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INGENIERA QUMICA
Laboratorio De Qumica Analtica
Antn Loor ngel Santiago, angel.antonl@ug.edu.ec
Prctica No. 7 y 8 Paralelo 4 C, Mesa: G Fecha: 18/01/2017
2. Resumen.
Por medio de la siguiente prctica se determin la cantidad de calcio que contenan dos muestras
diferentes, aplicando el mtodo gravimtrico y el volumtrico. Para la determinacin de calcio por
medio de gravimetra se prepar previamente los reactivos y la muestra problema. El proceso
prctico formacin del precipitado; separacin y secado del analito. dichos procedimiento donde se
realiz varios pasos como la adicin de la muestra problema, cido clorhdrico, rojo de metilo,
oxalato de potasio, urea slida y para luego llevar a calentamiento seguido de filtracin, lavado y
secado del precipitado para poder determinar la precipitacin cuantitativa formando un compuesto
2
de baja solubilidad (CaC2O4 = 1.3 x 10-8), demostrando que el anin oxalato ( C O
2
) es una base
4
2+
Ca
dbil por lo que el oxalato de calcio es soluble en cido y la precipitacin del y as
determinar mediante clculos la masa del compuesto del oxalato de calcio. Posterior a eso se
cubri el vaso con el vidrio reloj y se calent suavemente hasta que el indicador cambio de rojo a
amarillo. Una vez que la disolucin cambio de color se la filtro a travs de un papel filtro, para luego
pasar el papel filtro con el slido a un crisol en donde se realiz el proceso de secado. Despus del
secado se pes nuevamente el papel filtro con la muestra. En la determinacin por medio de la
volumetra del porcentaje de calcio presente en la piedra caliza. Utilizamos el resultado de la
prctica de determinacin gravimtrica de calcio como oxalato de calcio monohidratado. Tomamos
5ml de carbonato de calcio ya diluida. Transferimos en un matraz volumtrico graduado de 250 ml,
enfriar y llevar a la marca. Mezclamos y filtramos a travs de un papel filtro seco. Transferir 25ml
del lquido filtrado a un vaso de 100 ml, agregamos hasta 20 ml y aadimos cinco gotas de la
solucin alcohlica rojo de metilo. Si la solucin toma un tinte anaranjado podemos agregar gotas
de la solucin de cido clorhdrico, de modo que el color de la solucin adquiera un tinte rosado.
Agregamos agua hasta obtener un volumen de 30 ml, hervir a ebullicin y lentamente aadir con
agitacin constante 2ml de la solucin caliente de oxalato de amonio. Si el color rosado de la
solucin cambia a amarillo o anaranjado, deben aadirse nuevamente unas gotas pequeas de
cido clorhdrico hasta obtener nuevamente el color rosado. Dejar en reposo durante toda la noche
para sedimentar el precipitado. A otro da filtramos la solucin a travs de un papel filtro y lavamos
el precipitado con la solucin de hidrxido de amonio al 2%. Transferimos el papel filtro y el
precipitado a un vaso de precipitacin de 250ml, y agregamos una mezcla de 25ml de agua y 1ml
de cido sulfrico concentrado agitamos hasta que la mezcla sea homognea. Se calienta hasta
una temperatura de 70C y titulamos en caliente con la solucin estndar de permanganato de
potasio. El volumen que se gast al determinar su titulacin fue de 18,4ml. El punto final de la
titulacin est indicado por la aparicin de un ligero color rosado.
3. MARCO TEORICO
Gravimetra: Mtodo de anlisis cuantitativo basado en la medicin precisa y exacta de la
masa de la sustancia que se determina (analito), la cual ha sido previamente separada del
resto de los componentes de la muestra (matriz) como una fase ms o menos pura, que
puede ser el componente mismo o un compuesto de composicin conocida.
Precipitacin: En los mtodos gravimtricos por precipitacin, la porcin pesada de la
sustancia que se estudia (matriz), se solubiliza por algn procedimiento, y luego el
elemento a determinar (analito) se precipita en forma de un compuesto difcilmente
soluble. El precipitado se separa por filtracin, se lava a fondo, se incinera (o se seca) y
se pesa con precisin. Conociendo la identidad (su frmula) y la masa de las cenizas (o
del precipitado) puede finalmente expresarse la concentracin del analito en la matriz
(Parra, 2014). Los mtodos gravimtricos se pueden clasificar segn la tcnica que se
utiliza aislar el componente de inters. As, tenemos cuatro grupos que son los mtodos
de precipitacin qumica, mtodos electro gravimtricos, mtodos de volatilizacin,
mtodos de extraccin. El mtodo de precipitacin qumica es el modo ms corriente de
proceder en gravimetra. Se llevan a cabo sobre la muestra en disolucin, de la que se
separa la especie a determinar por adicin de un reactivo que provoca la formacin de un
precipitado insoluble que contendr nuestro analito. Despus, el precipitado se debe
separar de la disolucin (por filtracin), lavar y secar o calcinar para pesar el residuo final.
El mtodo electro gravimtrico se produce un precipitado slido, se provoca la reaccin
qumica mediante el paso de una corriente elctrica y el precipitado se deposita en la
superficie de uno de los electrodos. Pesar el electrodo antes y despus de la reaccin nos
dar el peso total de la sustancia depositada y mediante clculos estequiomtricos
tambin podremos determinar la concentracin. En el mtodo de volatilizacin, cuando la
especie que deseamos determinar pasa fcilmente a fase gaseosa o puede formar un
compuesto voltil, en lugar de formar un slido precipitado se volatiliza. As, se podr
determinar la cantidad de especie presente por diferencia de pesos, es decir, el peso final,
una vez volatilizada la parte deseada, menos el peso inicial de la muestra (mtodo
indirecto), o bien recogiendo la especie volatilizada y pesndola posteriormente (mtodo
directo). Los mtodos de extraccin solo se pueden usar para determinaciones muy
concretas, por ejemplo la determinacin del porcentaje de un componente en una
aleacin. Consisten en separar por disolucin los componentes no deseados y pesar
nicamente el residuo del componente de inters. Por tanto, se necesita un disolvente
que disuelva los componentes no deseados de la muestra pero no el analito (Qumica
Analtica , 2009). Los pasos individuales necesarios para efectuar una precipitacin
cuantitativa se resumen a continuacin: 1.- Obtencin y disolucin de la muestra.2.-
Precipitacin del analito.3. Digestin.4.- Filtracin.5.- Lavado.6.- Secado o calcinacin y
pesada.7- Clculos (Ayres, 2006).
4. OBJETIVO GENERAL
5. OBJETIVOS ESPECIFICOS
1. MATERIALES Y REACTIVOS
2. PROCEDIMIENTO
Dra. Jimnez, A (14 de enero del 2017).Edmodo. Recuperado el 14 de enero del 2017, de
www.edmodo.com/?language=es
En cuya informacin se describe la preparacin de una disolucin de oxalato de potasio, la
misma que al momento de realizar la prctica se la reemplazo por la preparacin de la
disolucin de oxalato de sodio.
1. RESULTADOS
Reacciones
0.05mol 0.1mol 0.05mol 0.05mol 0.05mol
C a C O 3 +2 H C l C a C l 2+ H 2 O+C O2
5g 5.5 g
C a C l 2 + N a C2 O 4 + H 2 OC a C2 O 4 . H 2 O +2 N aC l
0.292 g
% m/v M
Calcio en 10 ml 0.8 0.2
Carbonato de calcio en 250 ml 2 0.2
% Ca - - 47.7 37.98
2. ANALISIS DE RESULTADOS
Muestra 1
3. CONCLUSIONES
Se concluye que:
1. RECOMENDACIONES
Eliminar cualquier sustancia que no haya reaccionado con agua helada durante la
filtracin.
1.
Bibliografa
(2009). En G. D. Christian, Qumica Analtica (pg. 313). mexico.
Harris, D. C. (2007). Quantitative Chemical Analysis. New York: by W. H. Freeman and Company.
Parra, M. R. (2014). Analisis quimico de los alimentos: metodos clasicos. La Habana: editorial
universitaria-pag 433.
Vogel, A. I. (2010). " Qumica analtica cuantitativa teora y practica". buenos aires: Editorial
Kapelusz.
2. ANEXOS
Prueba gravimtrica.
Prueba volumtrica.
Formulas aplicadas y utilizadas en la prctica.
Clculos:
Datos:
m= 12,5001 g Na2C2O4
Pm=134g/mol Na2C2O4
1L
v =250 m l * =0,25 L
1000 m l
n m o l e s d e l so l u t o
M=
v o lum e n d e la d i s o luc io n ( L)
12,5001 g
n= =0,0931 m o l N a 2C 2 O 4
g
134
mol
PmHCl=36,45g/mol
V=250Ml=0.25L
n m o l e s d e l so l u t o
M=
v o lum e n d e la d i s o luc io n ( L)
V=10ml HCl
m= 5g CaCO3
g
=1.19 H Cl
ml
C a C O 3 +2 H C l C a C l 2+ C O 2+ H 2 O
1 m o lC aC O3
5g C a C O 3* =0,05 mo l C aC O 3
100 g C a C O 3
m g
= ; m H C l=3.5 m l * 1.19 =4.16 g H C l
v ml
1 mo l H C l
m H C l=4.16 g H C l* =0.1m o l H C l
36.45 g H C l
c of . e st e quio met ri c o C ac l2
m ol C aC O3=C aC O3*
c of . e st equi ome t r ic o C aC o3
1C aC o 3
m o l C a C l2=0.05 C a C O 3* =0.05 m o l C a C l 2
1C aC o 3
1CO2
m o l C O 2=0.05C a C O3 * =0.05 m o l C 02
1CaC o3
2 * 0.05
X= =0.1m o l C a C O 3
0.1
0.05m o l C a C O 3 0.1 mo l H C L
=
1m o l C a C O 3 X
1 * 0.1
X= =2 m o l H C l
0.05
m
P m=
n
g
m=110.09 * 0.05 m o l C aC l 2=5.5 g C a C L 2
m ol
m= 5.5gCaCl2
V= 10mL CaCl2
V= 10MLCaC2O
M=0.2 M C a C l2
n C a C l 2=0.2 M * 0.01l=0.002 mo l C a C l 2
1N aC2O 4
n N a C 2O 4=0.002C aC l2 * =0.002m o l N a C 2O 4
1CaCl 2
1C a C 2O 4
n C a C 2 O 4 . H 2 O=0.002C aC l2 * =0.002 mo l C a C 2 O 4 . H 2O
1C aC l2
2 N aCl
n N a C l=0.002 C a C l 2* =0.004 m o l N a C L
1CaCl 2
g
m C a C 2O 4 . H 2 O=146 * 0.002m o l=0.292 g C a C 2 O 4 . H 2 O
mol
2+
C a 2 +
40 g =0.08 C a
1m o l C a C 2 O 4 . H 2 O
1 m o l C aC 2O 4 . H 2O
2 + =0.292 g C a C 2 O 4 * *
146 g C a C 2 O 4 . H 2 O
m C a
0.08 g C a
m 2+ =
10 m l s o l u c i o n p r o b l e m a
* 100
Ca
v
2+ p r e s e n t e s e n 10 m l d e m u e s t r a p r b l e m a
0.8 C a
m 5g
C a C O3 = * 100=2 C a C O 3 p r e s e n t e s e n 250 m l d e s o l. p r o b l e m a
v 250 m l
0.05
M= =0.2 M C a C O3 e n 250 m l d e s o lu c io n
0.25
2+ C a 2+ e n 10 m l d e s o l u c i o n p r o b l e m a
40 g C a =0.002 m o l C a
2+
C a
1 m ol
0.08 g C a *
0.002
M= =0.2 M C a2+ a e n 10 m l d e s o l u c i o n p r o b l e m a
0.01
Clculos estadsticos
0.3967+0.5170
= = =0.4839
2
x
n
E a=V r V e x E a=0.1090.08=0.029
S=
(0.0872+0.0331 ) 2^
6
=0.0943
0.0943
S CV = * 100=19.48
C V = * 100 0.4839
x
m CaCO3 = 10,020g
V HCl=10ml
m CaCO3= 10g
C a C O 3 +2 H C l C a C l 2+ C O 2+ H 2 O
10 g 1 mo l C a C O 3
C a C O3 * =0,1 m o lC a C O3
mo l 100g C a C O3
c o e f . e st e q ui om e t r i c o H C l
m o l H C l= mo l C a C O 3*
c o e f . e st eq u i o m e t r i c o C a C O3
2H Cl
m o l H C l=0.1m o lC a C O3 * =0.2 m ol H C l
1CaCO3
1CaCl2
m o l C a C l2=0.1 mo l C a C O 3 * =0.1m o l C a C l 2
1 C aC O3
1 C O2
m o l C O 2=0.1m o lC a C O3 * =0.1 m o lC O 2
1CaCO3
1 H2O
m o l H 2O=0.1 mo l C a C O 3 * =0.1 mo l H 2 O
1C a C O3
m
P m=
n
g
m H C l=36.45 H C l * 0.2 m o l=7.29 g H C l pu r o
m ol
35 g H C l 7.29 g H C l
= ;
100 s o l u c i o n x
100* 7.29 g H C l
x= =20.83 ml H C l p r e s e n t ee n 35
35 g H C l
20.83 g H C l
n H C l 325 = = 0.57 m o l H C l 325
g
36.45 HC l
mol
20.83 g H C l
V= =17.50 m l
g
1.19 HC l
ml
V =17.50 ml n e c e s ar i os p a r a p r e p a r a r u na d i s olu c io n d e 35
PREGUNTAS
1. Cules son los tipos de precipitados y que caractersticas presentan?
Precipitados cristalinos.- tamao es en el orden de (mm), sedimentan, se filtran y se lavan
muy fcilmente por eso son los precipitados ms deseables, se pueden filtrar utilizando
con una gran diversidad de medios, sus partculas presentan superficies lisas y brillantes
parecidos a la sal y a la azcar seca,
Nucleacin.- es la presencia de una nueva fase constante, cada fase posee una energa
libre de Gibbs.
Crecimiento cristalino.- formacin de arsenales de iones que provienen de la disolucin de
los ncleos presentes en la muestra haciendo crecer las partculas formando partculas
ms grandes.
Segn el tipo de fuente donde proviene, por la forma de contaminante que emite o medio
que contamina. Se pueden controlar o eliminarse en algunos casos con tratamiento de
aguas residuales, separadores ciclo clnicos, depurador eyector venturi, depurador con
ayuda mecnica, depurador hmedo, lodos activados, eparadores de aire, bio filtros,
tratamiento con carbn activado, etc.
4. Calcule la Kps para el AgCl sabiendo que la concentracin en el equilibrio para los
iones es de 1.34x10-5 M.
++C l
A gCl A g
Inicio 0 0
+
A g
C l
K p s =
K p s=S* S
2
K p s=S 2= ( 1.34 * 105 )
10
K p s=1.7956* 10
A g C l+ N a I O3 A g I O3+N a C l
0.5 g
1 m o l N a I O3
0.5 g N a I O 3 * =0.00253 mo l N a I O 3
197.89 g N a I O3
282.86 g A g I O 3
0.00253 m o l A g I O3 * =0.7156 g A g I O 3
1 mo l A g I O3
6. Una alcuota de 50.0 ml de una disolucin que contiene 0.500g de cloruro de bario se
mezcla con 50.0 mL de una disolucin que contiene 0.600 g de yodato de sodio. Suponga
que la solubilidad del yodato de bario en agua es despreciable, calcule: a) La masa que
precipita como yodato de bario y b) la masa del compuesto que queda sin reaccionar.
B aC l 2 + 2 N a I O3 B a ( I O3 )2 + 2 N a C l
0.5 g
1 m o l B a C l2
0.5 g B a C l 2 * =0.0024 m o l B aC l 2
208.23 g B a C l 2
197.89 g N a I O 3
0.0048 m o l N a I O 3 * =0.9499 g N a I O 3
1 m o l N a I O3
0.95 g N a I O3 0.6 g N a I O3
=
0.5 g B a C l 2 x
x=0.3157 g B a C l 2 q u e r e a c c i o n a
b) 0.50.3157=0.1843 g B a C l 2 q u e n o r e a c c i o n a
B aC l 2+2 N a I O3 B a ( I O3 )2+ 2 N a C l
0.3157 g
487 g B a ( I O 3 )2
0.0015 m o l B a ( I O 3 )2 *
1 m o l B a ( I O 3 )2
a) 0.7305 g B a ( I O3 )2
0.67
67
N ( N a2 C 2 O 4 )= =0.1 N
0.1
C 1 * V 1=C 2 * V 2
0.1 N * 0.005 ml
C 2= =0.026 N
0.0176 ml
2V . N
C a= * 100
al ic uot a
m* * ( 100 2 ) h u m e d a d
vol . af or o
Datos muestra 1
V (KMnO4= 160ml
N (KMnO4)= 0.026N
m analito= 5.0016g
Alcuota=10ml
V.aforo=250ml
2( 160* 0.026 )
C a (1 )= * 100= 42.7
10
5.0016 * * ( 100 2 )
250
Clculos estadsticos
42.4+37.9
= = = 40.1
2
x
n
S=
( ( 40.142.4 ) +( 40.137.9)) 2^
1
=0.1
0.1
S CV = * 100=0.249
C V = * 100 40.1
x