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INFORME

EXTRACCIN Y SEPARACIN DE CAFENA Y CIDO ACETIL SALICLICO DE COMPRIMIDOS DE


CAFIASPIRINA

Nombre: Felipe Cerons Grupo


Nombre: Julian Mora

RESULTADOS Y DISCUSIN:

En la tabla 1 debe colocar: el nmero de tabletas usadas, la masa de medicamento de partida y la cantidad de
principio activo por tableta.

Tabla 1. Datos
Numero de tabletas Masa de partida (g) cido acetilsaliclico Cafena(mg)
(mg)
2 1.293 500 50

La composicin del medicamento de cada tableta de cafiaspirina (BAYER) contiene 500 mg de aspirina o cido
acetilsaliclico y 50 mg de cafena, se espera obtener 1000gm de aspirina y 100mg de cafena por el uso de 2
tabletas en la prctica experimental.

Resultados de extraccin y separacin


En este punto debe reportar las masas obtenidas para cada principio activo despus de las extracciones y
separaciones. Determine los rendimientos de separacin comparando con la masa de partida.

Principio activo Masa obtenida Masa esperada Rendimiento

219mg/2 100mg/2
Cafena tabletas tabletas 219%
cido acetil saliclico 543.2mg/2 tabletas 1000mg/2tabletas 54.32%
Calculo de obtencin de cafena:

= 0.219 g (100) mg) =219 mg/2 tabletas

Calculo de rendimiento de cafena:


=%R= (W de la cafena en la muestra/W cafena terica) (g)*100=
=219/100*100
= 219%

Calculo de obtencin aspirina:


= 0,5432 g (1000 mg) =543,2 mg/2 tabletas

Calculo de rendimiento de aspirina:


=%R= (W de la aspirina en la muestra/W aspirina terica) (g)*100=

=0,5432/1.293*100
= 42,01%

Diagramas de flujo con reacciones.

Filtracin por gravedad. Separacin de componentes activos disueltos en cloroformo de excipientes.

Trituracin de 2 tabletas se adiciona


diclorometano en porciones de 25
ml para disolver la mayor cantidad
del slido.
(dilucin principios activos) Se separ el diclorometano
del solido remanente por
filtracin.
(filtracin por gravedad)

Recoleccin de
diclorometano en
embudo de
decantacin.
La filtracin por gravedad es una tcnica de separacin de una mezcla liquido-solido descontinua, en donde
uno de sus componentes es soluble en un determinado disolvente, se separa la disolucin que contiene el
producto extrado y la fraccin insoluble que contiene las impurezas, de esta manera se extrae por una
filtracin utilizando un papel filtro que retendr el slido, este mtodo no utiliza ninguna fuerza de extraccin
tercera, solo se usa la gravedad.

El diclorometano es el disolvente orgnico que disuelve la cafena y el cido acetilsaliclico que son los
componentes de inters, el excipiente de la cafiaspirina no se disuelve y por lo tanto quedan retenidos en el
papel filtro y son separados de la fase liquida.
Para hacer una disolucin exitosa es necesario agitar bien para hacer mayor rea de contacto entre el
disolvente y la cafiaspirina de esta manera se har una extraccin exitosa de los principios activos de los
excipientes. Luego de esto la filtracin por gravedad depende del grosor del slido que se quiere retener para
utilizar el adecuado papel filtro ya que estos varan en su tamao de porosidad, tambin hay que tener
cuidado en al momento de verter la disolucin con cloroformo caiga en el papel filtro y no por la pared del
embudo, ya que podra pasar solido sin ser retenido.

Extraccin liquido-liquido descontinua. Separacin de cido acetil saliclico de la cafena.

Se agregaron 10 ml de una solucin


de NaOH 10% a la fase liquida de
cloroformo que contiene los
ingredientes activos.
(extraccin liquido -liquido, acido Despus de la agitacin, se
base) espera un lapso de tiempo
para la separacin de fase por
diferencia de densidades y de
esta forma separar el cido Se vuelve al procedimiento
Acetilsaliclico de la cafena. de extraccin de cido de
la fase orgnica con la base
dos veces ms, para
completar el NaOH

Al agregar NaOH a la solucin de cloroformo este reacciona con el cido acetil saliclico que se encuentre en la
solucin formando la sal de este acido como lo ilustra la siguiente reaccin, sin tener reaccin con la cafena.
(Extraccin cido- base)
O O

OH O Na
+ Na OH + H2O
O
O
O O
CH3
CH3
Ilustracin 6. Reaccin de cido acetil saliclico con NaOH.

Esta fase acuosa es menos densa que el cloroformo que contiene cido acetil saliclico, pero la fase orgnica
contiene gran parte de cafena y aun cido acetil saliclico es por esta razn que este procedimiento de
extraccin se debe hacer con varias porciones de NaOH para su mxima extraccin de la fase orgnica, como
esta fase es ms densa que la fase acuosa es necesario extraer las dos fases y volver a llenar el embudo con la
fase orgnica para realizar las otras dos extracciones.

Esta extraccin liquido -lquido (cido-base) es fundamental la agitacin, de esta manera se aumenta el rea
superficial de contacto del NaOH con la solucin de cloroformo y es mayor la extraccin del cido acetil
saliclico con la base, aunque es importante la agitacin hay que tener cuidado en no formar una emulsin
porque de esta manera seria complicada la separacin de las fases y su extraccin, si llegara a ocurrir esto,
puede girarse sobre el mismo punto el embudo verticalmente para ayudar a formar las fases y dejar reposar.
Fase orgnica.
Purificacin de la cafena. Extraccin solido-liquido, filtracin por gravedad, y destilacin.

Se recolecto la fase orgnica en un


Erlenmeyer, se agreg sulfato de
sodio anhidro (desecante)
(Adicin del desecante) Se Filtr por gravedad para
separacin del solido formado
por el desecante de la parte
liquida que contiene el El lquido que se obtiene
cloroformo y la cafena. se traslada a un
(filtracin por gravedad) rotaevaporador para
eliminar el cloroformo y
obtener el restante de
cafena.
(destilacin).
El sulfato de sodio anhidro es un agente desecante que al absorber agua se convierte en slido, el objetivo de
adicionar este reactivo es obtener la cafena pura sin rastro de humedad que puedo arrastrar de la separacin
con la fase acuosa.
Cuando forma los slidos estos son extrados de la fase liquida mediante una filtracin por gravedad, esta
extraccin debe hacerse muy despacio y con mucha paciencia para evitar el paso del solido al baln del
rotavapor donde es recolectada la fase liquida que contiene cloroformo y cafena. Si llegara a pasarse
desecante podra dar un dato errneo de la cantidad de cafena que contiene la cafiaspirina al aumenta el peso
del baln.
Para la eliminacin del solvente se recoge la fase liquida separada del desecante y se destila el cloroformo en el
rota vapor que es una destilacin. El baln de fondo redondo que contiene la cafena y el cloroformo se
expone bao de mara, el solvente es separado del soluto por medio de la evaporacin a presin lo que
disminuye la temperatura de ebullicin y evita trabajar a temperaturas altas, los vapores son transportados por
el condensador hasta separarlo del soluto, de esta forma se puede observar que el mtodo utilizado en este
caso es una destilacin fraccionada. Ver ilustracin 7 del montaje en el rotavapor.
La cafena queda en el baln en forma de slido, este se pesa y se determina el contenido de cafena en las
tabletas de cafiaspirina.

Ilustracin 7. Montaje en el rota


vapor. Separacin de cloroformo y
cafena.
Rendimiento de la cafena.
Para el rendimiento de extraccin de la cafena se realiz el procedimiento adecuado y al calcular el porcentaje
de rendimiento se obtuvo que el porcentaje fue del 219%, el cual es considerado un porcentaje muy alto se
obtuvo un rendimiento del doble que se esperaba obtener, por lo tanto, se pueden formular 2 hiptesis:
La primera es que hubo errores en la filtracin por gravedad al momento de separar el desecante y la fase
liquida, los residuos se mezclaron con la cafena y el diclorometano, por lo tanto, difiere en los resultados del
porcentaje agregando ms peso.
La segunda posible razn del error podra ser que a la hora de la extraccin de cido acetil saliclico de la fase
orgnica con NaOH; no se realiz una eficaz extraccin y parte de este acido quedo en la fase orgnica por lo
tanto no habra obtencin de cafena pura, sino de cafena y pequeas cantidades de aspirina.
No pudo haber errores en el rota vapor ya que este solamente se encarga de remover el disolvente para que
quede la sustancia pura (cafena).
Fase Acuosa.
Extraccin de cido acetil saliclico. Cristalizacin, filtracin al vaci y extraccin solido -liquido.

Se recolecto la fase acuosa y se


agreg HCl. 0% para acidificar el
medio y formar los cristales de cido
acetil saliclico. (cristalizacin). Luego de la formacin de
cristales en medio cido y frio,
se extrajeron por una filtracin
al vaco. Luego de separar los
(filtracin al vaco) cristales de la fase liquida
se secaron en la estufa por
24 horas y luego se hizo el
debido pesado del cido
acetilsaliclico extrado de
la cafiaspirina.

Para la extraccin del cido acetil saliclico que se encuentra en fase liquida, se hizo una cristalizacin de esta
componente para su obtencin, es necesario que el medio este cido por esta razn se agrega cido
clorhdrico, la siguiente reaccin ilustra la formacin de estos cristales.
O O

O Na OH

+ H Cl
O
+ Na Cl
O
O O
CH3 CH3

Ilustracin 8. Reaccin sal de sodio del cido acetil saliclico con HCl

La sal de sodio de cido acetil saliclico es soluble en agua, al agregar cido clorhdrico al medio se liberan
portones de este acido (H +) desplazando el sodio para formar cloruro de sodio que es soluble en agua,
mientras que la aspirina formada es cristalizada al estar en un medio insoluble.

La extraccin de estos cristales se realiza mediante una filtracin al vaco, que sern retenidos en el papel de
filtro. Esta tcnica hay que realizarla con demasiado cuidado para evitar que los cristales se vallan con la fase
liquida y no queden retenidos en el papel filtro, se debe evitar que el lquido se valla por las paredes del
embudo buchner, por esta razn la solucin se debe vertr con ayuda de una varilla de vidrio para controlar el
vertimiento y que caigan en la mitad del rea del embudo. Previamente el papel de filtro debe quedar
totalmente adherido a la superficie del embudo para evitar la prdida del cido acetil saliclico.
Discusin de resultados de la extraccin de cido acetil saliclico.
Por errores metdicos se agreg un exceso de hidrxido de sodio la fase acuosa quedando excesivamente
bsica por esta razn fue la gran cantidad de cido clorhdrico que se aadi para la formacin de cristales,
este error limit la formacin de los cristales de cido acetil saliclico. El aspecto fsico de estos cristales de
observo que quedaron muy pequeos es decir muy finos y fcilmente no quedaban retenidos en el papel filtro.
Tericamente por las 2 tabletas se debi extraer 1000 mg de este principio activo, pero a nivel experimental
extrajimos 543.2mg, una diferencia bastante considerable. Las posibles causas fue el error analtico lo que
impidi la formacin de la totalidad de los cristales y la prdida en la filtracin por gravedad. Tambin es
posible que se realiz una mala extraccin con el hidrxido de sodio lo que permiti que cido acetil saliclico
quedara en la fase orgnica y no en la fase acuosa.

Anlisis de los principios activos

RESULTADO
PRUEBA OBSERVACIONES

Luego de la separacinPrecipitacin con coloracin clara blanca


la aspirina se encuentradel cido acetilsaliclico, que al pasar a
en forma de acetilacido es inamisible en suspensin acuosa.
acetilato de sodio por
su reaccin con el
NaOH, se agrega el HCl
para regular su
cido basicidad y formar el
acetilsaliclico+Hcl precipitado.
Se pas a rotaevaporador donde se logr
Se utiliza un desecante retirar el diclorometano y obtener la
Cafena+ Desecante para eliminar humedad cafena.

IR CAFEINA OBTENNIDA COMPARADA CON LITERATURA


Las longitudes de onda o lnea de tendencia del IR muestra un smil entre la muestra obtenida en el laboratorio
y la referenciada por el equipo como cafena, la superposicin de ambas muestras indica que efectivamente la
muestra recuperada es cafena aunque muestre algunas diferencias como desplazamiento de picos, se ven
picos que sobresalen en la regin cercana a los 3000 cm-1 que en comparacin a otros registros literarios
muestra ms pronunciado los picos en esta regin para un contaminante del desecante (sulfato de sodio) que
en su IR muestra ese pico.

Ilustracin 1IR-DESECANTE (11)

IR ASPIRINA OBTENIDA COMPARADA CON LITERATURA


Las longitudes de onda o lnea de tendencia del IR muestra un smil entre la muestra obtenida en el laboratorio
y la referenciada por el equipo como Acido acetilsaliclico, la superposicin de ambas muestras indica que
efectivamente la muestra recuperada es aspirina aunque muestre algunas diferencias como desplazamiento de
picos, se ven picos que sobresalen en la regin cercana a los 3400-3200 cm-1 que en comparacin a otros
registros literarios muestra ms pronunciado los picos en esta regin para un contaminante que posiblemente
sea del diclorometano como se ve en su IR, adems de algn tipo de humedad en las regiones de tensin entre
los 3700 cm-1 y 2700cm-1 que puede hallarse en el medio o humedad del laboratorio o corrimiento de la
muestra en el lector del IR
Ilustracin 2IRDICLOROMETANO (CONTAMINANTE) (11)

BILIOGRAFA

(1) Vogel, A. 1979. A Tex Book of Practical Organic Chemestry. Third editonal. Logman Gropu Limited. London.
(2) Dolors Velazco, Nuria Casamitjana. Laboratorio qumica. Universidad Barcelona. Captulo 9, extraccin.
www.ub.edu/obla/obla%20castellano/extraccin.html.
(3) Annimo. Tratamiento de emulsiones. Aguamarket y Cia., 2000-2014.
http://www.aguamarket.com/diccionario/terminos.asp?Id=4281&termino=Tratamiento++Emulsiones
(4) H. Dupont Durst, George W. Gokel. Qumica orgnica experimental. Editorial Revert, 2007.
(5) Eaton D.C. Laboratory Investigationns in Organic Chemestry. 1989. Newy York M.C Grawitiil.
(6) Bayer, cafiaspirina, Composicin de sus principios activos. http://www.vademecum.es/medicamento-
cafiaspirina_17133
(7) Martnez V. Juan C. Anlisis orgnico cualitativo, Universidad Nacional de Colombia, facultad de ciencias. 1ra
edicin agosto de 1972. Captulo 2, determinacin de las constantes fsicas, pg. 32.
(8) Annimo, Aplicacin de la cromatografa en capa fina CCF. Universidad Catlica Argentina, facultad de ciencia,
tecnologa y ambiente. Practica de laboratorio N 7. https://www.google.com/url?
sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=4&ved=0CDMQFjAD&url=http%3A%2F%2Fecentro.uca.edu.ni%2Fpd
%2Fmod%2Ffile%2Fdownload.php%3Ffile_guid
%3D4969&ei=i1ooVOjCO8vxgwSEpoA4&usg=AFQjCNHm4TqccL_CPxKUtkZRImtwaagkkA&sig2=pZC9gHK6rdlLsyzY
zy5SsA&bvm=bv.76247554,d.eXY&cad=rja
(9) Prez Guillermo. espectrometra infrarroja. Consultado el 28-09-14.
http://www.espectrometria.com/espectrometra_infrarroja
(10) Annimo, Obtencin del espectro IR del cido acetil saliclico. Universidad de granada, facultad de
farmacia. Practica N 4. http://www.ugr.es/~mclopezm/PDF/P4.pdf
(11) http://sdbs.db.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct_frame_top.cgi