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UNIVERSIDAD DEL VALLE

DEPARTAMENTO DE QUIMICA

ENSAYOS DE ACEITES COMESTIBLES

Juan C. Dicue (1429007); juan.dicue@correounivalle.edu.co

Jean C. Sandoval (1427735); jean.sandoval@correounivalle.edu.co

Fecha de realizacin: 11 de Marzo de 2017

Fecha de entrega: 18 de Marzo de 2017
Presentado a: Rubn Snchez Andica.

DATOS. INDICE DE YODO

DETERMINACION DE LA DENSIDAD DE ACEITE Tabla 4. Datos de la determinacin de ndice de yodo.

COMESTIBLE. Muestra Volumen Volumen Concentraci
(0.0001 g) muestra blanco n
Tabla 1. Datos de la determinacin de la densidad. (0.03 mL) (0.03 mL) valorante (N)
Masa Masa picnmetro Volumen 0.7681 16.70 25.30 0.09313
picnmetro lleno (0.0001 g) picnmetro (mL)
vaco (0.0001 La anterior tabla representa los datos de una
g) valoracin yodomtrica [1], donde el valorante es
7.9517 12.5700 5 una solucin estandarizada de tiosulfato de sodio.

DETERMINACION DEL INDICE DE DETERMINACION DE LA ACIDEZ LIBRE EN

REFRACCION DE ACEITE COMESTIBLE. ACEITES COMESTIBLES.

Tabla 2. Datos de la determinacin del ndice de Tabla 5. Datos de la determinacin de la acidez libre.
refraccin. Masa muestra Vol. De KOH en Concentracin de
Muestra ndice de Temperatura (0.0001 g) muestra KOH (N)
refraccin (c) (mL)
1 1.771 26.3 2.5013 0.4 0.037

DETERMINACION DEL INDICE DE

SAPONIFICACION DE ACEITE COMESTIBLE. INDICE DE PEROXIDOS
Tabla 3.Determinacion del ndice de saponificacin. Tabla 6. Datos de la determinacin de ndice de
Masa de la Vol. De HCl Vol. De HCl Concentra perxidos.
muestra gastado en gastado en cin HCl Muestra Volumen Volumen Concentraci
(0.0001 g) muestra blanco (mL) (N) (0.0001 g) muestra blanco n
(mL) (0.03 mL) (0.03 mL) valorante (N)
4.8756 6.60 2.80 0.01118
2.7744 38.7 12.2 0.1
Los datos obtenidos en el ensayo de ndice de
perxido estn en la tabla anterior, donde se
utiliza tiosulfato de sodio estandarizado como
valorante.

1
.
CALCULOS.
DETERMINACION DE LA DENSIDAD DE ACEITE
COMESTIBLE.
La densidad de este aceite se determin mediante
un picnmetro de 5mL, con la siguiente ecuacin:
MmMp
= INDICE DE YODO
Vp
Dnde:
Mm: es la masa del picnmetro con muestra.
Mp: es la masa del picnmetro vaco.
Vp: es el volumen del picnmetro.
Y se encontr que la densidad es de 0.924g/mL.
DETERMINACION DEL INDICE DE
REFRACCION DE ACEITE COMESTIBLE.
Ya que los valores del ndice de refraccin de los
aceites estn tabulados a 25C y 40C, se deben
ajustar los datos usando la siguiente ecuacin:
R=R + K (t t)
Dnde:
R = ndice de refraccin a t C.
R= ndice de refraccin a t C.
t = temperatura de referencia (25C 40C) t=
temperatura a la cual se realiz la determinacin,
en C.
K = 0,000365 para grasas, y 0,000 385 para
aceites.
Obteniendo como resultado que el ndice de
refraccin corregido es de 1.7715.
DETERMINACION DEL INDICE DE
SAPONIFICACION DE ACEITE COMESTIBLE.
Para calcular el ndice de saponificacin, el cual
por definicin es la cantidad en mg de KOH
necesarios para saponificar un gramo de aceite, se
realiza por la siguiente ecuacin:
( V B V M )N
Indice de saponificacion=
MM
V B : Volumen del blanco.
V M : Volumen requerido para titular la muestra.
N : Concentracin del HCl.
M M : Masa de la muestra.
56.1: Es el equivalente del KOH.
Segn lo indicado por la ecuacin anterior, el
ndice de saponificacin de este aceite comestible
es del -56.94.
[2]
Mediante la ecuacin , se determina el ndice de
yodo.
(BS) N 12.69
i=
m
Dnde:
i = masa de yodo en gramos que se consume por
100 gramos de una sustancia qumica.
B = volumen (mL) de valorante adicionado al
blanco.
S = volumen (mL) del valorante adicionado a la
muestra.
N = concentracin normal del valorante.
M = masa (g) de la muestra.
Con los datos de la tabla 4, se calcula el ndice de
yodo en la muestra.
(25.3016.70) 0.09313 12.69
i= =13.23
0.7681
El ndice de yodo obtenido para este ensayo es de
13.23 gramos de yodo absorbidos por 100 gramos
de muestra.
DETERMINACION DE LA ACIDEZ LIBRE EN
ACEITES COMESTIBLES.
Para determinar el grado de acidez libre en aceites
comestibles se debe tener en cuenta que el valor
es expresado como porcentaje de cido oleico
mediante la siguiente ecuacin:
56.1
de acidos grasos libres o grado de acidez
2
.

V N282 La densidad es un parmetro para determinar la

100 pureza de los aceites, debido a que esta es una
P
propiedad nica para cada sustancia, se considera
que el aceite usado est elaborado a partir de la
Dnde:
soya, puesto que este es al aceite ms usado en el
pas y el de menor precio comercial, dicho esto, se
V= Volumen gastado de KOH.
encuentra que el aceite de soya est compuesto
N= Concentracin del KOH.
principalmente de cido oleico [4] y en porciones
P= Masa de la muestra.
ms pequeas de cidos como cido Linoleico y
282= el peso formula del cido oleico.
acido palmtico. Esta mezcla tiene una densidad
Obteniendo como resultado un porcentaje de
que tiene un rango de tolerancia segn el mtodo
cidos grasos libres del 166.86%.
para saber si este aceite se encuentra
Con este resultado es posible determinar el ndice
contaminado de otros compuestos provenientes
de acidez, expresando este resultado como mg
del medio o una degradacin de las propiedades
KOH/g de aceite, con la siguiente formula:
del mismo, este rango est desde 0.910-0.924 a
una temperatura de 25C, en el anlisis realizado
Grado de acidez1.99 para la muestra problema, se encontr que la
densidad era 0.924 a 26,3C, valor con el cual se
Obteniendo como resultado que se necesitan evidencia que este aceite si se encuentra
332.04mgKOH/g de aceite. contaminado por otros compuestos, ya que a esta
temperatura a la que se realiz la prueba la
INDICE DE PEROXIDOS densidad del aceite debi ser menor, debido a la
termo dependencia entre la temperatura y el
[3]
La ecuacin , determina el ndice de perxidos. volumen, tal y como se puede apreciar en la
siguiente tabla.
( SB) N 1000
PV = Tabla 7. Variacin de la densidad del aceite de soya
m con respecto a la temperatura.
Dnde:

PV = cantidad de oxigeno perxido por 1 Kg de

grasa o aceite.

B = volumen (mL) de valorante adicionado al

blanco.

S = volumen (mL) del valorante adicionado a la

muestra.

N = concentracin normal del valorante.

M = masa (g) de la muestra.

A partir de los datos obtenidos en el ensayo y Como se vena diciendo, este aceite ya ha perdido
la ecuacin 2 se determina: caractersticas fisicoqumicas, ya que ha sido
expuesto a varios agentes del ambiente y a las
altas temperaturas a las que este fue sometido
para la elaboracin de alimentos, la cual es el
principal motivo de la alteracin de este producto,
(6.602.80) 0.011181000
PV = =8.714 ya que estos pueden aportar material graso a el
4.8756 aceite y as contaminarlo.
Para la determinacin del ndice de refraccin,
El ndice de perxido obtenido en el ensayo quien es la relacin que existe entre la velocidad
es 8.714. de una luz monocromtica en el aire y su velocidad
en la sustancia a considerar, se debe tener en
DISCUSION DE RESULTADOS. cuenta que este parmetro est establecido para
determinar la calidad de un producto, control de
insaturacin e identificacin de grasas, debido a

3
.
que esta caracterstica tambin es propia de cada
sustancia, en este caso el ndice de refraccin del
aceite de soya a 25C est entre un rango de
1.472-1.476[5] y el aceite sometido a estudio arroj
un valor de 1.7715 despus de hacerle la
correccin pertinente puesto que la temperatura
influye en gran medida en la lectura de este
parmetro. Es posible observar que la lectura de la
muestra problema est por debajo del rango
establecido para este aceite, lo cual quiere decir
que sus caractersticas de aceite en buen estado
se han visto afectadas pero no ha ocurrido una
mezcla con otros compuestos como grasas
animales u otras sustancias que afecten el
comportamiento ptico de esta sustancia.
Para la determinacin del ndice de saponificacin,
el cual se refiere a la cantidad de KOH necesario
para saponificar un gramo de aceite, aunque esta
medida hace referencia a una medida del peso
promedio de los cidos grasos que lo constituyen,
se encontr un resultado muy particular, ya que
para este parmetro se encontr que el valor
resultante del clculo era negativo, como si parte
del aceite usado ya estuviera saponificado, puesto
que el volumen de HCl 0.1N fue muy superior al
del blanco, una explicacin a este fenmeno es la
cantidad de sustancias contaminantes en este
aceite usado que pueden estar reaccionando con
el HCl, arrojando un valor falso, uno de estos
contaminantes puede ser el sulfato de sodio, el
cual fue usado en la preparacin de la muestra
para eliminar el agua presente en la muestra
problema, este compuesto al reaccionar con el HCl
arroja este valor. A pesar de esto se esperara que
el valor del ndice de saponificacin para este
aceite usado sea diferente a lo establecido por la
literatura, la cual dicta que para el aceite de soya,
el valor del ndice de saponificacin es 191.00 [6]
puesto que al ser un aceite reutilizado y en
presencia de otras sustancias, las cualidades y los
rangos establecidos para ciertas caractersticas ya
no se cumplan, otro factor para que difiera el ndice
de saponificacin es el tiempo de que lleva esta
sustancia almacenada, ya que los cidos grasos
pueden sufrir una oxidacin, lo que lleva a la
transformacin a otros compuestos que no son
saponificables como perxidos, aldehdos y
centonas, entro otros.
El ndice de yodo en un aceite comestible
determina la cantidad de insaturaciones que
tengan los cidos grasos que componen el aceite.
Estos cidos grasos insaturados son los de
importancia en un producto (aceite) comestible, ya
que es una cualidad importante para la produccin
de grasa en el organismo. La muestra analizada
prevena de un aceite posiblemente de soya
4
usado, por tanto se esperaba no cumpliese con los
requisitos que exige la norma [7], ya que este pudo
haber sido sometido a temperaturas que alteren su
composicin de fbrica. As, un aceite al calentarse
pierde sus insaturaciones, a parte de la reactividad
de estos dobles enlaces que hacen que sean
oxidados por el oxgeno del medio. Se encontr
que el aceite contena un ndice de yodo de 13.23
gramos de yodo absorbido por 100 gramos del
aceite, este resultado puede nos plante la
hiptesis de que el aceite tena bastante uso, fue
sometido a temperaturas muy altas o simplemente
tena mucho tiempo expuesto al ambiente. Segn
la norma [7], los aceites de soya deben estar entre
del rango de 124 139 gramos de yodo
absorbidos por cada 100 gramos de aceite, lo que
indica que este aceite no cumple la norma al estar
10 veces por debajo de ese rango.
En el ensayo se realiz una determinacin de un
blanco de reactivos y la muestra, la muestra
medida, se hizo trato con la solucin de Wijs, que
al interactuar con la muestra, los dobles enlaces
reduce el yodo contenido en la solucin de
monocloruro de yodo (Wijs), al adicionar la
solucin de yoduro de potasio al 15% los yoduros
provenientes de esta solucin reaccionan con los
del monocloruro de yodo, produciendo I 2, la
cantidad de yodo producida corresponde a lo que
no reacciono con la muestra de cidos grasos y
fue valorado con una solucin estandarizada de
tiosulfato de sodio.
Es importante aclarar que el mtodo (AOCS Cd 1-
25) en este ensayo fue modificado la adicin de
tetracloruro de carbono (no se adiciona) hecho que
puede afectar estar fuera de la robustez del
mtodo y que podra arrojar datos errneos, ya
que este ha sido cambiado de manera controlado
por la AOCS por una mezcla de ciclohexano y
cido actico [2], y es la recomendacin, para
cambiar este solvente orgnico debido al riesgo
que genera para el personal y el medio ambiente.
Para la determinacin de la acidez libre se debe
tener en cuenta que lo que se desea cuantificar es
la cantidad de cidos grasos libres presentes en la
muestra problema y es una medida del grado de
hidrolisis que sufre la muestra con el tiempo y otros
factores como luz, o la actividad de algunas
enzimas que puedan estar contenidas junto con el
aceite puesto que estas enzimas son propias de la
materia prima de donde se extrae este producto [8].
Se debe tener en cuenta que el tiempo es un factor
determinante en muchos aspectos como se puede
ver en las explicaciones de mtodos anteriores
puesto que los aceites comestibles comienzan a
incrementar el ndice de acidez por causa de las
enzimas anteriormente nombradas. En este caso
.

se tiene que el ndice de acidez libre para la
muestra problema es del 332.04mgKOH/g, el cual
est expresado en la cantidad de KOH necesario
para neutralizar estos cidos en un gramo de
aceite, se encontr que este valor es muy alto para
los estndares aceptados, ya que estos dicen que
para el aceite de soya el rango permitido de cidos
libres debe ser entre 0 y 0.2 y la medida realizada
fue del 166.86%, demostrando as que ya se est
llegando al pico mximo donde los cidos libres
comienzan a formar los compuestos oxigenados
anteriormente nombrados, esto se puede explicar
debido a que a medida que el tiempo pasa, estos
cidos grasos libres comienzan a oxigenarse y
formar hidroperxidos, los cuales se ven
favorecidos si adems del tiempo que se
encuentra almacenado el aceite, este se encuentra
en contacto con la luz, la alta temperatura y
presencia de metales. Puesto que ya los cidos
grasos libres se van a ver disminuidos por estos
procesos degenerativos no es posible tener un
resultado verdadero solo con este anlisis, puesto
que un resultado de acidez libre bajo se puede
referir a dos niveles distintos de la degradacin del
aceite, ya que el grado de degradacin puede ser
muy bajo o tan alto, puesto que ya no se tienen
estos cidos libres sino otros compuestos, por eso
se hace necesario el uso de otros mtodos para
poder dar un resultado ms acorde a la realidad,
estos mtodos son el ndice de perxidos y el
ndice de yodo, los cuales ya se mencionaron
anteriormente.
El ndice de perxido arrojo un valor de 8.714 O 2
por Kg de muestra. Los perxidos en grasas y
aceites existen como intermedios en las
reacciones de oxidacin, donde los cidos grasos
con alto grado de insaturacin son susceptibles a
la auto-oxidacin, lo que genera la rancidez (mal
olor y sabor). Este proceso es una reaccin de
radicales libres con el oxgeno del medio causando
el deterioro de estos cidos grasos. Como se dijo
atrs a mayor grado de insaturaciones mayor
susceptibilidad a la auto-oxidacin, por lo que en
un aceite sin uso podran sacarse conclusiones a
groso modo de la composicin en cuanto a tipos
de cidos grasos presentes en el producto (alta
insaturacin, baja insaturacin) y en conjunto con
las otras determinaciones, en especial con la de
ndice de yodo concluir si tiene tantos cidos
grasos insaturados como se ofrecen. Lo anterior
en el caso de un aceite sin uso, aunque las
propiedades del producto van a cambiar con el uso
y trascurso del tiempo, puede ser acertado afirmar
que el ndice e perxido y el ndice de yodo son
dos determinaciones que en este ensayo (aceite
usado) arroja datos aceptables y por tanto la
muestra no cumple con los requisitos para el
consumo humano.
CONCLUSIONES.
El aceite estudiado no cumple con los
estndares de calidad para aceites
comestibles, es decir, que el tiempo de
vida til para este compuesto ya pas.
El ndice de refraccin del aceite
proporciona una ayuda para descartar
rpidamente sustancias contaminadas de
sustancias puras, ya que no los intervalos
aceptados son muy pequeos y cualquier
variacin se ver reflejada en este
parmetro.
La acidez libre de un aceite o grasa se va
a ver afectado por las condiciones de
almacenamiento.
La contaminacin de la muestra por la
posible presencia de sulfato de sodio no
permite dar un resultado vers para el
ndice de saponificacin.
La densidad se ver afectada por la
mezcla de sustancias distintas a las que
componen el aceite.
Teniendo en cuenta los resultados de los
ensayos, el aceite analizado presenta un
ndice de perxido bajo, pero esto es
debido a que no tiene muchas
insaturaciones que sean oxidadas o auto-
oxidadas, prueba de ello el bajo ndice de
yodo.
BIBLIOGRAFIA.
[1] Harris, D; Anlisis qumico cuantitativo;
valoraciones redox; Revert; Barcelona; Espaa; 2012;
PP. 361.
[2] International fischmeal & oil manufacturers
association; ring tests comparing analytical techniques
for measuring iodine value (part 2); Washington DC;
EEUU; 1994; PP. 25.
[3] AOCS Official Method Cd 8b-90; Peroxide value
acetic acid-isooctane method. 2003.
[4] Bailey. A. E; Aceites y grasas industriales;
Composicin y Caractersticas; Revert; Barcelona;
Espaa; 2007; PP. 111.

5
.

[5] Encontrado en: law.resource.org; Documento en

PDF.

[6] Encontrado en: law.resource.org; Documento en

PDF.

[7] Ministerio de salud y proteccin social; Resolucin

nmero 0002154 de 2012; 2 de agosto de 2012.

[8] Carlos. H; Herrera. R; Qumica de los alimentos:

Manual de laboratorio; Grasas y Aceites; Universidad
de Costa Rica; Costa Rica; 2003; PP. 28-29.