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Introduccin.. 2
Generalidades.. 5
Actividades de la empresa.. 7
Observaciones Tcnicas.. 21
Recomendaciones Tcnicas. 22
Bibliografa..... 22
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INTRODUCCIN.
Este reporte se presenta con el objetivo de dar a conocer las actividades realizadas en la
empresa Facultad de Estudios Superiores Acatln en el Departamento de Tecnologa
Ambiental (DTA) en la Unidad de Investigacin Multidisciplinaria (UIM) como parte de mi
preparacin profesional as como de un poco de informacin general de dicho
departamento.
Espectrofotometra UV-Visible
La regin UV se define como el rengo de longitudes de onda de 195 a 400 nm. Es una
regin de energa muy alta. Provoca dao al ojo humano as como quemadura comn. Los
compuestos con dobles enlaces aislados, triples enlaces, enlaces peptdicos, sistemas
aromticos, grupos carbonilos y otros heterotomos tienen su mxima absorbancia en la
regin UV, por lo que sta es muy importante para la determinacin cualitativa y
cuantitativa de compuestos orgnicos. Diversos factores como pH, concentracin de sal y
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el disolvente que alteran la carga de las molculas, provocan desplazamientos de los
espectros UV.
En la regin visible apreciamos el color visible de una solucin y que corresponde a las
longitudes de onda de luz que transmite, no que absorbe. El color que absorbe es el
complementario del color que transmite.
Por tanto, para realizar mediciones de absorcin es necesario utilizar la longitud de onda
en la que absorbe luz la solucin coloreada.
Cromatografa de gases
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El detector de captura de electrones (ECD) opera casi de la misma forma que un contador
proporcional para la medida de radiacin X. En este caso el efluente de la columna pasa
sobre un emisor , como nquel-63 o tritio (adsorbido sobre una lmina de platino o de
titanio). Un electrn del emisor provoca la ionizacin del gas portador (con frecuencia se
trata de nitrgeno) y la produccin de una rfaga de electrones. De este proceso de
ionizacin, en ausencia de especies orgnicas, resulta una corriente constante entre un
par de electrodos. Sin embargo, la corriente disminuye en presencia de molculas
orgnicas que tiendan a capturar los electrones. La respuesta es poco lineal, a no ser que
el potencial a travs del detector se aplique en forma de impulsos.
Objetivos:
Hacer las curvas de linealidad para dichos plaguicidas y con ello determinar el lmite de
concentracin y atenuacin.
Obtener las reas de los plaguicidas y con ello desarrollar algunos parmetros de
validacin.
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GENERALIDADES.
Nombre de la empresa: Unidad de Investigacin Multidisciplinaria (Facultad de Estudios
Superiores Acatln).
Direccin: Av. Alcanfores y San Juan Totoltepec s/n, colonia Santa Cruz Acatln,
Naucalpan, Estado de Mxico, Mxico
El Departamento de Tecnologa Ambiental est organizado y opera de tal forma que sus
instalaciones permanentes trabajan bajo los lineamientos de la norma NMX-EC-17025-
IMNC-2006 Requisitos Generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y
calibracin con los criterios y polticas de la entidad mexicana de acreditacin A.C. (ema),
as como tambin con la poltica de calidad del laboratorio con la finalidad de satisfacer
los requisitos y necesidades de sus clientes y la misma organizacin.
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CROQUIS DE UBICACIN DE LA EMPRESA.
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ACTIVIDADES DE LA EMPRESA.
El Departamento de Tecnologa Ambiental est organizado y opera con los requisitos de la
norma NMX-EC-17025-IMNC-2006, Requisitos generales para la competencia de
laboratorios de ensayo y de calibracin. La secretara administrativa es la que provee al
departamento de los recursos humanos y materiales para desempear las labores,
mediante la coordinacin de la UIM.
Uno de los objetivos del Sistema de Gestin de la Calidad, es evitar la frecuencia de fallas y
desviaciones a los estndares de calidad pactados, que puedan poner en peligro la
confianza en su competencia. El Sistema de Gestin de la Calidad, define las operaciones
que se llevan a cabo dentro de las instalaciones del laboratorio.
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tipo que puede perjudicar la calidad de su trabajo. Cada uno de los integrantes del
departamento ha firmado una carta de tica y conducta F02-PN-UIMDTA-06
c) La informacin confidencial, sea sta originada en DTA o por los clientes del mismo o
proveedores de la organizacin, es resguardada de modo que se asegura su proteccin.
Para asegurar esta circunstancia, se restringe el derecho de admisin a personal ajeno al
laboratorio nicamente a ciertas reas y bajo tutela de un miembro del personal de DTA.
Se utilizan cdigos de acceso a los archivos electrnicos para la proteccin del
almacenamiento y la transmisin electrnica de los resultados.
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ACTIVIDADES REALIZADAS POR EL ALUMNO.
Validaciones de Cromo hexavalente a travs del mtodo colorimtrico utilizando el
espectrofotmetro, verificacin del potencimetro, conductmetro, termmetro,
espectrofotmetro UV-Visible utilizado en el anlisis de suelo y agua.
El estado hexavalente es txico para los humanos, los animales y la vida acutica. Puede
producir cncer de pulmn cuando se inhala y fcilmente produce sensibilizacin en la
piel. Sin embargo no se conoce si se produce cncer por la ingestin de cromo en
cualquiera de sus estados de oxidacin.
El mtodo se basa en una reaccin de xido reduccin donde el cromo hexavalente Cr (VI)
reacciona con la 1,5-difenilcarbazida en medio cido para dar Cr3+ y 1,5-difenilcarbazona
de color violeta que se lee espectrofotomtricamente a 540 nm. La intensidad de color es
directamente proporcional a la concentracin de cromo hexavalente.
Para ello primero se prepararon las soluciones para la curva de calibracin, la disolucin
de difenilcarbazida (5 mg/ml), se pesa aproximadamente 250 mg de difenilcarbazida y
disolver en 50 mL de acetona, se almacena en un frasco mbar, ya que esta disolucin es
transparente al momento de prepararla, despus toma un color amarillo claro, cuando
comience a decolorarse la disolucin se descarta, adems debe conservarse en
refrigeracin.
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Por ltimo la disolucin de cido sulfrico 0.2 N, se
prepara adicionando 5.6 mL de cido sulfrico
concentrado a un matraz que contenga 500 mL de agua,
mezclar y dejar enfriar a temperatura ambiente,
posteriormente se diluye con agua a 1 L.
Para ello, se hizo el Control en el rango Vis, preparando una solucin de sulfato de cobre
en cido sulfrico, disolviendo en un vaso de precipitados 0.2g de sulfato de cobre
pentahidratado, a este adicionarle agua destilada y
homogeneizar, posteriormente agregar con cuidado 1 ml
de cido sulfrico, trasvasar cuantitativamente la solucin
a un matraz aforado de 100 ml y agitar cuidadosamente.
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comparndolos con los valores de referencia que vienen en la gua.
Las lecturas obtenidas para la longitud de onda de 600 nm fueron de: 0.0718, 0.0714,
0.0715, 0.0715, 0,0719 y 0.0721, siendo que el valor de referencia es de 0.068, son valores
un poco alejados pero que si son aceptables para esta prueba.
Los termmetros que sean expuestos a temperaturas variables, debern verificarse como
mnimo cada 6 meses, o bien monitorear la precisin a travs de un grfico control,
calculando la desviacin estndar, en un intervalo de confianza del 95%, evaluando el
punto cero y de ebullicin de cada uno de ellos. La evaluacin de la escala termomtrica
se realizara en puntos lo ms cercanos posibles a la temperatura ambiental que reporte el
rea de pruebas, para contrarrestar las interferencias por condiciones extremas respecto
del rango de temperaturas que se pretende verificar.
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e) Colocar el vaso sobre una parrilla de
calentamiento, introducir el termmetro
en el vaso cuando inicie la ebullicin, de
tal forma que el bulbo tenga contacto
directo con el agua pero que no toque
las paredes del vaso.
f) Aumentar la temperatura de la parrilla
hasta que inicie la ebullicin, esperar 5
minutos de ebullicin.
g) Tomar la lectura del termmetro (Te) y
registrarla en la bitcora de anlisis. Leer
directamente la temperatura del
termmetro, realizar todas las lecturas a
la misma altura para evitar el error de
paralaje. Cada una de las lecturas se realizara como mnimo por triplicado con el
intervalo de tiempo que sea posible entre lectura y anotacin de la misma, para
calcular la precisin del termmetro.
h) Repetir desde e) hasta g) cuatro veces ms, para obtener 5 datos.
i) Realizar los clculos de la siguiente forma:
TRe=Te+0.25 (101.3-Pa)
Donde:
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Punto de ebullicin del termmetro 1:
5 72.5
5 73.5
5 74
5 75
5 76
5 76
5 74
5 73.5
5 71.5
5 75
5 76
5 76
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Sustituyendo valores en la ecuacin:
Acabado las actividades anteriores, la otra parte del proyecto fue desarrollar una
metodologa para plagucidas en agua potable.
METODOLOGA:
Material y equipos.
Reactivos y soluciones.
Hexaclorobenceno
Metoxicloro
4,4 DDT
Dieldrn
Clordano
Aldrn
Agua desionizada.
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Preparacin de soluciones de trabajo.
De donde:
VF = volumen de aforo;
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4 30 1000 1.5 20
5 33 1000 1.5 22
Clordano 20 ppm
Punto Vi (uL) Ci (ppm) Vf (mL) Cf (ppm)
1 3.75 20 1.5 0.05
2 7.5 20 1.5 0.1
3 15 20 1.5 0.2
4 22.5 20 1.5 0.3
5 30 20 1.5 0.4
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Vi (uL) Ci (ppm) Vf (mL) Cf (ppm)
Soln PATRON 4,4-DBC 50 200 10 1
Anlisis Cromatogrfico.
Lo primero que se trat de establecer, fue cul sera nuestra validacin de mtodo
analtico, para este caso se hizo la Realizacin de la Curva de Linealidad del Estndar. Para
esta prueba se determin el rea de las diferentes soluciones de trabajo mostradas
anteriormente, a continuacin se muestra los resultados adjuntando su curva de
linealidad correspondiente a cada una de ellas:
HBC
Punto ABS (mv*seg) Cf (ppm)
1 2671.41 0.001
2 11128.57 0.005
3 23142.67 0.01
4 33150.27 0.015
5 45371.74 0.02
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CURVA CALIBRACIN HBC y = 2E+06x + 258.27
R = 0.9992
50000
40000
30000
ABS
20000
10000
0
0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025
PPM
20000
0
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06
PPM
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CURVA CALIBRACIN CLORDANO y = 109080x + 4167.1
R = 0.9987
60000
50000
40000
ABS
30000
20000
10000
0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45
PPM
50000
0
0 0.001 0.002 0.003 0.004 0.005 0.006 0.007 0.008
PPM
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CURVA DE CALIBRACIN 4,4-DDTy = 495901x - 43226
R = 0.9979
1200000
1000000
800000
ABS
600000
400000
200000
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
PPM
y = 169474x - 515281
Cf (ppm) R = 0.9987
4000000
3000000
ABS
2000000
Cf (ppm)
1000000
Linear (Cf (ppm))
0
0 5 10 15 20 25
PPM
En base a lo anterior, se observa que las tendencias de los componentes para cada
concentracin son lineales.
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OBSERVACIONES TCNICAS.
21
RECOMENDACIONES TCNICAS.
BIBLIOGRAFA.
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Perkin Elmer. (2004). TotalChrom Workstation. Julio 20, 2016, de PerkinElmer, Inc.
Sitio web: https://www.perkinelmer.com.cn/CMSResources/Images/46-
74575MAN_TotalChromTutorial.pdf
Perkin Elmer. (2008). TurboMatrix Headspace Sampler and HS 40/110 Trap Users
Guide. Marzo 13, 2016, de PerkinElmer, Inc. Sitio web:
https://www.perkinelmer.com/lab-
solutions/resources/docs/GDE_TurboMatrixHSHSTrapUsersGuide.pdf
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