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Espectrometra

Alumno:
Huamn Snchez
Fernando A.
Profesora:
Tuiro Salvador, Maria
Carmen

2015-I
Espectrometra 201
5-I

INTRODUCCION

ESPECTROMETRA ATMICA

La Unidad de Espectrometra Atmica de la UMA cubre fundamentalmente el campo del


anlisis inorgnico, instrumento de apoyo bsico para el desarrollo tanto de la actividad
investigadora como productiva en multitud de reas de conocimiento.

Con esta Unidad se pretende dotar a los diferentes grupos de investigacin y empresas de
nuestro entorno de herramientas extremadamente potentes para la determinacin atmica
cualitativa y cuantitativa de elementos en muestras de muy diversa procedencia y naturaleza.

La actividad de la Unidad de Espectrometra Atmica se articula en cinco acciones


fundamentales:

- Divulgacin-informacin a la comunidad universitaria y empresas de nuestro entorno


de las posibilidades analticas que brinda la Unidad segn las infraestructuras disponibles en
cada momento (seminarios o cursos).

- Apoyo cientfico-tcnico en las cuestiones planteadas por los diferentes usuarios del
servicio relacionadas con los problemas analticos.

- Desarrollo y puesta a punto del mtodo analtico adecuado para cada muestra.

- Resultados e interpretacin de los mismos en trminos analticos.

- Programa de calidad de la Unidad.

1.1.1. TCNICAS

La espectrometra atmica, en trminos generales,


est basada la medicin de los espectros de
absorcin, emisin o fluorescencia de tomos o
iones elementales. Hay dos regiones del espectro
que dan informacin atmica: la ultravioleta/visible
y la de rayos X. Por otra parte, los iones cargados
pueden ser separados y determinados mediante
dispositivos denominados espectrmetros de masas.

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Los espectros atmicos ultravioleta y visible se obtienen mediante un adecuado tratamiento
trmico que convierte los componentes de una muestra en tomos o iones elementales
gaseosos. La emisin, absorcin o
fluorescencia de la mezcla gaseosa
resultante sirve a continuacin para la
determinacin cualitativa y cuantitativa
de uno o varios de los elementos
presentes en la muestra.

La tcnica de espectrometra de masas


con plasma de acoplamiento
inductivo (ICP-MS, Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry), es una variante de las tcnicas de anlisis por espectrometra de
masas. Es una tcnica de anlisis inorgnico que es capaz de determinar y cuantificar la
mayora de los elementos de la tabla peridica de forma simultnea en un rango dinmico
lineal de 9 rdenes de magnitud (g/Kg - mg/Kg) y con una gran precisin. Es por lo tanto ideal
en el anlisis de aguas, lixiviados de rocas y minerales, alimentos, sedimentos, plantas, etc. y
reas de conocimiento tales como biologa, ciencias de los materiales, nanotecnologa,
medioambiente, geoqumica, qumica inorgnica, catlisis, etc.

El ICP-MS combina dos propiedades analticas que la convierten en un potente instrumento en


el campo del anlisis de trazas multielemental. Por una parte obtiene una matriz libre de
interferencias debido a la eficiencia de ionizacin del plasma de Ar y por otra parte presenta
una alta relacin seal/ruido caracterstica en las tcnicas de espectrometra de masas. El
plasma de acoplamiento inductivo de argn es usado como una fuente muy eficaz de iones en
su estado M+. El espectro de masas de esta fuente de iones es medido por medio de un
espectrmetro de masas cuadrupolar. Esto es posible mediante una zona de interfase capaz de
introducir los iones del plasma a traves de un orificio (cono) por medio de una unidad de vaco
diferencial y posteriormente dentro del filtro cuadrupolar de masa (skimmer).

El espectrmetro de absorcin atmica con cmara de grafito (GFAAS): P1ermite trabajar con
muestras de volumen muy reducido (inferior a 100 L) o directamente sobre muestras
orgnicas lquidas. Habitualmente se analizan muestras de material biolgico de origen clnico
(sangre, suero, orina, biopsias hepticas, etc.). Por su elevada sensibilidad (niveles de ppb), la
tcnica se aplica en la deteccin de metales en productos de alta pureza, como por ejemplo
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frmacos, alimentos (peces y carne) y productos industriales, y
tambin en aguas de bebida y de acuferos (determinacin de la
presencia de Cu, Cd, Pb, As, Hg, etc.).

El espectrmetro de absorcin atmica de llama (FAAS):


Permite la deteccin y determinacin de
metales en cualquier tipo de muestra
industrial siempre y cuando pueda ser solubilizada. Los lmites de
deteccin en este caso son del orden de la ppm (partes por milln).
Esta tcnica analtica est especialmente indicada para determinar
elementos alcalinos, alcalinotrreos y metales pesados presentes en
cualquier tipo de muestra susceptible de ser disuelta. Los niveles de
concentracin que se pueden analizar van desde % hasta ppb (partes
por billn 1 mg/Tm).

ANLISIS ELEMENTAL

TCNICAS

En sta Unidad se realizan los siguientes ensayos:

- Anlisis elemental cuantitativo de muestras slidas, lquidas viscosas y filtros para


obtener el contenido de C (carbono), H (hidrgeno), N (nitrgeno), S (azufre) y
O (oxgeno) medido en porcentaje respecto al peso.

- Calorimetra Diferencial de Barrido (DSC), que mide el flujo de calor que tiene lugar en la
muestra y en la referencia, de forma independiente.

- Termogravimetra acoplada a un espectrmetro de masas (TGA-DSC-MS).

La tcnica de Anlisis Elemental: Est totalmente automatizada, y se basa en la combustin


completa de la muestra, en condiciones ptimas (950 a 1300 C y atmsfera de oxgeno puro),
para convertir los elementos antes mencionados en gases simples (anhdrido carbnico,
nitrgeno, agua y anhdrido sulfuroso). Estos gases, despus de ser separados con distintas
tcnicas (columna cromatogrfica, infrarrojos) segn el equipo utilizado, son medidos y se
procesan teniendo en consideracin el peso de la muestra y los datos proporcionados por

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una muestra patrn obtenindose de este modo el contenido porcentual de cada elemento en
la muestra.

El Anlisis Trmico: Es el conjunto de todos los mtodos analticos basados en el cambio de


una propiedad fsica o mecnica de un material mientras se somete a un programa de
temperaturas controlado. Es decir, estudian el comportamiento trmico de los materiales.
Cuando un material se calienta o se enfra, su estructura cristalina y su composicin qumica
pueden sufrir cambios ms o menos importantes como la fusin, sublimacin o transiciones
cristalinas. Tambin pueden tener lugar reacciones de oxidacin, alteracin, descomposicin,
etc, expansiones y/o compresiones en su volumen y cambios texturales como la sinterizacin o
la recristalizacin.

En la actualidad se ofertan las tcnicas de Calorimetra Diferencial de Barrido (DSC), que mide
el flujo de calor que tiene lugar en la muestra y en la referencia, de forma independiente y
Termogravimetra acoplada a un Espectrmetro de Masas (TGA-DSC-MS), tcnica que registra
de manera continua la masa de una muestra en atmsfera controlada, en funcin de la
temperatura o del tiempo a temperatura constante.

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DESARROLLO DEL CUESTIONARIO

1. Explicar y dar ejemplos del lmite de deteccin en el anlisis espectrogrfico.

El lmite de deteccin es la concentracin ms baja del elemento que puede detectarse


con un nivel de probabilidad del 95%, que se determina estadsticamente.
Lmites de deteccin (ug/L)

2. Explicar en qu consiste y en que se utiliza la volatilizacin selectiva.

Otro hecho que ocurre cuando se opera con el arco de corriente continua es la
volatilizacin selectiva, la cual se produce porque los electrodos se van calentando con
relativa lentitud. Este fenmeno puede reducirse aadiendo a la muestra un tampn
espectroqumico, esto es, algn material de bajo potencial de ionizacin, tal como
carbonatos o haluros alcalinos o alcalinotrreos.
En cualquier caso, la temperatura que se alcanza con el arco es relativamente alta, con lo
que se pueden excitar un gran nmero de elementos, lo cual hace que sea una excelente
herramienta para anlisis cualitativo. Sin embargo, la reproducibilidad es pequea, al
menos que la muestra sea muy homognea o que se volatilice completamente, por lo que
sus aplicaciones en anlisis cuantitativo son escasas.
Cuando se opera con un electrodo de grafito en presencia de aire, el carbono del
electrodo reacciona con el nitrgeno del aire para formar ciangeno (CN), el cual emite
unas bandas intensas entre 350 y 420 nm, regin en la que varios elementos tienen sus
lneas ms sensibles. Un mtodo para evitar estas bandas y, al mismo tiempo, estabilizar la
descarga del arco, es eliminar el aire operando en una atmsfera de argn y oxgeno
(chorro de Stallwood).

3. Explicar la metodologa del anlisis multielemental del anlisis espectrogrfico.

En el anlisis elemental se ven los elementos que estn presentes mediante lneas
espectrales, estas lneas espectrales nos indican todos los elementos que estn presentes
y la cantidad de estos elementos que estn contenidas en dicha muestra.

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En el laboratorio se tom una muestra de roca desconocida, se llev al espectrgrafo para
hacer el anlisis correspondiente. Como nodos en el espectrgrafo se utiliz al grafito,
por distintas razones (econmico, buen conductor y es un elemento que no nos interesa
conocer el porcentaje presente en la muestra, por el contrario de otros elementos como el
oro, plata, cobre, etc.)
Con ayuda de un microfotmetro se mide el haz de luz y para leerlo utilizamos un
fotomultiplicador, las lneas espectrales de los elementos se observan en una pantalla para
luego analizarlo.

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