Universidad del Valle de Mxico

Campus Monterrey Norte

Qumico Farmacutico Biotecnologo

Laboratorio de Desarrollo analtico

Practica 2: Extraccin Slido-Lquido con Soxhlet

Maestro: Manuel Arturo Caballero Rodrguez

Ricardo Pacheco Guevara

Matricula: 870020667
Practica No. 2

Objetivo

Determinar la grasa de la muestra problema (almendra) por la extraccin slido-lquido por

el mtodo Soxhlet.

Recuperar el solvente usado en la extraccin, por medio de una destilacin en el aparato

Soxhlet.
Fundamento

Soxhlet es la tcnica ms antigua para la extraccin de compuestos orgnicos en matrices

solidas. Desarrollada en 1879, sigue siendo hoy en da una tcnica aceptada por la Agencia
de Proteccin Medioambiental (EPA), como el mtodo 3540C, y usada como
procedimiento de referencia con respecto al que se validan otras tcnicas ms actuales.

La extraccin exhaustiva de componentes orgnicos en un sistema Soxhlet se lleva a cabo

usando un disolvente orgnico, el cual refluye a travs de la muestra contenida en un
cartucho poroso de celulosa. Las ventajas ms importantes de esta extraccin son el
contacto continuo de la muestra con una porcin fresca de disolvente, simplicidad, bajo
coste de adquisicin y la posibilidad de procesar grandes cantidades de muestra.

Dentro de sus limitaciones, se encuentra el tiempo necesario para la extraccin y los

volmenes de disolvente, en general muy elevados frente otras tcnicas, lo que implica la
necesidad de concentrar los extractos orgnicos obtenidos.

Para su preparacin se coloca el slido que se va a extraer en el cartucho, y este se coloca

dentro de la cmara del aparato Soxhlet. Se necesita un solvente de bajo punto de
ebullicin, como ter etlico o etanol, se coloca el matraz bola bajo el equipo Soxhlet,
mientras se coloca un condensador arriba del equipo Soxhlet, con un flujo lento de agua.
Los vapores suben por el lado izquierdo hacia el condensador donde estos se condensan. El
lquido condensado cae dentro del cartucho que contiene el slido. El solvente caliente
empieza a llenar el cartucho y extrae el compuesto deseado a partir del material vegetal. El
cartucho se llena con el solvente, el brazo de la derecha acta como un sifn, y el solvente,
el cual contiene el compuesto deseado, se regresa dentro del matraz bola. Este proceso se
repite las veces deseadas gracias al sifn, y el producto deseado se concentra en el matraz
bola.

Materiales/Reactivos

Matraz bola H2O

Equipo Soxhlet ter de petrleo
Condensador Muestra problema (Almendras)
Mangueras (2) Perlas de ebullicin (10)
Soporte Universal
Pinzas para bureta
Plancha de calentamiento
Papel filtro

Procedimiento

1. Se moli la muestra problema y se peso en la balanza analtica.

2. Se preparo un cartucho para la muestra y este se peso.
3. Se lleno el cartucho con 5 gramos de la muestra problema y se coloco en la cmara
de extraccin.
4. Dentro del matraz bola se coloco 10 perlas de ebullicin y 300mL de ter de
petrleo.
5. Se monto el equipo Soxhlet
6. Se abri la llave del agua de refrigeracin a un flujo lento-moderado.
7. Se tapo la parte superior del condensador con un trozo de algodn.
8. Se encendi la plancha para calentar a punto de ebullicin.
9. Se estableci la temperatura de la plancha en un punto en donde se aprecie una
ebullicin tranquila y controlada.
10. Adems se observo cuidadosamente cuando se empiece la sifonacin,
posteriormente se mantuvo el sistema en extraccin por 1 hora, del cual se tomo
nota del nmero de sifonaciones ocurridas.
11. Se permiti enfriar y retirar el cartucho buscando que suelte todo el lquido
extractor posible.
12. Se seco por completo el cartucho y se peso.
13. Por ltimo se junto todo el lquido extractor y se procedi a evaporar para ser
condensado y recuperado.

Observaciones

No se controlo la temperatura de ebullicin del equipo Soxhlet, al momento de recuperar el

solvente destilado, provocando nuevamente que la grasa y el solvente hayan sido destilado
juntos.

Se decidi pesar nuevamente el cartucho despus de la extraccin, debido a que haba error
de pesaje, aire acondicionado encendido, lo cual causaba desajuste en la balanza analtica.

Pesos

Cartucho 6.39 g
Muestra problema 5g
Cartucho + Muestra problema 11.39 g
Cartucho despus de la extraccin 9.3561 g
Tiempos

Se encendi la plancha de calentamiento 1:30 p.m.

Cada de la primer gota de ter de petrleo 1:34 p.m.
Primer sifonamiento 1:58 p.m.
Segundo sifonamiento 2:21 p.m.
Tercer sifonamiento 2:44 p.m.

Clculos

En base a la cantidad reportada segn la empresa Members Mark la almendra que ellos
procesan contiene 20 g de grasas totales en una porcin de 40 g, de la cual se puede hacer el
siguiente razonamiento:

Grasa Muestra

20g------------------ 40g

X--------------------- 5g

x= 2.5 g de grasas totales

% de grasa reportado segn la etiqueta del producto manufacturado por Members Mark:
7+ 42= 49%
Por parte del clculo experimental, mediante el uso de la extraccin Soxhlet se llego al
siguiente razonamiento, para la obtencin de la masa de la grasa obtenida
experimentalmente:

Masa= 11.39 g 9.3561 g

Masa= 2.0339 g de grasas totales

2.0339
%= 100= 40.67%
5

Resultados

Se logro determinar la grasa de la muestra problema (almendra) por la extraccin slido-

lquido por el mtodo Soxhlet.

No se logro recuperar el solvente usado en la extraccin, por causa de una contaminacin

de la grasa en el solvente

Discusin

La extraccin Soxhlet se espero que se lograra obtener un dato lo ms cercano a lo

reportado segn la etiqueta de almendras manufacturadas por Members Mark, de la cual
se obtuvo un peso de 2.0339 g de grasas totales, mientras la etiqueta reporta que
tericamente contiene 2.5 g de grasas totales. Esto se puede deber a varios factores, uno de
ellos podra ser que la extraccin necesitaba un sifonamiento mas, para lograr extraer grasa
del solido macerado de almendras. Otro factor, podra ser que la almendra no fue molida
correctamente, y no tuvo suficiente contacto superficial con el solvente impidiendo su
correcta extraccin. Aunque se desconoce la fecha de caducidad del producto, existe una
pequea posibilidad que estas grasas se hayan degradado, en caso que estuviera ms all de
esta fecha.

Por parte del % de grasas totales, segn la etiqueta del almendras manufacturadas por
Members Mark, desglosan dos porcentajes 7% que corresponde a Grasas saturadas y
42 % que corresponde a Otras grasas al sumar ambas cantidades obtenemos el valor de
49% de grasas totales. Experimentalmente se obtuvo un valor de 40.67%, del cual es menor
del reportado, pero los mismos factores que se describieron en el apartado anterior, son
aplicables en esta seccin.

Conclusin

Se aprendi a determinar la grasa de una muestra problema por la extraccin slido-lquido

por el mtodo Soxhlet. Adems tambin se aprendi a cmo recuperar el solvente usado en
la extraccin, por medio de una destilacin en el aparato Soxhlet.
Disposicin de residuos

El ter de petrleo usado en esta prctica fue vertido en el Contenedor C

Bibliografa

Canosa, M. Desarrollo de metodologa analtica para la determinacin de triclosan y

parabenes, aplicacin al estudio de su distribucin y transformacin en muestras
ambientales. Tesis de doctoramiento. Santiago de Compostela. Universidad Santiago de
Compostela. Facultad de Qumica. 2009.

Ocampo, R. Curso prctico de qumica orgnica, enfocado a biologa y alimentos. 1 ed.

Ed. Universidad de Caldas, Ciencias exactas y naturales. Colombia. 2008.