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Separacin de plomo por precipitacin como plomo

Sufrir

Ha sido prctica comn precipitar

Pb (I1) en un medio que contiene 2,3 M 'o 0,9 \

O cido sulfrico al 5% v / v. Debe tenerse en cuenta,

Sin embargo, que la solubilidad del sulfato de plomo es

Disminuyeron a medida que la concentracin de

cido sulfrico aumenta de 0 a 20% y

Permanecen mnimos en el rango 2060% v / v

cido sulfurico. Lo, "En consecuencia, hemos explorado

Precipitacin de PbfII) a una concentracin

Concentracin de cido que cualquier otra

Inform. Nuestros experimentos mostraron que el ptimo

Rango es de cido sulfrico 3.54.4M. Por lo tanto

3.6M se especifica en el procedimiento.

Nuestro estudio tambin revel que el cido perclrico es

El nico electrolito comn que ejerce un efecto

Efecto sobre la solubilidad del sulfato de plomo

Bajo las condiciones especificadas. La Tabla 1 muestra

Que el mtodo ofrece algunas ventajas distintas:

(1) los inconvenientes del mtodo clsico pueden ser

Completamente superado; (2) fumando la muestra

Con cido perclrico en lugar de cido sulfrico

Separacin ms selectiva, ya que la

La precipitacin a menor temperatura minimiza

La co-precipitacin del bismuto; * (3) la

Precipitado se disuelve fcilmente para la

Acabado ya que se forma a una temperatura

Mucho ms bajo que el punto de ebullicin del cido sulfrico

cido; (4) el agente precipitante usado est libre de

Cualquier anin extrao que pueda causar error,


Tales como acetato2 o nitrato13, y esto asegura

Precipitacin completa de Pb (I1). Tambin se utiliza

Para el lavado de manera que no haya prdida de precipitado

PbS04 por disolucin en el lquido de lavado.

El acabado che-ato ~ etrie

El agente complejante y el titulante retroactivo

Fueron elegidos sobre la base de los datos resumidos

En la Tabla 2. Como la secuencia de estabilidad

De los complejos de metal en la Tabla 2 es

Pb> Zn> Ca> Sr> Ba, Zn (I1) sera un

Adecuado titulante trasero para su uso al pH ptimo

De 5,0-5,5. Como titulante, ni EGTA ni

NTA es aceptable, porque la condicin

Las constantes de formacin de sus quelatos de Pb son demasiado

pequea. Los de los quelatos de Ca-DCTA y

EDTA son bastante grandes (log K,> 4), lo que podra

Causan efectos desfavorables en la titulacin retroactiva.

Los quelatos de Ca de DTPA y HEDTA han

Mucho menor log K; Valores, sin embargo, y diferencias

Entre estos valores y los correspondientes

Para los Zn-quelatos son suficientemente grandes

Para Zn (I1) para desplazar fcilmente Ca (I1) de su

DTPA o quelato de HEDTA. HEDTA fue finalmente

Elegido porque es ms barato y es altamente soluble

En soluciones acuosas, incluso en cidos fuertes.

Catechol Violet y Xylenol Orange se utilizan

En combinacin para esta determinacin. los

Cambio de color de amarillo a violeta en el

El punto final de la titulacin posterior es ms distinto.

Ambos han sido sintetizados recientemente por nosotros en


Alta pureza, libre de todas las impurezas cromgenas,

Como se muestra por cromatografa en capa fina.

La titulacin inversa se utiliza porque un exceso de

HEDTA debe ser empleado para disolver el

PbS04 precipitado. HEDTA fue elegido porque

Es un agente complejante mucho ms fuerte que

Acetato o cido tartrico para Pb (I1) y por lo tanto

Ms eficiente para este fin. As, el producto qumico

Equilibrio del sistema de titulacin puede

Simplificado como los efectos de cualquier accin

Del agente complejante utilizado para la

Disolucin estn completamente excluidos. No lo es

Aconsejable usar acetato o cido tartrico en su lugar:

En este ltimo caso el sulfato de plomo sera reprecipitado

Al pH utilizado para una valoracin directa,

Y en el primero la cantidad de acetato necesaria

Hara el punto final indistinto. Adems,

La disolucin selectiva del sulfato de plomo en presencia de sulfato de bario es slo


cuantitativa

Bajo ciertas condiciones.

Efectos de diversos iones y ligandos

Si el analito, despus de vaporizar con perclrico

cido, se agrega a la solucin propicia, pero

No al revs, slo una pequea cantidad de Bi (II1)

Ser coprecipitado. Puede ser fcilmente pretitrados

A pH 2 (Nota l), necesitando slo unos pocos

Gotas de solucin de HEDTA, Debido a mezclas

Formacin de cristales, la disolucin selectiva

PbSO, en presencia de metales alcalino-trreos


No siempre cuantitativa a pH 5 con exceso de

HEDTA (o EDTA) 16, por lo que es ms seguro

Disolucin completa a pH 9-10 (Nota 21, luego

Titulacin inversa con Zn (I1) a pH 5,0-5,5. los

HEDTA-quelatos de las tierras alcalinas

Sufren una reaccin de desplazamiento estequiomtrico

Con Zn (I1) durante la titulacin inversa. Reprecipitacin

Sulfatos de metales alcalinotrreos pueden

Pero esto no hace dao. Silica, SnOz y

Sb, O5 se har insoluble fumando con

cido perclrico y prdida de Pb

Debido a la adsorcin. Afortunadamente, estas especies

Pueden tratarse fcilmente mediante la volatilizacin a

Etapa de evaporacin, como SiF, (o H, SiF), SnBr,

Y SbBr, respectivamente. Cuando el cido fluorhdrico

Se utiliza un vaso de politetrafluoroetileno

ser empleado. Los restantes cationes no

interferir. Aunque K +, Rb +, Cs +, si est presente en

Grandes cantidades, y Nb (V), Ta (V) y W (VI),

Tambin se convertir en insoluble "fumando con

cido perclrico, rara vez son, o nunca, concomitantes

Con Pb en cantidades macroeconmicas industriales

Muestras. Incluso si estuvieran presentes, sera

Fcil de separar por filtracin y recuperar

Cualquier plomo de ellos antes de precipitar el plomo

sulfato. Por lo tanto, el mtodo propuesto es altamente

Selectivo con respecto a los cationes. La recuperacin

De PbSO, es algo menor en presencia de

De algunos aniones en uso comn, por ejemplo, tartrato,

Haluros y BF ;. Por lo tanto, estos no deben ser

Utilizados como agentes de enmascaramiento en esta precipitacin


sistema. Como ya se ha sealado, la nica

perclorato. Por lo tanto, los cidos utilizados para la muestra

La descomposicin debe limitarse a aquellos

Que son suficientemente voltiles para ser posteriormente

Expulsado por fumante con cido perclrico.

Aplicaciones

El rango ptimo de determinacin por el

El mtodo propuesto es de 25-150 mg de Pb. los

Se ha encontrado que la desviacin estndar es 0,35

Mg para 60 mg de Pb. Se ha utilizado satisfactoriamente para determinar el contenido de


plomo de los materiales no ferrosos

Aleaciones. Los resultados para el anlisis de algunos

Las muestras industriales se muestran en la Tabla. }

SA mtodo selectivo y libre de contaminantes para

Determinacin chelatomtrica de Pb con

HEDTA despus de la propagacin como sulfato se propone.

Las condiciones de precipitacin son

Mejorado en comparacin con los de la

mtodo. Debido a su versatilidad, la propuesta

Mtodo debe encontrar muchas aplicaciones prcticas.