UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

Facultad de Ingeniera de Petrleo, Gas Natural y Petroqumica

ANLISIS QUMICO CUALITATIVO

PQ-211

Tema:
MARCHA SISTEMTICA ANALTICA SOBRE ANIONES DEL GRUPO I.

Profesor:
Lic. Carlos Minaya Ames.

Integrantes:
Caballero Herrera, lvaro
Galarza Cornejo, Tatiana Alexandra
Mautino Casas, Alejandro

Fecha de elaboracin:
Martes 30 de Mayo del 2017.
 1. Objetivos:

Objetivo General:

Identificacin y reconocimiento de los aniones del primer grupo: Borato BO2,

sulfato SO42-, oxalato yodato IO3- y tiosulfato S2O42-.

Objetivos Secundarios

1. Comprender las caracterizaciones de una mezcla compleja de iones en

solucin

2. Saber cmo tratar las muestras con reactivos que separen los iones en
grupos, con el objetivo de aislarlos, y proceder a su identificacin.

3. Dar a conocer el material y equipo empleado en las diferentes tcnicas

analticas y familiarizarlo con su uso, manejo y cuidado.

2. Fundamento Terico:

Existen pocos aniones fundamentales, la mayora se encuentra como oxoaniones

(NO3-, SO42-), no se pueden agrupar en una marcha sistemtica. No existen
reactivos selectivos para separarlos en grupos, y son inestables al cambio de
acidez.

El reactivo utilizado para la identificacin del grupo primero fue:

Catin Ba2+: Precipita los aniones a identificar en medio neutro, forma

precipitados blancos o amarillos como el cromato.

Entre los principales aniones tenemos:

Anin carbonato:

El anin carbonato forma precipitado con la mayora de los cationes, en muchas

ocasiones precipitados molestos como las incrustaciones calcreas que se forman
en calderas, aparatos destiladores de agua, tuberas, planchas, etc.

El anin carbonato forma compuestos anhidros ms o menos estables con

cationes divalentes de radio inico medio a grande.

Anin sulfato:
Los iones sulfatos tienden a forman sulfatos y cido sulfrico.
Los sulfatos solubles precipitan en presencia de cloruro de bario incluso de
solucin cida en forma de sulfato de bario (BaSO4) como slido blanco.

Anin oxalato:
Los oxalatos se forman por neutralizacin del cido oxlico con la base
correspondiente o por intercambio del catin.

Anin yodato:
El ion yodato IO3- es incoloro, oxidante y neutro. Este acido tiene tendencia a
formar polmeros del tipo (HIO3)n. Por esta polimerizacin se explica que forme
sales acidas, como biyodato potsico KH(IO3)2.

Sol los yodatos alcalinos son solubles en agua; los dems son insolubles y
algunos, como el de plomo, difcilmente solubles en cidos minerales.

Anin borato:
Los Boratos en la qumica son compuestos qumicos que contienen oxoaniones
boro, con boro en estado de oxidacin de +3. BO33- forma sales con elementos
metlicos. El boro se encuentra en la naturaleza es comnmente como un mineral
de borato.

Anin tiosulfato:
Los tiosulfatos son las sales del hipottico cido H2S2O3. La frmula qumica
del anin tiosulfato es S2O32-. Son estables en medios con pH bsico y neutro y se
descomponen bajo formacin de azufre elemental, cido sulfhdrico (H2S), xido de
azufre (IV) (SO2) y trazas de otros compuestos azufrados en presencia de
un cido.
 Marcha analtica de los aniones
grupo I

Disolucin preparada

Aadir HCl 6N, la A 0.5 ml de la disolucin

liberacin de agregamos HCl y dos
CO2 caracteriza gotas de KSCN y se
al carbonato. hierve cambio de color
indica yodo.
A 1 ml se le agrega 10
gotas de HCl 2N y
Neutralizar con cido hervir (separar del A 0.5 ml de la disolucin
actico y agregar acetato precipitado) agregar HCl y hervir
barico y acetato clcico.
precipitado blanco indica
tiosulfato.
Lavar con A la disolucin
Disolucin
acetato aadirBaCl2
grupo II
barico. precipitado blanco
identifica sulfato

Aadir metanol y cido sulfrico A 1ml de la disolucin

acercar a la a llama y un color neutralizar con cido
verde identifica borato. actico y acetato clcico
(desechar la disolucin)

Al precipitado blanco disolver con

cido sulfrico y hervir, agregar
una gota de KMnO4 0.01N
decoloracin indica oxalato.
 3. Clculos y Resultados:

IDENTIFICACION DEL BORATO:

Inicialmente tenamos en la solucin la sal Na2B4O7 la cual se disocia segn:

Na2B4O7 2Na+ + B4O7 2-

El ion B4O72- se hidroliza y forma el cido ortobrico:

B4O7 2- + 7H2O 4H3BO3 + 2OH-

En la solucin cido ortobrico H3BO3 (Acido dbil) que no reacciona como

donador de protones, sino como acido de Lewis, aceptando OH-

H3BO3 +H2O B(OH)4- + H+

El ion B(OH)4- es tambin conocido como ion borato Luego al aadir el

Ca(CH3COO)2 y Ba(CH3COO)2 se suceden las continuas disociaciones:

Ca(CH3COO)2 Ca2+ + CH3COO-

Ba(CH3COO)2 Ba2+ + 2 CH3COO-

El carcter acido de nuestro cido dbil (H3BO3) aumenta con la presencia de

alcoholes, por ello aadimos C2H5OH cuya reaccin es efectuada en medio H2SO4
concentrado que acta como deshidratante:

2 H3BO3 + 3 C2H5OH 2B(OCH3)3 +3H2O

(En medio H2SO4)
Se produce ster metilbrico, que al hervir tiene la propiedad de torna la
llama a verde.

IDENTIFICACION DEL OXALATO:

Inicialmente tenamos en la disolucin neutra:

Na2C2O4 2Na+ + C2O42-

Luego al aadir CH3COOH y Ba(CH3COO)2 se producen las consecutivas

disociaciones:
CH3COOH CH3COO- + H+
Ba(CH3COO)2 Ba2+ + CH3COO-
Al calentar favorecemos termodinmicamente la formacin del precipitado
Ba2(C2O4)2 C2O42- + Ba2+

Aadimos KMnO4 diluido el cual se disocia:

KMnO4 K+ + MnO4-

El cido oxlico reduce al KMnO4 diluido decolora la disolucin: la reaccin se

verifica en medio cido y caliente:

16H+ + 5C2O42- + 2MnO42- 10CO2 +2Mn2+ + 8H2O

IDENTIFICACION DEL SULFATO:

Al agregar HCl a la disolucin neutra se produce su disociacin de total:

HCl H+ + Cl-

Dado a la considerable concentracin de iones hidronio se produce la reaccin de

desprendimiento de CO2(g):

2H+ +CO32- CO2(g)+ H2O

Luego al aadir BaCl2 se suceden las reacciones (en la disolucin exista la sal
Na2SO4 solubilizada):

BaCl2 Ba2+ +2Cl-

Na2SO4 2Na+ +SO42-
Dado que el medio es predominantemente acido se favorece la reaccin inica:
Ba2+ + SO42- BaSO4

Origina precipitado blanco, pulvurento, de BaSO4.

IDENTIFICACION DEL TIOSULFATO

Inicialmente tenamos en la disolucin neutra:

Na2S2O3 2Na+ + S2O32-

Agregamos AgNO3 para una reaccin ms especfica con el tiosulfato:

AgNO3 Ag+ +NO3-

Primeramente, precipita tiosulfato de plata blanco, que experimenta una
dismutacin gradual produciendo en su reaccin ms desplazada Ag2S:

S2O32- + 2Ag+ +H2O SO42- + Ag2S + 2H+

El precipitado blanco pasa a ser amarillo pardo y finalmente precipitado

negro de Ag2S.

IDENTIFICACION DEL YODATO

Inicialmente tenamos en la solucin neutra:

KIO3 K+ + IO3-

Luego se agreg HCl 2M dando medio acido

HCl H+ +Cl-

Los reductores tales como S2-, SO3- en medio acido reducen al yodo y Si el
reductor esta en exceso, la reduccin progresa hasta formar yoduro por reaccin
rdox entre IO3- y I-

2H+ + IO3- +3S- I- +3S +3H2O

IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 +3H2O

Al agregar tiocianato potsico, este reactivo, por su carcter de reductor dbil, solo
reduce el yodato hasta yodo libre:

6 IO3- + 5SCN + 2H2O + H+ 3I2 + 5HCN + 5SO42-

Al adicionar CCl4 se produce un compuesto orgnico violeta en la capa

superior de la muestra.
4. Observaciones:

Observaciones del borato:

Al agregar cido actico a la disolucin original, no se observ ningn

cambio. Sin embargo, al hervir el lquido, se observ la liberacin de gas
blanco.
Al agregar acetato brico y acetato clcico, y luego calentar, se observ
la formacin de una considerable cantidad de precipitado de color
blanco.
El precipitado blanco obtenido se disolvi con metanol y cido sulfrico
concentrado.
Al calentar la nueva solucin, se observ el desprendimiento de gases.
Se acerc un fsforo a los gases y la llama cambi momentneamente a
color verde.

Observaciones del Oxalato:

Notamos que al acidular la solucin se torna de un color oscuro.

A medida que empieza a hervir la solucin de va decolorando hasta que
se vuelve incolora.
Podemos observar la formacin de un precipitado luego de aadir gotas
de acetato de bario.
En el proceso de identificacin del oxalato notamos una decoloracin del
permanganato de potasio (color violeta).

Observaciones del Sulfato:

La formacin del precipitado BaSO4 de color blanco indica la presencia

del anin sulfato, siendo esta una sal poco soluble en cidos, es
insoluble en cidos fuertes. Esta es la diferencia de BaSO4, con
respecto a las sales de bario de los dems aniones, lo cual se
aprovecha para identificar al sulfato.
Para la confirmacin del ion SO4-2 (distincin del BaSO4 del azufre), se
pueden utilizar la propiedad del sulfato de bario de formar con el KMnO4
cristales mixtos de color rosado.
Con el tratamiento dado, se separan S y SiO2. nH2O, se eliminan
diversos cidos voltiles y, lo que es ms importante, se evitan
confusiones que se tendra al precipitar, si se aadiese conjuntamente
BaCl2 + HCl.
 Observaciones del Yodato:
El cido ydico forma dos series de sales: neutras y cidas (KIO3 y
HIO3). Los yodatos de los alcalinos son bien solubles en agua.
El tiocianato potsico, dicho reactivo por su carcter de reductor dbil,
solo reduce el ion yodato hasta iodo libre.
Es mejor no identificar al yodato con yoduro potsico, ya que con este la
reaccin es poco selectiva, pues la dan todos los oxidantes. El tiocianato
es un reductor ideal, ya que los reductores ms fuertes reducen al
yodato a yoduro, en vez de a yodo

5. Conclusiones:

Para la identificacin del borato se debe tener mucho cuidado, ya que

para su identificacin se usan tanto reactivos toxico como inflamables.
Al final podemos confirmar la presencia de ion oxalato, debido a la ltima
verificacin en la cual notamos la decoloracin del KMnO4 al aadir una
gota de este mismo en la solucin obtenida luego de haber disuelto en
cido sulfrico diluido el precipitado obtenido en un inicio.
No podemos afirmar que el precipitado que se forma inicialmente sea
debido a la presencia del oxalato, ya que el exceso de sulfato o tartrato
puede formar un precipitado en estas condiciones.
No pudimos identificar el ion fluoruro dado que en la disolucin preparada
no estaba presente el mencionado ion.

Bibliografa:

SEMIMICROANALISIS QUIMICO CUALITATIVO; V.N. ALEXEIEV, 1975, MIR

MOSCU, pg. (575 576).
QUIMICA ANALTICA CUALITATIVA; F. BURRIEL, F. LUCENA, S. ARRIBAS; 1951,
PARANINFO, pg. (439 440).