24/11/2015

Difraccin de rayos X (DRX)

Obtener informacin acerca la estructura g, a, Al2O3, Fe3C
cristalina de un material, conocer sus fases
Cualitativa Cuantitativa
y compuestos
%Fe, %C, %Al

Rayos X

Son una forma de radiacin electromagntica de

elevada energa y pequea longitud de onda; del Tomado de: http://www. xtal.iqfr.csic.es/Cristalografia/

orden de los espacios interatmicos de los slidos. Rayos X que interesan en cristalografa: prxima a 1 y energa 12.4 KeV

Cmo se generan los rayos X? Qu pasa en el nodo (Cu)?

Cu o Mo

Generador
de alta
tensin
(50.000 V)

Un electrn de alta energa puede producir la

Esquema del tubo convencional de rayos X
Tubos convencionales de rayos- X
para laboratorios de cristalografa
salida de un electrn cercano al ncleo. La
vacante as producida se rellena por el salto de
otro electrn de una capa superior, con mayor
energa. Esa diferencia de energa entre niveles
(caracterstica del tomo) se transforma en
radiacin X caracterstica, con una longitud de
onda (energa) determinada.

Tomado de: http://www. xtal.iqfr.csic.es/Cristalografia/ Tomado de: http://www. xtal.iqfr.csic.es/Cristalografia/

Fenmeno de difraccin Difraccin de rayos X

Ocurre difraccin cuando una onda encuentra una serie de obstculos,
separados regularmente, que son capaces de dispersar la onda.
l

Continan en fase, se refuerzan,

se suman sus amplitudes. Planos de tomos paralelos
ndices de Miller (hkl)
Fenmeno de difraccin
dhkl

Ondas dispersadas no estn en

fase, no conducen al
l=2dhklsen Ley de Bragg
reforzamiento mutuo, se anulan : ngulo de Bragg o ngulo de difraccin. Mitad entre el ngulo del haz difractado y la
direccin original del haz
d: Distancia interplanar, funcin directa de los ndices de Miller del plano

1
 24/11/2015

Difractmetro de rayos x Reglas para la determinacin de los planos de difraccin

Detector
Estructura Reflexiones presentes Reflexiones ausentes
cristalina
BCC (h2+k2+l2) =pares (h2+k2+l2) = impares
Fuente de
FCC (h, k, l) todas pares o (h, K, l) no todas pares ni
rayos X
todas impares todas impares
2

Planos de difraccin {hkl

{hkl}} en cristales cbicos
Planos cbicos h 2 +k2+l2 (h 2+k2+l2) Planos cbicos difractantes
Muestra FCC BCC

Equipo para determinar los ngulos en que ocurre la difraccin {100} 12+02+02 1
{110} 12+12+02 2 110
{111} 12+12+12 3 111
No existen dos sustancias cristalinas que {200} 22+02+02 4 200 200
tengan un diagrama de difraccin idntico. {210} 22+12+02 5
Se dice que el diagrama de difraccin es
{211} 22+12+12 6 211
como una huella dactilar de las sustancias
7
cristalinas
{220} 2 +2 +0
2 2 2
8 220 220

La tcnica de difraccin permite determinar la estructura de los slidos Identificacin de fases o compuestos cristalinos
cristalinos.

A. Pardo et al. / Electrochimica Acta 53 (2008) 78907902

Cmo interpretar un difractograma

difractograma?? Informacin en las fichas de consulta
N de identificacin
Counts
W10_4
Espaciados mas intensos Compuesto

3000 I/I1
Condiciones de obtencin Espectro caracterstico
del difractograma

2000
Parmetros de la celda 2 d() Intensi h k l
unidad del compuesto dad
I/I1

1000 Otra informacin de inters

0
20 30 40 50 60 70 80

Position [2Theta]

2
 24/11/2015

Qu tipos de anlisis se pueden hacer?

Identificacin de fases cristalinas mediante comparacin de los
difractogramas con bases de datos (PDF Powder Diffraction File) o
tablas ASTM.
Anlisis cuantitativo de fases cristalinas (grado cristalinidad). Tamao de
cristales o nanocristales
Determinacin de las estructuras cristalinas (parmetros de las celdillas)
Transiciones de fase a procesos de calentamiento/enfriamiento. Tensin
residual

Qu tipo de muestras se pueden hacer?

Polvo fino policristalino
Material policristalino compacto soportado lminas delgadas
Material policristalino con forma irregular.
Son los metales materiales policristalinos?