determinacin del contenido en slice de las
muestras
Todo el material empleado para la preparacin de la Se colocan en la ventana del espectrofotmetro las pas-
pastilla de KBr debe limpiarse convenientemente con tillas de las muestras preparadas segn el apartado 7.2.2.
etanol del 96% o isopropanol (4.1.2.).
Se registra el espectro y se mide la altura del pico de
7.2.2. Preparacin de la muestra 800 cm - 1 de cada muestra de la misma forma que la indi-
cada para los patrones en el apartado 7.2.3.2.
Se introducen los filtros de membrana, una vez
pesados, en crisoles y se calcinan, dependiendo de la Se determina el contenido en slice cristalina median-
composicin de la muestra, a temperaturas superiores te interpolacin en la curva de calibracin.
a 600 ' C , durante al menos 60 minutos. En cualquier
caso la temperatura de calcinacin no debe exceder
de 1000 ' C .
8.1. Determinacin de la concentracin de polvo res-
Una vez recuperada la temperatura ambiente se mez- pirable en el aire
cla el residuo con aproximadamente 300-360 mg de KBr,
previamente secado en estufa a temperatura z 1O0 ' C . El peso del polvo respirable, P, (mg), se obtiene por
Se homogeneiza el conjunto, evitando que adquiera diferencia de las dos pesadas, como se recoge en
humedad, utilizando un mortero de gata bajo la accin MTAIMA-014lA88 (10.1 .).
de una lmpara IR u otros procedimientos adecuados. A
continuacin se prepara una pastilla para su anlisis 8.2. Determinacin del porcentaje de slice libre cris-
talina en el polvo respirable
espectrofotomtrico.
El porcentaje de slice libre cristalina, % Q, se obtie-
NOTA: Ser necesario variar las condiciones de prepa- ne dividiendo el peso de la slice, Pq (mg), entre el peso
racin de la muestra cuando haya interferencias. En el de la muestra, Pm(mg).
anexo B se dan algunas recomendacionespara las hter-
ferencias ms habituales.
10.3. M. C. Arroyo. El lmite de deteccin en gravimetr- 10.15. UNE 81599. "Determinacin de materia particula-
as. Valores comparativos para distintos tipos de filtro. da (fracciones inhalable y respirable) en aire. Mtodo
Presentado en XIV Congreso Mundial sobre Seguridad y Gravimtrico".
Salud en el Trabajo (Madrid, 22-26 abril 1996).
10.16. UNE-EN 689 "Atmsferas en el lugar de trabajo.
10.4. Real Decreto 37412001, de 6 de abril sobre la pro- Directrices para la evaluacin de la exposicin por inha-
teccin de la salud y seguridad de los trabajadores con- lacin de agentes qumicos para la comparacin con los
tra los riesgos relacionados con los agentes qumicos valores lmite y estrategia de la medicin".
durante el trabajo (BOE nm. 104 de 1.5.2001).
10.17. UNE-EN 1232 "Atmsferas en el lugar de trabajo.
10.5. Reglamento General de Normas Bsicas de Bombas para el muestre0 personal de los agentes qu-
Seguridad Minera. Real Decreto 86311985, de 2 de abril. micos. Requisitos y mtodos de ensayo".
10.6. Instruccin Tcnica Complementaria (ITC) 04.0801 10.18. Real Decreto 36311995 de 10 de marzo (BOE de
(Orden Ministerial de 13 de septiembre de 1985). 5.6.95). Reglamento sobre notificacin de sustancias
nuevas y clasificacin envasado y etiquetado de sustan-
10.7. Instruccin Tcnica Complementaria (ITC) 07.01 04 cias peligrosas. Modificado el Anexo 1 por la Orden de
(Orden Ministerial de 16 de octubre de 1991). 13.9.95 (BOE de 19.9.95)
Slice libre cristalina en aire por IR MTAIMA - 0571A04
ANEXO A
Materiales de referencia
En este anexo se recoge una lista, no exhaustiva, de materiales de referencia de cuarzo que incluyen, adems de un
certificado de pureza del material con un contenido de cuarzo superior al 99% alguna informacin adicional sobre la
caracterizacin de los tamaos de partculas y su compatibilidad con la definicin de fraccin respirable recogida en esta
norma.
Reference (BCR)
Standards
Los materiales aqu recogidos nicamente constituyen una orientacin sobre materiales de referencia y organismos o
entidades emisoras de patrones certificados de cuarzo, y no pretende ni ser la nica ni ser excluyente de otros posibles
materiales de referencia certificados que puedan cumplir los requisitos de tamao de partcula.
Slice libre cristalina en aire por IR MTA/MA - 057/A04
ANEXO B
Interferencias
En una muestra que contenga especies que absorban luz en la regin del espectro de infrarrojos comprendida entre
800-780 cm-', las absorbancias de las distintas especies se comportan aditivamente y, por lo tanto, suponen una fuen-
te de interferencias positivas en las determinaciones de slice libre cristalina. Otra fuente de error comn en las deter-
minaciones de slice cristalina mediante espectrofotometra infrarroja es la presencia de ciertas sustancias en la mues-
tra que, aunque no presenten absorbancias interferentes, pueden alterar la naturaleza o la forma final en la que se pre-
senta la slice, perdiendo toda o parte de la especie a analizar. En ambas situaciones, los tratamientos qumicos o tr-
micos son las aproximaciones ms utilizadas para eliminar las interferencias, pudiendo llegar el caso de ser necesario
conocer la matriz en la que se encuentra la slice cristalina para su adecuado tratamiento.
A continuacin se recogen algunas sustancias interferentes que pueden encontrarse, en distintos ambientes laborales,
a la hora de determinar la cantidad de slice libre cristalina presente Asimismo, se han incluido algunas alternatrvas o
recomendaciones de cmo pueden ser eliminadas de la determinacrn
- La presencia de carbonatos como la calcita (Caco,) o la magnesita (MgC03) en contenidos superiores al 20% del
polvo de la muestra interfiere, al actuar como iundentes, en la determinacin de la slrce libre cristalina, por reaccin con
sta durante la calcinacin, formando especies silicato (CaSiO,, MgSrO,) En estos casos se puede llevar a cabo, sobre
los filtros urilizados, un tratamrento cido con HCI dilurdo y 2-propano1 Actividades industriales como minera, canteras,
cementeras. procesos cerrnicos y de esmaltado, etc pueden presentar este tipo de interferencias
- La caolinita (silicato de aluminio hidratado, AI,(Si,O,,)(OH),) presenta una banda de absorcin con un mximo cen-
trado aproximadamente a 915 cm-1, suponiendo una interferencia positiva en la determinacin de la slice libre cristali-
na. La calcinacin de las muestras en horno a temperaturas superiores a 800 OC puede eliminar dicha interferencia debi-
do a la rotura de la estructura cristalina de la caolinita. La caolinita es un constituyente de la arcilla, sustancia natural con
numerosas aplicaciones industriales como la fabricacin de ladrillos, baldosas, tuberas de saneamiento, alfarera, etc.
- El grafito (carbn) puede ocasionar atenuaciones en las absorbancias de la slice libre cristalina a 800 y 780 cm - 1 com-
portndose como una especie de cuerpo negro (efectos de re-radiacin). La interferencia por grafito, como en el caso de
la caolinita, puede ser eliminada procediendo a la calcinacin de los filtros utilizados a temperaturas prximas a 800 ' C .
Algunos de los ambientes laborales en los que se puede encontrar grafito son la minera del carbn, procesos a altas
temperaturas como fundiciones y siderurgias, fabricacin de pinturas, de electrodos, etc.
- La slice amorfa interfiere en la determinacin de la slice libre cristalina cuando est presente en grandes cantidades.
La Espectrofotometra lnfrarroja nicamente puede minimizar su efecto mediante "optimizacin" de la lnea base corres-
pondiente al mximo de absorbancia de la slice cristalina. Aplicacrones industriales del caucho y de los plsticos, pintu-
ras, diversos procesos de manufactura, etc. emplean slice amorfa en su elaboracin que puede interferir en las deter-
minaciones de slice cristalina.
- Los silicatos con estructuras tetradricas similares a las que presenta la slice libre cristalina pueden interferir en la
determinacin cuantitativa de la cantidad presente en un ambiente laboral. La variedad de posibilidades hace impres-
cindible un conocimiento profundo de la matriz en la que se encuentra incluida la slice cristalina para llevar a cabo un
adecuado tratamiento de la interferencia.
INSTITUTO NACIONAL
DE SEGURIDAD E HlGlEN