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COLOMBIANA 3934
2003-11-26
I.C.S.: 13.080.10
ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.
La NTC 3934 (Primera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo el 2003-11-26.
Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIN DE NORMALIZACIN
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 3934 (Primera actualizacin)
CONTENIDO
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0. INTRODUCCIN 1
1. OBJETO 1
2. REFERENCIAS NORMATIVAS 2
3.1 PRINCIPIO 3
3.2 REACTIVOS 3
3.4 EQUIPOS 7
3.5 PROCEDIMIENTO 7
3.7 CLCULOS 11
3.8 PRECISIN 11
4.1 PRINCIPIO 12
4.2 REACTIVOS 12
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 3934 (Primera actualizacin)
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4.4 EQUIPOS 14
4.5 PROCEDIMIENTO 15
4.8 CLCULOS 18
4.10 PRECISIN 19
ADVERTENCIA Los procedimientos de esta norma internacional se deberan llevar a cabo por personas competentes
y entrenadas. Algunas de las tcnicas y reactivos, incluido el uso de equipos, son potencialmente muy peligrosos. Los
usuarios de esta norma que no estn completamente familiarizados con los peligros potenciales y prcticas de
seguridad relacionadas, deberan solicitar asesora profesional ANTES de comenzar cualquier operacin.
0. INTRODUCCIN
Esta norma es una adopcin idntica por traduccin de la norma ISO 11047: 1998 "Soil Quality.
Determination of Cadmium, Chromium, Cobalt, Copper, Lead, Manganese, Nickel and Zinc in
Aqua Regia Extract of Soil. Flame and Electrothermal Atomic Absorption Spectrometric Methods",
sin embargo se ha introducido la Nota 3 del numeral 1, la cual tiene carcter informativo con el fin
de orientar a los usuarios de esta norma con respecto a su aplicacin en el campo agrcola.
1. OBJETO
Mtodo A. Determinacin del contenido de cadmio, cromo, cobalto, cobre, plomo, manganeso,
nquel y zinc por espectrofotometra de absorcin atmica de llama.
Mtodo B. Determinacin del contenido de cadmio, cobre, cobalto, cromo, plomo, manganeso,
nquel y zinc por espectrofotometra de absorcin atmica empleando horno de grafito.
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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 3934 (Primera actualizacin)
Tabla 1. Lmites indicativos del contenido de suelo (mg/kg de materia seca) para
elementos extrables en agua regia, con relacin a la NTC 3888 (ISO 11446)
Muchos de los procedimientos y reactivos son comunes a ambos mtodos y a los diferentes
elementos dentro de cada mtodo. Sin embargo, se recomienda al usuario leer la norma en su
totalidad antes de utilizar cualquiera de ellos.
NOTA 1 Los lmites indicativos anteriores presentados en la Tabla 1 son apropiados para equipos y tcnicas
disponibles en el momento de la publicacin de la presente norma. Las mejoras tcnicas pueden cambiar esta
posicin en el futuro.
NOTA 2 La norma se refiere especficamente al uso de espectrofotometra de absorcin atmica. Se aconseja a los
usuarios de esta norma que operen sus laboratorios con base en procedimientos de control de calidad aceptados. Se
deberan utilizar materiales de referencia certificados para establecer las cantidades de elementos pertinentes en
materiales de referencia internos. Estos ltimos se pueden emplear para control de calidad rutinario de los
procedimientos establecidos en esta norma. Los resultados se deberan establecer con grficos de control para cada
elemento, dentro del laboratorio. No se deberan aceptar resultados que estn fuera de un lmite acordado. Para
establecer este lmite se deberan usar procedimientos de control de calidad basados en una tcnica estadstica
aceptada ampliamente, para asegurar que son estables y que no ocurre derivacin a largo plazo. Se deberan usar
regularmente materiales de referencia certificados, para mantener la integridad de los materiales de referencia internos,
y con ello, la del sistema de control de la calidad.
NOTA 3 Se advierte que los valores obtenidos no coinciden o no representan elementos asimilables o disponibles por
las plantas sino que estn ms cercanos del contenido total del elemento presente en el suelo, dada la fuerza del
agente de extraccin, en este caso agua regia.
2. REFERENCIAS NORMATIVAS
Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante su referencia en este texto
constituyen disposiciones de esta norma. En el momento de la publicacin eran vlidas las
ediciones indicadas. Todas las normas estn sujetas a actualizacin. Se recomienda a las partes
que realizan acuerdos con base en esta norma, a que investiguen la posibilidad de aplicar las
versiones ms recientes de las siguientes normas. Los miembros de ISO e IEC mantienen
registros de las normas internacionales vlidas actualmente.
NTC 3888:1996, Gestin ambiental. Calidad de suelo. Extraccin de elementos traza solubles en
agua regia. (ISO 11466:1994).
ISO 3696:1987, Water for Analytical Laboratory Use. Specification and Test Methods.
ISO 11465:1993, Soil Quality. Determination of Dry Matter and Water Content on a Mass Basis.
Gravimetric Method.
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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 3934 (Primera actualizacin)
3.1 PRINCIPIO
3.2 REACTIVOS
Todos los reactivos deben ser de grado analtico reconocido. Se debe utilizar agua desionizada o
destilada en un equipo completamente de vidrio, conforme con la norma ISO 3696 Grado 2.
Se agregan 250 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.2) a 500 ml de agua en un matraz
volumtrico de 1 000 ml y se llena hasta el aforo con agua.
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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 3934 (Primera actualizacin)
Se agregan lentamente 100 ml de cido sulfrico (vase el numeral 3.2.4) revolviendo con
movimientos circulares o agitando (con un agitador magntico), a 700 ml de agua en un matraz
volumtrico de 1 000 ml, se mezcla, se deja enfriar y se llena hasta el aforo con agua.
Se disuelven 100 g de cloruro de lantano (III) LaCl37H2O en 700 ml de agua, luego se transfieren
cuantitativamente a un matraz volumtrico de 1 000 ml y se llena hasta el aforo con agua.
Se diluyen 210 ml de cido clorhdrico (vase el numeral 3.2.1) y 70 ml de cido ntrico (vase el
numeral 3.2.2) con 500 ml de agua en un matraz volumtrico de 1 000 ml y se llena hasta el aforo
con agua.
Se diluyen 210 ml de cido clorhdrico (vase el numeral 3.2.1) y 70 ml de cido ntrico (vase el
numeral 3.2.2) con 500 ml de agua en un matraz volumtrico de 1 000 ml. Se agregan 100 ml de
solucin de cloruro de lantano (vase el numeral 3.2.6) y se llena hasta el aforo con agua.
3.2.9 Acetona
Las soluciones patrn de todos los elementos se deben reemplazar despus de un ao, pero las
soluciones estndar se deben renovar mensualmente, como mnimo. Si las soluciones patrn se
preparan directamente de los metales, es necesario asegurarse de que el metal usado est libre
de capas de xido en la superficie. Las soluciones patrn de metales se consiguen
comercialmente y se pueden usar, pero su uso se debera controlar mediante procedimientos de
laboratorio apropiados que cumplan con buenas prcticas de laboratorio aceptadas. Se deben
llevar registros de estos datos de control.
ADVERTENCIA El cadmio es altamente txico. Se deben tomar medidas de seguridad para evitar su ingestin.
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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 3934 (Primera actualizacin)
Se transfiere con una pipeta 20,00 ml de la solucin patrn de cadmio (vase el numeral 3.3.1.1)
a un matraz volumtrico de 1 000 ml. Se agregan 20 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.3) y
se llena hasta el aforo con agua.
Se transfiere con una pipeta 20,00 ml de la solucin patrn de cromo (vase el numeral 3.3.2.1) a un
matraz volumtrico de 1 000 ml. Se agregan 20 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3) y se
llena con agua hasta el aforo.
Se transfiere con una pipeta 20,00 ml de solucin patrn de cobalto (vase el numeral 3.3.3.1) a un
matraz volumtrico de 1 000 ml, se agregan 20 ml de cido ntrico diluido (vase el numeral 3.2.3)
y se llena con agua hasta la marca.
Se pesan, con aproximacin a 0,000 2, alrededor de 1,000 0 g de metal de cobre (pureza mnima
99,5 %) y disulvalo en un vaso de precipitados de vidrio de 250 ml con tapa, con 40 ml de cido
ntrico (vase el numeral 3.2.3). Luego se agregan 100 ml de agua, se hierve para expulsar los
vapores nitrosos, se deja enfriar y se transfiere a un matraz volumtrico de 1 000 ml y se llena
con agua hasta la marca.
Se transfiere con una pipeta 20,00 ml de la solucin patrn de cobre (vase el numeral 3.3.4.1), a
un matraz volumtrico de 1 000 ml, se agregan 20 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3) y
se llena con agua hasta la marca.
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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 3934 (Primera actualizacin)
Se pesan, con aproximacin a 0,000 02, alrededor de 1,000 0 g de metal de plomo (pureza
mnima 99,5 %) y disulvalo en un vaso de precipitados de vidrio de 250 ml con tapa, que
contiene 40 ml de cido ntrico diluido (vase el numeral 3.2.3). Se agregan 100 ml de agua,
hierva para expulsar los vapores nitrosos, se deja enfriar, se transfiere a un matraz volumtrico
de 1 000 ml y se llena con agua hasta el aforo.
Se toma con pipeta 20,00 ml de la solucin patrn de plomo (vase el numeral 3.3.5.1) y virtalos
a un matraz volumtrico de 1 000 ml, se agregan 20 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3) y
se llena con agua hasta el aforo.
Se toma con la pipeta 20,00 ml de solucin patrn de manganeso (vase el numeral 3.3.6.1) y se
vierten a un matraz volumtrico de 1 000 ml. Se agregan 20 ml de cido ntrico (vase el
numeral 3.2.3) y se llena con agua hasta el aforo.
Se transfiere con una pipeta 20,00 ml de la solucin patrn de nquel (vase el numeral 3.3.7.1) a
un matraz volumtrico de 1 000 ml, se agregan 20 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3) y
se llena con agua hasta el aforo.
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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 3934 (Primera actualizacin)
Se pesan, con aproximacin a 0,000 2 g, alrededor de 1,000 0 g de metal de zinc (pureza mnima
99,5 %) y se disuelven en un vaso de precipitados de vidrio con capacidad de 250 ml, con tapa,
que contiene 40 ml de cido ntrico diluido (vase el numeral 3.2.3). Se agregan 100 ml de agua,
se hierve para expulsar los vapores nitrosos, se deja enfriar, se transfiere a un matraz
volumtrico de 1 000 ml, y se llena con agua hasta el aforo.
Se transfiere con una pipeta 20,00 ml de solucin patrn de zinc (vase el numeral 3.3.8.1) a
un matraz volumtrico de 1 000 ml, se agregan 20 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3) y
se llena con agua hasta el aforo.
3.4 EQUIPO
Todos los elementos de vidrio se deben limpiar cuidadosamente antes de las determinaciones de
las trazas de elementos, mediante inmersin en una solucin acuosa tibia de cido ntrico al 5 %
(V/V) durante un mnimo de 6 h, y luego enjuagar con agua antes de su uso. El cido ntrico se
debe reemplazar cada semana.
NOTA Se considera conveniente mantener separados los equipos de vidrio para las determinaciones de la presente
norma, con el fin de reducir la posibilidad de contaminacin dentro del laboratorio. Igualmente, se recomienda hacer la
limpieza con cido durante la noche.
Este equipo debe constar de: lmpara de ctodo hueco o lmpara de descarga sin electrodos,
apropiada para el elemento de inters (operada a la corriente recomendada por el fabricante del
instrumento y de la lmpara), un sistema de correccin de fondo, un quemador adecuado para
llama de aire/acetileno u xido nitroso/acetileno (operado de acuerdo con las instrucciones del
fabricante). La correccin de fondo con deuterio es la mnima especificacin tcnica aceptable de
correccin de fondo, para la medicin a longitudes de onda por debajo de 350 nm y una lmpara
halgena para medicin a longitudes de onda por encima de 350 nm. Otros sistemas (por ejemplo,
el de polarizacin Zeeman, Smith-Hieftje) son igualmente aceptables y en algunas circunstancias,
pueden ser superiores.
ADVERTENCIA Cuando se utiliza este tipo de llamas, es esencial seguir estrictamente las recomendaciones de
seguridad del fabricante.
3.5 PROCEDIMIENTO
3.5.1 Muestra
Se emplean extractos de suelo con agua regia, de acuerdo con la NTC 3888 (ISO 11466).
Se lleva a cabo un ensayo en blanco al mismo tiempo que la extraccin con agua regia, usando
arena de cuarzo limpia en lugar de la muestra de suelo, y se sigue el mismo procedimiento,
utilizando las mismas cantidades de reactivos para la determinacin.
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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 3934 (Primera actualizacin)
Antes de preparar cada lote para las determinaciones, de 20 mg/l de la solucin estndar del
elemento (vase el numeral 3.3) se preparan al menos cinco soluciones de calibracin que
cubran el intervalo de concentraciones que se van a determinar, como se indica enseguida. Las
soluciones de calibracin para todos estos elementos se deben preparar al menos cada mes.
De una solucin estndar de cadmio (vase el numeral 3.3.1.2) se transfiere con una pipeta 1,00 ml,
2,00 ml, 4,00 ml, 6,00 ml, 8,00 y 10,00 ml a una serie de matraces volumtricos de 100 ml. Se
vierte a cada matraz 21 ml de cido clorhdrico (vase el numeral 3.2.1) y 7 ml de cido ntrico
(vase el numeral 3.2.2), se diluyen con agua hasta la marca y se mezcla bien.
Estas soluciones corresponden a las concentraciones de cadmio de 0,2 mg/l, 0,4 mg/l, 0,8 mg/l,
1,2 mg/l, 1,6 mg/l y 2,0 mg/l respectivamente.
De una solucin estndar de cromo, se transfiere con una pipeta 5,00 ml, 10,00 ml, 20,00 ml,
30,00 ml y 40,00 ml a una serie de matraces volumtricos de 100 ml. A cada matraz se agregan
21 ml de cido clorhdrico (vase el numeral 3.2.1) y 7 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.2), se
diluyen hasta la marca con agua y se mezcla bien.
Estas soluciones corresponden a las concentraciones de cromo de 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 4,0 mg/l,
6,0 mg/l y 8,0 mg/l respectivamente.
De una solucin estndar de cobalto, se transfiere con una pipeta 5,00 ml, 10,00 ml, 20,00 ml,
30,00 ml y 40,00 ml a una serie de matraces volumtricos de 100 ml. A cada matraz se agregan
21 ml de cido clorhdrico (vase el numeral 3.2.1) y 7 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.2),
se diluyen hasta la marca con agua y se mezcla bien.
Estas soluciones corresponden a las concentraciones de cobalto de 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 4,0 mg/l,
6,0 mg/l y 8,0 mg/l, respectivamente.
De una solucin estndar de cobre (vase el numeral 3.3.4.2), se transfiere con una pipeta 5,00 ml,
10,00 ml, 20,00 ml, 30,00 ml y 40,00 ml a una serie de matraces volumtricos de 100 ml. A cada
matraz se agregan 21 ml de cido clorhdrico (vase el numeral 3.2.1) y 7 ml de cido ntrico (vase
el numeral 3.2.2), se diluyen con agua hasta la marca y se mezcla bien.
Estas soluciones corresponden a concentraciones de cobre de 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 4,0 mg/l, 6,0 mg/l y
8,0 mg/l, respectivamente.
De una solucin estndar de plomo (vase el numeral 3.3.5.2), se transfiere con una pipeta 5,00 ml,
10,00 ml, 20,00 ml, 30,00 ml y 40,00 ml a una serie de matraces volumtricos de 100 ml. A cada
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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 3934 (Primera actualizacin)
uno de ellos se agregan 21 ml de cido clorhdrico (vase el numeral 3.2.1) y 7 ml de cido ntrico
(vase el numeral 3.2.2), se diluyen con agua hasta la marca y se mezcla bien.
Estas soluciones corresponden a concentraciones de plomo de 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 4,0 mg/l, 6,0 mg/l y
8,0 mg/l respectivamente.
De una solucin estndar de manganeso (vase el numeral 3.3.6.2), se transfiere con una pipeta
2,00 ml, 5,00 ml, 10,00 ml, 20,00 ml, 30,00 ml y 40,00 ml a una serie de matraces volumtricos
de 100 ml. A cada uno de ellos se agregan 21 ml de cido clorhdrico (vase el numeral 3.2.1) y 7 ml
de cido ntrico (vase el numeral 3.2.2), se diluyen con agua hasta la marca y se mezcla bien.
Estas soluciones corresponden a concentraciones de manganeso de 0,4 mg/l, 1,0 mg/l, 2,0 mg/l,
4,0 mg/l, 6,0 mg/l y 8,0 mg/l, respectivamente.
De una solucin estndar de nquel (vase el numeral 3.3.7.2), se transfiere con una pipeta 5,00 ml,
10,00 ml, 20,00 ml, 30,00 ml y 40,00 ml a una serie de matraces volumtricos de 100 ml. A cada uno
de ellos se adicionan 21 ml de cido clorhdrico (vase el numeral 3.2.1) y 7 ml de cido ntrico (vase
el numeral 3.2.2). Se diluyen con agua hasta la marca y se mezcla bien.
Estas soluciones corresponden a concentraciones de nquel de 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 4,0 mg/l, 6,0 mg/l y
8,0 mg/l, respectivamente.
De una solucin estndar de zinc (vase el numeral 3.3.8.2), se transfiere con una pipeta 1,00 mg/l,
2,00 ml, 4,00 ml, 8,00 ml y 10,00 ml a una serie de matraces volumtricos de 100 ml. A cada uno de
ellos se agregan 21 ml de cido clorhdrico (vase el numeral 3.2.1) y 7 ml de cido ntrico (vase el
numeral 3.2.2), se diluyen hasta la marca con agua y se mezcla bien.
Estas soluciones corresponden a concentraciones de zinc de 0,2 mg/l, 0,4 mg/l, 0,8 mg/l,
1,2 mg/l, 1,6 mg/l y 2,0 mg/l respectivamente.
3.5.4 Calibracin
El espectrmetro de absorcin atmica, se debe accionar, de acuerdo con las instrucciones del
fabricante, a la longitud de onda apropiada (vase la Tabla 2), en las condiciones adecuadas y
con el sistema de correccin de fondo en funcionamiento. Se aspira la solucin de calibracin
(vase el numeral 3.5.3) y se optimizan las condiciones de aspiracin, la altura del quemador y
las condiciones de la llama. Se ajusta la respuesta del instrumento a absorbancia cero mientras
se aspira el agua.
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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 3934 (Primera actualizacin)
NOTA 1 El nquel muestra una curvatura severa por encima de aproximadamente 0,5 unidades de absorbancia,
incluso con un ancho de banda espectral de 0,2 nm.
NOTA 2 La definicin de un intervalo aceptado se encuentra por fuera del alcance de la presente norma, pero se
recuerda a los usuarios sobre la Nota 2 del numeral 1, concerniente a los procedimientos de control de calidad.
Cualquiera que sea la base para estos en el laboratorio, debera ajustarse a prcticas bien establecidas, como las
basadas en grficos de control, lmites de confianza y estadsticas de distribuciones normales y no normales.
Se traza una grfica para cada elemento, con las concentraciones de las soluciones de
calibracin [de las cuales se ha restado la lectura de calibracin del blanco para la solucin
(vanse los numerales 3.2.7 3.2.8)] en miligramos por litro, como la abscisa, y los valores de
absorbancia correspondientes, como la ordenada.
3.6.1 Generalidades
Se aspira la solucin de ensayo blanco (vase el numeral 3.5.2) y la muestra (vase el numeral 3.5.1)
separadamente en la llama y se mide la absorbancia del elemento. Se hacen al menos dos lecturas
de las soluciones y si los dos valores entran en un intervalo aceptado, promedie los valores (vase la
Nota 2 del numeral 3.5.4). Despus de cada medicin, se aspira el agua y se reajusta el cero si es
necesario. Si la concentracin del elemento de la muestra supera el intervalo de calibracin, se
diluyen la solucin de ensayo con la solucin blanco, de conformidad con esto. Los elementos
particulares podran necesitar precauciones especiales (vase el numeral 3.6.2).
3.6.2.1 Cromo
3.6.2.2 Manganeso
3.6.2.3 Nquel
Para una longitud de onda de = 232,0 nm, seleccione un ancho de banda espectral de 0,2 nm
para separar la lnea analtica de las lneas adyacentes no absorbentes.
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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 3934 (Primera actualizacin)
3.7 CLCULOS
( 1 0 )
W( M ) = . f .V
W
en donde
V = es el volumen, en litros, de la muestra tomada para el anlisis; 0,11 de acuerdo con la NTC 3888
(ISO 11466):
3.8 PRECISIN
La incertidumbre de la medicin reportada para los resultados debera reflejar los resultados de
las mediciones de control de calidad e incluir la desviacin entre las lecturas individuales para la
muestra en cuestin. En general, los valores no se deben expresar con un grado de exactitud
mayor de dos cifras significativas. El redondeo de valores depender de las estadsticas de los
procesos de control de calidad mencionados antes, y de los requisitos del anlisis.
w (Cd) = 12 mg/kg
4.1 PRINCIPIO
NOTA Aunque se presenta una tcnica para la determinacin del manganeso y del zinc, se advierte a los usuarios de
la presente norma que el mtodo de llama es el ms adecuado para estos elementos, ya que el manganeso y el zinc
son ubicuos en el ambiente, con frecuencia en cantidades relativamente grandes.
4.2 REACTIVOS
Las soluciones patrn de 1 000 mg/l para todos los elementos se preparan como se indica en el
numeral 3.3. Estas se utilizan para preparar las soluciones estndar indicadas abajo. Las
soluciones patrn se deben reemplazar despus de un ao como mximo, y las estndar con
concentraciones de 10 mg/l (primer paso de dilucin) se debe renovar como mnimo
mensualmente.
Se transfiere con una pipeta 10,00 ml de solucin patrn de cadmio a un matraz volumtrico de
1 000 ml, se agregan 20 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3), llene hasta la marca con
agua y se mezcla bien.
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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 3934 (Primera actualizacin)
Se transfiere con una pipeta 20,00 ml de la solucin estndar de cadmio (vase el numeral 4.3.1), a
un matraz volumtrico de 500 ml, se adicionan 10 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3), se
llena hasta la marca con agua y se mezcla bien. Esta solucin se prepara el mismo da de su uso.
De una solucin estndar de cadmio de 0,4 mg/l, se transfiere 5,00 ml a un matraz volumtrico
de 100 ml, se agregan 2 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3), se llena con agua hasta el
aforo y se mezcla bien. Esta solucin se prepara el mismo da de su uso.
Se transfiere con una pipeta 10,00 ml de solucin patrn de cromo (vase el numeral 3.3.2.1) a un
matraz volumtrico de 1 000 ml, adicione 20 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3), se llena
con agua hasta el aforo y se mezcla bien.
Se transfiere con una pipeta 20,00 ml de solucin estndar de cromo (vase el numeral 4.3.2) a un
matraz volumtrico de 500 ml, se agregan 10 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3), se
llena con agua hasta el aforo y se mezcla bien. Esta solucin se prepara el mismo da de su uso.
Se transfiere con una pipeta 20,00 ml de solucin patrn de cobalto (vase el numeral 4.3.3) a un
matraz volumtrico de 500 ml, se agregan 10 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3), se llena
con agua hasta el aforo y se mezcla bien. Esta solucin se prepara el mismo da de su uso.
Se transfiere con una pipeta 10,00 ml de solucin patrn de cobre (vase el numeral 3.3.4.1) a un
matraz volumtrico de 1 000 ml, se agregan 20 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3), se
llena con agua hasta el aforo y se mezcla bien.
Se transfiere con una pipeta 20,00 ml de solucin estndar de cobre a un matraz volumtrico de
500 ml, se agregan 10 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3), se llena con agua hasta el
aforo y se mezcla bien. Esta solucin se prepara el mismo da de su uso.
Se transfiere con una pipeta 10,00 ml de solucin patrn de plomo (vase el numeral 3.3.5.1) a un
matraz volumtrico de 1 000 ml, se agregan 20 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3), se
llena con agua hasta el aforo y se mezcla bien.
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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 3934 (Primera actualizacin)
Se transfiere con una pipeta 20,00 ml de solucin estndar de plomo (vase el numeral 4.3.5) a
un matraz volumtrico de 500 ml, se agregan 10 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3), se
llena con agua hasta el aforo y se mezcla bien. Esta solucin se prepara el mismo da de su uso.
Se transfiere con una pipeta 10,00 ml de solucin patrn de manganeso (vase el numeral 3.3.6.1)
a un matraz volumtrico de 1 000 ml, se agregan 20 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3),
se llena con agua hasta el aforo y se mezcla bien.
Se transfiere con una pipeta 20,00 ml de solucin estndar de manganeso (vase el numeral 4.3.6) a
un matraz volumtrico de 500 ml, se agregan 10 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3), se llena
con agua hasta el aforo y se mezcla bien. Esta solucin se prepara el mismo da de su uso.
Se transfiere con una pipeta 10,00 ml de solucin patrn de nquel (vase el numeral 3.3.7.1) a un
matraz volumtrico de 1 000 ml, se agregan 20 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3), se
llena con agua hasta el aforo y se mezcla bien.
Se transfiere con una pipeta 20,00 ml de solucin estndar de nquel (vase el numeral 4.3.7) a
un matraz volumtrico de 500 ml, se agregan 10 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3), se
llena con agua hasta el aforo y se mezcla bien. Esta mezcla se prepara el mismo da de su uso.
Se transfiere con una pipeta 10,00 ml de solucin patrn de zinc (vase el numeral 3.3.8.1) a un
matraz volumtrico de 1 000 ml, se agregan 20 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3), se
llena con agua hasta el aforo y se mezcla bien.
Se transfiere con una pipeta 20,00 ml de solucin estndar de zinc (vase el numeral 4.3.8) a un
matraz volumtrico de 500 ml, se agregan 10 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3), se
llena con agua hasta el aforo y se mezcla bien. Esta solucin se prepara el mismo da de su uso.
Se transfiere con una pipeta 5,00 ml de solucin estndar de zinc (vase el numeral 4.3.8.1) a un
matraz de 100 ml, se agregan 2 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3), se llena con agua
hasta el aforo y se mezcla bien. Esta solucin se prepara el mismo da de su uso.
4.4 EQUIPO
Todo el equipo de vidrio o plstico se debe lavar cuidadosamente antes de las determinaciones
de los elementos traza, por ejemplo, por inmersin en una solucin tibia de cido ntrico acuoso
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al 5 % (V/V) durante 6 h como mnimo, y luego enjuagar con agua antes de su uso. El cido
ntrico se debe reemplazar cada semana.
NOTA Se considera conveniente mantener juegos separados de elementos de vidrio o plstico para las
determinaciones presentadas en esta norma, con el fin de reducir la posibilidad de contaminacin dentro del laboratorio.
Igualmente, se recomienda hacer la limpieza con cido durante la noche. Algunos tipos de plsticos se ven afectados
por el cido ntrico, por lo que es conveniente tener cuidado en la seleccin del plstico. Debido a la alta sensibilidad de
la espectrofotometra de absorcin atmica empleando horno de grafito, se deben tomar precauciones rigurosas en la
limpieza del equipo de vidrio o plstico y evitar la contaminacin de la muestra, de las soluciones estndar y de
calibracin, proveniente de material y polvo de la atmsfera del laboratorio.
Debe estar equipado con un atomizador electrotrmico de horno de grafito, una lmpara de
ctodo hueco o de descarga sin electrodos, apropiada para el elemento de inters y operada a la
corriente recomendada por el fabricante del instrumento; un dispositivo de correccin de fondo
automtico y un lector computarizado o registrador de alta velocidad. La correccin de fondo se
debe usar con espectrofotometra de absorcin atmica empleando horno de grafito, cuya
mnima especificacin tcnica aceptable (longitud de onda por debajo de 350 nm) tiene como
base el deuterio.
NOTA La correccin de fondo con deuterio es apropiada para cadmio, zinc y plomo, si no se excede la aplicacin
limitada de la correccin de fondo con deuterio para algunos instrumentos a una absorbancia aproximada de 0,6 a 0,8.
La correccin de fondo Smith-Hietje o Zeeman se requiere para todos los elementos si la seal de fondo es alta. Para
incrementar la relacin de la seal del analito, se recomienda la aplicacin de un tubo de grafito con una plataforma
piroltica, junto con modificadores de matriz tales como fosfato de hidrgeno diamnico (NH4)2HPO4, paladio reducido u
otro, ms la lectura de integracin pico, para muestras con una alta carga cida y de matriz. El grafito piroltico tiene la
ventaja adicional de que es probable que el arrastre de una muestra a otra se reduzca considerablemente para la
mayora de elementos, en comparacin con el grafito no piroltico. Los usuarios de la presente norma no deberan
suponer que los montajes instrumentales de rutina recomendados por los fabricantes necesariamente darn los
mejores resultados con matrices complejas como las que se tratan en esta norma. Es esencial el desarrollo cuidadoso
de programas de temperatura.
4.5 PROCEDIMIENTO
4.5.1 Muestra
Las muestras de suelo se deben extraer con agua regia, de acuerdo con la NTC 3888 (ISO 11466).
Para cubrir el intervalo de calibracin del mtodo de absorcin atmica empleando horno de grafito
muy sensible, y para proteger los tubos de grafito de altas concentraciones de cido, se recomienda
diluir las soluciones de muestra 1 + 4 con agua, como sigue: se transfieren con una pipeta 20,00 ml
de cada solucin de muestra en un matraz volumtrico de 100 ml y se llena con agua hasta la marca.
Se lleva a cabo un ensayo blanco al mismo tiempo que la determinacin con agua regia, usando
arena de cuarzo limpia en lugar de la muestra de suelo, y se sigue el mismo procedimiento,
usando las mismas cantidades de todos los reactivos para la determinacin.
Las soluciones para ensayos blanco se hacen con diluciones de 1 + 4, se transfieren con una
pipeta 20,00 ml de la solucin anterior a un matraz volumtrico de 100 ml y se llena con agua
hasta la marca.
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Antes de cada serie de determinaciones, prepare, de las soluciones estndar de cada elemento
(vase el numeral 4.3), como mnimo 4 soluciones de calibracin que abarquen el intervalo de
concentraciones que se va a determinar, como se indica abajo. Las soluciones de calibracin se
deben preparar el mismo da de su uso.
Se diluyen 210 ml de cido clorhdrico (vase el numeral 3.2.1) y 70 ml de cido ntrico (vase el
numeral 3.2.2) con 500 ml de agua en un matraz volumtrico de 1 000 ml y se llena con agua
hasta el aforo.
Se diluyen 20,00 ml de la solucin blanco (vase el numeral 4.5.3.1) con agua en un matraz
volumtrico de 100 ml y se llena con agua hasta el aforo.
Se transfiere con una pipeta 2,00 ml, 5,00 ml, 10,00 ml, 20,00 ml y 30,00 ml de solucin estndar
de cadmio (numeral 4.3.1.2) a una serie de matraces volumtricos de 100 ml. Se agregan 20 ml
de solucin blanco (vase el numeral 4.5.3.1), se llena con agua hasta el aforo y se mezcla bien.
Se transfiere con una pipeta 5,00 ml, 10,00 ml, 15,00 ml y 20,00 ml de solucin estndar de
cromo a una serie de matraces volumtricos de 100 ml. Adicione 20 ml de la solucin blanco
(vase el numeral 4.5.3.1), llene hasta la marca con agua y se mezcla bien.
Estas soluciones corresponden a concentraciones de cromo de 0,02 mg/l, 0,04 mg/l, 0,06 mg/l y
0,08 mg/l respectivamente.
Se transfiere con una pipeta 5,00 ml, 10,00 ml, 20,00 ml y 30,00 ml de solucin estndar de
cobalto (vase el numeral 4.3.3.1) a una serie de matraces volumtricos de 100 ml. Se agregan
20 ml de la solucin blanco (vase el numeral 4.5.3.1), llene hasta la marca con agua y se
mezcla bien.
Se transfiere con una pipeta 5,00 ml, 10,00 ml, 15,0 ml y 20,0 ml de solucin de cobre estndar
(vase el numeral 4.3.4.1) a una serie de matraces volumtricos de 100 ml. Se agregan 20 ml de
la solucin blanco (vase el numeral 4.5.3.1), se llena con agua hasta el aforo y se mezcla bien.
Estas soluciones corresponden a concentraciones de cobre de 0,02 mg/l, 0,04 mg/l, 0,06 mg/l y
0,08 mg/l respectivamente.
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Se transfiere con una pipeta 5,00 ml, 10,00 ml, 15,00 ml y 20,00 ml de solucin estndar de plomo
(vase el numeral 4.5.3.1) a una serie de matraces volumtricos de 100 ml. Se agregan 20 ml de la
solucin blanco (vase el numeral 4.3.5.1), se llena con agua hasta el aforo y se mezcla bien.
Estas soluciones corresponden a concentraciones de plomo de 0,02 mg/l, 0,04 mg/l, 0,06 mg/l y
0,08 mg/l, respectivamente.
Se transfiere con una pipeta 1,00 ml, 2,00 ml, 5,00 ml y 7,50 ml de solucin estndar de
manganeso (vase el numeral 4.3.6.1) a una serie de matraces volumtricos de 100 ml. Se
agregan 20 ml de la solucin blanco (vase el numeral 4.5.3.1), se llena con agua hasta el aforo
y se mezcla bien.
Estas soluciones corresponden a concentraciones de manganeso de 0,004 mg/l, 0,008 mg/l, 0,02 mg/l
y 0,03 mg/l, respectivamente.
Se transfiere con una pipeta 5,00 ml, 10,00 ml, 15,00 ml y 20,00 ml de solucin estndar de
nquel (vase el numeral 4.3.7.1) a una serie de matraces volumtricos de 100 ml. Se agregan 20 ml
de la solucin blanco (vase el numeral 4.5.3.1), se llena hasta el aforo con agua y se mezcla bien.
Estas soluciones corresponden a concentraciones de nquel de 0,02 mg/l, 0,04 mg/l, 0,06 mg/l y
0,08 mg/l, respectivamente.
Se transfiere con una pipeta 5,00 ml, 10,00 ml, 20,00 ml y 30,00 ml de solucin estndar de
zinc (vase el numeral 4.3.8.2) a una serie de matraces volumtricos de 100 ml. Se
agregan 20 ml de la solucin blanco (vase el numeral 4.5.3.1), se llena hasta el aforo con
agua y se mezcla bien.
Estas soluciones corresponden a concentraciones de zinc de 0,001 mg/l, 0,002 mg/l, 0,004 mg/l y
0,006 mg/l respectivamente.
4.6.1 Se ajustan los parmetros del instrumento y se alinea el eje ptico del horno de grafito de
acuerdo con las instrucciones del fabricante, para sacar ventaja total del sistema de correccin bsico.
Se ajusta el automuestreador en forma similar. Se determinan los parmetros ptimos del eje ptico del
horno de grafito para el tipo particular de atomizador y volumen de muestra (hasta 70 l), como lo
recomienda el fabricante del instrumento para cubrir el intervalo de trabajo ptimo.
Se ajusta la lnea de base a cero, se verifica la estabilidad cero dentro del sistema de atomizacin
corriendo el programa de calentamiento de preajuste para descarga del blanco con el atomizador
de grafito. Se verifica la ausencia de interferencias en el espectro, corriendo soluciones de
muestras reales con las adiciones estndar. Se repite la descarga del blanco para asegurar la
estabilidad de la lnea de base.
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NOTA La reproducibilidad de las lecturas del instrumento expresadas como una diferencia absoluta, coeficiente de
variacin o una desviacin estndar, variar dependiendo de la concentracin del elemento en los extractos.
Se traza la grfica con las concentraciones de elementos de las soluciones de calibracin (de las
cuales se ha restado la lectura del blanco de calibracin), en miligramos por litro, como la abscisa
y los valores correspondientes de la altura (o rea) pico, como la ordenada.
4.8 CLCULOS
( 1 0 )
W( M ) = . f .V
W
en donde:
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V = es el volumen, en litros, de la muestra tomada para el anlisis, por ejemplo, 0,1 L de acuerdo
con la NTC 3888 (ISO 11466):
La incertidumbre de la medicin reportada para los resultados debera reflejar los resultados de
las mediciones de control de calidad e incorporar la desviacin entre las lecturas individuales
para la muestra en cuestin. En general, los valores no se deben expresar en un grado de
exactitud mayor de dos cifras significativas. El redondeo de los valores depender de las
estadsticas de los procedimientos de control de calidad ya mencionados, y de los requisitos para
el anlisis. Para resultados por debajo de 1 mg/kg, la experiencia demuestra que rara vez se
logra una precisin mayor a una cifra significativa.
4.10 PRECISIN
e) Cualquier detalle no especificado en esta norma o que sea opcional, al igual que
cualquier factor que pueda haber afectado los resultados.
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ANEXO A
(Informativo)
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DOCUMENTO DE REFERENCIA
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