INTRODUCCION

I. EXTRACCIN

DEFINICIN: La extraccin es un procedimiento por el cual se

separa una sustancia en dos que no pueden mezclarse entre s. Esto
sucede con diferente grado de solubilidad, lo cual corresponde a la
capacidad que tiene una determinada sustancia que llamamos soluto de
disolverse y mezclarse con un solvente. A su vez, estas se comunican a
travs de una interfase.

La extraccin es la tcnica empleada para separar un producto orgnico

de una mezcla de reaccin o para aislarlo de sus fuentes naturales.
Puede definirse como la separacin de un componente de una mezcla
por medio de un disolvente.

I. METODOS DE EXTRACCION

I.1. MTODOS DIRECTOS

Los mtodos directos se aplican principalmente a los ctricos, porque sus aceites estn
presentes en la corteza de la fruta, y el calor de los mtodos de destilacin puede alterar
su composicin.
El aceite de los ctricos est contenido en numerosas celdas del epicarpio. Al exprimir la
corteza tales celdas se rompen y liberan el aceite, el cual se recoge inmediatamente para
evitar que sea absorbido por la corteza esponjosa que resulta despus de este tipo de
procesos.
Los fenmenos que ocurren durante la extraccin del aceite se clasifican en varias
etapas:
Laceracin de la epidermis y de las celdas que contienen la esencia.
Generacin en la cscara de reas con presin mayor que sus
circundantes a travs de las cuales el aceite fluye al exterior.
Abrasin de la cscara, con la formacin de pequeas partculas de
la raspadura.

I.1.1. Raspado. En algunos de los equipos en los que se realiza este

procedimiento, sale la esencia ya liberada, mientras que en otros se
obtienen raspaduras las cuales son comprimidas.
 I.1.2. Exudacin. Este procedimiento se utiliza bsicamente para aislar
las gomorresinas de rboles y arbustos.

I.2. DESTILACIN
Consiste en separar por calentamiento, en alambiques u otros vasos, sustancias voltiles
que se llaman esencias, relativamente inmiscibles con el agua, de otras ms fijas,
enfriando luego su vapor para reducirlas nuevamente a lquido.
Como la mayor la de los aceites esenciales son una mezcla de compuestos voltiles, que
cumplen la ley de Raoult, lo que representa que a una temperatura dada, la presin total
del vapor ejercida por el aceite esencial, ser la suma de las presiones del vapor de sus
componentes individuales, por lo que durante el proceso de la destilacin de vapor, la
vaporizacin del aceite ocurre a una temperatura menor que la del punto de ebullicin
del agua.
En general los componentes del equipo de destilacin para extraer aceite esencial son:

1) Fuentes de energa: Se deben considerar dos tipos bsicos de fuente de energa

en la destilacin de los aceites esenciales comerciales: En primer lugar la
combustin de la madera, la cual una vez iniciada, se mantiene con el material
vegetal desgastado de una destilacin anterior, y por otro lado, el vapor generado
en una caldera.
2) Destilador: Es el recipiente donde se carga el material vegetal que se destila,
tambin se le llama extractor o alambique, generalmente es de forma cilndrica y
se instala verticalmente. Su capacidad depende de la escala de operacin.
3) Intercambiador de calor: Tambin se le conoce como condensador, su funcin
involucra la remocin de calor para transformar al estado lquido la mezcla de
vapor de agua y aceite esencial que emerge del destilador. Los dos diseos ms
populares son el de tipo serpentn y el de tipo coraza y tubo o tipo tubular.
 4) Decantador: Popularmente se le conoce como separador del aceite o vaso
florentino, su funcin consiste en separar la mezcla de agua y aceite esencial

proveniente del intercambiador de calor. Si el aceite esencial es ms ligero que el

agua se ubicar en la capa superior o en la capa inferior, s es ms pesado.

I.3. MTODOS DE EXTRACCIN CON SOLVENTES

I.3.1. Maceracin en grasa

Es un mtodo de extraccin con grasa caliente basado en sumergir los ptalos de flores
en la grasa, y luego extraer las esencias con alcohol. Este mtodo se ha reemplazado por
completo por la extraccin con disolventes orgnicos.
I.3.2. Extraccin con solventes voltiles
Se basa en la facilidad de los disolventes orgnicos para penetrar en el material vegetal
y disolver sus aceites voltiles, debido a las diferencias de punto de ebullicin entre el
aceite esencial y el solvente. Tiene la ventaja de trabajar a temperaturas bajas, por lo que
no provoca la termodestruccin ni alteracin qumica de los componentes del aceite.
Adems ofrece la posibilidad de separar componentes individuales y/o presentes en
poca cantidad.
Se utiliza a escala de laboratorio pues a escala industrial resulta costoso por el valor
comercial de los solventes. Se obtienen esencias impurificadas con otras sustancias
(algunas veces txicas). La muestra seca y molida se pone en contacto con solventes
tales como ter de petrleo, pentano, ter etlico, alcohol, cloroformo. Estos solventes
solubilizan la esencia y extraen otras sustancias tales como cidos grasos, ceras y
pigmentos. que se pueden separar por destilacin controlada.

I.3.3. Extraccin por Fluidos Supercrticos (EFS)

Consiste en utilizar como material de arrastre sustancias qumicas en condiciones
especiales de temperatura y presin. El material vegetal se corta en trozos pequeos, se
licua y se empaca en una cmara de acero inoxidable por donde se hace circular un
lquido supercrtico. Los aceites esenciales se solubilizan y el lquido supercrtico que
acta como solvente extractor se elimina por descompresin progresiva hasta alcanzar
la

presin y temperatura ambiente. Finalmente se obtiene un aceite puro.

Ventajas: Alto rendimiento, ecolgicamente limpio, el solvente se elimina fcilmente y

se puede reutilizar, se utilizan para la extraccin bajas temperaturas, qumicamente no
se modifican los componentes de la esencia, reduce los requerimientos de energa de la
destilacin.
Desventajas:
- cidos grasos, pigmentos y ceras tambin pueden ser extrados junto con el aceite
esencial.
- El equipo requerido es relativamente costoso, ya que se requieren bombas de alta
presin y sistemas de extraccin que tambin sean resistentes a las altas presiones.

Extraccin con bases

Con frecuencia se consiguen separaciones muy netas de compuestos orgnicos, utilizando

soluciones cidas o alcalinas capaces de convertir dichas sustancias en sales, solubles en agua e
insolubles en ter.

Purificacin de cidos y fenoles

Una solucin de hidrxido sdico al 5-10 % convierte, por ejemplo, los cidos carboxlicos, R-
COOH, en sus sales sdicas, R-COO-, Na+. Los compuestos fenlicos experimentan una
transformacin semejante con el mismo reactivo. Por esta causa puede utilizarse una solucin
de hidrxido sdico para extraer un cido carboxlico o un compuesto fenlico de su solucin
en un disolvente orgnico o, recprocamente, liberar estos tipos de compuestos de sus
impurezas orgnicas por extraccin de sus soluciones alcalinas con un disolvente adecuado.

Separacin de cidos y fenoles

Las soluciones acuosas de bicarbonato sdico convierten tambin los cidos carboxlicos en sus
respectivas sales sdicas, pero no son lo suficientemente bsicas para formar sales con los
compuestos fenlicos. Esta es la base de un elegante mtodo de separacin de cidos
carboxlicos y fenoles: el cido se extrae en primer lugar de su solucin en un disolvente
orgnico con una solucin de bicarbonato sdico y, posteriormente, el fenol con solucin de
sosa.

Los cidos inorgnicos se eliminan con facilidad de los disolventes orgnicos por extraccin con
una solucin de hidrxido, carbonato o bicarbonato sdicos.

Extraccin con cidos

El cido clorhdrico diluido se emplea con frecuencia para la extraccin de sustancias bsicas de
sus mezclas con otras neutras o cidas, o bien para eliminar impurezas bsicas. El cido diluido
convierte la base, p.ej., amoniaco o una amina orgnica (R3N), en el correspondiente
hidrocloruro (R3NH+Cl-), soluble en agua. Por otra parte, las impurezas orgnicas que
acompaan a una amina pueden eliminarse por extraccin de las mismas con un disolvente
orgnico de una solucin cida de aquella.

Las sales sdicas de los cidos carboxlicos y de los fenoles son fcilmente convertibles en los
compuestos de partida por tratamiento de cido sulfrico o fosfrico. Los hidrocloruros de las
aminas se transforman de nuevo en stas por adicin de una solucin de hidrxido sdico.

Equipo y procedimiento
El aparato utilizado en las extracciones es el embudo de separacin que se muestra en la figura.
El tapn y la llave, que deben estar bien ajustados, se lubrican con una grasa adecuada antes
de cada uso.

El embudo de decantacin debe manejarse con ambas manos; con una se sujeta el tapn
-asegurndolo con el dedo ndice- y con la otra se manipula la llave. Se invierte el embudo y se
abre la llave para eliminar la presin de su interior; se agita con suavidad durante uno o dos
segundos y se abre de nuevo la llave.

Despus de separadas ambas fases, se saca el inferior por la llave y la superior por la boca; as
se previenen posibles contaminaciones. El nmero de extracciones necesarias en cada caso
particular depende del coeficiente de reparto y de los volmenes relativos de agua y de
disolvente. La posicin relativa de las capas acuosa y orgnica depende de sus densidades. En
caso de duda puede determinarse la identidad de cada una de ellas ensayando la solubilidad
en agua de unas gotas de la misma. Es una medida prudente, en especial cuando se trata de
reacciones nuevas, conservar todos los extractos y lquidos residuales hasta comprobar que se
obtiene el producto final con el rendimiento esperado; slo entonces debe procederse a la
limpieza.

Mtodos de extraccin

La extraccin de un alimento puede realizarse mediante alguno de los mtodos de

molienda, machacado, trituracin, aplicacin de calor, secado y filtrado, uso de
disolventes... Algunos de estos mtodos se utilizan como preparacin para un proceso
posterior, por ejemplo, la remolacha azucarera se suele cortar en rodajas finas antes de
su refinado, y en el caso de la trituracin previa que se realiza sobre los granos de cacao.
Sin embargo, algunas operaciones son en s mismas autnticos procesos de extraccin,
ejemplo de la molienda de la harina.

Algunos procesos de extraccin utilizan calor directa o indirectamente. Sucede as en el

caso del tostado del caf, el cacao y la achicoria. En los procesos de fabricacin tambin
se utiliza calor en forma de vapor para la extraccin de determinados productos,
ejemplo de la extraccin de aceites de consumo, o la disolucin de las lonchas de
remolacha en el caso del azcar.

Los disolventes juegan un papel en la extraccin de aceites, y despus se separan

mediante operaciones de recalentamiento y filtrado. Para separar productos lquidos de
slidos se recurre normalmente a la centrifugacin (industria del azcar) o el filtrado
(industria de la cerveza e industria de grasas y aceites).
 OJOOOOOO
Para extraer un alimento especfico de la fruta, los cereales o los lquidos, debe
utilizarse uno de los mtodos siguientes:
tritura- cin, machacado o molienda, extraccin por calor (directa o indirecta),
utilizacin de disolventes, secado y filtrado.
La trituracin, el machacado y la molienda suelen ser operaciones preparatorias; por
ejemplo, la trituracin de los granos del cacao y el cortado en finas lonjas de la
remolacha en la industria azucarera. En otros casos, pueden constituir el verdadero
proceso de extraccin, como en la molienda de harina.
El calor puede utilizarse directamente como medio de preparacin por extraccin, como
en el caso del tostado (p. ej., del cacao, el caf y la achicoria); en la fabricacin suele
aplicarse de modo directo o indirecto en forma de vapor (p. ej., extraccin de aceites
comestibles o del jugo dulce de finas lonjas de remo- lacha en la industria azucarera).
Los aceites pueden extraerse con igual eficacia mediante la combinacin y la mezcla de
la fruta triturada con disolventes, que sern eliminados con posterioridad a travs de las
operaciones de filtrado y recalentamiento. La separacin de productos lquidos se lleva
a cabo mediante la centrifugacin (turbinas en la industria azucarera) o el filtrado a
travs de filtros prensa en la elaboracin de cerveza y la produccin de aceites y grasas.
Formas de extraccin

Podemos encontrar diferentes tipos de extraccin:

Extraccin discontinua: se la llama tambin extraccin lquido-lquido, en este

caso el procedimiento consiste en la transferencia de una sustancia de una fase a otra
y se desarrolla entre dos lquidos inmiscibles, esto quiere decir que son incapaces de ser
mezclados sin la divisin de fases.

Las dos fases lquidas de la extraccin son la acuosa y orgnica. En este tipo de
extraccin el componente se encuentra disuelto en un disolvente que generalmente es el
agua y para poder separarlo usamos uno que puede ser un solvente orgnico como el
ter que son inmiscibles entre ellos. Luego se mezclan ambas sustancias en un embudo
de separacin y se deja reposar por un tiempo para que despus se divida en dos fases,
de esta forma el compuesto se distribuye en las capas o fases acorde a sus solubilidades
relativas.

Extraccin continua: conocida tambin como extraccin slido-lquido, en este

tipo se dividen uno o ms componentes de una mezcla slida a travs de un
disolvente lquido. Se desarrolla en dos etapas distintas. Se lleva a cabo un contacto
del disolvente con el slido que permite la mezcla del soluto o componente soluble al
disolvente. Esto se realiza a una temperatura ambiente o clida pero en este caso para
impedir la prdida del disolvente se efecta una ebullicin a reflujo.
Extraccin selectiva: este tipo de extraccin se utiliza para separar mezclas de
compuestos orgnicos segn la acidez, basicidad o de la neutralidad de los mismos.

Extraccin simple: de esta forma se dividen las sustancias acorde al sistema de

extraccin que se utilice. La tcnica se basa en el grado de solubilidad de un
compuesto en un lquido en particular, por ejemplos, si tenemos una sal disuelta en un
disolvente orgnico y agregamos uno acuoso como agua entonces la sal desaparecer
del disolvente orgnico y se disolver en la fase acuosa.

En otro supuesto caso podemos encontrar dos disolventes no miscibles agitamos la

mezcla con una sustancia que tenga la propiedad de poder dividirse entre los dos
lquidos. Despus de haber dejado reposar la sustancia se separarn dos fases lquidas y
as obtenemos concentraciones de soluto que son independientes del volumen de sus
fases.

Extraccin mltiple: es un tipo de extraccin a contracorriente que efecta la divisin

por medio de tubos de extraccin. De esta forma, la fase inferior permanece estable
en cambio la fase superior es mvil. As se transfiere la fase superior de un tubo al
siguiente a travs de un recipiente de extraccin.

II. REFINACION

DEFINICIN

El refinado suele ser una operacin comn en la elaboracin de grasas y aceites crudos.
Mediante el refinado se neutralizan y eliminan las impurezas que suelen contener, y que
afectan no slo al color, sino tambin a la formacin de espumas y humo cuando son
calentados, adems de producir olores y sabores desagradables.

Bsicamente, en el refinado intervienen dos fases: neutralizacin y lixiviacin.

La neutralizacin consiste en suprimir los cidos grasos y los fosftidos

resinosos (fosfolpidos), mediante tratamiento con bases enrgicas (lcalis) y la
depuracin.

La lixiviacin, que no es ms que la separacin de una sustancia soluble de otra

insoluble mediante algn disolvente, se realiza sometiendo la materia prima a la
absorcin, sea mediante calor o utilizando materias de blanquear naturales o
activadas. Durante el refinado la temperatura del aceite suele estar por debajo de
los 100 C. Los compuestos odorferos (que producen olores) son eliminados
sometiendo la materia prima a una temperatura alta y baja presin, con objeto de
que puedan ser destilados mediante vapor.
 Proceso de refinado: decoloracin fsica y desodorizacin.

En el caso de los aceites de oliva virgen, stos no pasan por el refinado, sino que
se practica una simple clarificacin por decantacin, es decir, dejando que las partculas
en suspensin se depositen por peso en el fondo. Posteriormente se filtra.
10. PROCEDIMIENTO DE ANLISIS
10.1 Preparacin del lecho filtrante
Corte la muselina en crculos de dimetro mayor en un centmetro al del
embudo buchner a utilizar.}
Ponga en el fondo del embudo buchner el disco de muselina y sobre esta un
papel de filtro cuantitativo.
Adhiera el papel filtro y la muselina al fondo del embudo humedecindolo y
presionando las orillas del papel con un agitador de vidrio limpio.
Aplique vaco y filtre 100 mL de suspensin de ayuda (tierra de diatomcea) y
lave con abundante (100 mL) agua destilada.
Suspenda la filtracin hasta cuando no pase ms agua a travs del lecho
filtrante Garantizar la simetra del papel y la homogeneidad de la capa de
tierra de diatomcea.

Filtracin y Extraccin
Consigne los datos en las casillas superiores del formato de captura de datos
TF 0067.
Afore la botella demarcando el nivel de la muestra.
Con la ayuda de la varilla de vidrio adicione poco a poco y cuantitativamente
la muestra a travs del lecho filtrante evitando prdidas por el borde del
papel.
Filtre el blanco, estndar o muestra cuantitativamente, utilizando varilla de
vidrio para cada uno. Aplique vaco hasta cuando no pase ms agua a travs
del lecho filtrante.
No permita que el nivel de la muestra supere el borde del medio filtrante.
Doble el filtro y transfiralo al dedal de extraccin.
Seque el dedal con las muestras, el recipiente de la muestra y la varilla
empleada en la filtracin en el horno a 103C durante 30 minutos.
Lleve los dedales al extractor Soxhlet.
Pese los vasos de extraccin.
Enjuague con solvente el recipiente que contena la muestra y la varilla de
filtracin, transfiera el enjuague al vaso de extraccin para recuperar el
material graso adherido a las paredes del recipiente.
Adicione el solvente al vaso de extraccin hasta 180 mL para La extraccin
(aproximadamente el 90% del volumen total del vaso de extraccin) y llvelo
a la plancha de calentamiento del equipo extractor.

Cierre el equipo verificando que haya sellado correctamente (el vaso no gira,
ajuste el vaso al sello del soxhlet) Compruebe que la palanca situada en la
parte superior derecha del equipo est en la posicin closed.
Conecte el bao de aceite, verifique que la temperatura de calentamiento es
de 110 C y abra inmediatamente el suministro de agua de refrigeracin
Realice la extraccin durante 4 horas a partir del primer sifn que realice el
equipo.
Acabada la etapa de extraccin abra la vlvula de drenaje (posicin open)
para la recuperacin del solvente y deje secar los vasos de extraccin.
Apague y desconecte el bao de aceite, deje el flujo de agua hasta que el
equipo se enfre (aprox. una hora).
Retire los vasos con la grasa obtenida en la extraccin, no toque el vaso con
los guantes, emplee pinzas.
Lleve los vasos a la cabina extractora para eliminar el solvente residual.
Lleve al desecador los vasos fros durante 30 minutos.
Determine el peso final.
NOTA: Segn el uso del equipo se recomienda limpiarlo peridicamente
realizando media hora de reflujo con solvente y lavando los sellos inferiores de
cada uno de los extractores Soxhlet, limpindolos con papel absorbente
impregnado de solvente.