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FAC.CCQQ
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA
CUANTITATIVA I
1. OBJETIVOS
Objetivo general
Objetivo especficos
2. MARCO TEORICO
A. Fundamento terico
Las valoraciones son un grupo de mtodos analticos que se basan en la medida de la
cantidad de un reactivo de concentracin conocida, llamado reactivo patrn, necesario
para reaccionar de manera completa con el analito en la muestra. La reaccin tiene una
estequiometra conocida y reproducible. El punto de equivalencia de una valoracin es
un punto terico que se alcanza cuando la cantidad de reactivo patrn aadido equivale
exactamente a la del analito. Resulta imposible determinar experimentalmente el punto
de equivalencia de una valoracin. En su lugar, nicamente se puede estimar su posicin
al observar el cambio fsico relacionado con la condicin de equivalencia. Este cambio
se llama punto final de la valoracin. Es muy comn agregar indicadores a la disolucin
del analito para producir un cambio fsico observable (punto final) en el punto de
equivalencia o cerca de l. Entre los cambios tpicos de indicadores se incluyen la
aparicin o desaparicin de un color, cambio de color, o aparicin o desaparicin de
turbidez. En otros casos se utilizan instrumentos para detectar el punto final.
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depende de Ia actividad (3") del ion al que es sensible la membrana, y que se encuentra
en la disolucin exterior[ CITATION Dan03 \l 12298 ]. El potencial que se mide se
puede transformar a unidades de concentracin de una especie en solucin. La ventaja
de medir potencial es que ste se mide por medio de un electrodo que es selectivo a la
especie o analito que se quiere determinar. Por lo tanto, el voltaje que se mide en la
solucin es representativo de la concentracin de la especie en solucin. Este alto grado
de selectividad (seal analtica que puede mostrar un pequeo grupo de analitos en una
solucin que contiene mltiples especies qumicas) se debe a la propiedad fsica del
electrodo con que se mide el voltaje [ CITATION Rol14 \l 12298 ].
N VNaOH(ml) pHexperimental
0 0,00 1,29
1
0,50 1,29
2
1,00 1,27
3
1,50 1,27
4
2,00 1,28
5
2,50 1,29
6
3,00 1,30
7
3,10 1,30
8
3,20 1,31
9
3,30 1,31
10
3,40 1,31
11
3,50 1,31
12
3,60 1,32
13
3,70 1,32
14
3,80 1,32
15
3,90 1,32
16
4,00 1,32
17
4,10 1,33
18
4,20 1,33
19
4,30 1,33
20
4,40 1,33
21
4,50 1,33
22
4,60 1,33
23
4,70 1,34
24
4,80 1,34
25
4,90 1,34
26
5,00 1,34
27
5,10 1,34
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LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA I
28
5,20 1,35
29
5,30 1,35
30
5,40 1,35
31
5,50 1,35
32
5,60 1,36
33
5,80 1,36
34
5,90 1,36
35
6,00 1,36
36
6,10 1,37
37
6,30 1,37
38
6,50 1,37
39
6,60 1,38
40
6,80 1,38
41
6,90 1,38
42
7,00 1,39
43
7,20 1,39
44
7,30 1,39
45
7,40 1,40
46
7,60 1,40
47
7,80 1,40
48
7,90 1,41
49
8,30 1,41
50
8,40 1,42
51
8,70 1,42
52
8,80 1,43
53
9,10 1,43
54
9,20 1,44
55
9,40 1,44
56 9,60 1,44
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57
9,70 1,45
58
10,10 1,46
59
10,50 1,46
60
10,60 1,47
61
11,00 1,48
62
11,40 1,48
63
11,50 1,49
64
11,90 1,50
65
12,20 1,50
66
12,40 1,51
67
12,60 1,51
68
12,80 1,52
69
13,10 1,53
70
13,40 1,53
71
13,60 1,54
72
13,90 1,54
73
14,30 1,56
74
14,70 1,57
75
15,10 1,58
76
15,50 1,59
77
16,00 1,60
78
16,40 1,61
79
16,80 1,62
80
17,20 1,63
81
17,60 1,64
82
18,00 1,65
83
18,40 1,66
84 18,80 1,67
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85
19,20 1,68
86
19,60 1,70
87
19,80 1,70
88
20,00 1,71
89
20,30 1,72
90
20,60 1,73
91
20,90 1,73
92
21,10 1,74
93
21,50 1,75
94
22,00 1,77
95
22,30 1,78
96
22,80 1,79
97
23,30 1,81
98
23,70 1,82
99
24,10 1,83
100
24,50 1,84
101
24,90 1,86
102
25,30 1,87
103
25,60 1,87
104
26,00 1,89
105
26,50 1,91
106
27,00 1,92
107
27,50 1,94
108
28,00 1,96
109
28,50 1,98
110
29,00 2,00
111
29,40 2,01
112 29,80 2,03
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113
30,20 2,04
114
30,50 2,05
115
30,80 2,07
116
31,10 2,08
117
31,50 2,09
118
31,90 2,11
119
32,30 2,13
120
32,60 2,14
121
32,90 2,15
122
33,20 2,16
123
33,50 2,18
124
33,80 2,19
125
34,10 2,21
126
34,50 2,23
127
34,90 2,26
128
35,20 2,27
129
35,60 2,28
130
36,00 2,30
131
36,40 2,32
132
36,90 2,34
133
37,40 2,37
134
37,80 2,39
135
38,20 2,42
136
38,70 2,45
137
39,20 2,48
138
39,70 2,51
139
40,20 2,54
140 40,70 2,58
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141
41,20 2,62
142
41,90 2,67
143
42,30 2,71
144
42,90 2,76
145
43,40 2,82
146
43,70 2,85
147
44,10 2,90
148
44,60 2,97
149
45,00 3,05
150
45,40 3,11
151
45,80 3,19
152
46,20 3,29
153
46,60 3,42
154
47,00 3,60
155
47,20 3,73
156
47,40 3,89
157
47,50 3,99
158
47,60 4,60
159
47,80 4,87
160
47,90 5,08
161
48,00 5,16
162
48,10 5,26
163
48,20 5,35
164
48,30 5,38
165
48,55 5,44
166
48,60 5,52
167
48,70 5,57
168 48,90 5,60
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LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA I
169
49,10 5,66
170
49,30 5,73
171
49,60 5,77
172
49,90 5,84
173
50,20 5,90
174
50,70 5,94
175
51,20 6,04
176
51,70 6,11
177
52,20 6,19
178
52,70 6,23
179
53,20 6,30
180
54,20 6,34
181
54,70 6,44
182
55,20 6,47
183
55,70 6,51
184
56,20 6,55
185
56,70 6,60
186
57,20 6,64
187
57,70 6,68
188
58,20 6,71
189
58,70 6,75
190
59,20 6,78
191
59,70 6,81
192
60,20 6,84
193
60,70 6,89
194
61,20 6,93
195
61,70 6,97
196 62,20 6,99
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FAC.CCQQ
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA I
197
62,70 7,03
198
63,20 7,07
199
63,70 7,11
200
64,20 7,16
201
64,70 7,20
202
65,20 7,24
203
65,70 7,29
204
66,20 7,33
205
66,70 7,37
206
67,20 7,42
207
67,70 7,47
208
68,20 7,56
209
68,70 7,61
210
69,20 7,70
211
69,70 7,79
212
70,20 7,91
213
70,70 8,05
214
71,20 8,26
215
71,30 8,55
216
71,40 8,60
217
71,50 8,80
218
71,60 8,94
219
71,70 9,16
220
71,80 9,30
221
71,90 9,46
222
72,00 9,63
223
72,10 9,72
224 72,20 9,81
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225
72,30 9,93
226
72,40 9,99
227
72,50 10,08
228
72,90 10,30
229
73,40 10,49
230
73,90 10,59
231
74,40 10,69
232
74,90 10,78
233
75,40 10,85
234
75,90 10,92
235
76,40 10,97
236
76,90 11,02
237
77,40 11,06
238
77,90 11,12
239
78,40 11,14
240
78,90 11,17
241
79,40 11,21
242 79,90 11,24
5. CLCULOS moles
M=
1. Determinacin de concentracin de V
NaOH
moles=M V
a) Concentracin de NaOH para masa=0,1 M 1l
cada rplica de KHP con los
datos de Tabla 1 masa=0,1 mol
0,00249 X =0,0926 M
M NaOH = =0,0926 M
0,0268
RANGO ( R )
0,00249
M 2 NaOH = =0,0926 M R=| X mayorXmenor|
0,0269
0,00249 R=0,00
M 3 NaOH = =0,0919 M
0,02701 DESVIACIN ESTNDAR ( S )
2
( XiX )
S=
b) Parmetros estadsticos para la n1
concentracin de NaOH
S= 0,00
Aceptacin o rechazo de datos
(Test Q) LIMITE DE CONFIANZA
ts
LC=X
Q= |
XdudosoXcercano
R | n
4,30 ( 0,00 )
LC=0,0924
Q=1 3
El dato dudoso 0,0919 T exp es > LC=0,0924 M 0,00 0
que 0,970 T crtico, por cuanto el
dato se rechaza, considerando un ERROR PORCENTUAL
95% de confianza.
DATOS ESTADSTICOS
|valor teorvalor experim
valor teorico | 100
| |100 =7,4
Tabla 4 0,10,0926
0,1
NaOH ( M ) 2. Identificacin de los analitos en la
muestra original.
Promedio ( 0.0926 a) Construya las grficas para
X determinar los valores de V en los
puntos finales
Rango (R) 0.0000
-Segn las grficas de la primera
Desviacin 0.0000 derivada se determina V para el
estndar primer punto de equivalencia 47,80
(s) ml de NaOH y 71,90 ml de NaOH
para el segundo punto de
Lmite de (0.0926 0.0000) M equivalencia.
confianza
(L.C) b) Identifique la composicin de su
desconocido mediante el anlisis de
V1 y V2 de los puntos de finales
PROMEDIO ( X )
de la Tabla 2 y/o los identificados
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moles
H 3 PO 4 M =
Y mmoles =( 0,0926 0,0000 M )( 22,80 0,10 ml ) 2,2316V
0.4149
moles
V=
M
H 3 PO 4
Y mmoles =0,1203 0.6037
O ,1 mol
V=
d) Calcule la molaridad y su incertidumbre 14,83 M
absoluta de cada analito en la muestra V =6,74 ml 0,10 ml
original
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3. Grficas:
a) pH como funcin de volumen de NaOH.
pH Vs. VNaOH
12
10
6
pH
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Volumen NaOH(ml)
Primera Derivada
10
6
"
dpH/dV
0
0 10 20 30 40 50 60
-2
Vol.promedio NaOH(ml)
Primera Derivada
2.5
1.5
dpH/dV
dpH/dV del 2
Punto de
1 equiva l enci a
0.5
0
50 55 60 65 70 75 80 85
Vol.promedio NaOH(ml)
Segunda Derivada
100
80
60
40 d2pH/dV2 del 1
d2pH/dV2
Punto de
20 equi val enci a
0
0 10 20 30 40 50 60 70
-20
-40
-60
Vol.promedio NaOH(ml)
Segunda Derivada
15
10
5
d2pH/dV2
-5
-10
Vol.promedio NaOH(ml)
9. Anexos: